CN110936061A - 一种高抗拉强度的低银sac复合钎料 - Google Patents

一种高抗拉强度的低银sac复合钎料 Download PDF

Info

Publication number
CN110936061A
CN110936061A CN201911326392.XA CN201911326392A CN110936061A CN 110936061 A CN110936061 A CN 110936061A CN 201911326392 A CN201911326392 A CN 201911326392A CN 110936061 A CN110936061 A CN 110936061A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silver
tensile strength
sac
solder
composite solder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911326392.XA
Other languages
English (en)
Inventor
尹立孟
张中文
左存果
姚宗湘
江山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing University of Science and Technology
Original Assignee
Chongqing University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing University of Science and Technology filed Critical Chongqing University of Science and Technology
Priority to CN201911326392.XA priority Critical patent/CN110936061A/zh
Publication of CN110936061A publication Critical patent/CN110936061A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/24—Selection of soldering or welding materials proper
    • B23K35/30—Selection of soldering or welding materials proper with the principal constituent melting at less than 1550 degrees C
    • B23K35/302—Cu as the principal constituent
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/02—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by mechanical features, e.g. shape
    • B23K35/0222—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by mechanical features, e.g. shape for use in soldering, brazing

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高抗拉强度的低银SAC复合钎料，包括基体材料Sn‑0.3Ag‑0.7Cu和石墨烯，使钎料的极限抗拉强度，润湿性能，可焊性都得到了大量的提升。

