CN109420862B - 一种镍基单晶高温合金连接用粉末钎料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种镍基单晶高温合金连接用粉末钎料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种镍基单晶高温合金连接用粉末钎料及其制备方法和应用，属于高温合金钎焊材料技术领域。该钎料化学成分(wt.％)：Cr 10.0～15.0％，Co 7.5～13.5％，W 3.0～8.5％，Al 0～4.5％，Mo 2.5～5.5％，Ti 2.5～6.5％，Si 0～5.0％，B 0～2.0％，Fe 0～3.0％，Ni为余量。该粉末钎料采用雾化喷粉法制备，用于高温合金钎焊连接。钎焊温度为1220～1320℃，钎焊时间为10～360分钟。本发明解决了单晶高温合金的高性能钎焊连接问题，具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金连接技术领域，具体涉及一种镍基单晶高温合金连接用粉末钎料及其制备方法和应用，该钎料合金适用于高温合金的真空钎焊。
背景技术
自20世纪80年代以来，单晶高温合金以其优异的高温力学性能、抗氧化性和热腐蚀性，迅速发展成为先进航空发动机叶片及其他关键热端部件的首选材料，并广泛应用于在役和在研的航空发动机。含Re单晶高温合金作为高效气冷组合式叶片最关键的战略材料，正准备应用于具有更大推重比和更高热效率的在研先进航空发动机，CMSX-4合金是C-M公司研制的第二代含Re镍基单晶高温合金，具有优良的综合性能，为欧美现役发动机应用最广泛的单晶合金之一，也是将应用于我国航空发动机叶片的一种单晶高温合金。
由于发动机叶片在设计上采用复杂的内部冷却结构，单凭精密铸造技术无法实现最终结构，必须与可靠的焊接技术及其它先进的加工制造技术相结合，才可以实现复杂叶片和零部件的分体铸造，有效提高航空发动机的工作可靠性和经济性。一般而言，镍基单晶高温合金叶片的焊接位置必须具有优良的承温能力，980℃/100MPa条件下的持久寿命不低于100h。然而，我国现有的钎料中，可用于CMSX-4等高温性能优良的镍基高温合金钎焊的焊料较少，且高温性能普遍较低，无法满足使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍基单晶高温合金连接用粉末钎料及其制备方法和应用，所制备的粉末钎料钎焊温度高(1220～1320℃)，成分与镍基高温合金母材相似，可有效解决在苛刻环境应用的高温合金零部件的连接和修复问题，具有重要的应用价值。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种镍基高温合金连接用粉末钎料(牌号：JSS-Ni59CrSiB)，该钎料是镍基合金粉末；按重量百分含量计，该钎料的化学成分为：Cr 10.0～15.0％，Co 7.5～13.5％，W 3.0～8.5％，Al 0～4.5％，Mo 2.5～5.5％，Ti 2.5～6.5％，Si 0～5.0％，B 0～2.0％，Fe 0～3.0％，Ni为余量；其中：所述粉末钎料为球形和/或近球形，颗粒度≤200目。
所述粉末钎料的制备过程包括如下步骤：
(1)采用真空感应炉熔炼出钎料的母合金锭，熔炼工艺为：所述熔炼过程为：1550～1600℃保温1min，1450～1550℃保温10min，1300～1400℃保温10min，1400～1450℃浇注。
(2)通过雾化制粉法将母合金锭制备成合金粉末(JSS-Ni59CrSiB合金粉末)，所述雾化制粉法的工艺参数为：喷粉温度1400～1530℃，保温时间5～20min，质量流率为2～5kg/min，喷粉气体为氩气，压力3～8MPa；
(3)将所制备的合金粉末筛出小于200目的合金粉末，即获得所述粉末钎料。
