CN109909641B - 一种高温合金连接用钴基粉末钎料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温合金连接用钴基粉末钎料及其制备方法和应用，属于高温合金钎焊材料技术领域。该钎料化学成分(wt.％)：Cr12.0～22.0％，Ni 15.0～30.0％，W 4.0～17.0％，Al 0.5～6.5％，Mo 0.5～8.5％，Ti 0～8.0％，Si 0～3.0％，B 0～3.0％，Fe 0～7.5％，Nb 0.2～5.0％，Co为余量。该粉末钎料采用气体雾化法制备，用于高温合金钎焊连接。钎焊温度为1170～1270℃，钎焊时间为10～150分钟。本发明解决了高温合金的高性能钎焊连接问题，具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金连接技术领域，具体涉及一种高温合金连接用钴基粉末钎料合金及其制备方法和应用，该钎料合金适用于高温合金的真空钎焊。
背景技术
高温合金是指能够在600℃以上高温，承受较大复杂应力，并具有表面稳定性的高合金化铁基、镍基或钴基奥氏体金属材料，自问世以来，广泛应用于航空发动机和各种工业燃气轮机的热端零部件中。然而，由于涡轮叶片、导向叶片等零件在设计上采用了复杂的内部冷却结构，单凭精密铸造技术难以实现其最终结构，需要以可靠的钎焊连接技术对分体铸造的复杂叶片和零部件进行高性能连接。
但近几年由于叶片材料的更新和叶片使役环境愈发苛刻，现有的高温钎焊材料已不能满足其使用需求，故急需研发适应性更广泛，高温性能更好的新型高温合金钎焊材料，以解决镍基和钴基高温合金高性能连接问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温合金连接用钴基粉末钎料及其制备方法和应用，所制备的粉末钎料钎焊温度范围较大(1170～1270℃)，可有效解决在苛刻环境工作的高温合金零部件的连接及修复问题，具有重要的应用价值。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高温合金连接用钴基粉末钎料，该钎料是钴基合金粉末；按重量百分含量计，该钎料的化学成分为：Cr 12.0～22.0％，Ni 15.0～30.0％，W 4.0～17.0％，Al 0.5～6.5％，Mo 0.5～8.5％，Ti 0～8.0％，Si 0～3.0％，B 0～3.0％，Fe 0～7.5％，Nb 0.2～5.0％，Co为余量；其中：所述粉末钎料为球形或近球形，颗粒度为200～800目。
该钴基粉末钎料化学成分中，Ti优选为0.1～3wt.％，Si优选为1.0～3.0wt.％，B优选为0.5～2.8wt.％。
所述粉末钎料的制备过程包括如下步骤：
(1)采用真空感应炉熔炼出钎料的母合金锭，熔炼工艺为：1540～1590℃保温1min，1440～1540℃保温10min，1310～1410℃保温10min，1390～1450℃浇注。
(2)通过气体雾化法将母合金锭制备成合金粉末，所述气体雾化法的工艺参数为：喷粉温度1400～1550℃，保温时间3～20min，质量流率为2～6kg/min，喷粉气体为氩气，喷粉压力2～7MPa；
(3)将所制备的合金粉末筛出200～800目的合金粉末，即获得所述粉末钎料。
所述粉末钎料合金应用于镍基单晶高温合金材料的钎焊连接。焊接过程中，利用水性或油性粘结剂将钎料合金粉末调和成膏状，将膏状钎料放置在两个待焊母材之间，用夹具固定后，将固定夹装好的样品放置于真空钎焊炉内进行钎焊，焊接温度为1170～1270℃，钎焊时间为10～150min，炉内真空度不低于5×10-2Pa。钎焊连接后，接头在870℃和100MPa条件下的持久寿命不低于100h。
本发明设计思想及原理如下：
为解决高温合金接头越来越高的使用温度和性能要求，采用钴为基体，通过加入硼和硅降低钎料熔点并提高钎料流动性，加入镍元素稳定奥氏体基体，加入铝、钛、铌、钽元素进行γ′强化，加入钨、铬、钼等元素对焊缝基体进行固溶强化，从而全面提高接头的高温力学性能。
