CN114310028B - 一种磁控管阴极组件用钎料、钎料的制备方法、钼端帽以及磁控管 - Google Patents

Abstract

本发明涉及磁控管阴极组件焊接钎料技术领域，特别涉及一种磁控管阴极组件用钎料、钎料的制备方法、钼端帽以及磁控管；本发明提供的一种磁控管阴极组件用钎料，其组分包含钼、镍以及其他金属；所述其他金属为钨或所述其他金属为钨和钌两种金属。本发明提供的钎料，其原料组分的熔点高，蒸气压低，长期使用过程中，有利于保证磁控管的真空度，有利于保持电子发射能力；其熔点适宜，能够适应磁控管的工作特性，具有一定耐高温性，且适用的钎焊温度在1400℃～1650℃，与现行的钌钼镍钎料的焊接温度相当，解决现有硅钼二元体系钎料焊接温度过高导致钎焊时端帽烧熔鼓泡，影响磁控管质量的问题，且钎料的导电性良好。

Description

一种磁控管阴极组件用钎料、钎料的制备方法、钼端帽以及磁 控管

技术领域

本发明涉及磁控管阴极组件焊接钎料技术领域，特别涉及一种磁控管阴极组件用钎料、钎料的制备方法、钼端帽以及磁控管。

背景技术

磁控管是电子真空器件中十分重要的一种微波源，具有体积小、工作电压低、重量轻等特点，在微波炉中得到广泛的应用。磁控管的功能是发射微波，其核心部件为阴极组件，阴极组件主要由钨线圈、上钼端帽、下钼端帽和钼支撑杆组成，它们连接起来，形成一个闭合回路。正常工作时，电流通过钨线圈，钨线圈中心产生1800℃以上的高温，在真空下发射出电子，阴极组件的作用是发射电子。

为了使钨线圈、上钼端帽、下钼端帽和钼支撑杆形成接触良好的闭合回路，并且还要在高温下使用，对其进行焊接是一个良好的选择。钨线圈、上钼端帽、下钼端帽是难熔金属，熔化焊接性能差，焊缝处容易出现孔隙和裂纹，从而对磁控管质量造成不利影响。钨丝圈、上钼端帽和下钼端帽各自熔点高，很难直接焊接到一起，目前，行业内主要采用钎焊的方法焊接钨丝圈、上钼端帽和下钼端帽。由于磁控管工作时处于真空和高温下，其中，钨线圈和钼端帽间的焊接部位的温度在1000～1200℃；基于磁控管的工作特性，要求钎料能够耐高温，熔点在1300℃以上，并且具有较低蒸气压,蒸气压过高将影响磁控管的稳定性和可靠性；同时钎料的适用焊接温度不应过高，钼端帽的烧结温度为1800℃左右，钎料的适用焊接温度过高（例如大于1800℃）将导致钎焊时端帽烧熔鼓泡，影响磁控管质量。

行业内常用的钎料是钌钼镍三元体系的钎料和钌钼二元体系钎料，焊接温度约为1600℃左右，例如，专利申请号为CN201810064914.2，公开日为2018年08月03日的中国专利公开的磁控管的阴极组件使用钌钼镍三元体系钎料；由于钌粉的价格昂贵，获得困难，后来开发了硅钼二元体系的钎料，钎焊温度达到2100℃左右，钼端帽的烧结温度为1800℃左右，硅钼钎料的钎焊温度超过了钼端帽的烧结温度，同时也接近了钼的熔点2600℃，在高频钎焊的过程中，容易出现端帽烧熔鼓泡的问题，影响的产品的成品率。

为了解决硅钼钎料钎焊温度过高的问题，后续开发了硅钼镍三元体系的钎料和硅钼硼三元体系的钎料，如申请号为CN202110774419.2，公开日为2021年11月02日公开的磁控管阴极组件用钎料变为硅钼硼三元体系钎料， 硅钼镍和硅钼硼体系的钎料中含有硅硼低熔点的非金属元素，蒸气压较高，同时导电性能也稍差些，这些特征均不利于提高阴极组件的电子发射性能。

因此，如何开发一种熔点适宜、适用钎焊温度适宜、导电性良好的钎料，正是本领域一直致力于解决的问题。

发明内容

为解决上述现有技术中硅钼钎料的钎焊温度偏高影响产品的成品率、硅钼镍和硅钼硼体系的钎料中含有硅硼低熔点的非金属元素，蒸气压较高不利于提高阴极组件的电子发射性能的问题。

本发明提供一种磁控管阴极组件用钎料，其组分包含钼、镍以及其他金属；所述其他金属为钨或所述其他金属为钨和钌两种金属。

在一实施例中，所述其他金属为钨，按照质量百分比，其组分包含镍10%～70%，钼5%～60%，钨5%～60%；

所述其他金属为钨和钌，按照质量百分比，其组分包含镍10%～70%、钼5%～60%、钨5%～60%和钌1%～9%。

在一实施例中，所述其他金属为钨，按照质量百分比，其组分包含镍20%～60%，钼20%～50%，钨10%～40%；

所述其他金属为钨和钌，按照质量百分比，其组分包含镍20%～60%、钼20%～50%、钨10%～30%和钌1%～9%。

本发明还提供一种如上所述的磁控管阴极组件用钎料的制备方法，其包括以下制备步骤：

S100、混合球磨：按一定重量称量钼粉、镍粉和其他金属粉末，倒入球磨罐进行混合和湿法球磨，得到混合粉末;

