CN108465975B - 一种钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料的连接方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料及连接方法，所述连接钎料包括氧化铜、二氧化钛和金属银，且所述氧化铜的摩尔百分比为4％‑16％，所述二氧化钛的摩尔百分比为1％‑4％，余量为所述金属银。与现有技术比较，本发明的有益效果在于：通过在银‑氧化铜系钎料内添加活性金属氧化物二氧化钛，促进银‑氧化铜系钎料在钇铁石榴石铁氧体陶瓷上的润湿，且摩尔比4:1的氧化铜与二氧化钛能够使氧化铜或二氧化钛在焊缝内均匀分布，且使用此种钎料，能够使钇铁石榴石铁氧体连接更容易，且连接后强度高，使用温度也较高，与常用的Sn‑Ag‑Cu钎料相比，相同测试条件下，采用本发明钎料的连接接头使用温度提高了690℃‑750℃，室温剪切强度提高了20％。

Description

一种钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料的连接方法
技术领域
本发明涉及陶瓷与同/异种材料连接的技术领域，具体涉及一种钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料的连接方法。
背景技术
石榴石型铁氧体(其通式为R3Fe5O12，R为三价金属离子或稀土族离子)是亚铁磁性的铁氧体材料。而钇铁石榴石铁氧体(YIG)是石榴石铁氧体的代表性材料，其分子式为Y3Fe5O12，该材料因为具有比较优良的电磁性能，在军用及民用雷达等领域得到广泛应用，被各个国家列为国防军事保密材料。因此，钇铁石榴石铁氧体材料的成型成为一个重点的研究课题。但受限于钇铁石榴石铁氧体目前的烧结工艺，很难一次性烧结得到大体积、复杂形状的钇铁石榴石铁氧体零部件，因此采用合适的连接钎料和连接方法是解决这一问题的有效途径。
目前主要采用粘接和Sn-Ag-Cu钎料软钎焊连接的方式。粘接分有机物粘接与无机物粘接两种，粘接技术用在修复上，其周期短，工艺简单，修复效率高，成型性能好，但有机物粘接允许使用温度低，一般低于200℃，且大多用于静载荷和超低静载荷零件，而无机物粘接虽然使用温度高，但其粘接层由于所用材料固化所带来的孔洞等问题，造成其使用强度不高。最重要的问题是粘接材料热导性不好，在大功率钇铁石榴石铁氧体零部件运转过程中难以有效将热量导出，从而使钇铁石榴石铁氧体零部件温度升高降低其磁性能。虽然Sn-Ag-Cu钎料软钎焊连接能够解决粘接难以克服的导热问题，但是Sn-Ag-Cu钎料本身熔点低导致使用温度低，且Sn-Ag-Cu钎料无法直接润湿钇铁石榴石铁氧体，需要采用磁控溅射等方法预先在钇铁石榴石铁氧体表面镀上一层Ti膜，溅射Ti膜前还需要彻底清洁钇铁石榴石铁氧体表面，工艺颇为繁琐，而且Ti膜与钇铁石榴石铁氧体之间无冶金连接，所得接头强度偏低。
而金属钎料具有显著的塑韧性，能经受一定的塑性变形，这能满足金属氧化物陶瓷对连接材料热应力和机械应力的要求。近年来金属钎料钎焊连接陶瓷技术得到广泛应用，但是，常规金属钎料在金属氧化物陶瓷工作环境下容易被氧化或腐蚀，仅有Au、Ag等稳定金属和特殊的耐热钢被用作金属氧化物陶瓷连接材料。且已证实真空活性钎焊银铜钛等活性钎料在真空中无法有效润湿钇铁石榴石铁氧体，不能用于钇铁石榴石铁氧体连接。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践提出了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料，其包括氧化铜、二氧化钛和金属银，且所述氧化铜的摩尔百分比为4％-16％，所述二氧化钛的摩尔百分比为1％-4％，余量为所述金属银。
较佳的，所述氧化铜与所述二氧化钛的摩尔比是4:1。