本发明的有益效果是：
采用本发明钎焊材料及钎焊工艺，所得焊接接头基体为钴基奥氏体，基体中固溶了镍、铬、钨、钼等合金元素，部分钨、铬元素以硼化物的形式在基体中析出，焊缝内均匀析出细小的γ′强化相。钎料的钎焊温度范围广、流动性适中、对基体材料溶蚀小，焊接接头的力学性能明显高于传统钎焊接头，与传统高温钎焊材料相比，本发明的钎焊材料同时适用于镍基和钴基高温合金的钎焊，应用范围更广泛。
附图说明
图1为钴基粉末合金粉末的外观形貌。
图2为实施例1中钎料粉末的DTA曲线。
图3为实施例1采用钴基粉末钎料钎焊CMSX-4合金的接头显微组织。
图4为实施例1采用钴基粉末钎料钎焊CMSX-4合金的接头持久寿命。
图5为实施例2采用钴基粉末钎料钎焊DZ40M合金的接头显微组织。
图6为实施例2采用钴基粉末钎料钎焊DZ40M合金的接头持久寿命。
图7为实施例3采用钴基粉末钎料钎焊DD688合金的接头显微组织。
图8为实施例3采用钴基粉末钎料钎焊DD688合金的接头持久寿命。
图9为对比例1采用钴基粉末钎料钎焊CMSX-4合金的接头显微组织。
图10为对比例1采用钴基粉末钎料钎焊CMSX-4合金的接头持久寿命。
图11为对比例2采用钴基粉末钎料钎焊DD406合金的接头显微组织。
图12为对比例2采用钴基粉末钎料钎焊DD406合金的接头持久寿命。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详述本发明。
以下实施例中，通过气体雾化法将母合金锭制备成合金粉末，气体雾化法的工艺参数为：喷粉温度1460℃，保温时间10min，质量流率为3.5kg/min，喷粉气体为氩气，喷粉压力5MPa。
实施例1
本实施例待焊母材为镍基高温合金CMSX-4，该合金化学成分为(wt.％)：
Ni-9Co-6.5Cr-6W-6.5Ta-5.6Al-3Re-1Ti-0.6Mo。
钎料化学成分为(wt.％)：
Co-21Ni-16Cr-2Al-0.8Ti-14W-0.5Mo-0.5Nb-1Si-2B。
钎料制备方法：将纯度大于99.99％的原材料按比例配好后放入真空电弧熔炼炉中熔炼成合金锭，熔炼工艺为：1590℃/1min→1560℃/10min→1360℃/10min→1450℃浇注；之后将熔炼好的合金锭熔为温度高于1400℃的金属液流，采用氩气冲击金属液流，使之雾化成细小的液滴，快速冷却后形成合金粉末，并筛出200～800目的粉末。所制备的钴基粉末钎料的形貌如图1所示，其为球形或近球形。本实施例中钎料粉末的DTA曲线如图2。
焊接前，将固溶态镍基高温合金CMSX-4加工成
的样品，使用800号砂纸打磨待焊接面，在丙酮中超声波清洗15min以去除待焊样品表面油污，使用nicrobraz's'binder粘结剂将钎料粉末调和成膏状，置于待焊母材之间，用夹具固定后，在样品外表涂抹Nicrobraz White Stop Off Type II型阻焊剂氧化铝粉防止钎焊过程中焊料流失，将样品放入真空钎焊炉中进行钎焊，钎焊温度为1260℃，钎焊时间为30min，炉内真空度不低于5×10-2Pa，焊后气淬至室温，并进行标准时效处理。
图3是样品钎焊接头的显微组织，图4为连接后样品持久性能测试结果。
实施例2
本实施例待焊母材为钴基高温合金DZ40M，该合金化学成分为(wt.％)：
Co-11Ni-25Cr-7.5W-0.4Ta-1Al-0.2Ti-0.5C-0.2Ti-0.4Mo。
钎料化学成分为(wt.％)：
Co-21Ni-16Cr-2Al-0.3Ti-7W-1Mo-0.5Nb-2Fe-2Si-2.8B。
钎料制备方法：将纯度大于99.99％的原材料按比例配好后放入真空电弧熔炼炉中熔炼成合金锭，熔炼工艺为：1590℃/1min→1540℃/10min→1340℃/10min→1440℃浇注；之后将熔炼好的合金锭融为温度高于1400℃的金属液流，采用氩气冲击金属液流，使之雾化成细小的液滴，快速冷却后形成合金粉末，并筛出200～800目的粉末。