S200、烘干过筛：将混合粉末进行烘干和过筛；

S300、配制浆料：将过筛后的混合粉末配制成浆料；

S400、端帽点胶：利用点胶的方式，将浆料涂覆到钼端帽上；

S500、烧结钎料：在还原性气氛中，将S400制得的带有钎料的钼端帽于1200℃～1650℃烧结温度下进行烧结0.2～2h,得到磁控管阴极组件用钎料。

在一实施例中，所述S100中，料球比为（1:7）～（1:12），球磨转速为400～900r/min，球磨时间为8～30h；球磨介质为乙醇、正庚烷、甲醇中的一种。

在一实施例中，所述S200中，所用筛网的目数为100～400目。

在一实施例中，所述S300中，将过筛后的混合粉末与有机试剂充分搅拌混合配制得到浆料；所述有机试剂为乙酸乙酯、环己酮、异佛尔酮中的一种或者多种组合。

在一实施例中，所述有机试剂与混合粉末的重量比为（1: 5）～（1: 10）。

本发明还提供一种用于磁控管的钼端帽，所述钼端帽的凹槽处设有钎料；所述钎料为如上所述磁控管阴极组件用钎料或所述钎料采用如上所述的磁控管阴极组件用钎料的制备方法制备而成。

本发明还提供一种磁控管，其使用如上所述的钼端帽配置而成。

基于上述，与现有技术相比，本发明提供的磁控管阴极组件用钎料，具有以下有益效果：

本发明提供的钎料，其原料组分的熔点高，蒸气压低，长期使用过程有利于保证磁控管的真空度，有利于保持电子发射能力；钎料熔点约为1450℃～1550℃，熔点适宜，能够适应磁控管的工作特性，具有一定耐高温性，且适用的钎焊温度在1400℃～1650℃，与现行的钌钼镍钎料的焊接温度相当，解决现有硅钼二元体系钎料焊接温度过高导致钎焊时端帽烧熔鼓泡，影响磁控管质量的问题。

本发明的其它特征和有益效果将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他有益效果可通过在说明书、权利要求书中所指出的结构和/或组分来实现和获得。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的实施例1的润湿性测试中钎料铺展情况显示图；

图2为本发明提供的实施例1中烧结处理后的带钎料下钼端帽断口的扫描电镜图；

图3为本发明提供的实施例1中钎焊后的下钼端帽和钨线圈剖面的扫描电镜图；

图4为本发明提供的实施例2中烧结处理后的带钎料下钼端帽断口的扫描电镜图；

图5为本发明提供的实施例3中烧结处理后的带钎料下钼端帽断口的扫描电镜图；

图6为本发明提供的实施例1和对比例1的润湿性测试中钎料铺展情况对比图；

图7为本发明提供的对比例2的润湿性测试中钎料铺展情况显示图；

图8为本发明提供的对比例2的烧结处理后的带钎料下钼端帽断口的扫描电镜图。

附图标记：

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；下面所描述的本发明不同实施方式中所设计的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，本发明所使用的所有术语（包括技术术语和科学术语）具有与本发明所属领域的普通技术人员通常所理解的含义相同的含义，不能理解为对本发明的限制；应进一步理解，本发明所使用的术语应被理解为具有与这些术语在本说明书的上下文和相关领域中的含义一致的含义，并且不应以理想化或过于正式的意义来理解，除本发明中明确如此定义之外。

本发明提供一种磁控管阴极组件用钎料，其组分包含钼、镍以及其他金属；所述其他金属为钨或所述其他金属为钨和钌两种金属。

其中，所述钎料为钼镍钨三元合金钎料，其他金属为钨，即其组分包含钼、镍以及钨，按质量百分比，其组分包含镍10%～70%，钼5%～60%，钨5%～60%；优选地，其组分包含镍20%～60%，钼20%～50%，钨10%～40%。

所述钎料为钼镍钌钨四元合金钎料，其他金属为钨和钌，即其组分包含钼、镍、钨以及钌，按质量百分比，其组分包含镍10%～70%、钼5%～60%、钨5%～60%和钌1%～9%；优选地，其组分包含镍20%～60%、钼20%～50%、钨10%～30%和钌1%～9%。

本发明还提供一种磁控管阴极组件用钎料的制备方法，包括以下制备步骤：一种磁控管阴极组件用钎料的制备方法，包括如下步骤：

（1）混合球磨：选取原料钼粉、镍粉和其他金属粉末，用电子称一共称取一定量的原料粉末；将原料粉末装入聚氨酯的球磨罐中，同时向球磨罐中装入球磨介质和钼磨球，盖上盖子，将球磨罐放在球磨机上进行球磨，制得混合粉末；

其中，原料粉末和钼磨球的重量比为（1:7）～（1:12），转速为400～900r/min，球磨时间为8～30h，原料混合粉末和球磨介质的重量比为（1: 1）～（1: 5）；所述球磨介质可选自乙醇、正庚烷、甲醇中的一种。

其中，以钼、镍和其他金属的总重量为基准，按质量百分比，在一实施例中，所述其他金属为钨粉，原料粉末组分包含镍粉10%～70%，钼粉5%～60%，钨粉5%～60%；在一实施例中，所述其他金属为钨粉和钌粉，原料粉末组分包含镍粉10%～70%、钼粉5%～60%、钨粉5%～60%和钌粉1%～9%；

（2）烘干过筛：对步骤（1）所得的混合粉末在一定温度下进行烘干，烘干时间1～4h；烘干后的粉末进行过筛，筛网的目数为100～400目,优选200目；

其中，可根据实际的球磨过程中的具体球磨介质来选择适宜的烘干温度，例如采用乙醇球磨介质则可采用100℃烘干。

（3）将步骤（2）所得的过筛后的混合粉末中加入有机试剂，配制成浆料；

其中，所述有机试剂与混合粉末的重量比为（1:5）～（1: 10）;所述有机试剂选自乙酸乙酯、环己酮、异佛尔酮中的一种或多种组合。

（4）将步骤（3）所得的浆料通过点胶设备，把浆料涂覆到钼端帽上；

（5）在还原性气氛保护下，将步骤（4）制得的带有浆料的钼端帽在1200℃～1650℃烧结温度下烧结0.2h～2h，对涂覆浆料的钼端帽进行烧结，金属浆料熔化，冷却后即制得磁控管阴极组件用钎料，该钎料位于钼端帽的凹槽处，与钼端帽形成紧密的连接；其中，所述还原性气氛为氢气、氩气、氮氢混合气中的一种。

