CN102699558A - 一种软性复合中间层钎料及利用其钎焊陶瓷与金属的方法 - Google Patents
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Abstract
一种软性复合中间层钎料及利用其钎焊陶瓷与金属的方法，它涉及一种复合钎料及利用其钎焊陶瓷与金属的方法。本发明要解决现有的方法成本高，不能抑制接头脆性化合物的形成的问题。软性复合中间层钎料由上层钎料、软性中间层和下层钎料组成，钎焊方法：清洗预焊接表面的油污和杂质；将上层钎料、软性中间层和下层钎料加工成小片；将待焊陶瓷和待焊金属以及上层钎料、软性中间层和下层钎料小片用丙酮超声清洗，风干；装配待焊工件；将待焊工件放入真空加热炉中进行钎焊。本发明操作简单，通过软性中间层的加入缓解了接头的残余应力，抑制钎焊接头脆性化合物的形成，接头的抗剪强度提高30～109％。本发明用于钎焊陶瓷与金属。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合钎料及利用其钎焊陶瓷与金属的方法。
背景技术
陶瓷材料具有密度低、比强度高、耐高温以及高温化学性能稳定等优点，但是陶瓷材料的塑性差，难以制备成复杂形状的构件。采用钎焊技术制备陶瓷与金属的复合构件，既可以利用陶瓷材料优异的高温性能，又可以发挥金属材料的塑性和韧性，满足现代工程应用的需要。但是，陶瓷与金属的物理化学性能差异较大，特别是两者热膨胀系数的差异将在钎焊接头界面处产生很大的残余应力，这将弱化陶瓷与金属钎焊接头的性能。此外，钎焊过程中，金属母材向液态钎料中的溶解扩散将在接头界面处形成脆性化合物。脆性化合物的形成不利于接头残余应力的缓解，降低了陶瓷与金属钎焊构件在服役过程中的可靠性。
目前报道的关于缓解接头残余应力的方法主要有：1.在Y.M.He等人的Microstructure and mechanical properties of the Si3N4/42CrMo steel joints brazed withAg-Cu-Ti+Mo composite filler.(Journal of the European Ceramic Society 30(2010)3245-3251)一文中提出了在钎料中加入低膨胀系数的陶瓷颗粒或纤维；2.在Minxuan Yang等人的In situ synthesis of TiB whisker reinforcements in the joints of Al2O3/TC4duringbrazing.(Materials Science and Engineering A 528(2011)3520-3525)一文中提出了采用原位反应在钎缝中形成低膨胀系数的晶须。这两种方法通过调节中间层的热膨胀系数，在一定程度上缓解了接头的热应力，提高了陶瓷与金属钎焊接头的强度。但是，方法1改变了原有商用钎料的成分，增强相的加入降低了钎料在陶瓷表面的润湿性；方法2无法保证晶须在钎缝中的均匀弥散分布。此外，这两种方法都涉及到在原有商用钎料基础上的再制造过程，增加了金属与陶瓷钎焊的复杂性和制造成本。而且，这两种方法都不能抑制接头脆性化合物的形成。目前，通过抑制钎焊接头中脆性化合物的形成来缓解接头热应力的方法尚未见报道。
发明内容
本发明要解决现有的缓解接头残余应力的方法需要在原有商用钎料基础上进行再制造，增加成本，而且不能抑制接头脆性化合物的形成的问题，而提供一种软性复合中间层钎料及利用其钎焊陶瓷与金属的方法。
本发明软性复合中间层钎料由上层钎料、软性中间层和下层钎料组成；其中上层钎料为Ag-Cu-Ti钎料箔；软性中间层为Cu箔、Ni箔或Nb箔；下层钎料为Ag-Cu钎料箔。
利用上述软性复合中间层钎料钎焊陶瓷与金属的方法按以下步骤进行：