较佳的，一种钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料，其包括氧化铜、二氧化钛和金属银，且所述氧化铜的摩尔百分比为4％，所述二氧化钛的摩尔百分比为1％，余量为所述金属银。
较佳的，一种钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料，其包括氧化铜、二氧化钛和金属银，且所述氧化铜的摩尔百分比为8％，所述二氧化钛的摩尔百分比为2％，余量为所述金属银。
较佳的，一种钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料，其包括氧化铜、二氧化钛和金属银，且所述氧化铜的摩尔百分比为16％，所述二氧化钛的摩尔百分比为4％，余量为所述金属银。
一种钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料的连接方法，其特征在于，其包括以下步骤：
第一步：称取一定质量比的银粉、氧化铜粉末与二氧化钛粉末，混合后在行星式球磨机上球磨3-5小时，制得所用钎料粉；
第二步：将钇铁石榴石铁氧体陶瓷待焊面用1500-2000号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗5-15min；
第三步：采用松油醇将第一步所述钎料粉调制成焊膏，置于两块钇铁石榴石铁氧体陶瓷待焊面之间，用模具夹紧，压力为1.5kPa-2kPa，送入空气炉中；
第四步：开启加热，以10℃/min的速度加热至400℃，保温5-10min，然后以10℃/min的速度继续加热至1000℃-1050℃，保温5min-15min，最后以5℃/min-10℃/min的速度降至400℃；
第五步：关闭加热，炉冷至室温，连接完成。
与现有技术比较，本发明的有益效果在于：通过在银-氧化铜系钎料内添加活性金属氧化物二氧化钛，促进银-氧化铜系钎料在钇铁石榴石铁氧体陶瓷上的润湿，且摩尔比4:1的氧化铜与二氧化钛能够使氧化铜或二氧化钛在焊缝内均匀分布，且使用此种钎料，能够使钇铁石榴石铁氧体连接更容易，且连接后强度高，使用温度也较高，与常用的Sn-Ag-Cu钎料相比，相同测试条件下，采用本发明钎料的连接接头使用温度提高了690℃-750℃，室温剪切强度提高了20％。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
本实施例提供了一种钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料的连接方法，其特征在于，其包括以下步骤：
第一步：称取一定质量比的银粉、氧化铜粉末与二氧化钛粉末，混合后在行星式球磨机上球磨3小时，制得所用钎料粉；
第二步：将钇铁石榴石铁氧体陶瓷待焊面用1500号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗5min；
第三步：采用松油醇将第一步所述钎料粉调制成焊膏，置于两块钇铁石榴石铁氧体陶瓷待焊面之间，用模具夹紧，压力为1.5kPa，送入空气炉中；
第四步：开启加热，以10℃/min的速度加热至400℃，保温5min，然后以10℃/min的速度继续加热至1000℃，保温5min，最后以5℃/min的速度降至400℃；
第五步：关闭加热，炉冷至室温，连接完成。
其中所述钎料粉中所述氧化铜的摩尔百分比为4％，所述二氧化钛的摩尔百分比为1％，余量为所述金属银。此钎料成分在1000℃钇铁石榴石铁氧体陶瓷上润湿角42°，接头室温剪切强度38MPa，通过在银-氧化铜系钎料内添加活性金属氧化物二氧化钛，促进银-氧化铜系钎料在钇铁石榴石铁氧体陶瓷上的润湿，且摩尔比4:1的氧化铜与二氧化钛能够使氧化铜或二氧化钛在焊缝内均匀分布，此钎料适用于对接头延性断裂有较高要求，防止接头脆性断裂的应用。
实施例2