此外，本发明还提供一种带有上述钎料的钼端帽与钨线圈的焊接方法：将带有钎料的钼端帽和钨线圈装配好，在氢气、氩气或者真空的气氛中，在1400℃～1650℃焊接温度下，优选在1600℃下熔化钎料，钎料润湿钼端帽和钨丝圈，冷却凝固，连接钼端帽和钨线圈，实现钎焊，从而使得钼端帽和钨丝圈焊接在一起。

本发明还提供以下实施例和对比例：

实施例和对比例的原料组分配方如下表1所示（质量百分比%）：

原料组分	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6
							镍粉	50	40	50	40	40	37
钼粉	30	30	30	40	45	30
							钨粉	20	30	15	15	15	25
钌粉	-	-	5	5	-	8
							原料组分	对比例1	对比例2	对比例3	对比例4	对比例5	对比例6
镍粉	-	40	60	20	60	20
							钼粉	90	30	36	15	35	10
钨粉	-	-	4	65	4	65
							钌粉	-	30	-	-	1	5
硅粉	10	-	-	-	-	-

实施例1：

钎料的原料组分由钼粉、镍粉和钨粉组成，以钼、镍和钨粉的总重量为基准，按质量百分比计，镍粉50%，钼粉30%，钨粉20%；

制备磁控管阴极组件用钎料，包括如下步骤：

（1）混合球磨：选取原料钼粉、镍粉和钨粉，用电子称一共称取50g的原料粉末；将原料粉末装入聚氨酯的球磨罐中，同时向球磨罐中装入球磨介质和钼磨球，盖上盖子，将球磨罐放在球磨机上进行球磨，制得混合粉末；

其中，原料粉末和钼磨球的重量比为1:9，转速为600r/min，球磨时间为19h，原料粉末和球磨介质的重量比为1:2；所述球磨介质为酒精。

（2）烘干过筛：对步骤（1）所得的混合粉末在100℃下进行烘干，烘干时间2.5h；烘干后的粉末进行过筛，筛网的目数为200目；

（3）将步骤（2）所得的过筛后的混合粉末中加入有机试剂，配制成浆料；其中，所述有机试剂与混合粉末的重量比为1:8;所述有机试剂为乙酸乙酯。

对步骤（3）所述浆料进行润湿性测试，由图1可已看出，制得的钼镍钨钎料能够顺利地在钼板上铺展开，其在钼板上润湿效果好，因此，该钎料在钼端帽上具有良好的润湿性，润湿性越好，则焊接效果越好。其中，润湿性测试的过程为：取一定量的钎料滴在40mm*40mm的钼板上，1550℃左右氢气气氛下烧结，目测其在钼板表面的铺展情况，铺展面积越大越顺利，代表其润湿性越好。

（4）将步骤（3）所得的浆料通过点胶设备，把浆料涂覆到钼端帽上；

（5）在氢气气氛保护下，将步骤（4）制得的带有浆料的钼端帽在1200℃～1650℃烧结温度下烧结1h，对涂覆浆料的钼端帽进行烧结，金属浆料熔化，冷却后即制得磁控管阴极组件用钎料，该钎料位于钼端帽的凹槽处，与钼端帽形成紧密的连接。

对烧结处理后的带有钎料的钼端帽进行相应测试：

对该步骤（5）制得的带钎料的钼端帽断口利用扫描电镜进行拍摄，如图2所示，钎料区域1和钼端帽区域2的结合处，即钎料和钼端帽二者间的界面处结合紧密，界面处过渡均匀，没有裂纹、没有孔隙或孔洞，表明钎料充分润湿,则焊接效果越好，有利于保证磁控管的质量稳定；

对该钎料进行熔点测试，测得其熔点在1450～1550℃范围内，熔点适宜，能够满足磁控管阴极组件用钎料工作过程中的耐温需求；且其熔点低于1800℃，其适用的焊接温度也低于1800℃，表明其适用1600℃左右焊接温度，具体焊接温度约在1400～1650℃，能够避免钎焊时端帽烧熔鼓泡，从而提高磁控管质量；

对钎料区域1，即烧结后钎料的多个位点进行组分含量测试，测试得到：多个位点中其组分质量百分数为镍30～50%，钼30～50%，钨10～25%； 端帽区域2中，钼端帽中钼的质量含量为99.0%以上；具体的含量测试采用能谱方法进行测试。

焊接处理：

焊接带有上述钎料的钼端帽与钨线圈，焊接方法为：将带有钎料的钼端帽和钨线圈装配好，在氢气气氛中，在1600℃下熔化钎料，钎料润湿钼端帽和钨丝圈，冷却凝固，连接钼端帽和钨线圈，实现钎焊，从而使得钼端帽和钨丝圈二者焊接在一起。

对钎焊后的钼端帽和钨线圈的剖面利用扫描电镜进行拍摄，如图3钎焊后钼端帽和钨线圈剖面的扫描电镜照片所示，钼端帽和钨线圈通过钎料连接在一起，钼端帽区域2和钎料区域1连接紧密，结合处没有空隙，钨线圈区域3和钎料区域1连接紧密，结合处没有空隙，且钎料区域1中钎料熔化均匀；从而证明本实施例1提供的磁控管阴极组件用钎料在1600℃的焊接温度下，能够使得钼端帽和钨线圈焊接在一起，且焊接区域结合紧密，焊接效果良好，并且在图3中的钼端帽区域2没有出现端帽烧熔鼓泡的现象。

