CN108465891B - 一种钇铁石榴石铁氧体陶瓷与铜的连接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钇铁石榴石铁氧体陶瓷与铜的连接方法，即选取一定厚度的三氧化二铝陶瓷薄片(纯度95wt.％)作为硬质中间层，先采用金属氧化物钎料，在空气中实现钇铁石榴石铁氧体与三氧化二铝陶瓷薄片的连接，然后采用银‑铜‑钛钎料，在真空中实现三氧化二铝陶瓷薄片的另一侧与铜的连接，从而通过两步法实现钇铁石榴石铁氧体与铜的连接，与现有技术比较，本发明的有益效果在于，本发明采用限定厚度的三氧化二铝陶瓷薄层作为中间层，显著降低接头热应力，提高了钇铁石榴石铁氧体与铜连接的接头强度，且通过硬钎焊代替传统软钎焊及胶粘的方法连接钇铁石榴石铁氧体与铜，大大提高了钇铁石榴石铁氧体/铜接头强度，而且提升了此接头的使用温度。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷与异种材料连接技术领域，具体涉及一种钇铁石榴石铁氧体陶瓷与铜的连接方法。
背景技术
石榴石型铁氧体(其通式为R3Fe5O12，R为三价金属离子或稀土族离子)是亚铁磁性的铁氧体材料。而钇铁石榴石铁氧体(钇铁石榴石铁氧体)是石榴石铁氧体的代表性材料，其分子式为Y3Fe5O12，该材料因为具有比较优良的电磁性能，在军用及民用雷达等领域得到广泛应用，被各个国家列为国防军事保密材料。铜波导作为雷达信号传输中重要的元部件，其生产工艺一直是雷达生产体系中的重中之重。
钇铁石榴石铁氧体陶瓷作为铜波导中电磁信号转换的关键一环，其与铜的连接是目前限制其高效生产的主要障碍。主要技术难点在于，一方面，由于钇铁石榴石铁氧体自身石榴石等轴晶结构及元素钇较高的稳定性，使大多数钎料无法直接对其润湿,其中包括常用于铜与陶瓷连接的银铜钛钎料，因此限制了其被钎焊连接；另一方面，钇铁石榴石铁氧体的热膨胀系数(13.8×10-6/℃)较铜的热膨胀系数(16.5×10-6/℃)低，且钇铁石榴石铁氧体本身机械强度较差，无法抵抗两者直接连接所带来的热应力，使接头在钇铁石榴石铁氧体一侧出现裂纹。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践提出了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种钇铁石榴石铁氧体陶瓷与铜的连接方法，包括以下步骤：
第一步：选取一定厚度的三氧化二铝陶瓷薄片，并称得一定质量的金属氧化物钎料；
第二步：将所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷与所述三氧化二铝陶瓷薄片待焊面用1500-2000号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗5-15min；
第三步：将所述金属氧化物钎料制成焊膏，并采用一定的加热工艺，在空气中实现所述钇铁石榴石铁氧体与所述三氧化二铝陶瓷薄片待焊面的连接，得到初期连接体；
第四步：将第三步所述连接体与所述铜的待焊面用1500-2000号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗10min-15min；
第五步：选取一定质量比的银-铜-钛钎料，并制成焊膏，采用一定的加热工艺，在真空中实现所述连接体与铜的连接，间接实现所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷与所述铜的连接。
较佳的，第一步所述三氧化二铝陶瓷薄片的厚度是250μm-1mm。
较佳的，第三步所述金属氧化物钎料包括氧化铜、二氧化钛和金属银。
较佳的，所述氧化铜的摩尔百分比为4％-16％，所述二氧化钛的摩尔百分比为1％-4％，余量为所述金属银。
较佳的，所述氧化铜与所述二氧化钛的摩尔比是4:1。