一、清洗待焊陶瓷和待焊金属的预焊接表面的油污和杂质；
二、将上层钎料、软性中间层和下层钎料加工成与步骤一中预焊接表面的面积相近的小片；其中上层钎料、软性中间层和下层钎料的面积和预焊接表面的面积差小于±10％；
三、将经步骤一处理过的待焊陶瓷和待焊金属以及步骤二得到的上层钎料、软性中间层和下层钎料小片放入丙酮中，超声清洗5～30min，自然风干；
四、在待焊金属的预焊接表面依次放置下层钎料、软性中间层、上层钎料，在上层钎料上放置待焊陶瓷，并在待焊陶瓷表面上施加0.003～0.1MPa压力，完成待焊工件的装配；
五、将步骤四中装配好的待焊工件放入真空加热炉中，抽真空至真空度大于2×10-3Pa后，以5～30℃/min的速度加热到820～950℃，保温1～40min，然后以5～30℃/min的速度降温到100～400℃，之后随炉冷却至室温，完成陶瓷与金属的钎焊。
本发明提供一种复合中间层钎料，采用软性复合中间层来抑制陶瓷金属钎焊接头中脆性化合物的形成。该方法在不改变原有商用钎料成分的基础上，通过软性中间层的加入缓解了接头的残余应力，提高了接头的强度。
本发明操作简单，焊前不需要对待焊试样表面进行任何改性处理；实现陶瓷与金属的直接钎焊，通过软性中间层的加入抑制钎焊接头脆性化合物的形成，接头的抗剪强度提高30～109％。
本发明的软性复合中间层钎料用于钎焊陶瓷与金属。
附图说明
图1是实施例一步骤四待焊工件的装配图，其中1是Invar合金、2是AgCu钎料、3是Cu箔片、4是AgCuTi钎料、5是SiO2-BN陶瓷；
图2是采用实施例一的方法，直接使用AgCuTi钎料获得的接头组织的照片；
图3是实施例一所获得的接头组织的照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式软性复合中间层钎料由上层钎料、软性中间层和下层钎料组成；其中上层钎料为Ag-Cu-Ti钎料箔；软性中间层为Cu箔、Ni箔或Nb箔；下层钎料为Ag-Cu钎料箔。
本实施方式提供一种软性复合中间层钎料，采用软性复合中间层来抑制陶瓷与金属钎焊接头中脆性化合物的形成。该复合中间层钎料在不改变原有商用钎料成分的基础上，通过软性中间层的加入缓解了接头的残余应力，提高了接头的强度，接头的抗剪强度提高30～109％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：上层钎料的厚度为50～200μm；软性中间层的厚度为20～400μm；下层钎料的厚度为50～200μm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述Cu箔、Ni箔或Nb箔的质量纯度＞98％。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式利用一种软性复合中间层钎料钎焊陶瓷与金属的方法按以下步骤进行：
一、清洗待焊陶瓷和待焊金属的预焊接表面的油污和杂质；
二、将上层钎料、软性中间层和下层钎料加工成与步骤一中预焊接表面的面积相近的小片；其中上层钎料、软性中间层和下层钎料的面积和预焊接表面的面积差小于±10％；
三、将经步骤一处理过的待焊陶瓷和待焊金属以及步骤二得到的上层钎料、软性中间层和下层钎料小片放入丙酮中，超声清洗5～30min，自然风干；
四、在待焊金属的预焊接表面依次放置下层钎料、软性中间层、上层钎料，在上层钎料上放置待焊陶瓷，并在待焊陶瓷表面上施加0.003～0.1MPa压力，完成待焊工件的装配；
五、将步骤四中装配好的待焊工件放入真空加热炉中，抽真空至真空度大于2×10-3Pa后，以5～30℃/min的速度加热到820～950℃，保温1～40min，然后以5～30℃/min的速度降温到100～400℃，之后随炉冷却至室温，完成陶瓷与金属的钎焊。