对钎料区域1，即焊接后钎料的多个位点进行组分含量测试，测试得到：所述有机试剂已基本全部挥发，由于钼钨等金属蒸发温度高，虽不同位点中组分含量略有不同，但各个位点中所述钎料均由镍、钼和钨组分组成，不同位点中其组分配比基于金属原料配比略有波动差异，多个位点其组分质量百分数为镍30～50%，钼30～50%，钨10～25%；端帽区域2中，钼端帽中钼的质量含量为99.0%以上；线圈区域3中，钨的质量含量为98.0%以上；由于钎料中金属组分为钼粉、镍粉和钨粉，这些组分的饱和蒸气压均较低，因此所得钎料的饱和蒸气压亦较低，不易挥发，从而保障磁控管工作的稳定性和可靠性；其中具体的含量测试采用能谱方法进行测试。

实施例2：

钎料的原料组分由钼粉、镍粉和钨粉组成，以钼、镍和其他金属的总重量为基准，按质量百分比计，镍粉40%，钼粉30%，钨粉30%；

制备磁控管阴极组件用钎料，包括如下步骤：

（1）混合球磨：选取原料钼粉、镍粉和钨粉，用电子称一共称取50g的原料粉末；将原料粉末装入聚氨酯的球磨罐中，同时向球磨罐中装入球磨介质和钼磨球，盖上盖子，将球磨罐放在球磨机上进行球磨，制得混合粉末；

其中，原料粉末和钼磨球的重量比为1:12，转速为900r/min，球磨时间为8h，原料粉末和球磨介质的重量比为1:1；所述球磨介质为酒精。

（2）烘干过筛：对步骤（1）所得的混合粉末在100℃下进行烘干，烘干时间1h；烘干后的粉末进行过筛，筛网的目数为200目；

（3）将步骤（2）所得的过筛后的混合粉末中加入有机试剂，配制成浆料；其中，所述有机试剂与混合粉末的重量比为1:5;所述有机试剂为乙酸乙酯。

对步骤（3）所述浆料进行润湿性测试，制得的钎料能够顺利地在钼板上铺展开，其在钼板上润湿效果好，因此，该钎料在钼端帽上具有良好的润湿性，润湿性越好，则焊接效果越好。

（4）将步骤（3）所得的浆料通过点胶设备，把浆料涂覆到钼端帽上；

（5）在氢气气氛保护下，将步骤（4）制得的带有浆料的钼端帽在1200℃～1650℃烧结温度下烧结2h，对涂覆浆料的钼端帽进行烧结，金属浆料熔化，冷却后即制得磁控管阴极组件用钎料，该钎料位于钼端帽的凹槽处，与钼端帽形成紧密的连接。

对烧结处理后的带有钎料的钼端帽进行相应测试：

对该步骤（5）制得的带钎料的钼端帽断口利用扫描电镜进行拍摄，如图4所示，钎料区域1和钼端帽区域2的结合处，即钎料和钼端帽二者间的结合处结合紧密，没有裂纹、没有孔隙或孔洞，润湿性好且润湿充分,从而焊接效果越好，有利于保证磁控管的质量稳定；

对该钎料进行熔点测试，测得其熔点在1450～1550℃范围内，熔点适宜，能够满足磁控管阴极组件用钎料工作过程中的耐温需求；且其熔点低于1800℃，其适用的焊接温度也低于1800℃，表明其适用1600℃左右焊接温度，焊接温度约在1400～1650℃，能够避免钎焊时端帽烧熔鼓泡，从而提高磁控管质量；

对钎料区域1，即烧结后钎料的多个位点进行组分含量测试，测试得到：多个位点中其组分质量百分数为镍30～50%、钼30～50%、钨10～30%； 端帽区域2中，钼端帽中钼的质量含量为99.0%以上；具体的含量测试采用能谱方法进行测试。

焊接处理：

焊接带有上述钎料的钼端帽与钨线圈，焊接方法为：将带有钎料的钼端帽和钨线圈装配好，在氢气气氛中，在1600℃下熔化钎料，钎料润湿钼端帽和钨丝圈，冷却凝固，连接钼端帽和钨线圈，实现钎焊，从而使得钼端帽和钨丝圈二者焊接在一起。

对钎焊后的钼端帽和钨线圈的剖面利用扫描电镜进行拍摄，从扫描电镜照片可以看出，钼端帽和钨线圈通过钎料连接在一起，钼端帽区域2和钎料区域1连接紧密，结合处没有空隙，钨线圈区域3和钎料区域1连接紧密，结合处没有空隙，且钎料区域1中钎料熔化均匀；从而证明本实施例提供的磁控管阴极组件用钎料在1600℃的焊接温度下，能够使得钼端帽和钨线圈焊接在一起，且焊接区域结合紧密，焊接效果良好，并且在钼端帽区域2没有出现端帽烧熔鼓泡的现象。

对钎料区域1，即焊接后钎料的多个位点进行组分含量测试，测试得到：所述有机试剂已基本全部挥发，不同位点中组分含量略有不同，各个位点中所述钎料均由镍、钼和钨组分组成，不同位点中其组分配比基于原料配比略有波动差异，多个位点其组分质量百分数为镍30～50%，钼30～50%，钨10～30%；端帽区域2中，钼端帽中钼的质量含量为99.0%以上；线圈区域3中，钨的质量含量为98.0%以上；由于钎料中金属组分为钼粉、镍粉和钨粉，这些组分的饱和蒸气压均较低，因此所得钎料的饱和蒸气压亦较低，不易挥发，从而保障磁控管工作的稳定性和可靠性。

