CN111118349B - 陶瓷相镍基合金复合涂层的反应钎涂工艺 - Google Patents

陶瓷相镍基合金复合涂层的反应钎涂工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种陶瓷相镍基合金复合涂层的反应钎涂工艺，该反应钎涂工艺包括：按照陶瓷相和粘接相的质量百分比，称量由钛粉、镍粉、胶体石墨、硼铁粉、铬粉、硅粉和钼粉组成的原料粉末；将称量好的原料粉末倒入球磨机内，并加入预设量的无水乙醇，以对原料粉末进行球磨；对球磨后的原料粉末进行烘干；将烘干后的原料粉末与无水乙醇和粘结剂混合，以获得浆料；将浆料涂覆在基体表面，以获得预涂层，并在烘干箱中烘干预涂层；在真空炉中对预涂层进行加热钎涂，以获得陶瓷相镍基合金复合涂层。通过本发明所提出的反应钎涂工艺所制备出的与基体为冶金结合的陶瓷(碳化物+硼化物)/镍基合金复合涂层，其兼具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀及耐磨损等性能。

Description

陶瓷相镍基合金复合涂层的反应钎涂工艺
技术领域
本发明涉及复合涂层制备领域，特别涉及一种陶瓷相镍基合金复合涂层的反应钎涂工艺。
背景技术
在海洋工程、电力、石油化工等行业中使用的结构件，不仅要承受较大的负载，还要经受各种腐蚀介质的侵蚀和磨粒的磨损。在制造这些结构件时，往往选择耐蚀性很好的镍基合金。虽然镍基合金具有非常好的耐蚀性、耐高温性和抗氧化性等特性，但由于镍基合金价格昂贵，同时耐磨性也较差，若直接采用镍基合金制造结构件，不仅达不到设计要求，而且浪费材料。
发明内容
本发明的主要目的在于提出一种陶瓷相镍基合金复合涂层的反应钎涂工艺，以解决直接采用镍基合金制造结构件存在制造成本高及结构性能低的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提出一种陶瓷相镍基合金复合涂层的反应钎涂工艺，所述复合涂层包括由碳化钛、碳化铬和硼化铬组成的陶瓷相以及由镍基合金组成的粘接相，所述陶瓷相与粘接相的质量百分比如下：陶瓷相15％-35％和粘接相65％-85％；所述反应钎涂工艺包括：
(1)配料：按照所述陶瓷相和粘接相的质量百分比，称量由钛粉、镍粉、胶体石墨、硼铁粉、铬粉、硅粉和钼粉组成的原料粉末；
(2)球磨：将称量好的原料粉末倒入球磨机内，并加入预设量的无水乙醇，以对所述原料粉末进行球磨；
(3)烘干：对球磨后的原料粉末进行烘干；
(4)混合：将烘干后的原料粉末与无水乙醇和粘结剂混合，以获得浆料；
(5)将浆料涂覆在基体表面，以获得预涂层，并在烘干箱中烘干所述预涂层；
(6)在真空炉中对所述预涂层进行加热钎涂，以获得陶瓷相镍基合金复合涂层。
优选地，所述原料粉末的重量百分比为：钛3％-7.5％，碳1.5％-4.3％，硼1.5％-2.0％，铁≤12％，铬10％-17.5％，硅3.1％-12.6％，钼1.0％-3.5％，余量为镍。
优选地，所述球磨机的球料比为1:1-10:1，所述球磨机的球磨转速为100-300r/min，所述球磨机的球磨时间为12-48h。
优选地，所述对球磨后的原料粉末进行烘干的烘干温度为60-100℃，烘干时间为6-12h。
优选地，所述粘结剂与原料粉末的质量百分比为0.5％-2.0％。
优选地，所述粘结剂为聚丙烯酸酯、聚丁烯或聚苯乙烯。
优选地，所述烘干箱的烘干温度为60-100℃，烘干时间为4-12h。
优选地，所述真空炉的真空度为5×10-2-5×10-3Pa，加热温度为980-1020℃，保温时间为10-30min。
本发明实施例的有益效果在于：通过本发明所提出的陶瓷相镍基合金复合涂层的反应钎涂工艺所制备出的与基体为冶金结合的陶瓷(碳化物+硼化物)/镍基合金复合涂层，其兼具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀及耐磨损等性能，可替代由镍基合金直接制造的结构件，应用于海洋工程、冶金、电力及石油化工等诸多领域。