本实施方式提供一种复合中间层钎料，采用软性复合中间层来抑制陶瓷金属钎焊接头中脆性化合物的形成。该方法在不改变原有商用钎料成分的基础上，通过软性中间层的加入缓解了接头的残余应力，提高了接头的强度。
本实施方式操作简单，焊前不需要对待焊试样表面进行任何改性处理；实现陶瓷与金属的直接钎焊，通过软性中间层的加入抑制钎焊接头脆性化合物的形成，接头的抗剪强度提高30～109％。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中所述的待焊陶瓷为SiO2-BN陶瓷、SiO2玻璃陶瓷、BN陶瓷、TiC金属陶瓷、Al2O3陶瓷、ZrO2陶瓷、ZrB2陶瓷或Si3N4陶瓷。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是：步骤一中所述的待焊金属为Invar合金、GH99、GH4169、304不锈钢或可伐合金。其它与具体实施方式四或五相同。
采用以下实施例和对比实验验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例利用一种软性复合中间层钎料钎焊陶瓷与金属的方法按以下步骤进行：
一、清洗Invar合金和SiO2-BN陶瓷的预焊接表面的油污和杂质；
二、将AgCuTi钎料、Cu箔片和AgCu钎料加工成与步骤一中预焊接表面的面积相等的小片；其中AgCuTi钎料的厚度为150μm；Cu箔片的厚度为100μm；AgCu钎料的厚度为50μm；
三、将经步骤一处理过的Invar合金和SiO2-BN陶瓷以及步骤二得到的AgCuTi钎料、Cu箔片和AgCu钎料小片放入丙酮中，超声清洗10min，自然风干；
四、在Invar合金的预焊接表面依次放置AgCu钎料、Cu箔片和AgCuTi钎料，在AgCuTi钎料上放置SiO2-BN陶瓷，并在SiO2-BN陶瓷表面上施加0.1MPa压力，完成待焊工件的装配；
五、将步骤四中装配好的待焊工件放入真空加热炉中，抽真空至真空度大于2×10-3Pa后，以10℃/min的速度加热到850℃，保温10min，然后以5℃/min的速度降温到300℃，之后随炉冷却至室温，完成Invar合金和SiO2-BN陶瓷的钎焊。
本实施例中AgCuTi钎料为Ag-26.7Cu-4.6Ti钎料(质量分数)，AgCu钎料为Ag-28Cu钎料(质量分数)。
图1是实施例一步骤四待焊工件的装配图，其中1是Invar合金、2是AgCu钎料、3是Cu箔片、4是AgCuTi钎料、5是SiO2-BN陶瓷；
图2是采用实施例一的方法，直接使用AgCuTi钎料获得的接头组织的照片；
图3是实施例一所获得的接头组织的照片。
经测试，Invar合金与SiO2-BN的接头室温抗剪强度最高达到46.7MPa，比相同条件下，不加Cu箔中间层获得的接头的抗剪强度提高109％。
本实施例的方法抑制脆性化合物形成的原理是：当钎焊温度达到AgCu共晶温度时，由于Cu可以与Ni无限固溶，因此在Invar合金侧形成Cu基固溶体，阻止了Invar合金中Fe与Ni原子向液态钎料中的溶解扩散；当钎焊温度达到AgCuTi完全溶化温度时，软性中间层Cu箔的加入阻碍了AgCuTi钎料中活性元素Ti向Invar合金侧的扩散，从而抑制Invar合金向液态钎料中的溶解，使得活性元素Ti富集于陶瓷侧，与陶瓷反应形成连续的反应层实现可靠连接，与此同时Cu中间层向两侧液态钎料部分溶解，有利于在钎缝中形成了层状的Ag基和Cu基固溶体组织，缓解了接头的残余应力，提高了接头的强度。钎焊接头中的脆性化合物的抑制见图2和图3，图2中，右侧黑色的部分为SiO2-BN，左侧浅灰色的部分为Invar合金，中间部分为脆性化合物；从图3中可以看出，右侧黑色的部分为SiO2-BN，左侧浅灰色的部分为Invar合金，中间是钎缝，钎缝中白色是Ag-基固溶体，灰色是Cu-基固溶体，抑制了脆性化合物的生成。