焊接前，将固溶态钴基高温合金DZ40M加工成
的样品，使用800号砂纸打磨待焊接面，在丙酮中超声波清洗15min以去除待焊样品表面油污，使用nicrobraz's'binder粘结剂将钎料粉末调和成膏状，置于待焊母材之间，用夹具固定后，在样品外表涂抹Nicrobraz White Stop Off Type II型阻焊剂氧化铝粉防止钎焊过程中焊料流失，将样品放入真空钎焊炉中进行钎焊，钎焊温度为1170℃，钎焊时间为15min，炉内真空度不低于5×10-2Pa，焊后炉冷至室温。
图5是样品钎焊接头的显微组织，图6为连接后样品持久性能测试结果。
实施例3
本实施例待焊母材为钴基高温合金DD688，该合金化学成分为(wt.％)：
Co-15Ni-5Cr-10W-7Ta-4Al-1.2Hf-1.8Ti-4Mo。
钎料成分为(wt.％)：
Co-21Ni-16Cr-2Al-0.5Ti-12W-0.5Mo-0.5Nb-1.2Si-2B。
钎料制备方法：将纯度大于99.99％的原材料按比例配好后放入真空电弧熔炼炉中熔炼成合金锭，熔炼工艺为：1590℃/1min→1555℃/10min→1355℃/10min→1455℃浇注；之后将熔炼好的合金锭融为温度高于1400℃的金属液流，采用氩气冲击金属液流，使之雾化成细小的液滴，快速冷却后形成合金粉末，并筛出200～800目的粉末。
焊接前，将固溶态钴基高温合金DD688加工成
的样品，使用800号砂纸打磨待焊接面，在丙酮中超声波清洗15min以去除待焊样品表面油污，使用nicrobraz's'binder粘结剂将钎料粉末调和成膏状，置于待焊母材之间，用夹具固定后，在样品外表涂抹Nicrobraz White Stop Off Type II型阻焊剂防止钎焊过程中焊料流失，将样品放入真空钎焊炉中进行钎焊，钎焊温度为1220℃，钎焊时间为20min，炉内真空度不低于5×10-2Pa，焊后气淬室温，并进行时效处理。
图7是样品钎焊接头的显微组织，图8为连接后样品持久性能测试结果。
对比例1
本实施例待焊母材为镍基高温合金CMSX-4，该合金化学成分为(wt.％)：
Ni-9Co-6.5Cr-6W-6.5Ta-5.6Al-3Re-1Ti-0.6Mo。
钎料成分为(wt.％)：
Co-21Ni-16Cr-2Al-3.0W-0.5Mo-0.5Nb-1Fe-3.0Si-2.0B。
钎料制备方法：将纯度大于99.99％的原材料按比例配好后放入真空电弧熔炼炉中熔炼成合金锭，熔炼工艺为：1580℃/1min→1540℃/10min→1345℃/10min→1440℃浇注；之后将熔炼好的合金锭融为温度高于1400℃的金属液流，采用氩气冲击金属液流，使之雾化成细小的液滴，快速冷却后形成合金粉末，并筛出200～800目的粉末。
焊接前，将固溶态镍基高温合金CMSX-4加工成
的样品，使用800号砂纸打磨待焊接面，在丙酮中超声波清洗15min以去除待焊样品表面油污，使用nicrobraz's'binder粘结剂将钎料粉末调和成膏状，置于待焊母材之间，用夹具固定后，在样品外表涂抹Nicrobraz White Stop Off Type II型阻焊剂防止钎焊过程中焊料流失，将样品放入真空钎焊炉中进行钎焊，钎焊温度为1200℃，钎焊时间为60min，炉内真空度不低于5×10-2Pa，焊后气淬室温，并进行时效处理。
图9是样品钎焊接头的显微组织，图10为连接后样品持久性能测试结果。
对比例2
本实施例待焊母材为镍基高温合金DD406，该合金化学成分为(wt.％)：Ni-9Co-4Cr-8W-6.5Ta-6Al-2Re-2Mo-1Nb。
钎料成分为(wt.％)：Co-12Ni-16Cr-7Al-2Ti-13W-0.5Mo-2.5Si-2.5B。
钎料制备方法：将纯度大于99.99％的原材料按比例配好后放入真空电弧熔炼炉中熔炼成合金锭，熔炼工艺为：1590℃/1min→1550℃/10min→1350℃/10min→1450℃浇注；之后将熔炼好的合金锭融为温度高于1400℃的金属液流，采用氩气冲击金属液流，使之雾化成细小的液滴，快速冷却后形成合金粉末，并筛出200～800目的粉末。