较佳的，所述金属氧化物钎料的制备方法是，秤取一定质量的所述氧化铜粉、所述二氧化钛粉和所述银粉，混粉后在行星式球磨机上球磨3-5小时。
较佳的，第三步所述加热工艺是以10℃/min的速度加热至400℃，保温5min-10min，再以10℃/min的速度继续加热至1000℃-1050℃，保温5min-15min，最后，以5℃/min-10℃/min的速度降至400℃，关闭加热，炉冷至室温。
较佳的，第五步所述银-铜-钛钎料中铜的质量百分比为24％-32％，钛的质量百分比为3％-5％，其余为银。
较佳的，第五步所述加热工艺是以10℃/min的速度加热至400℃保温，5min-10min，再以10℃/min的速度加热至820℃-860℃，保温5min-15min，最后以5℃/min-10℃/min的速度降至400℃，关闭加热，炉冷至室温。
与现有技术比较，本发明的有益效果在于：从原料上，本发明采用限定厚度的三氧化二铝陶瓷薄层作为中间层，显著降低接头热应力，提高了钇铁石榴石铁氧体与铜连接的接头强度，且三氧化二铝陶瓷的电绝缘性能好，不存在对钇铁石榴石铁氧体/铜接头电磁干扰；银基金属钎料导热性能良好，能够将工作中的钇铁石榴石铁氧体上产生的热量有效导出，有利于钇铁石榴石铁氧体磁性能稳定；从制备方法上，本发明通过硬钎焊代替传统软钎焊及胶粘的方法连接钇铁石榴石铁氧体与铜，大大提高了钇铁石榴石铁氧体/铜接头强度，而且提升了此接头的使用温度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例2中所得到的钇铁石榴石铁氧体/三氧化二铝/铜接头的扫描电镜图；
图2是本发明实施例3中钇铁石榴石铁氧体陶瓷与铜两种不同热膨胀系数材料连接接头的热应力分布图；
图3是本发明实施例3中钇铁石榴石铁氧体陶瓷与铜连接接头的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
本实施例选取一定厚度的三氧化二铝陶瓷薄片(纯度95wt.％)作为硬质中间层，先采用金属氧化物钎料，在空气中实现钇铁石榴石铁氧体与三氧化二铝陶瓷薄片的连接，然后采用银-铜-钛钎料，在真空中实现三氧化二铝陶瓷薄片的另一侧与铜的连接，从而通过两步法实现钇铁石榴石铁氧体与铜的连接。具体包括以下步骤：
第一步：选取一定厚度的三氧化二铝陶瓷薄片，并称得一定质量的金属氧化物钎料；
第二步：将所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷与所述三氧化二铝陶瓷薄片待焊面用1500-2000号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗5-15min；
第三步：将所述金属氧化物钎料制成焊膏，并采用一定的加热工艺，在空气中实现所述钇铁石榴石铁氧体与所述三氧化二铝陶瓷薄片待焊面的连接，得到初期连接体；
第四步：将第三步所述连接体与所述铜的待焊面用1500-2000号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗10min-15min；
第五步：选取一定质量比的银-铜-钛钎料，并制成焊膏，采用一定的加热工艺，在真空中实现所述连接体与铜的连接，间接实现所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷与所述铜的连接。
其中，第一步所述三氧化二铝陶瓷薄片的厚度是250μm-1mm，此厚度的三氧化二铝陶瓷薄片做中间层的接头剪切强度较高，可达50MPa，厚度低于250μm的三氧化二铝陶瓷薄片由于厚度过薄，无法有效抵抗两侧热应力，强度低于10MPa，而厚度高于1mm的三氧化二铝陶瓷薄片由于厚度过厚，无法满足接头轻量化要求，因此采用厚度介于250μm与1mm之间的三氧化二铝陶瓷薄片做中间层，既能有效隔绝热应力，又能控制接头体积与质量。