实施例3：

钎料的原料组分由钼粉、镍粉、钌粉和钨粉组成，以钼、镍和钌粉和钨粉的总重量为基准，按质量百分比计，镍粉50%，钼粉30%，钨粉15%，钌粉5%；

制备磁控管阴极组件用钎料，包括如下步骤：

（1）混合球磨：选取原料钼粉、镍粉、钌粉和钨粉，用电子称一共称取50g的原料粉末；将原料粉末装入聚氨酯的球磨罐中，同时向球磨罐中装入球磨介质和钼磨球，盖上盖子，将球磨罐放在球磨机上进行球磨，制得混合粉末；

其中，原料粉末和钼磨球的重量比为1:7，转速为400r/min，球磨时间为30h，原料粉末和球磨介质的重量比为1:1；所述球磨介质为酒精。

（2）烘干过筛：对步骤（1）所得的混合粉末在100℃下进行烘干，烘干时间1h；烘干后的粉末进行过筛，筛网的目数为200目；

（3）将步骤（2）所得的过筛后的混合粉末中加入有机试剂，配制成浆料；其中，所述有机试剂与混合粉末的重量比为1:10;所述有机试剂为乙酸乙酯。

对步骤（3）所述浆料进行润湿性测试，制得的钎料能够顺利地在钼板上铺展开，其在钼板上润湿效果好，因此，该钎料在钼端帽上具有良好的润湿性，润湿性越好，则焊接效果越好。

（4）将步骤（3）所得的浆料通过点胶设备，把浆料涂覆到钼端帽上；

（5）在氢气气氛保护下，将步骤（4）制得的带有浆料的钼端帽在1200℃～1650℃烧结温度下烧结2h，对涂覆浆料的钼端帽进行烧结，金属浆料熔化，冷却后即制得磁控管阴极组件用钎料，该钎料位于钼端帽的凹槽处，与钼端帽形成紧密的连接。

对烧结处理后的带有钎料的钼端帽进行相应测试：

对该步骤（5）制得的带钎料的钼端帽断口利用扫描电镜进行拍摄，如图5所示，钎料区域1和钼端帽区域2的结合处，即钎料和钼端帽二者间的结合处接合紧密，没有裂纹、没有孔隙或孔洞；而结合处结合越紧密，孔隙或孔洞越少，则润湿效果好,则焊接效果越好，有利于保证磁控管的质量稳定；

对该钎料进行熔点测试，测得其熔点在1450～1550℃范围内，熔点适宜，能够满足磁控管阴极组件用钎料工作过程中的耐温需求；且其熔点低于1800℃，其适用的焊接温度也低于1800℃，表明其适用1600℃左右焊接温度，焊接温度约在1400～1650℃，能够避免钎焊时端帽烧熔鼓泡，从而提高磁控管质量；

对钎料区域1，即烧结后钎料的多个位点进行组分含量测试，测试得到：多个位点中其组分质量百分数为镍30～50%，钼20～40%，钨5～20%，钌2～7%；端帽区域2中，钼端帽中钼的质量含量为99.0%以上。

焊接处理：

焊接带有上述钎料的钼端帽与钨线圈，焊接方法为：将带有钎料的钼端帽和钨线圈装配好，在氢气气氛中，在1600℃下熔化钎料，钎料润湿钼端帽和钨丝圈，冷却凝固，连接钼端帽和钨线圈，实现钎焊，从而使得钼端帽和钨丝圈二者焊接在一起。

对钎焊后的钼端帽和钨线圈的剖面利用扫描电镜进行拍摄，从扫描电镜照片可以看出，钼端帽和钨线圈通过钎料连接在一起，钼端帽区域2和钎料区域1连接紧密，结合处没有空隙，钨线圈区域3和钎料区域1连接紧密，结合处没有空隙，且钎料区域1中钎料熔化均匀；从而证明其提供的磁控管阴极组件用钎料在1600℃的焊接温度下，能够使得钼端帽和钨线圈焊接在一起，且焊接区域结合紧密，焊接效果良好，并且在钼端帽区域2没有出现端帽烧熔鼓泡的现象。

对钎料区域1，即烧结后钎料进行组分含量测试，按照质量百分比，测试得到其组分为镍30～50%，钼20～40%，钨5～20%，钌2～7%； 由于钎料中金属组分为钼粉、镍粉、钌粉和钨粉，这些组分的饱和蒸气压均较低，因此所得钎料的饱和蒸气压亦较低，不易挥发，从而保障磁控管工作的稳定性和可靠性。

对钎料区域1，即焊接后钎料的多个位点进行组分含量测试，测试得到：所述有机试剂已基本全部挥发，不同位点中组分含量略有不同，各个位点中所述钎料由镍、钼、钌和钨组分组成，不同位点中其组分配比基于原料配比略有波动差异，多个位点其组分质量百分数为镍30～50%，钼20～40%，钨5～20%，钌2～7%；由于钎料中金属组分为钼粉、镍粉、钌粉和钨粉，这些组分的饱和蒸气压均较低，因此所得钎料的饱和蒸气压亦较低，不易挥发，从而保障磁控管工作的稳定性和可靠性。

实施例4：

钎料的原料组分由钼粉、镍粉、钌粉和钨粉组成，以钼粉、镍粉、钌粉和钨粉的总重量为基准，按质量百分比计，镍粉40%，钼粉40%，钨粉15%，钌粉5%；

制备磁控管阴极组件用钎料，包括如下步骤：

（1）混合球磨：选取原料钼粉、镍粉、钌粉和钨粉，用电子称一共称取50g的原料粉末；将原料粉末装入聚氨酯的球磨罐中，同时向球磨罐中装入球磨介质和钼磨球，盖上盖子，将球磨罐放在球磨机上进行球磨，制得混合粉末；