实施例二：
本实施例利用一种软性复合中间层钎料钎焊陶瓷与金属的方法按以下步骤进行：
一、清洗Invar合金和Si3N4陶瓷的预焊接表面的油污和杂质；
二、将AgCuTi钎料、Cu箔片和AgCu钎料加工成与步骤一中预焊接表面的面积相等的小片；其中AgCuTi钎料的厚度为200μm；Cu箔片的厚度为100μm；AgCu钎料的厚度为150μm；
三、将经步骤一处理过的Invar合金和Si3N4陶瓷以及步骤二得到的AgCuTi钎料、Cu箔片和AgCu钎料小片放入丙酮中，超声清洗10min，自然风干；
四、在Invar合金的预焊接表面依次放置AgCu钎料、Cu箔片和AgCuTi钎料，在AgCuTi钎料上放置Si3N4陶瓷，并在Si3N4陶瓷表面上施加0.1MPa压力，完成待焊工件的装配；
五、将步骤四中装配好的待焊工件放入真空加热炉中，抽真空至真空度大于2×10-3Pa后，以15℃/min的速度加热到950℃，保温25min，然后以15℃/min的速度降温到400℃，之后随炉冷却至室温，完成Invar合金和Si3N4陶瓷的钎焊。
本实施例中AgCuTi钎料为Ag-27.5Cu-2.5Ti钎料(质量分数)，AgCu钎料为Ag-28Cu钎料(质量分数)。
经测试，Invar合金与Si3N4陶瓷的接头室温抗剪强度最高达到117MPa，比相同条件下不加Cu箔中间层获得的接头的抗剪强度提高69％。
实施例三：
本实施例利用一种软性复合中间层钎料钎焊陶瓷与金属的方法按以下步骤进行：
一、清洗可伐合金和Si3N4陶瓷的预焊接表面的油污和杂质；
二、将AgCuTi钎料、Cu箔片和AgCu钎料加工成与步骤一中预焊接表面的面积相等的小片；其中AgCuTi钎料的厚度为150μm；Cu箔片的厚度为200μm；AgCu钎料的厚度为100μm；
三、将经步骤一处理过的可伐合金和Si3N4陶瓷以及步骤二得到的AgCuTi钎料、Cu箔片和AgCu钎料小片放入丙酮中，超声清洗10min，自然风干；
四、在可伐合金的预焊接表面依次放置AgCu钎料、Cu箔片和AgCuTi钎料，在AgCuTi钎料上放置Si3N4陶瓷，并在Si3N4陶瓷表面上施加0.1MPa压力，完成待焊工件的装配；
五、将步骤四中装配好的待焊工件放入真空加热炉中，抽真空至真空度大于2×10-3Pa后，以5℃/min的速度加热到820℃，保温40min，然后以5℃/min的速度降温到100℃，之后随炉冷却至室温，完成可伐合金和Si3N4陶瓷的钎焊。
本实施例中AgCuTi钎料为Ag-27.5Cu-2.5Ti钎料(质量分数)，AgCu钎料为Ag-28Cu钎料(质量分数)。
经测试，可伐合金与Si3N4陶瓷的接头室温抗剪强度最高达到97MPa，比相同条件下不加Cu箔中间层获得的接头的抗剪强度提高47％。
实施例四：
本实施例利用一种软性复合中间层钎料钎焊陶瓷与金属的方法按以下步骤进行：
一、清洗Invar合金和SiO2-BN陶瓷的预焊接表面的油污和杂质；
二、将AgCuTi钎料、Ni箔片和AgCu钎料加工成与步骤一中预焊接表面的面积相等的小片；其中AgCuTi钎料的厚度为50μm；Ni箔片的厚度为20μm；AgCu钎料的厚度为50μm；
三、将经步骤一处理过的Invar合金和SiO2-BN陶瓷以及步骤二得到的AgCuTi钎料、Ni箔片和AgCu钎料小片放入丙酮中，超声清洗10min，自然风干；
四、在Invar合金的预焊接表面依次放置AgCu钎料、Ni箔片和AgCuTi钎料，在AgCuTi钎料上放置SiO2-BN陶瓷，并在SiO2-BN陶瓷表面上施加0.05MPa压力，完成待焊工件的装配；
