CN115925436B - 一种利用低熔玻璃焊膏连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法 - Google Patents

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一种利用低熔玻璃焊膏连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法，涉及一种绿色低熔玻璃焊膏的制备及应用其连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法。本发明是要解决目前功能性陶瓷连接时金属钎料会导致接头的介电性能与母材相差较大，影响器件的使用性能以及金属钎料与功能性陶瓷的热膨胀系数差异，焊后接头存在较大的残余应力，极可能出现热裂纹等缺陷的技术问题。本发明使用绿色低熔玻璃钎料，不仅实现了钎料与母材热膨胀系数的匹配，而且由于该种钎料流动性较好，对钇铁石榴石铁氧体和微波介质陶瓷均具有良好的润湿性，在较低的温度下实现了钇铁氧体和微波介质陶瓷的无缺陷连接，大大提高了钇铁石榴石铁氧体和微波介质陶瓷接头的功能‑结构的可靠性。

Description

一种利用低熔玻璃焊膏连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法
技术领域
本发明微波功率器件钎焊连接领域，具体涉及一种绿色低熔玻璃焊膏的制备及应用其连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法。
背景技术
2018年中央经济会议提出“5G新基建”概念，成为全国经济建设瞩目的焦点，通信技术和雷达不断发展，带动了微波铁氧体器件高速发展。微波铁氧体器件主要涉及隔离器、环行器、移相器、开关、变极化器、YIG调谐滤波器和振荡器等器件种类。微波铁氧体器件在作为环形器使用时，为了减少介质损耗，满足器件小型化、精准化的需求，设计制造新型微波功率器件十分必要。其中，钇铁石榴石铁氧体(YIG)由于具有窄铁磁共振线宽、低饱和磁化强度、低介电损耗，成本低廉等优点被广泛使用。微波介质中，双相钛酸镁钛酸钙陶瓷(MgTiO3-CaTiO3，MCT)不仅可以大输出、还具有较高的品质因数和低介质损耗，因而被广泛使用。由于功能性陶瓷不耐高温，需要在800℃以下实现两者的连接，使用常规的金属钎料会导致接头的介电性能与母材相差较大，影响器件的使用性能。同时，由于金属钎料与功能性陶瓷的热膨胀系数差异，焊后接头存在较大的残余应力，极可能出现热裂纹等缺陷。而玻璃钎料通过成分设计可实现热膨胀系数与陶瓷母材相匹配，且玻璃具有与两侧母材相似的介电性能。
发明内容
本发明是要解决目前功能性陶瓷连接时金属钎料会导致接头的介电性能与母材相差较大，影响器件的使用性能以及金属钎料与功能性陶瓷的热膨胀系数差异，焊后接头存在较大的残余应力，极可能出现热裂纹等缺陷的技术问题，而提出一种利用低熔玻璃焊膏连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法。
本发明的利用低熔玻璃焊膏连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法是按以下步骤进行的：
一、焊料的熔炼：分别称量Bi2O3粉、B2O3粉和SrO粉，将三者倒入同一个研钵中，得到混合粉体，使用研钵研磨均匀后放入坩埚内，用玻璃棒将粉体压实，放入马弗炉中，加热温度为900℃～1000℃，保温时间为1h～4h，快速取出坩埚，将熔融的玻璃液体倒入冷水中，得到绿色透明的玻璃渣，将玻璃渣放入烘箱内烘干，得到干燥的玻璃渣；
所述的混合粉体中Bi2O3的摩尔百分比为38.5％～52.8％，B2O3的摩尔百分比为37.8％～51.5％，SrO的摩尔百分比为5％～15％；