附图说明
图1为本发明陶瓷相镍基合金复合涂层的反应钎涂工艺一实施例的流程图；
图2为本发明陶瓷相镍基合金复合涂层横截面的扫描电镜照片；
图3为图2所示的扫描电镜照片的局部放大图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，反应钎涂技术是一种较为新颖的涂层制备技术，它利用原材料之间的相互反应，通过原位反应合成涂层中的各种相，以制备与基体为冶金结合的涂层。利用反应钎涂技术既可以制备金属涂层及其他功能涂层，也可以制备陶瓷/金属复合耐磨涂层。
利用反应钎涂技术制备涂层时，可以不需要预先合成各种硬质增强相和起粘结作用的钎料合金，加热过程中原料中各组分之间会发生相互反应，直接合成涂层中所需的硬质增强相和粘结相，减少了制备涂层中硬质增强相和粘结相的生产环节，能够降低制备涂层的费用。利用反应钎涂技术制备涂层时材料利用率比各种喷涂高很多，可以达到95％以上，还能够有效防止涂层中的陶瓷相粗大、分布不均匀，及陶瓷/金属结合界面易受污染，涂层性能不够稳定的问题。
可以理解的是，在陶瓷中，碳化钛的密度小、熔点和硬度非常高，适于作为陶瓷相。而为了在较低的温度下制备涂层，选用镍基合金比铁基合金更有优势。此外，经试验发现，联合采用多种碳化物陶瓷，也能够降低反应钎涂的温度，因此，采用镍基合金作为粘接相，碳化钛、碳化铬和硼化铬为陶瓷相制备复合涂层。
本实施例所提出的陶瓷相镍基合金复合涂层通过反应钎涂工艺制备了与基体为冶金结合的陶瓷(碳化物+硼化物)/镍基合金复合涂层，该涂层中陶瓷相较小，分布均匀，性能稳定，表面洛氏硬度为58-64HRC。
本发明提出一种陶瓷相镍基合金复合涂层的反应钎涂工艺，参见图1，该陶瓷相镍基合金复合涂层的反应钎涂工艺包括：
步骤S10，按照陶瓷相和粘接相的质量百分比，称量由钛粉、镍粉、胶体石墨、硼铁粉、铬粉、硅粉和钼粉组成的原料粉末；
本实施例中，根据陶瓷相和粘结相的质量百分比，分别计算出待加入的钛粉、镍粉、胶体石墨、硼铁粉、铬粉、硅粉和钼粉的质量，再根据计算得到的各原材料的质量分别进行称量。
步骤S20，将称量好的原料粉末倒入球磨机内，并加入预设量的无水乙醇，以对原料粉末进行球磨；
球磨机，一种磨碎或研磨的常用设备，其利用下落的研磨体(如钢球、鹅孵石等)的冲击作用以及研磨体与球磨内壁的研磨作用而将物料粉碎并混合。当球磨转动时，由于研磨体与球磨内壁之间的摩擦作用，将研磨体依旋转的方向带上后再落下，如此，物料将连续不断地被粉碎。
本实施例中，利用球磨机和无水乙醇对称量好的原料粉末进行湿磨，并根据实际需求设定球料比、球磨转速及球磨时间，以获得预设粒度的原料粉末。
步骤S30，对球磨后的原料粉末进行烘干；
可以理解的是，在步骤S20中采用了球磨机和无水乙醇对原料粉末进行湿磨，球磨后得到的原料粉末具有一定湿度，因此，需要对球磨后的原料粉末进行烘干。具体的，将球磨后得到的原料粉末置于烘干箱中烘干，烘干箱的烘干温度及烘干时间可根据实际情况进行设定。
步骤S40，将烘干后的原料粉末与无水乙醇和粘结剂混合，以获得浆料；
粘结剂是磨料和基体之间粘结强度的保证，其可在烧结前或烧结过程中去除。本实施例中，磨料为球磨后的原料粉末，基体为普通钢，比如低碳钢，粘结剂为有机粘结剂，比如聚丙烯酸酯、聚丁烯或聚苯乙烯等，包括但不限于此，本领域技术人员可根据实际情况进行选择。
步骤S50，将浆料涂覆在基体表面，以获得预涂层，并在烘干箱中烘干预涂层；
本实施例中，将制得的浆料通过喷涂或刷涂的方式在基体表面涂覆预涂层，在获得预涂层后，将该预涂层再次置于烘干箱中进行烘干。烘干箱的烘干温度及烘干时间，具体根据实际情况进行设定，在此不作限定。