五、将步骤四中装配好的待焊工件放入真空加热炉中，抽真空至真空度大于2×10-3Pa后，以20℃/min的速度加热到920℃，保温20min，然后以20℃/min的速度降温到400℃，之后随炉冷却至室温，完成Invar合金和SiO2-BN陶瓷的钎焊。
本实施例中AgCuTi钎料为Ag-23.5Cu-3Ti钎料(质量分数)，AgCu钎料为Ag-21Cu钎料(质量分数)。
经测试，Invar合金与SiO2-BN陶瓷的接头室温抗剪强度最高达到36MPa，比相同条件下不加Ni箔中间层获得的接头的抗剪强度提高31％。
实施例五：
本实施例利用一种软性复合中间层钎料钎焊陶瓷与金属的方法按以下步骤进行：
一、清洗不锈钢和SiO2玻璃陶瓷的预焊接表面的油污和杂质；
二、将AgCuTi钎料、Ni箔片和AgCu钎料加工成与步骤一中预焊接表面的面积相等的小片；其中AgCuTi钎料的厚度为100μm；Ni箔片的厚度为300μm；AgCu钎料的厚度为50μm；
三、将经步骤一处理过的不锈钢和SiO2玻璃陶瓷以及步骤二得到的AgCuTi钎料、Ni箔片和AgCu钎料小片放入丙酮中，超声清洗10min，自然风干；
四、在不锈钢的预焊接表面依次放置AgCu钎料、Ni箔片和AgCuTi钎料，在AgCuTi钎料上放置SiO2玻璃陶瓷，并在SiO2玻璃陶瓷表面上施加0.003MPa压力，完成待焊工件的装配；
五、将步骤四中装配好的待焊工件放入真空加热炉中，抽真空至真空度大于2×10-3Pa后，以30℃/min的速度加热到900℃，保温20min，然后以30℃/min的速度降温到100℃，之后随炉冷却至室温，完成不锈钢和SiO2玻璃陶瓷的钎焊。
本实施例中AgCuTi钎料为Ag-26.7Cu-4.6Ti钎料(质量分数)，AgCu钎料为Ag-32Cu钎料(质量分数)，不锈钢的牌号是304不锈钢。
经测试，不锈钢与SiO2玻璃陶瓷的接头室温抗剪强度最高达到67MPa，比相同条件下不加Ni箔中间层获得的接头的抗剪强度提高86％。
实施例六：
本实施例利用一种软性复合中间层钎料钎焊陶瓷与金属的方法按以下步骤进行：
一、清洗镍基高温合金和Al2O3陶瓷的预焊接表面的油污和杂质；
二、将AgCuTi钎料、Nb箔片和AgCu钎料加工成与步骤一中预焊接表面的面积相等的小片；其中AgCuTi钎料的厚度为200μm；Nb箔片的厚度为200μm；AgCu钎料的厚度为80μm；
三、将经步骤一处理过的镍基高温合金和Al2O3陶瓷以及步骤二得到的AgCuTi钎料、Nb箔片和AgCu钎料小片放入丙酮中，超声清洗10min，自然风干；
四、在镍基高温合金的预焊接表面依次放置AgCu钎料、Nb箔片和AgCuTi钎料，在AgCuTi钎料上放置Al2O3陶瓷，并在Al2O3陶瓷表面上施加0.1MPa压力，完成待焊工件的装配；
五、将步骤四中装配好的待焊工件放入真空加热炉中，抽真空至真空度大于2×10-3Pa后，以10℃/min的速度加热到920℃，保温30min，然后以10℃/min的速度降温到200℃，之后随炉冷却至室温，完成镍基高温合金和Al2O3陶瓷的钎焊。
本实施例中AgCuTi钎料为Ag-27.5Cu-2.5Ti钎料(质量分数)，AgCu钎料为Ag-28Cu钎料(质量分数)，镍基高温合金的牌号是GH99。
经测试，镍基高温合金与Al2O3陶瓷的接头室温抗剪强度最高达到61MPa，比相同条件下不加Nb箔中间层获得的接头的抗剪强度提高46％。
实施例七：
本实施例利用一种软性复合中间层钎料钎焊陶瓷与金属的方法按以下步骤进行：
一、清洗镍基高温合金和Al2O3陶瓷的预焊接表面的油污和杂质；
二、将AgCuTi钎料、Nb箔片和AgCu钎料加工成与步骤一中预焊接表面的面积相等的小片；其中AgCuTi钎料的厚度为150μm；Nb箔片的厚度为200μm；AgCu钎料的厚度为50μm；
