CN111128640A - 一种磁控管阴极组件与硅钼焊料一体化的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁控管阴极组件与硅钼焊料一体化的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）选材、配比；（2）研磨、混匀；（3）筛分；（4）配置有机载体；（5）配置硅钼焊料浆液；（6）涂布；（7）预烧结；（8）高温烧结；（9）焊接。本配置方法生产工序简单、成本低廉、易实现自动化。

Description

一种磁控管阴极组件与硅钼焊料一体化的制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金与精细化工的结合领域，尤其涉及一种磁控管阴极组件与硅钼焊料一体化的制备方法。
背景技术
磁控管核心部位为阴极部，主要包括钍钨灯丝与钼质支撑件组成；作为微波发射的加热体，其温度是最高的。但钍钨灯丝及钼质支撑件的熔点均超过2600℃以上，目前暂无工艺使其直接对焊，必须通过中间焊料进行钎焊完成闭路结合。钍钨灯丝与钼质支撑件端帽的钎焊过程是将灯丝通过夹具装夹在支撑组件上端帽和下端帽之间，通过高频加热使焊料熔化，并根据毛细作用及集肤效应攀爬至钍钨灯丝上，凝固后形成具有一定强度的结合。传统的焊料添加方式是：（1）先将钍钨灯丝装夹在支撑组件上端帽和下端帽之间，然后将焊料人工涂敷在上下端帽与钍钨灯丝接触处，经过高频焊后形成结合；此种方式由于人为操作，一方面难以控制焊料的添加量，另一方面质量稳定性差。（2）将焊料压制成焊料环添加入上下端帽的凹槽内，经过烧结与端帽结合后装夹钍钨灯丝进行高频焊接形成焊合；按照此工艺添加焊料，一方面焊料环为薄壁结构，难以压制，此外，焊料环的强度较低，操作时不可避免造成破碎影响产品质量。目前，主流使用的焊料体系有：钌钼镍三元体系、钌钼二元体系，均含稀贵金属钌，生产成本高。本发明旨在提供一种原材料较为廉价、易实现自动化、生产过程稳定的一种磁控管阴极组件与硅钼焊料一体化的制备方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种生产工序简单、成本低廉、易实现自动化的磁控管阴极组件与硅钼焊料一体化的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种磁控管阴极组件与硅钼焊料一体化的制备方法，步骤如下：（1）选材、配比：将粒径为0.5μm-25μm的硅粉和粒径为2μm-40μm的钼粉按照质量百分比1：8-1：13进行配比；（2）研磨、混匀：将配比好的粉末加入至球磨机中进行研磨、混匀，球料比为5：1-15：1、研磨介质球径为5mm-12mm、研磨时间为8h-36h、研磨速度为250rmp/min-600rpm/min，研磨气氛为Ar保护，通入Ar时，首先对球磨机进行抽真空，将内部的空气预先抽出，然后通入Ar再进行置换1min-5min；（3）筛分：研磨完成后，将粉末与磨球进行筛分，并将粉末过300目筛网，取筛下物使用，整个操作过程需在真空或氩气保护下进行，以防粉末接触空气发生氧化；（4）配置有机载体：称取60-90份树脂、5-15份树脂稀释剂，采用机械搅拌的方法搅拌5min-30min、搅拌速度设定为200r/min-3000r/min，使树脂与树脂稀释剂充分混合形成黏度一定的乳液，再加入35-65份流变剂，同样采用机械搅拌的方法搅拌5min-30min、搅拌速度设定为200r/min-3000r/min，形成膏状的有机载体；（5）配置硅钼焊料浆液：称取占步骤（3）所得粉末重量5%-15%的有机载体添加入粉末中，然后加入占步骤（3）所得粉末重量5%-20%的溶剂进行搅拌，搅拌转速为100r/min-4000r/min、搅拌时间为5min-30min后形成均匀的硅钼焊料浆液，搅拌过程中会出现气泡，在搅拌过程中或搅拌开始时加入占步骤（3）所得粉末重量0.1%-1%的消泡剂进行消泡；（6）涂布：将硅钼焊料浆液通过自动涂布的方式涂布于上下端帽的凹槽内，涂布焊料重量控制在5mg-15mg；（7）预烧结：将涂布焊料完成的端帽首先置于氢气气氛预烧炉中进行预烧结，以将添加的有机物挥发出去，为高温烧结做好准备；预烧温度设定为500℃-850℃、预烧时间为1h-6h、氢气流量控制在1Nm3/h-5 Nm3/h；（8）高温烧结：预烧后的产品进行高温烧结，烧结温度为1700℃-2200℃、烧结时间0.1h-3.5h；（9）焊接：端帽焊料烧结一体化后，将端帽与支杆进行电阻焊接形成支撑组件，将钍钨灯丝置于支撑组件上下端帽中间，通过高频焊使焊料在毛细作用和集肤效应下攀附在灯丝上，将灯丝固定在支撑组件中间。