第一步所述金属氧化物钎料包括氧化铜、二氧化钛和金属银，所述氧化铜的摩尔百分比为4％-16％，所述二氧化钛的摩尔百分比为1％-4％，余量为所述金属银，且所述氧化铜与所述二氧化钛的摩尔比是4:1，能够使氧化铜与二氧化钛在焊缝内均匀分布，且使用此种钎料，能够使钇铁石榴石铁氧体连接更容易，且连接后强度高，使用温度也较高。
所述金属氧化物钎料的制备方法是，秤取一定质量的所述氧化铜粉、所述二氧化钛粉和所述银粉，混粉后在行星式球磨机上球磨3-5小时。
第三步所述加热工艺是以10℃/min的速度加热至400℃，保温5min-10min，利于松油醇挥发，再以10℃/min的速度继续加热至1000℃-1050℃，保温5min-15min，使所述焊膏熔化连接钇铁石榴石铁氧体与三氧化二铝，最后，以5℃/min-10℃/min的速度降至400℃，关闭加热，炉冷至室温。
第五步所述银-铜-钛钎料中铜的质量百分比为24％-32％，钛的质量百分比为3％-5％，其余为银。
第五步所述加热工艺是以10℃/min的速度加热至400℃，保温5min-10min，利于松油醇挥发，再以10℃/min的速度继续加热至820℃-860℃，保温5min-15min，使所述焊膏熔化，连接三氧化二铝与铜，最后以5℃/min-10℃/min的速度降至400℃，关闭加热，炉冷至室温。
本发明从原料上，采用限定厚度的三氧化二铝陶瓷薄层作为中间层，显著降低接头热应力，提高了钇铁石榴石铁氧体与铜连接的接头强度，且三氧化二铝陶瓷的电绝缘性能好，不存在对钇铁石榴石铁氧体/铜接头电磁干扰；银基金属钎料导热性能良好，能够将工作中的钇铁石榴石铁氧体上产生的热量有效导出，有利于钇铁石榴石铁氧体磁性能稳定；从制备方法上，本发明通过硬钎焊代替传统软钎焊及胶粘的方法连接钇铁石榴石铁氧体与铜，大大提高了钇铁石榴石铁氧体/铜接头强度，而且提升了此接头的使用温度。
实施例2
本实施例选取一定厚度的三氧化二铝陶瓷薄片(纯度95wt.％)作为硬质中间层，先采用金属氧化物钎料，在空气中实现钇铁石榴石铁氧体与三氧化二铝陶瓷薄片的连接，然后采用银-铜-钛钎料，在真空中实现三氧化二铝陶瓷薄片的另一侧与铜的连接，从而通过两步法实现钇铁石榴石铁氧体与铜的连接。具体包括以下步骤：
第一步：选取厚度为250μm的三氧化二铝陶瓷薄片；
第二步：按摩尔比8％氧化铜、2％二氧化钛、余量为银，称量银粉、氧化铜粉与二氧化钛粉，混粉，并在行星式球磨机上球磨3小时，得到所述金属氧化物钎料；
第三步：将所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷与所述三氧化二铝陶瓷薄片待焊面用1500号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗5min；
第四步：采用松油醇将所述金属氧化物钎料调制成焊膏，置于所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷与所述三氧化二铝陶瓷薄片待焊面之间，用模具夹紧，压力为1.5kPa，送入空气炉中。
第五步：加热，以10℃/min的速度加热至400℃，保温5min，利于所述松油醇挥发，再以10℃/min的速度继续加热至1000℃，保温5min，使所述焊膏熔化连接钇铁石榴石铁氧体与三氧化二铝，最后以5℃/min的速度降至400℃，关闭加热，炉冷至室温，实现所述钇铁石榴石铁氧体与所述三氧化二铝陶瓷薄片待焊面的连接，得到初期连接体；
第六步：将第五步所述连接体与所述铜的待焊面用1500号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗10min；
第七步：采用松油醇将AgCu28Ti3钎料调制成焊膏，置于所述连接体与所述铜的待焊面之间，用模具夹紧，压力为1.5kPa，送入真空炉中。