所述粉末钎料合金应用于镍基单晶高温合金材料的钎焊连接。焊接过程中，利用水性或油性粘结剂将钎料合金粉末调和成膏状，将膏状钎料放置在两个待焊母材之间，用夹具固定后，将固定夹装好的样品放置于真空钎焊炉内进行钎焊，焊接温度为1220～1320℃，钎焊时间为10～360min，炉内真空度不低于5×10-2Pa。钎焊连接后，连接接头内无晶界，980℃和100MPa条件下的持久寿命不低于100h。
本发明设计思想及原理如下：
为解决镍基单晶高温合金接头越来越高的使用温度和性能要求，采用镍为基体，通过加入硼和硅降低钎料熔点并提高钎料流动性，加入铝、钛元素进行γ′强化，加入钨、铬、钴、钼等元素强化焊缝基体，从而全面提高接头的高温力学性能。
本发明的有益效果是：
采用本发明钎焊材料及钎焊工艺，所得焊接接头中不存在晶界，避免高温使役条件下产生晶界弱化，且钎焊温度高、流动性适中、对基体材料溶蚀小，焊接接头的力学性能明显高于传统钎焊接头，与传统高温钎焊材料相比，本发明钎焊材料更适宜于Ni基单晶高温合金的钎焊。
附图说明
图1为JSS-Ni59CrSiB合金粉末的外观形貌。
图2为实施例1中钎料粉末的DTA曲线。
图3为实施例1采用JSS-Ni59CrSiB钎料钎焊CMSX-4合金的接头显微组织。
图4为实施例1采用JSS-Ni59CrSiB钎料钎焊CMSX-4合金的接头持久寿命。
图5为实施例2采用JSS-Ni59CrSiB钎料钎焊CMSX-4合金的接头显微组织。
图6为实施例2采用JSS-Ni59CrSiB钎料钎焊CMSX-4合金的接头持久寿命。
图7为实施例3采用JSS-Ni59CrSiB钎料钎焊CMSX-4合金的接头显微组织。
图8为实施例3采用JSS-Ni59CrSiB钎料钎焊CMSX-4合金的接头持久寿命。
图9为对比例1采用JSS-Ni59CrSiB钎料钎焊CMSX-4合金的接头显微组织。
图10为对比例1采用JSS-Ni59CrSiB钎料钎焊CMSX-4合金的接头持久寿命。
图11为对比例2采用JSS-Ni59CrSiB钎料钎焊CMSX-4合金的接头显微组织。
图12为对比例2采用JSS-Ni59CrSiB钎料钎焊CMSX-4合金的接头持久寿命。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详述本发明。
以下实施例中，通过雾化制粉法将母合金锭制备成合金粉末，雾化制粉法的工艺参数为：喷粉温度1450℃，保温时间10min，质量流率为3kg/min，喷粉气体为氩气，喷粉压力5MPa。
实施例1
本实施例待焊母材为镍基高温合金CMSX-4，该合金化学成分为(wt.％)：Ni-9Co-6.5Cr-6W-6.5Ta-5.6Al-3Re-1Ti-0.6Mo。
钎料化学成分为(wt.％)：Ni-14Cr-9.5Co-4Al-4W-4Mo-5Ti-0.1Si-0.8B。
钎料制备方法：将纯度大于99.99％的原材料按比例配好后放入真空电弧熔炼炉中熔炼成合金锭，熔炼工艺为：1590℃/1min→1550℃/10min→1350℃/10min→1450℃浇注；之后将熔炼好的合金锭熔为温度高于1400℃的金属液流，采用氩气冲击金属液流，使之雾化成细小的液滴，快速冷却后形成合金粉末，并筛出不大于200目的粉末。
焊接前，将固溶态镍基高温合金CMSX-4加工成
的样品，使用800号砂纸打磨待焊接面，在丙酮中超声波清洗15min以去除待焊样品表面油污，使用nicrobraz's'binder粘结剂将钎料粉末调和成膏状，置于待焊母材之间，用夹具固定后，在样品外表涂抹Nicrobraz White Stop Off Type II型阻焊剂氧化铝粉防止钎焊过程中焊料流失，将样品放入真空钎焊炉中进行钎焊，钎焊温度为1290℃，钎焊时间为30min，炉内真空度不低于5×10-2Pa，焊后气淬至室温，并进行时效处理。
图3是样品钎焊接头的显微组织，图4为连接后样品持久性能测试结果。
实施例2
本实施例待焊母材为镍基高温合金CMSX-4，该合金化学成分为(wt.％)：Ni-9Co-6.5Cr-6W-6.5Ta-5.6Al-3Re-1Ti-0.6Mo。
钎料化学成分为(wt.％)：Ni-14Cr-9.5Co-4Al-4W-4Mo-5Ti-0.1Si-1B。