Description

一种高抗拉强度的低银SAC复合钎料
技术领域
本发明涉及一种光纤隔离器，具体涉及一种高抗拉强度的低银SAC复合钎料。
背景技术
微电子封装逐渐向着小型化、便携化的方向发展，对其抗跌落和抗冲击性能提出了更高的要求，同时服役的环境也变得更加严峻，种种因素都对微焊点的可靠性提出了更高的要求，基于此寻找合适的无铅钎料已引起工业界和学术界的广泛关注。在富锡钎料的基础上，无铅钎料得到了广泛的研究，如Sn-Ag-Cu、Sn-Zn-In、Sn-Ag-Bi等三元钎料和Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Zn等二元钎料。其中，Sn-Ag-Cu系钎料被认为是取代含铅钎料最有前途的无铅替代材料。
中国专利文件CN201510624582.5公开了《一种锡基银石墨烯无铅复合钎料的制备方法》，该专利涉及到了利用石墨烯强化Sn-3.0Ag-0.5Cu（SAC305）钎料的技术。使得在与基体材料复合时缓解纳米银修饰的石墨烯的团聚，从而使复合后的材料成分更加均匀。从而进一步提高接头的可靠性，达到更好的强效果。
Sn-3.0Ag-0.5Cu（SAC305）高银钎料同传统63Sn-37Pb共晶钎料相比，甚至具有更好的力学性能，但是由于较高的银含量而导致其抗跌落和冲击性能较差，同时出于对成本的控制，人们逐渐的将研究目标转向了低银钎料的开发。已有研究表明同高银钎料相比，随着银含量的降低，低银钎料的抗跌落和冲击性能会得到加强，但是基体组织会粗化，熔点会升高，润湿性能及抗拉强度会下降，进而导致微焊点出现一系列的可靠性问题。为了改善低银无铅钎料的相关性能，科研工作者也做了大量的研究，发现其中最行之有效且经济可行的方法便是向基体钎料中加入特殊的第二相颗粒，如金属颗粒，陶瓷颗粒等。
发明内容
本发明提供一种低熔点、润湿性强、高抗拉强度的低银SAC复合钎料。
为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
提供一种高抗拉强度的低银SAC复合钎料，其特征在于：包括基体材料Sn-0.3Ag-0.7Cu和石墨烯。
进一步的，所述石墨烯添加量为0.01~0.09wt.%。
一种高抗拉强度的低银SAC复合钎料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将Sn-0.3Ag-0.7Cu和石墨烯粉末在酒精保护下机械搅拌5小时；
步骤二：将混合好的粉末在真空干燥箱中以30℃烘干，得到混合均匀的复合钎料粉末；
步骤三：将钎料粉末填充在尺寸为40mm*5mm*3mm的钢模内，置于液压机下以120MPa的压力压制成型；
步骤四：在180℃下真空烧结3小时，待冷却至室温后取出。
石墨烯纳米片选用D90：μm 11-15号，厚度:1-3层。
本发明的优点在于：
采用粉末冶金的方式，创造性的将基体材料Sn-0.3Ag-0.7Cu与增强体石墨烯纳米片实现了结合。降低了银的用量，降低了制造和使用成本。该钎料的极限抗拉强度，润湿性能，可焊性都得到了大量的提升，可以有效应用于当前的钎焊行业。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为实验例1a的金相示意图；
图2为实验例1b的金相示意图；
图3为实验例1c的金相示意图；
图4为实验例1d的金相示意图；
图5为实验例1e的金相示意图；
图6为实验例2的数据示意图；
图7为实验例3的数据示意图；
图8为实验例4的数据示意图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
一种高抗拉强度的低银SAC复合钎料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将Sn-0.3Ag-0.7Cu和0.01wt.%石墨烯粉末在酒精保护下机械搅拌5小时；
步骤二：将混合好的粉末在真空干燥箱中以30℃烘干，得到混合均匀的复合钎料粉末；
步骤三：将钎料粉末填充在尺寸为40mm*5mm*3mm的钢模内，置于液压机下以120MPa的压力压制成型；
步骤四：在180℃下真空烧结3小时，待冷却至室温后取出。得到SAC0307-0.01GNS。
实施例2
一种高抗拉强度的低银SAC复合钎料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将Sn-0.3Ag-0.7Cu和0.03wt.%石墨烯粉末在酒精保护下机械搅拌5小时；
步骤二：将混合好的粉末在真空干燥箱中以30℃烘干，得到混合均匀的复合钎料粉末；
步骤三：将钎料粉末填充在尺寸为40mm*5mm*3mm的钢模内，置于液压机下以120MPa的压力压制成型；
步骤四：在180℃下真空烧结3小时，待冷却至室温后取出。得到SAC0307-0.03GNS。
实施例3
一种高抗拉强度的低银SAC复合钎料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将Sn-0.3Ag-0.7Cu和0.05wt.%石墨烯粉末在酒精保护下机械搅拌5小时；
步骤二：将混合好的粉末在真空干燥箱中以30℃烘干，得到混合均匀的复合钎料粉末；
步骤三：将钎料粉末填充在尺寸为40mm*5mm*3mm的钢模内，置于液压机下以120MPa的压力压制成型；
步骤四：在180℃下真空烧结3小时，待冷却至室温后取出。得到SAC0307-0.05GNS。
实施例4
一种高抗拉强度的低银SAC复合钎料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将Sn-0.3Ag-0.7Cu和0.07wt.%石墨烯粉末在酒精保护下机械搅拌5小时；
步骤二：将混合好的粉末在真空干燥箱中以30℃烘干，得到混合均匀的复合钎料粉末；
步骤三：将钎料粉末填充在尺寸为40mm*5mm*3mm的钢模内，置于液压机下以120MPa的压力压制成型；
步骤四：在180℃下真空烧结3小时，待冷却至室温后取出。得到SAC0307-0.07GNS。
实施例5
一种高抗拉强度的低银SAC复合钎料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将Sn-0.3Ag-0.7Cu和0.09wt.%石墨烯粉末在酒精保护下机械搅拌5小时；
步骤二：将混合好的粉末在真空干燥箱中以30℃烘干，得到混合均匀的复合钎料粉末；
步骤三：将钎料粉末填充在尺寸为40mm*5mm*3mm的钢模内，置于液压机下以120MPa的压力压制成型；
步骤四：在180℃下真空烧结3小时，待冷却至室温后取出。得到SAC0307-0.09GNS。
对照例1
直接使用Sn-0.3Ag-0.7Cu制成钎料，得到SAC0307。
实验例1
取自制备的复合钎料，将试样嵌入树脂中，然后研磨、抛光和腐蚀成标准金相。之后用日立S-3700N型场发射扫描电子显微镜分析样品的微观结构。微观结构分析主要是观察石墨烯以及金属间化合物在钎料基体内的分布。
如图1~图5所示SAC0307-xGNSs复合焊料的SEM图像。扫描电镜图像中可观察到β-Sn、Ag3Sn和Cu6Sn5的三相，其中该合金的颜色为Cu6Sn5，颜色为黑色，亮白色为Ag3Sn。此外，对黑色部分的EDS表征表明，它是GNS。从图像观察发现，随着石墨烯含量的增加，金属间化合物Cu6Sn5变小，Ag3Sn逐渐增加，GNS的形貌由最初的弥散分布向大规模团聚转变。
实验例2
从复合钎料棒上切下2mm厚的试样。将试样放在铜板上并加入助焊剂松香后加热至250℃，钎料在铜基板上完全铺展开后，关闭加热炉，在空气中冷却。随后将样品切成两半置于酒精中进行超声波清洗以去除助焊剂和油脂。之后通过金相显微镜观察经树脂镶嵌和后钎料在铜基体上的润湿角。润湿性通常通过接触角(θ)的大小进行判断。在0 ~ 90度范围内，接触角越小，扩散能力越强，钎料与基板间的润湿润湿性越好。
如图6所示，钎料的润湿性可以通过添加GNS显著提高，添加0.01% GNS可以使SAC钎料的接触角(θ)降低29%。这主要是因为增强相GNSs的加入降低了液体复合钎料在铜基体上的表面张力。
实验例3
采用差示扫描量热仪（DSC Q20，TA-Instruments）对复合钎料的熔化特性进行了测定。实验中使用的样品仍是从复合钎料棒上切下的，每个样品的质量都小于20毫克。实验在氩气保护下，在铝板上进行，每分钟升温速率为10℃，升温至250℃，得到复合焊料熔化温度数据。
如图7所示从DSC曲线中测量的所有钎料样品的熔化温度。可以看出，添加GNS后复合钎料的熔化温度（T peak）略有下降，变化范围为222.7~219.6℃。当GNS含量为0.09%时，复合钎料的初始熔化温度（T onset）降低了2.3 ℃。热力学可以用来解释这种现象：一方面，GNS的加入可以抑制原子扩散，使复合钎料的结构和晶粒更细，使单位体积钎料具有更多的界面；另一方面，GNS均匀地分散在钎料中也可以增加钎料界面。由于这两种效应，焊料的单位体积界面增大。因此，GNS的加入减少了焊料熔化所需的热量进而降低了钎料的熔化温度。
实验例4
将不同成分的复合钎料通过线切割制备成拉伸试样，然后将试样置于电动拉伸机上，以1mm/min的速度进行室温拉伸试验，通过拉伸试验得到不同成分复合焊料的极限拉伸强度。
如图8所示，SAC0307钎料的抗拉伸强度为43.3MPa，当添加了0.05wt.%的GNSs后，抗拉伸强度提升为54.3MPa，提升率达到23%，但是，同时我们也可以观察到，随着GNSs添加量的增加，抗拉强度整体呈现出先升高后下降，在0.05wt%处达到最大值。