第八步：加热，以10℃/min的速度加热至400℃保温5min，利于松油醇挥发，再以10℃/min的速度继续加热至820℃，保温5min，使第七步所述焊膏融化，连接三氧化二铝与铜，最后以5℃/min的速度降至400℃，关闭加热，炉冷至室温，最终得到所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷与所述铜的连接接头，即钇铁石榴石铁氧体/三氧化二铝/铜接头。
请参见图1，
图1是本实施例中所得到的钇铁石榴石铁氧体/三氧化二铝/铜接头的扫描电镜图。
由图1可以看出，此接头有效缓解了钇铁石榴石铁氧体与铜的热膨胀系数差带来的热应力，在钇铁石榴石铁氧体陶瓷上并未出现裂纹，且所得接头平均强度可达50MPa。
因此，本实施例从原料上，采用限定厚度的三氧化二铝陶瓷薄层作为中间层，显著降低接头热应力，提高了钇铁石榴石铁氧体与铜连接的接头强度，且三氧化二铝陶瓷的电绝缘性能好，不存在对钇铁石榴石铁氧体/铜接头电磁干扰；银基金属钎料导热性能良好，能够将工作中的钇铁石榴石铁氧体上产生的热量有效导出，有利于钇铁石榴石铁氧体磁性能稳定；从制备方法上，本发明通过硬钎焊代替传统软钎焊及胶粘的方法连接钇铁石榴石铁氧体与铜，大大提高了钇铁石榴石铁氧体/铜接头强度，而且提升了此接头的使用温度。
实施例3
请参见图2、图3，
图2是钇铁石榴石铁氧体陶瓷与铜两种不同热膨胀系数材料连接接头的热应力分布图；
图3是钇铁石榴石铁氧体陶瓷与铜连接接头的扫描电镜图。
本实施例是为实施2的对比实施例，即不采用三氧化二铝作为中间层，而直接连接钇铁石榴石铁氧体与铜。具体如下：
首先为了研究钇铁石榴石铁氧体与铜热膨胀系数差异所带来的热应力的影响，通过ANSYS软件模拟了两种不同热膨胀系数材料连接接头的热应力分布，如图1。由图1可以看出，热应力主要集中于低热膨胀系数材料靠近焊缝边缘位置，实际的连接操作步骤如下：
第一步：采用丝网(300目)刷涂的方法在钇铁石榴石铁氧体表面均匀涂上一层Ag-8％CuO-2％TiO2焊膏，将涂覆件置于马弗炉中，工艺参数：从室温以10℃/min升温至1000℃并保温10min后，以10℃/min冷却至400℃后炉冷至室温，得到表面改性的钇铁石榴石铁氧体陶瓷；
第二步：用AgCu28Ti3钎料在真空炉中连接铜与表面改性过的钇铁石榴石铁氧体陶瓷，工艺参数：从室温以10℃/min升温至840℃保温5min后，以10℃/min冷却至400℃后炉冷至室温，得到钇铁石榴石铁氧体陶瓷与铜连接接头。
通过扫描电镜观察发现钇铁石榴石铁氧体陶瓷一侧出现裂纹，自焊缝边缘位置萌生，贴近焊缝扩展，如图2，实际连接试验的效果也证实了模拟结果。
因此，本发明提出采用三氧化二铝陶瓷薄片作为中间层，能有效缓解这种钇铁石榴石铁氧体与铜钎焊接头热应力，是由于三氧化二铝陶瓷本身较高的机械强度能够有效切断热应力自铜向钇铁石榴石铁氧体方向传递，且其抗氧化性能够实现其与钇铁石榴石铁氧体在空气中的第一步连接，这是一些硬质金属Mo等无法比拟的。
实施例4
本实施例选取一定厚度的三氧化二铝陶瓷薄片(纯度95wt.％)作为硬质中间层，先采用金属氧化物钎料，在空气中实现钇铁石榴石铁氧体与三氧化二铝陶瓷薄片的连接，然后采用银-铜-钛钎料，在真空中实现三氧化二铝陶瓷薄片的另一侧与铜的连接，从而通过两步法实现钇铁石榴石铁氧体与铜的连接。具体包括以下步骤：
第一步：选取厚度为500μm的三氧化二铝陶瓷薄片；
第二步：按摩尔比4％氧化铜、1％二氧化钛、余量为银，称量银粉、氧化铜粉与二氧化钛粉，混粉，并在行星式球磨机上球磨3.5小时，得到所述金属氧化物钎料；
第三步：将所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷与所述三氧化二铝陶瓷薄片待焊面用1500号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗7min；
第四步：采用松油醇将所述金属氧化物钎料调制成焊膏，置于所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷与所述三氧化二铝陶瓷薄片待焊面之间，用模具夹紧，压力为1.8kPa，送入空气炉中。