钎料制备方法：将纯度大于99.99％的原材料按比例配好后放入真空电弧熔炼炉中熔炼成合金锭，熔炼工艺为：1590℃/1min→1550℃/10min→1350℃/10min→1450℃浇注；之后将熔炼好的合金锭融为温度高于1400℃的金属液流，采用氩气冲击金属液流，使之雾化成细小的液滴，快速冷却后形成合金粉末，并筛出不大于200目的粉末。
焊接前，将固溶态镍基高温合金CMSX-4加工成
的样品，使用800号砂纸打磨待焊接面，在丙酮中超声波清洗15min以去除待焊样品表面油污，使用nicrobraz's'binder粘结剂将钎料粉末调和成膏状，置于待焊母材之间，用夹具固定后，在样品外表涂抹Nicrobraz White Stop Off Type II型阻焊剂氧化铝粉防止钎焊过程中焊料流失，将样品放入真空钎焊炉中进行钎焊，钎焊温度为1260℃，钎焊时间为20min，炉内真空度不低于5×10-2Pa，焊后气淬至室温，并进行时效处理。
图5是样品钎焊接头的显微组织，图6为连接后样品持久性能测试结果。
实施例3
本实施例待焊母材为镍基高温合金CMSX-4，该合金化学成分为(wt.％)：Ni-9Co-6.5Cr-6W-6.5Ta-5.6Al-3Re-1Ti-0.6Mo。
钎料成分为(wt.％)：Ni-12Cr-9.5Co-3.5Al-4.5W-3.5Mo-3Ti-3Si-0.8B。
钎料制备方法：将纯度大于99.99％的原材料按比例配好后放入真空电弧熔炼炉中熔炼成合金锭，熔炼工艺为：1590℃/1min→1550℃/10min→1350℃/10min→1450℃浇注；之后将熔炼好的合金锭融为温度高于1400℃的金属液流，采用氩气冲击金属液流，使之雾化成细小的液滴，快速冷却后形成合金粉末，并筛出不大于200目的粉末。
焊接前，将固溶态镍基高温合金CMSX-4加工成
的样品，使用800号砂纸打磨待焊接面，在丙酮中超声波清洗15min以去除待焊样品表面油污，使用nicrobraz's'binder粘结剂将钎料粉末调和成膏状，置于待焊母材之间，用夹具固定后，在样品外表涂抹Nicrobraz White Stop Off Type II型阻焊剂防止钎焊过程中焊料流失，将样品放入真空钎焊炉中进行钎焊，钎焊温度为1230℃，钎焊时间为15min，炉内真空度不低于5×10-2Pa，焊后气淬至室温，并进行时效处理。
图7是样品钎焊接头的显微组织，图8为连接后样品持久性能测试结果。
对比例1
本实施例待焊母材为镍基高温合金CMSX-4，该合金化学成分为(wt.％)：Ni-9Co-6.5Cr-6W-6.5Ta-5.6Al-3Re-1Ti-0.6Mo。
钎料成分为(wt.％)：Ni-12Cr-9.5Co-3.5Al-4.5W-3.5Mo-3.5Ti-5.5Si-0.7B。
钎料制备方法：将纯度大于99.99％的原材料按比例配好后放入真空电弧熔炼炉中熔炼成合金锭，熔炼工艺为：1590℃/1min→1550℃/10min→1350℃/10min→1450℃浇注；之后将熔炼好的合金锭融为温度高于1400℃的金属液流，采用氩气冲击金属液流，使之雾化成细小的液滴，快速冷却后形成合金粉末，并筛出不大于200目的粉末。
焊接前，将固溶态镍基高温合金CMSX-4加工成
的样品，使用800号砂纸打磨待焊接面，在丙酮中超声波清洗15min以去除待焊样品表面油污，使用nicrobraz's'binder粘结剂将钎料粉末调和成膏状，置于待焊母材之间，用夹具固定后，在样品外表涂抹Nicrobraz White Stop Off Type II型阻焊剂防止钎焊过程中焊料流失，将样品放入真空钎焊炉中进行钎焊，钎焊温度为1220℃，钎焊时间为30min，炉内真空度不低于5×10-2Pa，焊后气淬至室温，并进行时效处理。
图9是样品钎焊接头的显微组织，图10为连接后样品持久性能测试结果。
对比例2
本实施例待焊母材为镍基高温合金CMSX-4，该合金化学成分为(wt.％)：Ni-9Co-6.5Cr-6W-6.5Ta-5.6Al-3Re-1Ti-0.6Mo。
钎料成分为(wt.％)：Ni-12Cr-9.5Co-3.5Al-4.5W-3.5Mo-3.5Ti-4.5Si-1B。