其中，原料粉末和钼磨球的重量比为1:7，转速为400r/min，球磨时间为30h，原料粉末和球磨介质的重量比为1:1；所述球磨介质为酒精。

（2）烘干过筛：对步骤（1）所得的混合粉末在100℃下进行烘干，烘干时间1h；烘干后的粉末进行过筛，筛网的目数为200目；

（3）将步骤（2）所得的过筛后的混合粉末中加入有机试剂，配制成浆料；其中，所述有机试剂与混合粉末的重量比为1:8;所述有机试剂为乙酸乙酯。

对步骤（3）所述浆料进行润湿性测试，制得的钎料能够顺利地在钼板上铺展开，其在钼板上润湿效果好，因此，该钎料在钼端帽上具有良好的润湿性，润湿性越好，则铺展面积越大，则焊接效果越好。

（4）将步骤（3）所得的浆料通过点胶设备，把浆料涂覆到钼端帽上；

（5）在氢气气氛保护下，将步骤（4）制得的带有钎料的钼端帽在1200℃～1650℃烧结温度下烧结1h，对涂覆浆料的钼端帽进行烧结，金属浆料熔化，冷却后即制得磁控管阴极组件用钎料，该钎料位于钼端帽的凹槽处，与钼端帽形成紧密的连接。

对烧结处理后的带有钎料的钼端帽进行相应测试：

对该步骤（5）制得的带钎料的钼端帽断口利用扫描电镜进行拍摄，观测扫描电镜图可以看出，钎料区域1和钼端帽区域2的结合处，即钎料和钼端帽二者间的结合处接合紧密，没有裂纹、没有孔隙或孔洞；而结合处结合越紧密，孔隙或孔洞越少，则焊接效果越好，有利于保证磁控管的质量稳定；

对该钎料进行熔点测试，测得其熔点在1450～1550℃范围内，熔点适宜，能够满足磁控管阴极组件用钎料工作过程中的耐温需求；且其熔点低于1800℃，其适用的焊接温度也低于1800℃，表明其适用1600℃左右焊接温度，焊接温度约在1400～1650℃，能够避免钎焊时端帽烧熔鼓泡，从而提高磁控管质量；

对钎料区域1，即烧结后钎料的多个位点进行组分含量测试，测试得到：多个位点中其组分质量百分数为镍20～45%，钼20～50%，钨5～20%，钌2～7%。

焊接带有上述钎料的钼端帽与钨线圈，焊接方法为：将带有钎料的钼端帽和钨线圈装配好，在氢气气氛中，在1600℃下熔化钎料，钎料润湿钼端帽和钨丝圈，冷却凝固，连接钼端帽和钨线圈，实现钎焊，从而使得钼端帽和钨丝圈二者焊接在一起。

对钎焊后的钼端帽和钨线圈的剖面利用扫描电镜进行拍摄，从扫描电镜照片可以看出，钼端帽和钨线圈通过钎料连接在一起，钼端帽区域2和钎料区域1连接紧密，结合处没有空隙，钨线圈区域3和钎料区域1连接紧密，结合处没有空隙，且钎料区域1中钎料熔化均匀；从而证明其提供的磁控管阴极组件用钎料在1600℃的焊接温度下，能够使得钼端帽和钨线圈焊接在一起，且焊接区域结合紧密，焊接效果良好，并且在钼端帽区域2没有出现端帽烧熔鼓泡的现象。

对钎料区域1，即焊接后钎料的多个位点进行组分含量测试，测试得到：所述有机试剂已基本全部挥发，不同位点中组分含量略有不同，各个位点中所述钎料由镍、钼、钌和钨组分组成，不同位点中其组分配比基于原料配比略有波动差异，多个位点其组分质量百分数为镍20～45%，钼20～50%，钨5～20%，钌2～7%；由于钎料中金属组分为钼粉、镍粉、钌粉和钨粉，这些组分的饱和蒸气压均较低，因此所得钎料的饱和蒸气压亦较低，不易挥发，从而保障磁控管工作的稳定性和可靠性。

实施例5：

对比例3与实施例1的区别仅在于：钎料的原料组分由钼粉、镍粉和钨粉组成，以钼、镍和钨粉的总重量为基准，按质量百分比计，镍粉40%，钼粉45%，钨粉15%；其他制备方法和步骤均一致。

其测试结果表明：

对步骤（3）所述浆料进行润湿性测试，制得的钎料能够顺利地在钼板上铺展开，其在钼板上润湿效果好。

对该步骤（5）制得的带钎料的钼端帽断口利用扫描电镜进行拍摄，观测扫描电镜图可以看出，钎料区域1和钼端帽区域2的结合处，即钎料和钼端帽二者间的结合处接合紧密，没有裂纹、没有孔隙或孔洞；对该钎料进行熔点测试，测得其熔点在1450～1550℃范围内，熔点适宜，且适用的焊接温度也会适宜；

对钎焊后的钼端帽和钨线圈的剖面利用扫描电镜进行拍摄，从扫描电镜照片可以看出，钼端帽和钨线圈通过钎料连接在一起，钼端帽区域2和钎料区域1连接紧密，结合处没有空隙，钨线圈区域3和钎料区域1连接紧密，结合处没有空隙，且钎料区域1中钎料熔化均匀；其提供的钎料在1600℃的焊接温度下，能够使得钼端帽和钨线圈焊接在一起，且焊接区域结合紧密，焊接效果良好，并且在钼端帽区域2没有出现端帽烧熔鼓泡的现象。且由于该钎料中金属组分为钼粉、镍粉、钌粉和钨粉，这些组分的饱和蒸气压均较低，因此所得钎料的饱和蒸气压亦较低，不易挥发，从而保障磁控管工作的稳定性和可靠性。

实施例6：

该实施例与实施例3的区别仅在于：钎料的原料组分由钼粉、镍粉、钌粉和钨粉组成，以钼、镍、钌粉和和钨粉的总重量为基准，按质量百分比计，镍粉37%，钼粉30%，钨粉25%，钌粉8%；其他制备方法和步骤均一致。