二、焊膏的制备：将步骤一所得玻璃渣放入行星球磨机中，加入酒精至液面高于固体部分，球磨6h～24h，得到白色的溶液，倒入玻璃杯中，将玻璃杯放入烘箱内烘干，得到干燥的纳米级白色粉末；将松油醇、乙二醇丁醚、乙基纤维素、卵磷脂和氢化蓖麻油按照质量比54:27:6:4:9放在烧杯中混和，放置于80℃～85℃水浴锅中恒温搅拌24h～25h，得到粘稠液体—有机载体；将纳米级白色粉末与有机载体混合搅拌得到均匀的焊膏，焊膏中有机载体的质量分数为20％～30％；
三、准备母材：采用内圆切割机切割YIG和MCT陶瓷块体样品，将两者的待焊面在1000#金刚石磨盘进行研磨，待表面无明显切割痕迹后依次使用W3.5、W2.5和W1的研磨膏研磨至YIG和MCT陶瓷表面出现镜面光泽，之后将YIG和MCT陶瓷放入无水乙醇中进行超声波清洗；
四、焊接试样装配：将步骤三中得到的YIG和MCT陶瓷和步骤二得到的焊膏按照三明治装配方式进行装配，焊膏在中间，将焊膏均匀的涂敷在YIG和MCT的两个待焊表面，得到装配完成的待焊样；
五、焊接过程：将步骤四得到的待焊样放入马弗炉中，将炉内温度以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至连接温度并保温0～60min，然后以5℃/min～10℃/min的降温速率从连接温度冷却至300℃～350℃，之后随炉冷却，即完成了使用玻璃钎料连接YIG和MCT陶瓷的钎焊连接。
在YIG一侧玻璃溶解部分YIG陶瓷，冷却后玻璃与陶瓷直接结合；
MCT一侧则由玻璃与MCT发生反应生成Bi4Ti3O12和Bi2O3组成的界面反应层，实现了玻璃与陶瓷母材的连接。
本发明使用绿色低熔玻璃钎料，不仅实现了钎料与母材热膨胀系数的匹配，而且由于该种钎料流动性较好，对钇铁氧体和微波介质陶瓷均具有良好的润湿性，在较低的温度下实现了钇铁氧体和微波介质陶瓷的无缺陷连接，大大提高了钇铁氧体和微波介质陶瓷接头的功能-结构的可靠性。同时由于钎料性质稳定，对工艺的适应性较高，便于开展工业生产。
发明用于YIG与MCT封装的低温玻璃钎料，为微波功率器件小型化和高性能化提供封装技术。
本发明具有以下的有益效果：
1、本发明操作简便，成本低廉，通过对绿色低熔玻璃性质的设计，实现了钎料与两侧母材热膨胀系数的完全匹配；
2、本发明中的钎料对两侧母材具有优良的的润湿性，钎料与母材界面结合良好，得到了力学性能优异的YIG/MCT接头，接头的抗剪强度达到31MPa；
3、本发明得到了结构功能一体化的YIG/MCT接头，接头的介电常数与母材相差较小，可实现微波功率器件的小型化设计。
附图说明
图1为试验一的接头放大500倍的微观组织形貌图；
图2为热膨胀系数测试图；
图3为对试验一的接头中靠近MCT一侧进行的第一透射电子衍射花样图；
图4为对试验一的接头中靠近MCT一侧进行的第二透射电子衍射花样图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种利用低熔玻璃焊膏连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、焊料的熔炼：分别称量Bi2O3粉、B2O3粉和SrO粉，将三者倒入同一个研钵中，得到混合粉体，使用研钵研磨均匀后放入坩埚内，用玻璃棒将粉体压实，放入马弗炉中，加热温度为900℃～1000℃，保温时间为1h～4h，快速取出坩埚，将熔融的玻璃液体倒入冷水中，得到绿色透明的玻璃渣，将玻璃渣放入烘箱内烘干，得到干燥的玻璃渣；
所述的混合粉体中Bi2O3的摩尔百分比为38.5％～52.8％，B2O3的摩尔百分比为37.8％～51.5％，SrO的摩尔百分比为5％～15％；
二、焊膏的制备：将步骤一所得玻璃渣放入行星球磨机中，加入酒精至液面高于固体部分，球磨6h～24h，得到白色的溶液，倒入玻璃杯中，将玻璃杯放入烘箱内烘干，得到干燥的纳米级白色粉末；将松油醇、乙二醇丁醚、乙基纤维素、卵磷脂和氢化蓖麻油按照质量比54:27:6:4:9放在烧杯中混和，放置于80℃～85℃水浴锅中恒温搅拌24h～25h，得到粘稠液体—有机载体；将纳米级白色粉末与有机载体混合搅拌得到均匀的焊膏，焊膏中有机载体的质量分数为20％～30％；
