CN104387103A - 一种氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钎焊方法。为解决采用现有氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊方法制备的器件不适于长时间在较高温度、高气密性要求、苛刻环境等条件下使用的问题，本发明提供了一种氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊方法。该钎焊方法包括以下步骤：(一)配制专用氧化锆陶瓷金属化浆料；(二)采用该浆料对氧化锆陶瓷进行金属化；(三)对金属化氧化锆陶瓷与金属材料进行钎焊。本发明所得复合器件能够长期工作于高温、腐蚀性气氛环境下，钎焊处气密性好，具有广泛的适用性。

Description

一种氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊方法
技术领域
本发明涉及一种钎焊方法，特别涉及一种氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊方法。
背景技术
氧化锆陶瓷材料具有多方面的优异性能，由其制备的耐磨器件、结构器件、传感器等广泛应用于原子能、电力、汽车、冶金、环保、化工等各领域。如增韧氧化锆陶瓷，其具有很高的机械强度和优异的耐磨性能，可用于制造机械零件、耐磨结构器件等；又如功能氧化锆陶瓷，其在一定温度下具有氧离子的传导性能，可用来制备固体电解质燃料电池、氧泵、汽车氧传感器、氧化锆氧分析仪等。
在实际应用中，氧化锆陶瓷常用于复合陶瓷器件的制备。制备时，需要先将氧化锆粉料制成一定形状的素坯，然后将素坯放入高温炉内烧结。当需要制备的器件形状较为复杂时，如带有突出的尖角等结构，此时若采用此种工艺将氧化锆素坯直接烧结为所需器件，则常会出现明显的应力集中问题，并且这种应力集中无法像金属那样通过局部塑性变形得以转移和释放。
为解决这一问题，本领域中通常将外形结构相对简单的氧化锆陶瓷与金属材料连接在一起形成完整的器件，充分发挥两种材料的优点，弥补各自的不足，这对于改善器件内部应力分布状态、降低制造成本、拓宽氧化锆陶瓷材料的应用范围等都具有重要意义。
当前，氧化锆陶瓷与金属材料的连接主要有粘接法、机械法、玻璃和微晶玻璃法、熔化焊、钎焊等多种方法。但若器件需要长时间(18个月以上)在较高温度(500℃以上)、高气密性要求(压力差>2kPa)、苛刻环境(腐蚀性气氛)等条件下使用时，粘接法和机械法将难以满足使用要求；玻璃和微晶玻璃法虽前景较好，但仍需要克服玻璃结晶等关键问题；熔化焊的焊接条件非常难以控制；而对于氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊，目前国内主要采用钼锰金属化法或钨金属化法对氧化锆陶瓷进行金属化后钎焊，但包括二者在内的常用方法均不能很好的满足前述条件下的使用要求。
发明内容
为解决采用现有氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊方法制备的器件不适于长时间在较高温度、高气密性要求、苛刻环境等条件下使用的问题，本发明提供了一种氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊方法。
所述钎焊方法包括以下步骤：
(一)配制专用氧化锆陶瓷金属化浆料：
将专用氧化锆陶瓷金属化浆料配方混合后研磨制成浆料，所述专用氧化锆陶瓷金属化浆料配方组成如下：
粉料：Mn粉：0～10％，Al粉：0～10％，Mg粉：0～10％，CaO粉：0～10％，Al2O3粉：1～10％，MgO粉：0～10％，MnO粉：1～10％，ZrO2粉：0～10％，SiO2粉：1～10％；
溶剂：乙醇：1～15％，丙酮：1～15％，辛烯：1～10％，甲基乙基酮：1～10％，异丙醇：1～10％，松油醇：1～10％；
添加剂：桉叶油：1～15％，桉叶油醇：1～15％，蓖麻硬化油：1～15％，蓖麻油脂肪酸：1～15％，吹制油：0～15％，已二酸二甲酯：0～15％，二乙二醇丁醚醋酸酯：0～15％，松香：0～15％，甲基纤维素：0～15％，邻苯二甲酸二乙酯：0～15％，聚乙烯醇：0～15％，甲基丙烯酸酯：0～15％；
上述所有组分的含量所采用的百分比均为相应组分占浆料配方总量的重量百分比；
所述粉料、溶剂和添加剂的用量还应满足以下要求：即粉料、溶剂和添加剂占浆料配方总量的重量百分比分别为3～20％、6～20％、5～30％；
余量为平均粒径0.1～10μm的超细铂粉；
(二)氧化锆陶瓷的金属化：
将步骤(一)所得浆料印刷或涂覆在氧化锆素坯表面，然后进行共烧结；共烧结过程中，首先以0.5～5℃/min的升温速率加热至80～120℃内的某温度，保温60～120min；接着以0.5～3℃/min的升温速率加热至300～600℃的某温度，保温60～120min；然后以0.5～3℃/min的升温速率加热至700～1200℃的某温度，保温60～120min；最后以0.5～3℃/min的升温速率加热至1250～1700℃的某温度，保温60～120min后自然冷却至常温，得到金属化氧化锆陶瓷；
(三)氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊：
按照金属化氧化锆陶瓷/金基钎料/金属材料的顺序夹装好，放入真空炉中，首先以1-10℃/min的升温速率加热至950-1400℃内的某温度，保温5-60min；然后以1-30℃/min的降温速率冷却至550-650℃，随炉冷却至室温，完成氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊。
在研磨前对混合的配方进行超声分散为优选。
所述超细铂粉的平均粒径优选为0.5～5μm。
步骤(三)中的升温速率优选为1-5℃/min。
步骤(三)中加热至1100-1200℃内的某温度为优选。
步骤(三)中保温20-40min为优选。
本发明的氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊方法首先对氧化锆陶瓷进行金属化，然后与金属材料进行钎焊，得到氧化锆陶瓷/金属材料复合器件。所得复合器件能够长期(18个月以上)工作于高温(800℃以内)、腐蚀性气氛环境下，钎焊处气密性好，具有广泛的适用性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式做进一步的说明。
实施例1
首先，采用本发明的专用氧化锆陶瓷金属化浆料对氧化锆陶瓷进行金属化，得到金属化氧化锆陶瓷；
然后，按照金属化氧化锆陶瓷/金基钎料/可伐合金的顺序夹装好，放入真空炉中，首先以4℃/min的升温速率加热至1100℃内的某温度，保温30min；然后以20℃/min的降温速率冷却至600℃，随炉冷却至室温，完成氧化锆陶瓷与可伐合金的钎焊。
实施例2
首先，采用本发明的专用氧化锆陶瓷金属化浆料对氧化锆陶瓷进行金属化，得到金属化氧化锆陶瓷；
然后，按照金属化氧化锆陶瓷/金基钎料/不锈钢的顺序夹装好，放入真空炉中，首先以6℃/min的升温速率加热至980℃内的某温度，保温45min；然后以15℃/min的降温速率冷却至580℃，随炉冷却至室温，完成氧化锆陶瓷与不锈钢的钎焊。
由实施例1、2制得的焊件于700℃下放置18个月后，通过50kPa压力差的气体检漏试验未发现气体泄漏，证明钎焊质量良好，能够满足高温下长期使用的要求。