本实施例提供了一种钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料的连接方法，其特征在于，其包括以下步骤：
第一步：称取一定质量比的银粉、氧化铜粉末与二氧化钛粉末，混合后在行星式球磨机上球磨4小时，制得所用钎料粉；
第二步：将钇铁石榴石铁氧体陶瓷待焊面用1800号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗8min；
第三步：采用松油醇将第一步所述钎料粉调制成焊膏，置于两块钇铁石榴石铁氧体陶瓷待焊面之间，用模具夹紧，压力为1.8kPa，送入空气炉中；
第四步：开启加热，以10℃/min的速度加热至400℃，保温7min，然后以10℃/min的速度继续加热至1025℃，保温7min，最后以7℃/min的速度降至400℃；
第五步：关闭加热，炉冷至室温，连接完成。
其中所述钎料粉中所述氧化铜的摩尔百分比为4％，所述二氧化钛的摩尔百分比为1％，余量为所述金属银。此钎料成分在1000℃钇铁石榴石铁氧体陶瓷上润湿角43°，接头室温剪切强度36MPa，通过在银-氧化铜系钎料内添加活性金属氧化物二氧化钛，促进银-氧化铜系钎料在钇铁石榴石铁氧体陶瓷上的润湿，且摩尔比4:1的氧化铜与二氧化钛能够使氧化铜或二氧化钛在焊缝内均匀分布，此钎料适用于对接头延性断裂有较高要求，防止接头脆性断裂的应用。
实施例3
本实施例提供了一种钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料的连接方法，其特征在于，其包括以下步骤：
第一步：称取一定质量比的银粉、氧化铜粉末与二氧化钛粉末，混合后在行星式球磨机上球磨5小时，制得所用钎料粉；
第二步：将钇铁石榴石铁氧体陶瓷待焊面用2000号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗10mim；
第三步：采用松油醇将第一步所述钎料粉调制成焊膏，置于两块钇铁石榴石铁氧体陶瓷待焊面之间，用模具夹紧，压力为2kPa，送入空气炉中；
第四步：开启加热，以10℃/min的速度加热至400℃，保温10min，然后以10℃/min的速度继续加热至1050℃，保温10min，最后以10℃/min的速度降至400℃；
第五步：关闭加热，炉冷至室温，连接完成。
其中所述钎料粉中所述氧化铜的摩尔百分比为4％，所述二氧化钛的摩尔百分比为1％，余量为所述金属银。此钎料成分在1000℃钇铁石榴石铁氧体陶瓷上润湿角40°，接头室温剪切强度41MPa，通过在银-氧化铜系钎料内添加活性金属氧化物二氧化钛，促进银-氧化铜系钎料在钇铁石榴石铁氧体陶瓷上的润湿，且摩尔比4:1的氧化铜与二氧化钛能够使氧化铜或二氧化钛在焊缝内均匀分布，此钎料适用于对接头延性断裂有较高要求，防止接头脆性断裂的应用。
实施例4
本实施例与实施例1的区别之处在于，其中所述氧化铜的摩尔百分比为8％，所述二氧化钛的摩尔百分比为2％，余量为所述金属银。此钎料成分在1000℃钇铁石榴石铁氧体陶瓷上润湿角31°，接头室温剪切强度49MPa，且此钎料成分加入二氧化钛较不加入二氧化钛，在1000℃时钇铁石榴石铁氧体陶瓷上润湿角降低34％，且二氧化钛的存在，能够使界面形成连续的反应层，较不添加二氧化钛的接头室温剪切强度提升30％-40％，因此，通过在银-氧化铜系钎料内添加活性金属氧化物二氧化钛，促进银-氧化铜系钎料在钇铁石榴石铁氧体陶瓷上的润湿，且摩尔比4:1的氧化铜与二氧化钛能够使氧化铜或二氧化钛在焊缝内均匀分布，且接头强度较高，此钎料适用于对接头强度有较高要求的应用。
实施例5