第五步：加热，以10℃/min的速度加热至400℃，保温7min，利于所述松油醇挥发，再以10℃/min的速度继续加热至1000℃，保温7min，使所述焊膏熔化连接钇铁石榴石铁氧体与三氧化二铝，最后以7℃/min的速度降至400℃，关闭加热，炉冷至室温，实现所述钇铁石榴石铁氧体与所述三氧化二铝陶瓷薄片待焊面的连接，得到初期连接体；
第六步：将第五步所述连接体与所述铜的待焊面用1500号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗10min；
第七步：采用松油醇将AgCu28Ti3钎料调制成焊膏，置于所述连接体与所述铜的待焊面之间，用模具夹紧，压力为1.7kPa，送入真空炉中。
第八步：加热，以10℃/min的速度加热至400℃保温7min，利于松油醇挥发，再以10℃/min的速度继续加热至830℃，保温7min，使第七步所述焊膏融化，连接三氧化二铝与铜，最后以7℃/min的速度降至400℃，关闭加热，炉冷至室温，最终得到所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷与所述铜的连接接头，即钇铁石榴石铁氧体/三氧化二铝/铜接头。
本实施例从原料上，采用限定厚度的三氧化二铝陶瓷薄层作为中间层，显著降低接头热应力，提高了钇铁石榴石铁氧体与铜连接的接头强度，且三氧化二铝陶瓷的电绝缘性能好，不存在对钇铁石榴石铁氧体/铜接头电磁干扰；银基金属钎料导热性能良好，能够将工作中的钇铁石榴石铁氧体上产生的热量有效导出，有利于钇铁石榴石铁氧体磁性能稳定；从制备方法上，本发明通过硬钎焊代替传统软钎焊及胶粘的方法连接钇铁石榴石铁氧体与铜，大大提高了钇铁石榴石铁氧体/铜接头强度，而且提升了此接头的使用温度。
实施例5
本实施例与实施例4的区别之处在于，第七步所述AgCu28Ti3钎料替换为Ag24Cu3Ti钎料。
实施例6
本实施例与实施例4的区别之处在于，第七步所述AgCu28Ti3钎料替换为AgCu32Ti5钎料。
实施例7
本实施例选取一定厚度的三氧化二铝陶瓷薄片(纯度95wt.％)作为硬质中间层，先采用金属氧化物钎料，在空气中实现钇铁石榴石铁氧体与三氧化二铝陶瓷薄片的连接，然后采用银-铜-钛钎料，在真空中实现三氧化二铝陶瓷薄片的另一侧与铜的连接，从而通过两步法实现钇铁石榴石铁氧体与铜的连接。具体包括以下步骤：
第一步：选取厚度为750μm的三氧化二铝陶瓷薄片；
第二步：按摩尔比12％氧化铜、3％二氧化钛、余量为银，称量银粉、氧化铜粉与二氧化钛粉，混粉，并在行星式球磨机上球磨4小时，得到所述金属氧化物钎料；
第三步：将所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷与所述三氧化二铝陶瓷薄片待焊面用2000号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗10min；
第四步：采用松油醇将所述金属氧化物钎料调制成焊膏，置于所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷与所述三氧化二铝陶瓷薄片待焊面之间，用模具夹紧，压力为2kPa，送入空气炉中。
第五步：加热，以10℃/min的速度加热至400℃，保温10min，利于所述松油醇挥发，再以10℃/min的速度继续加热至1050℃，保温10min，使所述焊膏熔化连接钇铁石榴石铁氧体与三氧化二铝，最后以10℃/min的速度降至400℃，关闭加热，炉冷至室温，实现所述钇铁石榴石铁氧体与所述三氧化二铝陶瓷薄片待焊面的连接，得到初期连接体；
第六步：将第五步所述连接体与所述铜的待焊面用2000号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗10min；