Claims (3)

1.一种高抗拉强度的低银SAC复合钎料，其特征在于：包括基体材料Sn-0.3Ag-0.7Cu和石墨烯。
2.根据权利要求1所述的高抗拉强度的低银SAC复合钎料，其特征在于：所述石墨烯添加量为0.01~0.09wt.%。
3.一种高抗拉强度的低银SAC复合钎料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将Sn-0.3Ag-0.7Cu和石墨烯粉末在酒精保护下机械搅拌5小时；
步骤二：将混合好的粉末在真空干燥箱中以30℃烘干，得到混合均匀的复合钎料粉末；
步骤三：将钎料粉末填充在尺寸为40mm*5mm*3mm的钢模内，置于液压机下以120MPa的压力压制成型；
步骤四：在180℃下真空烧结3小时，待冷却至室温后取出。
CN201911326392.XA 2019-12-20 2019-12-20 一种高抗拉强度的低银sac复合钎料 Pending CN110936061A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911326392.XA CN110936061A (zh) 2019-12-20 2019-12-20 一种高抗拉强度的低银sac复合钎料

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911326392.XA CN110936061A (zh) 2019-12-20 2019-12-20 一种高抗拉强度的低银sac复合钎料

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110936061A true CN110936061A (zh) 2020-03-31

Family

ID=69912536

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911326392.XA Pending CN110936061A (zh) 2019-12-20 2019-12-20 一种高抗拉强度的低银sac复合钎料