所述树脂为环氧树脂，所述树脂稀释剂为环氧树脂稀释剂，所述流变剂为聚酰胺蜡或聚乙烯蜡中的一种，所述溶剂为丁酯或二甲苯中的一种，所述消泡剂为聚丙烯酸脂。
本发明的有益效果是：采用本发明进行阴极组件与硅钼焊料一体化具有以下优点：1.焊料中所添加的有机物载体具有很好的稳定性、耐受性，不与钼粉和硅粉发生任何反应；有机物载体具有很好的挥发性及触变性能，有利于在使用时对焊料进行保型；2.所添加有机物在预烧过程中形成挥发物，残余量很少，对焊料的影响很小；烧结时硅钼焊料浆液收缩一致，不会产生龟裂现象；3.替代人工操作，易实现自动化涂布操作，生产过程稳定可靠，降低焊料原材料的成本，实现焊料端帽一体化自动化生产，稳定生产过程和质量。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为磁控管阴极组件的结构示意图。
图2为本发明涂布于上下端帽的凹槽内后的状态示意图。
图3为本发明涂布于上下端帽的凹槽内后的另一种状态示意图。
具体实施方式
一种磁控管阴极组件与硅钼焊料一体化的制备方法，步骤如下：（1）选材、配比：将粒径为0.5μm-25μm的硅粉和粒径为2μm-40μm的钼粉按照质量百分比1：8-1：13进行配比；（2）研磨、混匀：将配比好的粉末加入至球磨机中进行研磨、混匀，球料比为5：1-15：1、研磨介质球径为5mm-12mm、研磨时间为8h-36h、研磨速度为250rmp/min-600rpm/min，研磨气氛为Ar保护，通入Ar时，首先对球磨机进行抽真空，将内部的空气预先抽出，然后通入Ar再进行置换1min-5min；（3）筛分：研磨完成后，将粉末与磨球进行筛分，并将粉末过300目筛网，取筛下物使用，整个操作过程需在真空或氩气保护下进行，以防粉末接触空气发生氧化；（4）配置有机载体：称取60-90份树脂、5-15份树脂稀释剂，采用机械搅拌的方法搅拌5min-30min、搅拌速度设定为200r/min-3000r/min，使树脂与树脂稀释剂充分混合形成黏度一定的乳液，再加入35-65份流变剂，同样采用机械搅拌的方法搅拌5min-30min、搅拌速度设定为200r/min-3000r/min，形成膏状的有机载体；（5）配置硅钼焊料浆液：称取占步骤（3）所得粉末重量5%-15%的有机载体添加入粉末中，然后加入占步骤（3）所得粉末重量5%-20%的溶剂进行搅拌，搅拌转速为100r/min-4000r/min、搅拌时间为5min-30min后形成均匀的硅钼焊料浆液，搅拌过程中会出现气泡，在搅拌过程中或搅拌开始时加入占步骤（3）所得粉末重量0.1%-1%的消泡剂进行消泡；（6）涂布：将硅钼焊料浆液通过自动涂布的方式涂布于上下端帽的凹槽内，涂布焊料重量控制在5mg-15mg，涂布后焊料的形状可以为图（2）、（3）所示状态；（7）预烧结：将涂布焊料完成的端帽首先置于氢气气氛预烧炉中进行预烧结，以将添加的有机物挥发出去，为高温烧结做好准备；预烧温度设定为500℃-850℃、预烧时间为1h-6h、氢气流量控制在1Nm3/h-5 Nm3/h；（8）高温烧结：预烧后的产品进行高温烧结，烧结温度为1700℃-2200℃、烧结时间0.1h-3.5h；（9）焊接：端帽焊料烧结一体化后，将端帽与支杆进行电阻焊接形成支撑组件，将钍钨灯丝置于支撑组件上下端帽中间，通过高频焊使焊料在毛细作用和集肤效应下攀附在灯丝上，将灯丝固定在支撑组件中间。然后形成图1所示状态，图中，支撑组件下端帽1、焊料2、灯丝3、支撑组件上端帽4。
最佳实施方式：
一种磁控管阴极组件与硅钼焊料一体化的制备方法，步骤如下：（1）选材、配比：选取平均粒径为3μm的钼粉和平均粒径为1μm的硅粉作为焊料原材料，按照重量比1：10称取10g硅粉和100g钼粉；（2）研磨、混匀：将配比好的粉末加入行星球磨机中进行研磨36h，球磨介质为玛瑙球、重量为1.2kg、球料比为10：1、球磨气氛为Ar、球磨转速设定为380r/min。（3）筛分：研磨完成后，将粉末与磨球进行筛分，并将粉末过300目筛网，取筛下物使用，整个操作过程需在真空或氩气保护下进行，以防粉末接触空气发生氧化；（4）配置有机载体：称取环氧树脂70g、加入10g环氧树脂稀释剂，采用机械搅拌的方式进行搅拌混合，搅拌速度为2000r/min、搅拌时间为15min；再加入45g聚酰胺蜡，继续搅拌15min制备出膏状有机载体；（5）配置硅钼焊料浆液：称取研磨后的硅钼粉末100g，加入8g配置好的有机载体，加入6.8g丁酯，采用机械搅拌进行搅拌混合，先将转速调至500r/min对焊料进行预混，搅拌时间5min，防止高转速时焊料扬尘及有机物溅出，然后加入0.25g聚丙烯酸脂进行消泡处理，将转速调至2000r/min进行高速混合10min形成均匀的硅钼焊料浆液；（6）涂布：将配置好的硅钼焊料浆液采用自动涂布设备涂布于端帽（2）和（4）的凹槽内，控制涂布单重为端帽（2）10±1mg、端帽（1）7±1mg；（7）预烧结：端帽涂布好焊料后置于氢气气氛预烧炉中进行预烧，预烧温度设定为500℃±5℃、预烧时间2h、氢气流量2Nm3/h，预烧过后将焊料中添加的溶剂挥发出去，残余量≤0.04%；（8）高温烧结：预烧后的端帽进行高温烧结处理，使焊料与端帽形成冶金结合。