第七步：采用松油醇将AgCu28Ti3钎料调制成焊膏，置于所述连接体与所述铜的待焊面之间，用模具夹紧，压力为2kPa，送入真空炉中。
第八步：加热，以10℃/min的速度加热至400℃保温10min，利于松油醇挥发，再以10℃/min的速度继续加热至840℃，保温10min，使第七步所述焊膏融化，连接三氧化二铝与铜，最后以10℃/min的速度降至400℃，关闭加热，炉冷至室温，最终得到所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷与所述铜的连接接头，即钇铁石榴石铁氧体/三氧化二铝/铜接头。
本实施例从原料上，采用限定厚度的三氧化二铝陶瓷薄层作为中间层，显著降低接头热应力，提高了钇铁石榴石铁氧体与铜连接的接头强度，且三氧化二铝陶瓷的电绝缘性能好，不存在对钇铁石榴石铁氧体/铜接头电磁干扰；银基金属钎料导热性能良好，能够将工作中的钇铁石榴石铁氧体上产生的热量有效导出，有利于钇铁石榴石铁氧体磁性能稳定；从制备方法上，本发明通过硬钎焊代替传统软钎焊及胶粘的方法连接钇铁石榴石铁氧体与铜，大大提高了钇铁石榴石铁氧体/铜接头强度，而且提升了此接头的使用温度。
实施例8
本实施例与实施例7的区别之处在于，第七步所述AgCu28Ti3钎料替换为AgCu24Ti3钎料。
实施例9
本实施例与实施例7的区别之处在于，第七步所述AgCu28Ti3钎料替换为AgCu32Ti5钎料。
实施例10
本实施例选取一定厚度的三氧化二铝陶瓷薄片(纯度95wt.％)作为硬质中间层，先采用金属氧化物钎料，在空气中实现钇铁石榴石铁氧体与三氧化二铝陶瓷薄片的连接，然后采用银-铜-钛钎料，在真空中实现三氧化二铝陶瓷薄片的另一侧与铜的连接，从而通过两步法实现钇铁石榴石铁氧体与铜的连接。具体包括以下步骤：
第一步：选取厚度为750μm的三氧化二铝陶瓷薄片；
第二步：按摩尔比16％氧化铜、4％二氧化钛、余量为银，称量银粉、氧化铜粉与二氧化钛粉，混粉，并在行星式球磨机上球磨4小时，得到所述金属氧化物钎料；
第三步：将所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷与所述三氧化二铝陶瓷薄片待焊面用2000号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗15min；
第四步：采用松油醇将所述金属氧化物钎料调制成焊膏，置于所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷与所述三氧化二铝陶瓷薄片待焊面之间，用模具夹紧，压力为2kPa，送入空气炉中。
第五步：加热，以10℃/min的速度加热至400℃，保温10min，利于所述松油醇挥发，再以10℃/min的速度继续加热至1050℃，保温15min，使所述焊膏熔化连接钇铁石榴石铁氧体与三氧化二铝，最后以10℃/min的速度降至400℃，关闭加热，炉冷至室温，实现所述钇铁石榴石铁氧体与所述三氧化二铝陶瓷薄片待焊面的连接，得到初期连接体；
第六步：将第五步所述连接体与所述铜的待焊面用2000号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗15min；
第七步：采用松油醇将AgCu28Ti3钎料调制成焊膏，置于所述连接体与所述铜的待焊面之间，用模具夹紧，压力为2kPa，送入真空炉中。
第八步：加热，以10℃/min的速度加热至400℃保温10min，利于松油醇挥发，再以10℃/min的速度继续加热至860℃，保温15min，使第七步所述焊膏融化，连接三氧化二铝与铜，最后以10℃/min的速度降至400℃，关闭加热，炉冷至室温，最终得到所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷与所述铜的连接接头，即钇铁石榴石铁氧体/三氧化二铝/铜接头。