步骤S60，在真空炉中对预涂层进行加热钎涂，以获得陶瓷相镍基合金复合涂层。
本实施例中，在真空炉中利用反应钎涂技术对预涂层进行加热钎涂，以制得与基体为冶金结合的陶瓷相(碳化物+硼化物)/镍基合金复合涂层。通过本实施例所提出的反应钎涂工艺所制备的陶瓷相(碳化物+硼化物)/镍基合金复合涂层中的陶瓷相较小，分布均匀，性能稳定，其表面洛氏硬度为58-64HRC。图2是通过本发明所提出的反应钎涂工艺所获得的陶瓷(碳化物+硼化物)/镍基合金复合涂层整个横截面的扫描电镜(SEM)照片，图3为图1中的局部放大图。
在一较佳实施例中，本实施例所涉及的原料粉末的重量百分比为钛3％-7.5％，碳1.5％-4.3％，硼1.5％-2.0％，铁≤12％，铬10％-17.5％，硅3.1％-12.6％，钼1.0％-3.5％，余量为镍。
在另一较佳实施例中，本实施例所涉及的球磨机的球料比为1:1-10:1，球磨机的球磨转速为100-300r/min，球磨机的球磨时间为12-48h。
在又一较佳实施例中，本实施例所涉及的对球磨后的原料粉末进行烘干的烘干温度为60-100℃，烘干时间为6-12h。
在再一较佳实施例中，本实施例所涉及的粘结剂与原料粉末的质量百分比为0.5％-2.0％。本实施例中，粘结剂为有机粘结剂，比如聚丙烯酸酯、聚丁烯或聚苯乙烯等，包括但不限于此，本领域技术人员可根据实际情况进行选择。
在再一较佳实施例中，烘干箱的烘干温度为60-100℃，烘干时间为4-12h。真空炉的真空度为5×10-2-5×10-3Pa，加热温度为980-1020℃，保温时间为10-30min。
本发明以工业钛粉、铬粉、硼铁粉、镍粉和硅粉等为原材料，通过添加酒精和有机粘结剂到按一定比例称取的原材料中后，经过搅拌混合制成浆料，并把料浆通过喷涂或刷涂涂覆在基体表面。然后在真空条件下加热到一定温度并保温适当时间，利用原材料中镍、钛、铬、碳等之间的反应原位合成陶瓷硬质相碳化钛、碳化铬和硼化铬及粘结相液态镍基合金，降温后获得与基体为冶金结合的以碳化钛、碳化铬和硼化铬为陶瓷硬质相、镍基合金为粘结相的陶瓷(碳化物+硼化物)/镍基合金复合涂层。陶瓷(碳化物+硼化物)/镍基复合涂层具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀、耐磨损等性能，可以应用到冶金、电力、煤炭和化工等很多领域。
本发明的目的在于提出一种低成本的、以碳化钛(TiC)、碳化铬(Cr7C3)和硼化铬(Cr5B3)为陶瓷硬质相、镍基合金为粘结相的(碳化物+硼化物)陶瓷/镍基合金复合涂层及其反应钎涂工艺，在钎涂过程中利用钎涂原材料中组元间的反应原位合成陶瓷硬质相和液态钎料合金，可减少制备碳化物硬质相和钎料的环节，降低钎涂材料成本。由于碳化物和硼化物陶瓷硬质相是原位反应生成的，可以有效地降低陶瓷硬质相与钎料合金之间的润湿性匹配要求。
本发明以钛粉、镍粉、胶体石墨、硼铁粉、铬铁粉和硅粉等混合粉末为原料，工艺步骤为：
1、将原料粉末按涂层成分配比混合球磨，球磨的球料比为1：1-10：1，球磨转速为100-300r/min，球磨方式为湿磨，球磨介质为酒精，球磨时间为12-48h；
2、烘干混合粉末，烘干温度为60-100℃，烘干时间为6-12h；
3、将混合粉末、酒精与有机粘结剂混合制成浆料，浆料中有机粘结剂与涂层材料的质量百分比为0.5％-2％，有机粘结剂可选择聚丙烯酸脂或聚丁烯或聚苯乙烯；
4、采用喷涂或刷涂方法在基体表面涂覆预涂层；
5、烘干涂层，烘干温度60-100℃，烘干时间为4-12h；
6、加热钎涂，加热温度为980℃-1020℃，保温时间为10-30min，真空度为5×10-2-5×10-3Pa。
7、原料粉末的组成按重量百分比计为：Fe≤12％，Cr10-17.5％，Si3.1-12.6％，Ti3-7.5％，Mo1-3.5％，C1.5-4.3％，B1.5-2.0％，其余为Ni。