Claims (6)

1.一种氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊方法，其特征在于该钎焊方法包括以下步骤：
(一)配制专用氧化锆陶瓷金属化浆料：
将专用氧化锆陶瓷金属化浆料配方混合后研磨制成浆料，所述专用氧化锆陶瓷金属化浆料配方组成如下：
粉料：Mn粉：0～10％，Al粉：0～10％，Mg粉：0～10％，CaO粉：0～10％，Al2O3粉：1～10％，MgO粉：0～10％，MnO粉：1～10％，ZrO2粉：0～10％，SiO2粉：1～10％；
溶剂：乙醇：1～15％，丙酮：1～15％，辛烯：1～10％，甲基乙基酮：1～10％，异丙醇：1～10％，松油醇：1～10％；
添加剂：桉叶油：1～15％，桉叶油醇：1～15％，蓖麻硬化油：1～15％，蓖麻油脂肪酸：1～15％，吹制油：0～15％，已二酸二甲酯：0～15％，二乙二醇丁醚醋酸酯：0～15％，松香：0～15％，甲基纤维素：0～15％，邻苯二甲酸二乙酯：0～15％，聚乙烯醇：0～15％，甲基丙烯酸酯：0～15％；
上述所有组分的含量所采用的百分比均为相应组分占浆料配方总量的重量百分比；
所述粉料、溶剂和添加剂的用量还应满足以下要求：即粉料、溶剂和添加剂占浆料配方总量的重量百分比分别为3～20％、6～20％、5～30％；
余量为平均粒径0.1～10μm的超细铂粉；
(二)氧化锆陶瓷的金属化：
将步骤(一)所得浆料印刷或涂覆在氧化锆素坯表面，然后进行共烧结；共烧结过程中，首先以0.5～5℃/min的升温速率加热至80～120℃内的某温度，保温60～120min；接着以0.5～3℃/min的升温速率加热至300～600℃的某温度，保温60～120min；然后以0.5～3℃/min的升温速率加热至700～1200℃的某温度，保温60～120min；最后以0.5～3℃/min的升温速率加热至1250～1700℃的某温度，保温60～120min后自然冷却至常温，得到金属化氧化锆陶瓷；
(三)氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊：
按照金属化氧化锆陶瓷/金基钎料/金属材料的顺序夹装好，放入真空炉中，首先以1-10℃/min的升温速率加热至950-1400℃内的某温度，保温5-60min；然后以1-30℃/min的降温速率冷却至550-650℃，随炉冷却至室温，完成氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊。
2.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊方法，其特征在于：在研磨前对混合的配方进行超声分散。
3.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊方法，其特征在于：所述超细铂粉的平均粒径为0.5～5μm。
4.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊方法，其特征在于：步骤(三)中的升温速率为1-5℃/min。
5.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊方法，其特征在于：步骤(三)中加热至1100-1200℃内的某温度。
6.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷与金属材料的钎焊方法，其特征在于：步骤(三)中保温20-40min。
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