本实施例与实施例2的区别之处在于，其中所述氧化铜的摩尔百分比为8％，所述二氧化钛的摩尔百分比为2％，余量为所述金属银。此钎料成分在1000℃钇铁石榴石铁氧体陶瓷上润湿角30°，接头室温剪切强度46MPa，且此钎料成分加入二氧化钛较不加入二氧化钛，在1000℃时钇铁石榴石铁氧体陶瓷上润湿角降低34％，且二氧化钛的存在，能够使界面形成连续的反应层，较不添加二氧化钛的接头室温剪切强度提升30％-40％，因此，通过在银-氧化铜系钎料内添加活性金属氧化物二氧化钛，促进银-氧化铜系钎料在钇铁石榴石铁氧体陶瓷上的润湿，且摩尔比4:1的氧化铜与二氧化钛能够使氧化铜或二氧化钛在焊缝内均匀分布，且接头强度较高，此钎料适用于对接头强度有较高要求的应用。
实施例6
本实施例与实施例3的区别之处在于，其中所述氧化铜的摩尔百分比为8％，所述二氧化钛的摩尔百分比为2％，余量为所述金属银。此钎料成分在1000℃钇铁石榴石铁氧体陶瓷上润湿角32°，接头室温剪切强度51MPa，且此钎料成分加入二氧化钛较不加入二氧化钛，在1000℃时钇铁石榴石铁氧体陶瓷上润湿角降低34％，且二氧化钛的存在，能够使界面形成连续的反应层，较不添加二氧化钛的接头室温剪切强度提升30％-40％，因此，通过在银-氧化铜系钎料内添加活性金属氧化物二氧化钛，促进银-氧化铜系钎料在钇铁石榴石铁氧体陶瓷上的润湿，且摩尔比4:1的氧化铜与二氧化钛能够使氧化铜或二氧化钛在焊缝内均匀分布，且接头强度较高，此钎料适用于对接头强度有较高要求的应用。
实施例7
本实施例与实施例1的区别之处在于，其中所述钎料粉中所述氧化铜的摩尔百分比为16％，所述二氧化钛的摩尔百分比为4％，余量为所述金属银。此钎料成分在1000℃钇铁石榴石铁氧体陶瓷上润湿角24°，接头室温剪切强度29MPa，通过在银-氧化铜系钎料内添加活性金属氧化物二氧化钛，促进银-氧化铜系钎料在钇铁石榴石铁氧体陶瓷上的润湿，且摩尔比4:1的氧化铜与二氧化钛能够使氧化铜或二氧化钛在焊缝内均匀分布，此钎料适用于对接头强度一般要求，对气密性有较高要求的应用。
实施例8
本实施例与实施例2的区别之处在于，其中所述钎料粉中所述氧化铜的摩尔百分比为16％，所述二氧化钛的摩尔百分比为4％，余量为所述金属银。此钎料成分在1000℃钇铁石榴石铁氧体陶瓷上润湿角22°，接头室温剪切强度27MPa，通过在银-氧化铜系钎料内添加活性金属氧化物二氧化钛，促进银-氧化铜系钎料在钇铁石榴石铁氧体陶瓷上的润湿，且摩尔比4:1的氧化铜与二氧化钛能够使氧化铜或二氧化钛在焊缝内均匀分布，此钎料适用于对接头强度一般要求，对气密性有较高要求的应用。
实施例9
本实施例与实施例3的区别之处在于，其中所述钎料粉中所述氧化铜的摩尔百分比为16％，所述二氧化钛的摩尔百分比为4％，余量为所述金属银。此钎料成分在1000℃钇铁石榴石铁氧体陶瓷上润湿角26°，接头室温剪切强度32MPa，通过在银-氧化铜系钎料内添加活性金属氧化物二氧化钛，促进银-氧化铜系钎料在钇铁石榴石铁氧体陶瓷上的润湿，且摩尔比4:1的氧化铜与二氧化钛能够使氧化铜或二氧化钛在焊缝内均匀分布，此钎料适用于对接头强度一般要求，对气密性有较高要求的应用。
实施例10
本实施例与实施例1的区别之处在于，其中所述钎料粉中所述氧化铜的摩尔百分比为12％，所述二氧化钛的摩尔百分比为3％，余量为所述金属银。此钎料成分在1000℃钇铁石榴石铁氧体陶瓷上润湿角28°，接头室温剪切强度44MPa，通过在银-氧化铜系钎料内添加活性金属氧化物二氧化钛，促进银-氧化铜系钎料在钇铁石榴石铁氧体陶瓷上的润湿，且摩尔比4:1的氧化铜与二氧化钛能够使氧化铜或二氧化钛在焊缝内均匀分布，此钎料适用于对接头强度有较高要求，对气密性有一般要求的应用。
实施例11
本实施例与实施例2的区别之处在于，其中所述钎料粉中所述氧化铜的摩尔百分比为12％，所述二氧化钛的摩尔百分比为3％，余量为所述金属银。此钎料成分在1000℃钇铁石榴石铁氧体陶瓷上润湿角27°，接头室温剪切强度43MPa，通过在银-氧化铜系钎料内添加活性金属氧化物二氧化钛，促进银-氧化铜系钎料在钇铁石榴石铁氧体陶瓷上的润湿，且摩尔比4:1的氧化铜与二氧化钛能够使氧化铜或二氧化钛在焊缝内均匀分布，此钎料适用于对接头强度有较高要求，对气密性有一般要求的应用。
实施例12