三、准备母材：采用内圆切割机切割YIG和MCT陶瓷块体样品，将两者的待焊面在1000#金刚石磨盘进行研磨，待表面无明显切割痕迹后依次使用W3.5、W2.5和W1的研磨膏研磨至YIG和MCT陶瓷表面出现镜面光泽，之后将YIG和MCT陶瓷放入无水乙醇中进行超声波清洗；
四、焊接试样装配：将步骤三中得到的YIG和MCT陶瓷和步骤二得到的焊膏按照三明治装配方式进行装配，焊膏在中间，将焊膏均匀的涂敷在YIG和MCT的两个待焊表面，得到装配完成的待焊样；
五、焊接过程：将步骤四得到的待焊样放入马弗炉中，将炉内温度以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至连接温度并保温0～60min，然后以5℃/min～10℃/min的降温速率从连接温度冷却至300℃～350℃，之后随炉冷却，即完成了使用玻璃钎料连接YIG和MCT陶瓷的钎焊连接。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的冷水的温度为20℃～25℃。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的烘干的工艺为70℃保温4h。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中球磨的转速为300r/min～400r/min。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中所述的烘干的工艺为70℃保温12h。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤五中的升温速率为5℃/min。其他与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤五中的连接温度为600℃～700℃。其他与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤五中的降温速率为5℃/min。其他与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：步骤五中从连接温度冷却至300℃。其他与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤五中的连接温度为675℃。其他与具体实施方式九相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种利用低熔玻璃焊膏连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、焊料的熔炼：分别称量Bi2O3粉、B2O3粉和SrO粉，将三者倒入同一个研钵中，得到混合粉体，使用研钵研磨均匀后放入坩埚内，用玻璃棒将粉体压实，放入马弗炉中，加热温度为900℃，保温时间为2h，快速取出坩埚，将熔融的玻璃液体倒入冷水中，得到绿色透明的玻璃渣，将玻璃渣放入烘箱内烘干(70℃保温4h)，得到干燥的玻璃渣；
所述的混合粉体中Bi2O3的摩尔百分比为50％，B2O3的摩尔百分比为40％，SrO的摩尔百分比为10％；
二、焊膏的制备：将步骤一所得玻璃渣放入行星球磨机中，加入酒精至液面高于固体部分，以400r/min的速度球磨6h～24h，得到白色的溶液，倒入玻璃杯中，将玻璃杯放入烘箱内烘干(70℃保温12h)，得到干燥的纳米级白色粉末；将松油醇、乙二醇丁醚、乙基纤维素、卵磷脂和氢化蓖麻油按照质量比54:27:6:4:9放在烧杯中混和，放置于80℃～85℃水浴锅中恒温搅拌24h，得到粘稠液体—有机载体；将纳米级白色粉末与有机载体混合搅拌得到均匀的焊膏，焊膏中有机载体的质量分数为20％；
三、准备母材：采用内圆切割机切割YIG和MCT陶瓷块体样品，得到4mm×4mm×4mm的YIG和8mm×4mm×4mm的MCT；将两者的待焊面在1000#金刚石磨盘进行研磨，待表面无明显切割痕迹后依次使用W3.5、W2.5和W1的研磨膏研磨至YIG和MCT陶瓷表面出现镜面光泽，之后将YIG和MCT陶瓷放入无水乙醇中进行超声波清洗；