其测试结果表明：

对步骤（3）所述浆料进行润湿性测试，制得的钎料能够顺利地在钼板上铺展开，其在钼板上润湿效果好。

对该步骤（5）制得的带钎料的钼端帽断口利用扫描电镜进行拍摄，观测扫描电镜图可以看出，钎料区域1和钼端帽区域2的结合处，即钎料和钼端帽二者间的结合处接合紧密，没有裂纹、没有孔隙或孔洞；对该钎料进行熔点测试，测得其熔点在1450～1550℃范围内，熔点适宜，且适用的焊接温度也会适宜；

对钎焊后的钼端帽和钨线圈的剖面利用扫描电镜进行拍摄，从扫描电镜照片可以看出，钼端帽和钨线圈通过钎料连接在一起，钼端帽区域2和钎料区域1连接紧密，结合处没有空隙，钨线圈区域3和钎料区域1连接紧密，结合处没有空隙，且钎料区域1中钎料熔化均匀；其提供的钎料在1600℃的焊接温度下，能够使得钼端帽和钨线圈焊接在一起，且焊接区域结合紧密，焊接效果良好，并且在钼端帽区域2没有出现端帽烧熔鼓泡的现象。且由于该钎料中金属组分为钼粉、镍粉、钌粉和钨粉，这些组分的饱和蒸气压均较低，因此所得钎料的饱和蒸气压亦较低，不易挥发，从而保障磁控管工作的稳定性和可靠性。

对比例1：

对比例2与实施例1的区别仅在于，所述钎料的原料组分由钼粉和硅粉组成，以钼粉和硅粉的总重量为基准，按质量百分比计，钼粉90%，硅粉10%；其他制备方法和步骤均一致。

其相关测试结果为：

对步骤（3）所述浆料进行润湿性测试，制得的钎料能够在钼板上铺展开，但从图6中可以看出（左侧为实施例1中钎料铺展情况，右侧为对比例2的钎料铺展情况），实施例1的钎料相比对比例2的钎料，实施例1中铺展面积更大，而铺展面积越大，表明铺展地开，润湿效果越好；可知钼硅钎料的铺展和润湿效果较差。

且测试所得硅钼钎料的熔点在2100℃左右，当对其进行焊接时，焊接温度需要达到2100℃左右才能使得钎料熔化，而在该焊接温度下，钼端帽容易出现烧熔鼓泡的问题，从而影响焊接后磁控管产品的质量。

对比例2

对比例1与实施例1的区别仅在于：所述钎料的原料组分由钼粉、镍粉和钌粉组成，以钼、镍和钌粉的总重量为基准，按质量百分比计，镍粉40%，钼粉30%，钌粉30%；其他制备方法和步骤均一致。

其相关测试结果为：

对步骤（3）所述浆料进行润湿性测试，如图7所示，制得的钎料能够在钼板上铺展开，其在钼板上润湿效果好；但是对该步骤（5）制得的带钎料的钼端帽断口利用扫描电镜进行拍摄，扫描电镜照片如图8所示，并对钎焊后的钼端帽和钨线圈的剖面利用扫描电镜进行拍摄，从扫描电镜照片可以看出，钎料与钼端帽基体之间界面清晰，表明钎料与钼端帽基体之间融合并不紧密，而钎料与钼端帽基体之间融合越紧密则表明其焊接效果越好，磁控管质量越有保障，反之则不然。

对比例3

对比例3与实施例1的区别仅在于：钎料的原料组分由钼粉、镍粉和钨粉组成，以钼、镍和钨粉的总重量为基准，按质量百分比计，镍粉60%，钼粉36%，钨粉4%；其他制备方法和步骤均一致。

在步骤（5）的烧结过程中，钎料熔点太低，容易出现在烧结过程中过度熔化，溢流到端帽外部，导致端帽污染且端帽内部残留的钎料无法满足焊接要求；同时在焊接过程中，由于镍的相对含量高，钎焊时，镍会大量溶解钼基体，造成钎焊焊缝质量变差；且磁控管工作过程中，钨线圈和钼端帽间的焊接部位（即钎料所在区域）的温度通常在1000～1200℃，而钎料熔点太低，不具备良好的耐温性能，难以满足在1000～1200℃下长期工作需求，影响磁控管稳定性和可靠性。

对比例4

对比例4与实施例1的区别仅在于：钎料的原料组分由钼粉、镍粉和钨粉组成，以钼、镍和钨粉的总重量为基准，按质量百分比计，镍粉20%，钼粉15%，钨粉65%；其他制备方法和步骤均一致。

所制得的钎料熔点过高，测试所得该钎料的熔点在1550℃以上，当对其进行焊接时，焊接温度需要达到1600℃以上才能良好焊接，而在该焊接温度下，需要更高功率的焊接机，不节能；同时该钎料的润湿性和流动性变差，不利于形成良好的钎缝。

对比例5

对比例5与实施例3的区别仅在于：钎料的原料组分由钼粉、镍粉、钌粉和钨粉组成，以钼、镍、钌粉和和钨粉的总重量为基准，按质量百分比计，镍粉60%，钼粉35%，钨粉4%，钌粉1%；其他制备方法和步骤均一致。

在步骤（5）的烧结过程中，钎料熔点太低，容易出现在烧结过程中过度熔化，溢流到端帽外部，导致端帽污染且端帽内部残留的钎料无法满足焊接要求；同时在焊接过程中，由于镍的相对含量高，钎焊时，镍会大量溶解钼基体，造成钎焊焊缝质量变差；且磁控管工作过程中，钨线圈和钼端帽间的焊接部位（即钎料所在区域）的温度通常在1000～1200℃，而钎料熔点太低，不具备良好的耐温性能，难以满足在1000～1200℃下长期工作需求，影响磁控管稳定性和可靠性。