本实施例与实施例3的区别之处在于，其中所述钎料粉中所述氧化铜的摩尔百分比为12％，所述二氧化钛的摩尔百分比为3％，余量为所述金属银。此钎料成分在1000℃钇铁石榴石铁氧体陶瓷上润湿角29°，接头室温剪切强度45MPa，通过在银-氧化铜系钎料内添加活性金属氧化物二氧化钛，促进银-氧化铜系钎料在钇铁石榴石铁氧体陶瓷上的润湿，且摩尔比4:1的氧化铜与二氧化钛能够使氧化铜或二氧化钛在焊缝内均匀分布，此钎料适用于对接头强度有较高要求，对气密性有一般要求的应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料的连接方法，其特征在于，其包括以下步骤：
第一步：称取银粉、氧化铜粉末与二氧化钛粉末，混合后在行星式球磨机上球磨3-5小时，制得钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料；
第二步：将钇铁石榴石铁氧体陶瓷待焊面用1500-2000号砂纸打磨，并用丙酮超声清洗5-15min；
第三步：采用松油醇将第一步所述钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料调制成焊膏，置于两块所述钇铁石榴石铁氧体陶瓷待焊面之间，用模具夹紧，压力为1.5kPa-2kPa，送入空气炉中；
第四步：开启加热，以10℃/min的速度加热至400℃，保温5-10min，然后以10℃/min的速度继续加热至1000℃-1050℃，保温5min-15min，最后以5℃/min-10℃/min的速度降至400℃；
第五步：关闭加热，炉冷至室温，连接完成；
所述钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料包括氧化铜、二氧化钛和金属银，且所述氧化铜的摩尔百分比为4％-16％，所述二氧化钛的摩尔百分比为1％-4％，余量为所述金属银。
2.根据权利要求1所述的钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料的连接方法，其特征在于，所述氧化铜与所述二氧化钛的摩尔比是4:1。
3.根据权利要求2所述的钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料的连接方法，其特征在于，所述钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料包括氧化铜、二氧化钛和金属银，且所述氧化铜的摩尔百分比为4％，所述二氧化钛的摩尔百分比为1％，余量为所述金属银。
4.根据权利要求2所述的钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料的连接方法，其特征在于，所述钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料包括氧化铜、二氧化钛和金属银，且所述氧化铜的摩尔百分比为8％，所述二氧化钛的摩尔百分比为2％，余量为所述金属银。
5.根据权利要求2所述的钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料的连接方法，其特征在于，所述钇铁石榴石铁氧体高温空气连接钎料包括氧化铜、二氧化钛和金属银，且所述氧化铜的摩尔百分比为16％，所述二氧化钛的摩尔百分比为4％，余量为所述金属银。
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Title
YIG陶瓷与Cu的连接工艺及机理研究;杨晨璘;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20180215;第B022-790页 *

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