三、将经步骤一处理过的镍基高温合金和Al2O3陶瓷以及步骤二得到的AgCuTi钎料、Nb箔片和AgCu钎料小片放入丙酮中，超声清洗10min，自然风干；
四、在镍基高温合金的预焊接表面依次放置AgCu钎料、Nb箔片和AgCuTi钎料，在AgCuTi钎料上放置Al2O3陶瓷，并在Al2O3陶瓷表面上施加0.1MPa压力，完成待焊工件的装配；
五、将步骤四中装配好的待焊工件放入真空加热炉中，抽真空至真空度大于2×10-3Pa后，以30℃/min的速度加热到820℃，保温30min，然后以30℃/min的速度降温到100℃，之后随炉冷却至室温，完成镍基高温合金和Al2O3陶瓷的钎焊。
本实施例中AgCuTi钎料为Ag-27.5Cu-2.5Ti钎料(质量分数)，AgCu钎料为Ag-28Cu钎料(质量分数)，镍基高温合金的牌号是GH4169。
经测试，镍基高温合金与Al2O3陶瓷的接头室温抗剪强度最高达到51MPa，比相同条件下不加Nb箔中间层获得的接头的抗剪强度提高35％。
实施例八：
本实施例利用一种软性复合中间层钎料钎焊陶瓷与金属的方法按以下步骤进行：
一、清洗可伐合金和TiC金属陶瓷的预焊接表面的油污和杂质；
二、将AgCuTi钎料、Cu箔片和AgCu钎料加工成与步骤一中预焊接表面的面积相等的小片；其中AgCuTi钎料的厚度为200μm；Cu箔片的厚度为200μm；AgCu钎料的厚度为150μm；
三、将经步骤一处理过的可伐合金和TiC金属陶瓷以及步骤二得到的AgCuTi钎料、Cu箔片和AgCu钎料小片放入丙酮中，超声清洗10min，自然风干；
四、在可伐合金的预焊接表面依次放置AgCu钎料、Cu箔片和AgCuTi钎料，在AgCuTi钎料上放置TiC金属陶瓷，并在TiC金属陶瓷表面上施加0.1MPa压力，完成待焊工件的装配；
五、将步骤四中装配好的待焊工件放入真空加热炉中，抽真空至真空度大于2×10-3Pa后，以25℃/min的速度加热到950℃，保温30min，然后以25℃/min的速度降温到400℃，之后随炉冷却至室温，完成可伐合金和TiC金属陶瓷的钎焊。
本实施例中AgCuTi钎料为Ag-21Cu-4.5Ti钎料(质量分数)，AgCu钎料为Ag-28Cu钎料(质量分数)。
经测试，可伐合金和TiC金属陶瓷的接头室温抗剪强度最高达到86MPa，比相同条件下不加Cu箔中间层获得的接头的抗剪强度提高63％。
实施例九：
本实施例利用一种软性复合中间层钎料钎焊陶瓷与金属的方法按以下步骤进行：
一、清洗镍基高温合金和ZrO2陶瓷的预焊接表面的油污和杂质；
二、将AgCuTi钎料、Cu箔片和AgCu钎料加工成与步骤一中预焊接表面的面积相等的小片；其中AgCuTi钎料的厚度为100μm；Cu箔片的厚度为100μm；AgCu钎料的厚度为50μm；
三、将经步骤一处理过的镍基高温合金和ZrO2陶瓷以及步骤二得到的AgCuTi钎料、Cu箔片和AgCu钎料小片放入丙酮中，超声清洗10min，自然风干；
四、在镍基高温合金的预焊接表面依次放置AgCu钎料、Cu箔片和AgCuTi钎料，在AgCuTi钎料上放置ZrO2陶瓷，并在ZrO2陶瓷表面上施加0.1MPa压力，完成待焊工件的装配；
五、将步骤四中装配好的待焊工件放入真空加热炉中，抽真空至真空度大于2×10-3Pa后，以5℃/min的速度加热到850℃，保温40min，然后以5℃/min的速度降温到100℃，之后随炉冷却至室温，完成镍基高温合金和ZrO2陶瓷的钎焊。
本实施例中AgCuTi钎料为Ag-27.5Cu-2.5Ti钎料(质量分数)，AgCu钎料为Ag-28Cu钎料(质量分数)，镍基高温合金的牌号是GH4169。