本实施例从原料上，采用限定厚度的三氧化二铝陶瓷薄层作为中间层，显著降低接头热应力，提高了钇铁石榴石铁氧体与铜连接的接头强度，且三氧化二铝陶瓷的电绝缘性能好，不存在对钇铁石榴石铁氧体/铜接头电磁干扰；银基金属钎料导热性能良好，能够将工作中的钇铁石榴石铁氧体上产生的热量有效导出，有利于钇铁石榴石铁氧体磁性能稳定；从制备方法上，本发明通过硬钎焊代替传统软钎焊及胶粘的方法连接钇铁石榴石铁氧体与铜，大大提高了钇铁石榴石铁氧体/铜接头强度，而且提升了此接头的使用温度。
实施例11
本实施例与实施例10的区别之处在于，第七步所述AgCu28Ti3钎料替换为AgCu24Ti3钎料。
实施例12
本实施例与实施例10的区别之处在于，第七步所述AgCu28Ti3钎料替换为AgCu32Ti5钎料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种钇铁石榴石铁氧体陶瓷与铜的连接方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：选取三氧化二铝陶瓷薄片，并称得金属氧化物钎料；
第二步：将所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷与所述三氧化二铝陶瓷薄片待焊面用1500-2000号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗5-15min；
第三步：将所述金属氧化物钎料制成焊膏，并采用加热工艺，在空气中实现所述钇铁石榴石铁氧体与所述三氧化二铝陶瓷薄片待焊面的连接，得到初期连接体；
第四步：将第三步所述连接体与所述铜的待焊面用1500-2000号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗10min-15min；
第五步：选取银-铜-钛钎料，并制成焊膏，采用加热工艺，在真空中实现所述连接体与铜的连接，间接实现所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷与所述铜的连接。
2.根据权利要求1所述的钇铁石榴石铁氧体陶瓷与铜的连接方法，其特征在于，第一步所述三氧化二铝陶瓷薄片的厚度是250μm-1mm。
3.根据权利要求1所述的钇铁石榴石铁氧体陶瓷与铜的连接方法，其特征在于，第一步所述金属氧化物钎料包括氧化铜、二氧化钛和金属银。
4.根据权利要求3所述的钇铁石榴石铁氧体陶瓷与铜的连接方法，其特征在于，所述氧化铜的摩尔百分比为4％-16％，所述二氧化钛的摩尔百分比为1％-4％，余量为所述金属银。
5.根据权利要求4所述的钇铁石榴石铁氧体陶瓷与铜的连接方法，其特征在于，所述氧化铜与所述二氧化钛的摩尔比是4:1。
6.根据权利要求3所述的钇铁石榴石铁氧体陶瓷与铜的连接方法，其特征在于，所述金属氧化物钎料的制备方法是，称取氧化铜粉、二氧化钛粉和银粉，混粉后在行星式球磨机上球磨3-5小时。
7.根据权利要求1所述的钇铁石榴石铁氧体陶瓷与铜的连接方法，其特征在于，第三步所述加热工艺是以10℃/min的速度加热至400℃，保温5min-10min，再以10℃/min的速度继续加热至1000℃-1050℃，保温5min-15min，最后，以5℃/min-10℃/min的速度降至400℃，关闭加热，炉冷至室温。
8.根据权利要求1所述的钇铁石榴石铁氧体陶瓷与铜的连接方法，其特征在于，第五步所述银-铜-钛钎料中铜的质量百分比为24％-32％，钛的质量百分比为3％-5％，其余为银。
9.根据权利要求8所述的钇铁石榴石铁氧体陶瓷与铜的连接方法，其特征在于，第五步所述加热工艺是以10℃/min的速度加热至400℃保温，5min-10min，再以10℃/min的速度加热至820℃-860℃，保温5min-15min，最后以5℃/min-10℃/min的速度降至400℃，关闭加热，炉冷至室温。
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