钎料制备方法：将纯度大于99.99％的原材料按比例配好后放入真空电弧熔炼炉中熔炼成合金锭，熔炼工艺为：1590℃/1min→1550℃/10min→1350℃/10min→1450℃浇注；之后将熔炼好的合金锭融为温度高于1400℃的金属液流，采用氩气冲击金属液流，使之雾化成细小的液滴，快速冷却后形成合金粉末，并筛出不大于200目的粉末。
焊接前，将固溶态镍基高温合金CMSX-4加工成
的样品，使用800号砂纸打磨待焊接面，在丙酮中超声波清洗15min以去除待焊样品表面油污，使用nicrobraz's'binder粘结剂将钎料粉末调和成膏状，置于待焊母材之间，用夹具固定后，在样品外表涂抹Nicrobraz White Stop Off Type II型阻焊剂防止钎焊过程中焊料流失，将样品放入真空钎焊炉中进行钎焊，钎焊温度为1190℃，钎焊时间为30min，炉内真空度不低于5×10-2Pa，焊后气淬至室温，并进行时效处理。
图11是样品钎焊接头的显微组织，图12为连接后样品持久性能测试结果。
由上述实施例1-3中样品钎焊接头的显微组织图可以看出，焊接接头中不存在晶界，这就避免了高温使役条件下产生晶界弱化。由上述实施例1-3中连接后样品持久性能测试结果可以看出，连接后焊接接头的力学性能较高，980℃/100MPa条件下的持久寿命均不低于100h，这说明与传统高温钎焊材料相比，本发明钎焊材料更适宜于Ni基单晶高温合金的钎焊。
由上述对比例1-2中样品钎焊接头的显微组织图中可以看出，相较于实施例1-3，其钎焊接头中存在较多低熔点共晶组织，这会导致接头的高温性能降低。由对比例1-2中连接后样品持久性能测试结果可以看出，连接后焊接接头在980℃/100MPa条件下的持久寿命不足100h，这说明钎料成分超出本钎料成分限范围或钎焊温度超出本钎料规定钎焊温度范围，都无法满足接头的持久寿命要求。
Claims (5)
1.一种镍基单晶高温合金连接用粉末钎料，其特征在于：该钎料为镍基合金粉末；按重量百分含量计，该钎料的化学成分如下：
Cr 10.0～15.0％，Co 7.5～13.5％，W 3.0～8.5％，Al 0～4.5％，Mo 2.5～5.5％，Ti2.5～6.5％，Si 0.1～5.0％，B 0.8～2.0％，Fe 0～3.0％，Ni为余量；
所述镍基单晶高温合金连接用粉末钎料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照所述钎料的成分配料，采用真空感应炉熔炼出钎料的母合金锭；所述熔炼过程为：1550～1600℃保温1min，1450～1550℃保温10min，1300～1400℃保温10min，1400～1450℃浇注；
(2)通过雾化制粉法将母合金锭制备成合金粉末，所述雾化制粉法的工艺参数为：喷粉温度1400～1530℃，保温时间5～20min，质量流率为2～5kg/min，喷粉气体为氩气，喷粉压力3～8MPa；
(3)将所制备的合金粉末筛出≤200目的合金粉末，即获得所述粉末钎料。
2.根据权利要求1所述的镍基单晶高温合金连接用粉末钎料，其特征在于：所述粉末钎料为球形和/或近球形，颗粒度≤200目。
3.根据权利要求1所述的镍基单晶高温合金连接用粉末钎料的应用，其特征在于：所述粉末钎料应用于镍基单晶高温合金材料的钎焊连接，钎焊温度为1220～1320℃。
4.根据权利要求3所述的镍基单晶高温合金连接用粉末钎料的应用，其特征在于：所述钎焊连接过程中，利用水性或油性粘结剂将钎料合金粉末调和成膏状，将膏状钎料放置在两个待焊母材之间，用夹具固定后，将固定夹装好的样品放置于真空钎焊炉内进行钎焊，钎焊时间为10～360min，炉内真空度不低于5×10-2Pa。
5.根据权利要求4所述的镍基单晶高温合金连接用粉末钎料的应用，其特征在于：所述钎焊连接后，连接接头内无晶界，980℃和100MPa条件下的持久寿命不低于100h。
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