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110936061A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112719690A (zh) * 2021-01-05 2021-04-30 重庆科技学院 一种复合钎料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102039496A (zh) * 2009-10-23 2011-05-04 尹立孟 一种抗氧化低银无铅钎料及其生产方法
CN104842089A (zh) * 2015-06-02 2015-08-19 哈尔滨工业大学 一种电子封装用高强度无铅复合钎料及其制备方法
CN105171277A (zh) * 2015-09-25 2015-12-23 天津大学 一种锡基银石墨烯无铅复合钎料的制备方法
KR20190050585A (ko) * 2017-11-03 2019-05-13 서울시립대학교 산학협력단 무연솔더 합금 조성물 및 그 제조방법, 무연솔더 합금 조성물을 이용한 부재 간의 접합방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102039496A (zh) * 2009-10-23 2011-05-04 尹立孟 一种抗氧化低银无铅钎料及其生产方法
CN104842089A (zh) * 2015-06-02 2015-08-19 哈尔滨工业大学 一种电子封装用高强度无铅复合钎料及其制备方法
CN105171277A (zh) * 2015-09-25 2015-12-23 天津大学 一种锡基银石墨烯无铅复合钎料的制备方法
KR20190050585A (ko) * 2017-11-03 2019-05-13 서울시립대학교 산학협력단 무연솔더 합금 조성물 및 그 제조방법, 무연솔더 합금 조성물을 이용한 부재 간의 접합방법

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
冯晓乐: "Sn0.3Ag0.7Cu-xPr无铅钎料显微组织和力学性能研究", 《中国新技术新产品》 *
刘向东: "石墨烯增强Sn-Ag-Cu复合无铅钎料的设计与性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112719690A (zh) * 2021-01-05 2021-04-30 重庆科技学院 一种复合钎料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20200094353A1 (en) High reliability lead-free solder alloys for harsh environment electronics applications
Gain et al. Effects of Ni nanoparticles addition on the microstructure, electrical and mechanical properties of Sn-Ag-Cu alloy
Bang et al. Intermetallic compound growth between Sn-Cu-Cr lead-free solder and Cu substrate
Lai et al. Interfacial microstructure evolution and shear strength of Sn0. 7Cu–x Ni/Cu solder joints
GB2452229A (en) Conductive filler
CN109434317B (zh) 一种无铅环保焊料及其制备方法和用途
Chen et al. Microstructures and mechanical properties of Sn-0.1 Ag-0.7 Cu-(Co, Ni, and Nd) lead-free solders
CN101374630B (zh) 焊料合金、焊球及使用了它们的焊料接合部
Bae et al. Microstructure and adhesion properties of Sn–0.7 Cu/Cu solder joints
Hu et al. Effect of Cu 6 Sn 5 nanoparticle on thermal behavior, mechanical properties and interfacial reaction of Sn3. 0Ag0. 5Cu solder alloys
JP6002947B2 (ja) 金属フィラー、はんだペースト、及び接続構造体
CN101279405A (zh) 纳米结构增强的锡银铜基无铅复合钎料及其制备方法
Wu et al. Effect of thermal cycling on interfacial microstructure and mechanical properties of Sn-0.3 Ag-0.7 Cu-(α-Al 2 O 3) nanoparticles/Cu low-Ag solder joints
Huang et al. Microstructural evolution of a lead-free solder alloy Sn-Bi-Ag-Cu prepared by mechanical alloying during thermal shock and aging
CN110936061A (zh) 一种高抗拉强度的低银sac复合钎料
JP2023524690A (ja) 混合はんだ粉末を含む高温用途の無鉛はんだペースト
WO2007014530A1 (fr) Alliage de brasage sans plomb contenant un systeme sn-ag-cu-ni-al
Shohji et al. Impact properties of lead-free Sn-Ag-Cu-Ni-Ge solder joint with Cu electrode
Zaimi et al. The effect of geopolymer ceramic additions to the wettability and shear strength of Sn-Ag-Cu (SAC) solder: a preliminary study
Yan et al. Study on Cu particles-enhanced SnPb composite solder
KR102102259B1 (ko) 무연솔더 합금 조성물 및 그 제조방법
Kemasan Effect of bismuth additions on wettability, intermetallic compound, and microhardness properties of Sn-0.7 Cu on different surface finish substrates
EP2974818A1 (en) Solder alloy and joint thereof
Fei et al. Effects of Sn element on microstructure and properties of Zn–Cu–Bi–Sn high-temperature solder
Beáta et al. Development of SnAgCu solders with Bi and In additions and microstructural characterization of joint interface

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200331