本发明所提出的陶瓷相镍基合金复合涂层的反应钎涂工艺的一具体实施例的工艺步骤如下：
1、料粉末按成分配比混合，在球磨机上湿磨24h，球料比为4：1，球磨转速为120r/min，球磨介质为酒精，球磨后所得到的粉末平均粒度为6-70μm；
2、球磨后的混合粉末在烘干箱中烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为5h；
3、球磨后的粉末与聚丙烯酸脂、酒精混合调成浆料，并均匀地刷涂在低碳钢表面制备预涂层；
4、在烘干箱中烘干预涂层，烘干温度为70℃，烘干时间为8h；
5、真空炉中加热钎涂，真空度7×10-3Pa，钎涂温度和时间如表2。
本发明所提出的陶瓷相镍基合金复合涂层的原材料质量百分比及本发明所提出的多个实施例如下表：
表1
Figure BDA0002368145050000071
表2
Figure BDA0002368145050000072
通过本发明所提出的陶瓷相镍基合金复合涂层反应钎涂工艺所制备出的与基体为冶金结合的陶瓷(碳化物+硼化物)/镍基合金复合涂层具有如下优势：
1、本发明直接采用工业钛粉、铬粉、硼铁粉、硅粉和镍粉等为原材料，材料成本低。
2、反应钎涂过程中不需要预先合成碳化钛、碳化铬和硼化铬，而是利用碳化钛、碳化铬和硼化铬的形成元素在钎涂过程中通过原位反应合成。
3、TiC、Cr7C3和Cr5B3均为耐高温碳化物，且TiC硬度高、摩擦系数低，是理想的耐磨涂层硬质相；镍基合金与普通钢基体具有良好的相容性。
4、以TiC、Cr7C3和Cr5B3为硬质相、镍基合金为粘结相所组成的陶瓷/金属复合涂层将兼有耐高温、抗氧化、耐腐蚀、耐磨损等性能，可以应用与海洋工程、冶金、电力、石油化工等很多领域。
以上所述的仅为本发明的部分或优选实施例，无论是文字还是附图都不能因此限制本发明保护的范围，凡是在与本发明一个整体的构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明保护的范围内。

Claims (2)

1.一种陶瓷相镍基合金复合涂层的反应钎涂工艺，其特征在于，所述复合涂层包括由碳化钛、碳化铬和硼化铬组成的陶瓷相以及由镍基合金组成的粘接相，所述陶瓷相与粘接相的质量百分比如下：陶瓷相15％-35％和粘接相65％-85％；所述反应钎涂工艺包括：
(1)配料：按照所述陶瓷相和粘接相的质量百分比，称量由钛粉、镍粉、胶体石墨、硼铁粉、铬粉、硅粉和钼粉组成的原料粉末，所述原料粉末的重量百分比为：钛3％-7.5％，碳1.5％-4.3％，硼1.5％-2.0％，铁≤12％，铬10％-17.5％，硅3.1％-12.6％，钼1.0％-3.5％，余量为镍；
(2)球磨：将称量好的原料粉末倒入球磨机内，并加入预设量的无水乙醇，以对所述原料粉末进行球磨，所述球磨机的球料比为1:1-10:1，所述球磨机的球磨转速为100-300r/min，所述球磨机的球磨时间为12-48h；
(3)烘干：对球磨后的原料粉末进行烘干，所述烘干温度为60-100℃，烘干时间为6-12h；
(4)混合：将烘干后的原料粉末与无水乙醇和粘结剂混合，以获得浆料，所述粘结剂与原料粉末的质量百分比为0.5％-2.0％；
(5)将浆料涂覆在基体表面，以获得预涂层，并在烘干箱中烘干所述预涂层，所述烘干箱的烘干温度为60-100℃，烘干时间为4-12h；
(6)在真空炉中对所述预涂层进行加热钎涂，以获得陶瓷相镍基合金复合涂层，所述真空炉的真空度为5×10-2-5×10-3Pa，加热温度为980-1020℃，保温时间为10-30min。
2.根据权利要求1所述的反应钎涂工艺，其特征在于，所述粘结剂为聚丙烯酸酯、聚丁烯或聚苯乙烯。
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