焊接前，将固溶态镍基高温合金DD406加工成
的样品，使用800号砂纸打磨待焊接面，在丙酮中超声波清洗15min以去除待焊样品表面油污，使用nicrobraz's'binder粘结剂将钎料粉末调和成膏状，置于待焊母材之间，用夹具固定后，在样品外表涂抹Nicrobraz White Stop Off Type II型阻焊剂防止钎焊过程中焊料流失，将样品放入真空钎焊炉中进行钎焊，钎焊温度为1160℃，钎焊时间为30min，炉内真空度不低于5×10-2Pa，焊后气淬至室温，并进行时效处理。
图11是样品钎焊接头的显微组织，图12为连接后样品持久性能测试结果。
由上述实施例1-3中样品钎焊接头的显微组织图可以看出，基体中组织均匀，无明显焊接缺陷，过饱和状态下部分难熔元素以硼化物的形式在基体中析出。由上述实施例1-3中连接后样品持久性能测试结果可以看出，连接后焊接接头的力学性能较高，870℃/100MPa条件下的持久寿命均不低于100h，这说明与传统高温钎料相比，本发明的钎料更适宜于高温合金的高性能钎焊连接。
由上述对比例1-2中样品钎焊接头的显微组织图中可以看出，相较于实施例1-3，其钎焊接头中存在较多低熔点共晶组织，局部存在焊接缺陷，这会导致接头的高温性能降低。由对比例1-2中连接后样品持久性能测试结果可以看出，连接后焊接接头在870℃/100MPa条件下的持久寿命不足100h，这说明钎料成分超出本钎料成分限范围或钎焊温度超出本钎料规定钎焊温度范围，都无法满足接头的持久寿命要求。
Claims (6)
1.一种用于镍基或钴基高温合金材料连接用钴基粉末钎料，其特征在于：该钎料为钴基合金粉末；按重量百分含量计，该钎料的化学成分如下：
Cr 12.0～22.0％，Ni 15.0～30.0％，W 4.0～17.0％，Al 0.5～6.5％，Mo 0.5～8.5％，Ti 0.1～3.0％，Si 1.0～3.0％，B 0.5～2.8％，Fe 0～7.5％，Nb 0.2～5.0％，Co为余量；所述粉末钎料为球形或近球形，颗粒度为200～800目。
2.根据权利要求1所述的用于镍基或钴基高温合金材料连接用钴基粉末钎料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)按照所述钎料的成分配料，采用真空感应炉熔炼出钎料的母合金锭；
(2)通过气体雾化法将母合金锭制备成合金粉末，所述气体雾化法的工艺参数为：喷粉温度1400～1550℃，保温时间3～20min，质量流率为2～6kg/min，喷粉气体为氩气，喷粉压力2～7MPa；
(3)将所制备的合金粉末筛出200～800目的合金粉末，即获得所述粉末钎料。
3.根据权利要求2所述的用于镍基或钴基高温合金材料连接用钴基粉末钎料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述熔炼过程为：1540～1590℃保温1min，1440～1540℃保温10min，1310～1410℃保温10min，1390～1450℃浇注。
4.根据权利要求1所述的用于镍基或钴基高温合金材料连接用钴基粉末钎料的应用，其特征在于：所述粉末钎料应用于镍基或钴基高温合金材料的钎焊连接，钎焊温度为1170～1270℃。
5.根据权利要求4所述的用于镍基或钴基高温合金材料连接用钴基粉末钎料的应用，其特征在于：所述钎焊连接过程中，利用水性或油性粘结剂将钎料合金粉末调和成膏状，将膏状钎料放置在两个待焊母材之间，用夹具固定后，将样品放置于真空钎焊炉内进行钎焊，钎焊时间为10～150min，炉内真空度不低于5×10-2Pa。
6.根据权利要求5所述的用于镍基或钴基高温合金材料连接用钴基粉末钎料的应用，其特征在于：所述钎焊连接后，接头在870℃和100MPa条件下的持久寿命不低于100h。
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