对比例6

对比例5与实施例3的区别仅在于：钎料的原料组分由钼粉、镍粉、钌粉和钨粉组成，以钼、镍、钌粉和和钨粉的总重量为基准，按质量百分比计，镍粉20%，钼粉10%，钨粉65%，钌粉5%；其他制备方法和步骤均一致。

所制得的钎料熔点过高，测试所得该钎料的熔点在1550℃以上，当对其进行焊接时，焊接温度需要达到1600℃以上才能使得钎料熔化，而在该焊接温度下，需要更高功率的焊接机，不节能；同时该钎料的润湿性和流动性变差，不利于形成良好的钎缝。

其中，实施例和对比例的相关性能测试方法和测试条件均保持一致。

本发明提供的钎料，其原料组分的熔点较高，饱和蒸气压低，长期使用过程，有利于保证磁控管的真空度，有利于保持电子发射能力；从实施例的结果可以看出：钎料熔点约为1450℃～1550℃，熔点适宜，能够适应磁控管的工作特性（工作时钎料所在区域温度为1000～1200℃），具有一定耐高温性，且适用的钎焊温度在1600℃左右(1400℃～1650℃)，与现行的钌钼镍钎料的焊接温度相当，解决现有硅钼二元体系钎料焊接温度过高导致钎焊时端帽烧熔鼓泡，影响磁控管质量的问题；且钎料的组分为导电性好的金属元素，不含有非金属原料，导电性良好。

需要说明的是，

除了上述具体实施例体现的实际选择外，优选地，所述其他金属为钨时，按重量百分比计，其组分包含镍10%～70%，钼5%～60%，钨5%～60%，其组分在上述范围内均可行，包括但不限于上述实施例体现的实际选择；

除了上述具体实施例体现的实际选择外，优选地，所述其他金属为钨和钌时，按重量百分比计，其组分包含镍10%～70%、钼5%～60%、钨5%～60%和钌1%～9%；其组分在上述范围内均可行，包括但不限于上述实施例体现的实际选择；

除了上述具体实施例体现的实际选择外，优选地，所述球磨介质可选自乙醇、正庚烷、甲醇中的一种，包括但不限于上述实施例体现的实际选择；

除了上述具体实施例体现的实际选择外，优选地，所述有机试剂与混合粉末的重量比在（1: 5）～（1: 10）范围内均可行，包括但不限于上述实施例体现的实际选择；

需要说明的是，上述实施例中的具体参数或一些常用试剂，为本发明构思下的具体实施例或优选实施例，而非对其限制；本领域技术人员在本发明构思及保护范围内，可以进行适应性调整。

此外，若无特殊说明，所采用的原料也可以为本领域常规市售产品、或者由本领域常规方法制备得到。

另外，本领域技术人员应当理解，尽管现有技术中存在许多问题，但是，本发明的每个实施例或技术方案可以仅在一个或几个方面进行改进，而不必同时解决现有技术中或者背景技术中列出的全部技术问题。本领域技术人员应当理解，对于一个权利要求中没有提到的内容不应当作为对于该权利要求的限制。

尽管本文中较多的使用了诸如钎料、铼、钼、镍等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种磁控管阴极组件用钎料，其特征在于：组分包含钼、镍以及其他金属；

所述其他金属为钨或所述其他金属为钨和钌两种金属；

其中，所述其他金属为钨，按照质量百分比，其组分由镍10%～70%，钼5%～60%，钨5%～60%组成；

或，所述其他金属为钨和钌，按照质量百分比，其组分由镍10%～70%、钼5%～60%、钨5%～60%和钌1%～9%组成。

2.根据权利要求1所述的磁控管阴极组件用钎料，其特征在于：

其中，所述其他金属为钨，按照质量百分比，其组分由镍20%～60%，钼20%～50%，钨10%～40%组成；

或，所述其他金属为钨和钌，按照质量百分比，其组分由镍20%～60%、钼20%～50%、钨10%～30%和钌1%～9%组成。

3.一种如权利要求1-2任一项所述的磁控管阴极组件用钎料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

S100、混合球磨：按一定重量称量钼粉、镍粉和其他金属粉末，倒入球磨罐进行混合和湿法球磨，得到混合粉末;

S200、烘干过筛：将混合粉末进行烘干和过筛；

S300、配制浆料：将过筛后的混合粉末配制成浆料；

S400、端帽点胶：利用点胶的方式，将浆料涂覆到钼端帽上；

S500、烧结钎料：在还原性气氛中，将S400制得的带有钎料的钼端帽于1200℃～1650℃烧结温度下进行烧结0.2～2h,得到磁控管阴极组件用钎料。

4.根据权利要求3所述的磁控管阴极组件用钎料的制备方法，其特征在于：所述S100中，料球重量比为（1:7）～（1:12），球磨转速为400～900r/min，球磨时间为8～30h；

球磨介质为乙醇、正庚烷、甲醇中的一种。

5.根据权利要求3所述的磁控管阴极组件用钎料的制备方法，其特征在于：所述S200中，所用筛网的目数为100～400目。

6.根据权利要求3所述的磁控管阴极组件用钎料的制备方法，其特征在于：所述S300中，将过筛后的混合粉末与有机试剂充分搅拌混合配制得到浆料；

所述有机试剂为乙酸乙酯、环己酮、异佛尔酮中的一种或者多种组合。

7.根据权利要求6所述的磁控管阴极组件用钎料的制备方法，其特征在于：所述有机试剂与混合粉末的重量比为（1: 5）～（1: 10）。

8.一种用于磁控管的钼端帽，其特征在于：所述钼端帽的凹槽处设有钎料；

所述钎料为如权利要求1-2任一项所述磁控管阴极组件用钎料或所述钎料采用如权利要求3-7任一项所述的磁控管阴极组件用钎料的制备方法制备而成。

9.一种磁控管，其特征在于：使用如权利要求8所述的用于磁控管的钼端帽配置而成。