高温烧结温度设定为1950℃±10℃、烧结时间45min、烧结气氛为Ar；（9）焊接：端帽经过高温烧结过后进行与钼支杆电阻焊接形成阴极支撑组件，然后将钍钨灯丝置于阴极支撑组件的上下端帽之间，采用高频焊使焊料加热熔化并通过毛细作用和集肤效应攀附在钍钨灯丝上与支撑组件形成具有一定机械强度的结合。
以上实施例仅为本发明的较佳实施方式，不限定在本发明范围内，对于此技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明的原理的前提下，还可以对本方案进行添加元素进行改善和润饰，这些改变也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种磁控管阴极组件与硅钼焊料一体化的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）选材、配比：将粒径为0.5μm-25μm的硅粉和粒径为2μm-40μm的钼粉按照质量百分比1：8-1：13进行配比；（2）研磨、混匀：将配比好的粉末加入至球磨机中进行研磨、混匀，球料比为5：1-15：1、研磨介质球径为5mm-12mm、研磨时间为8h-36h、研磨速度为250rmp/min-600rpm/min，研磨气氛为Ar保护，通入Ar时，首先对球磨机进行抽真空，将内部的空气预先抽出，然后通入Ar再进行置换1min-5min；（3）筛分：研磨完成后，将粉末与磨球进行筛分，并将粉末过300目筛网，取筛下物使用，整个操作过程需在真空或氩气保护下进行，以防粉末接触空气发生氧化；（4）配置有机载体：称取60-90份树脂、5-15份树脂稀释剂，采用机械搅拌的方法搅拌5min-30min、搅拌速度设定为200r/min-3000r/min，使树脂与树脂稀释剂充分混合形成黏度一定的乳液，再加入35-65份流变剂，同样采用机械搅拌的方法搅拌5min-30min、搅拌速度设定为200r/min-3000r/min，形成膏状的有机载体；（5）配置硅钼焊料浆液：称取占步骤（3）所得粉末重量5%-15%的有机载体添加入粉末中，然后加入占步骤（3）所得粉末重量5%-20%的溶剂进行搅拌，搅拌转速为100r/min-4000r/min、搅拌时间为5min-30min后形成均匀的硅钼焊料浆液，搅拌过程中会出现气泡，在搅拌过程中或搅拌开始时加入占步骤（3）所得粉末重量0.1%-1%的消泡剂进行消泡；（6）涂布：将硅钼焊料浆液通过自动涂布的方式涂布于上下端帽的凹槽内，涂布焊料重量控制在5mg-15mg；（7）预烧结：将涂布焊料完成的端帽首先置于氢气气氛预烧炉中进行预烧结，以将添加的有机物挥发出去，为高温烧结做好准备；预烧温度设定为500℃-850℃、预烧时间为1h-6h、氢气流量控制在1Nm3/h-5 Nm3/h；（8）高温烧结：预烧后的产品进行高温烧结，烧结温度为1700℃-2200℃、烧结时间0.1h-3.5h；（9）焊接：端帽焊料烧结一体化后，将端帽与支杆进行电阻焊接形成支撑组件，将钍钨灯丝置于支撑组件上下端帽中间，通过高频焊使焊料在毛细作用和集肤效应下攀附在灯丝上，将灯丝固定在支撑组件中间。
2.根据权利要求1所述的一种磁控管阴极组件与硅钼焊料一体化的制备方法，其特征在于：所述树脂为环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种磁控管阴极组件与硅钼焊料一体化的制备方法，其特征在于：所述树脂稀释剂为环氧树脂稀释剂。
4.根据权利要求1所述的一种磁控管阴极组件与硅钼焊料一体化的制备方法，其特征在于：所述流变剂为聚酰胺蜡或聚乙烯蜡中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种磁控管阴极组件与硅钼焊料一体化的制备方法，其特征在于：所述溶剂为丁酯或二甲苯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种磁控管阴极组件与硅钼焊料一体化的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为聚丙烯酸脂。
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