经测试，镍基高温合金和ZrO2陶瓷的接头室温抗剪强度最高达到61MPa，比相同条件下不加Cu箔中间层获得的接头的抗剪强度提高41％。
实施例十：
本实施例利用一种软性复合中间层钎料钎焊陶瓷与金属的方法按以下步骤进行：
一、清洗Invar合金和ZrB2陶瓷的预焊接表面的油污和杂质；
二、将AgCuTi钎料、Cu箔片和AgCu钎料加工成与步骤一中预焊接表面的面积相等的小片；其中AgCuTi钎料的厚度为200μm；Cu箔片的厚度为300μm；AgCu钎料的厚度为100μm；
三、将经步骤一处理过的Invar合金和ZrB2陶瓷以及步骤二得到的AgCuTi钎料、Cu箔片和AgCu钎料小片放入丙酮中，超声清洗10min，自然风干；
四、在Invar合金的预焊接表面依次放置AgCu钎料、Cu箔片和AgCuTi钎料，在AgCuTi钎料上放置ZrB2陶瓷，并在ZrB2陶瓷表面上施加0.1MPa压力，完成待焊工件的装配；
五、将步骤四中装配好的待焊工件放入真空加热炉中，抽真空至真空度大于2×10-3Pa后，以30℃/min的速度加热到950℃，保温5min，然后以30℃/min的速度降温到100℃，之后随炉冷却至室温，完成Invar合金和ZrB2陶瓷的钎焊。
本实施例中AgCuTi钎料为Ag-27.5Cu-2.5Ti钎料(质量分数)，AgCu钎料为Ag-28Cu钎料(质量分数)，Invar合金的成分是Fe-36Ni(质量分数)。
经测试，Invar合金与ZrB2陶瓷的接头室温抗剪强度最高达到119MPa，比相同条件下不加Cu箔中间层获得的接头的抗剪强度提高82％。
Claims (6)
1.一种软性复合中间层钎料，其特征在于软性复合中间层钎料由上层钎料、软性中间层和下层钎料组成；其中上层钎料为Ag-Cu-Ti钎料箔；软性中间层为Cu箔、Ni箔或Nb箔；下层钎料为Ag-Cu钎料箔。
2.根据权利要求1所述的一种软性复合中间层钎料，其特征在于上层钎料的厚度为50～200μm；软性中间层的厚度为20～400μm；下层钎料的厚度为50～200μm。
3.根据权利要求1所述的一种软性复合中间层钎料，其特征在于所述Cu箔、Ni箔或Nb箔的质量纯度＞98％。
4.利用权利要求1的一种软性复合中间层钎料钎焊陶瓷与金属的方法，其特征在于利用一种软性复合中间层钎料钎焊陶瓷与金属的方法按以下步骤进行：
一、清洗待焊陶瓷和待焊金属的预焊接表面的油污和杂质；
二、将上层钎料、软性中间层和下层钎料加工成与步骤一中预焊接表面的面积相近的小片；其中上层钎料、软性中间层和下层钎料的面积和预焊接表面的面积差小于±10％；
三、将经步骤一处理过的待焊陶瓷和待焊金属以及步骤二得到的上层钎料、软性中间层和下层钎料小片放入丙酮中，超声清洗5～30min，自然风干；
四、在待焊金属的预焊接表面依次放置下层钎料、软性中间层、上层钎料，在上层钎料上放置待焊陶瓷，并在待焊陶瓷表面上施加0.003～0.1MPa压力，完成待焊工件的装配；
五、将步骤四中装配好的待焊工件放入真空加热炉中，抽真空至真空度大于2×10-3Pa后，以5～30℃/min的速度加热到820～950℃，保温1～40min，然后以5～30℃/min的速度降温到100～400℃，之后随炉冷却至室温，完成陶瓷与金属的钎焊。
5.根据权利要求4所述的利用一种软性复合中间层钎料钎焊陶瓷与金属的方法，其特征在于步骤一中所述的待焊陶瓷为SiO2-BN陶瓷、SiO2玻璃陶瓷、BN陶瓷、TiC金属陶瓷、Al2O3陶瓷、ZrO2陶瓷、ZrB2陶瓷或Si3N4陶瓷。
6.根据权利要求4所述的利用一种软性复合中间层钎料钎焊陶瓷与金属的方法，其特征在于步骤一中所述的待焊金属为Invar合金、GH99、GH4169、304不锈钢或可伐合金。
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