四、焊接试样装配：将步骤三中得到的YIG和MCT陶瓷和步骤二得到的焊膏按照三明治装配方式进行装配，焊膏在中间，将焊膏均匀的涂敷在YIG和MCT的两个待焊表面，得到装配完成的待焊样；
五、焊接过程：将步骤四得到的待焊样放入马弗炉中，将炉内温度以5℃/min的升温速率升温至675℃并保温10min，然后以5℃/min的降温速率从连接温度冷却至300℃，之后随炉冷却，即完成了使用玻璃钎料连接YIG和MCT陶瓷的钎焊连接。
在电子万能试验机进行剪切测试，加载速度为0.5mm/min，所得的YIG/MCT接头室温剪切强度为31MPa。
图1为试验一的接头放大500倍的微观组织形貌图，其中1为MCT，2为玻璃焊缝，3为YIG。可以看出接头致密，不存在孔洞和裂纹等缺陷，双侧母材有明显的向焊缝中溶解的趋势。
在试验一的步骤一中将熔融的玻璃液体快速的导入石墨模具中，将其放入马弗炉中进行退火处理，300℃保温2h，得到块状玻璃钎料，对其和两个母材进行热膨胀系数测试，见图2，曲线1为块状玻璃钎料，2和3分别为YIG和MCT陶瓷，可以看出此玻璃钎料与两个母材热膨胀系数完全匹配。
上述的块状玻璃钎料的介电常数为25，MCT的介电常数为42，铁氧体的介电常数为14，形成接头后，恰好形成介电常数的梯度过渡，保证了器件功能化设计。
图3和图4为对试验一的接头中靠近MCT一侧进行的透射电子衍射花样图，可以看出MCT一侧则由玻璃与MCT发生反应生成Bi4Ti3O12和Bi2O3组成的界面反应层，实现了玻璃与陶瓷母材的连接。
试验二：本试验与试验一的不同之处在于：步骤五中连接温度为650℃。其他步骤与试验一相同。在电子万能试验机进行剪切测试，加载速度为0.5mm/min，所得的YIG/MCT的接头室温剪切强度为16.6MPa。
试验三：本试验与试验一的不同之处在于：步骤五中连接温度为700℃。其他步骤与试验一相同。在电子万能试验机进行剪切测试，加载速度为0.5mm/min，所得的YIG/MCT的接头室温剪切强度为16MPa。
试验四：本试验与试验一的不同之处在于：步骤五中连接温度为625℃。其他步骤与试验一相同。在电子万能试验机进行剪切测试，加载速度为0.5mm/min，所得的YIG/MCT的接头室温剪切强度为19MPa。
试验五：本试验与试验一的不同之处在于：步骤五中保温时间为30min。其他步骤与试验一相同。在电子万能试验机进行剪切测试，加载速度为0.5mm/min，所得的YIG/MCT的接头室温剪切强度为20.7MPa。
试验六：本试验与试验一的不同之处在于：步骤二中球磨时间为12h。其他步骤与试验一相同。在电子万能试验机进行剪切测试，加载速度为0.5mm/min，所得的YIG/MCT的接头室温剪切强度为29MPa。

Claims (10)

1.一种利用低熔玻璃焊膏连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法，其特征在于利用低熔玻璃焊膏连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法是按以下步骤进行的：
一、焊料的熔炼：分别称量Bi2O3粉、B2O3粉和SrO粉，将三者倒入同一个研钵中，得到混合粉体，使用研钵研磨均匀后放入坩埚内，用玻璃棒将粉体压实，放入马弗炉中，加热温度为900℃~1000℃，保温时间为1h~4h，快速取出坩埚，将熔融的玻璃液体倒入冷水中，得到绿色透明的玻璃渣，将玻璃渣放入烘箱内烘干，得到干燥的玻璃渣；
所述的混合粉体中Bi2O3的摩尔百分比为38.5%~52.8%，B2O3的摩尔百分比为37.8%~51.5%，SrO的摩尔百分比为5%~15%；
二、焊膏的制备：将步骤一所得玻璃渣放入行星球磨机中，加入酒精至液面高于固体部分，球磨6h~24h，得到白色的溶液，倒入玻璃杯中，将玻璃杯放入烘箱内烘干，得到干燥的纳米级白色粉末；将松油醇、乙二醇丁醚、乙基纤维素、卵磷脂和氢化蓖麻油按照质量比54:27:6:4:9放在烧杯中混和，放置于80℃~85℃水浴锅中恒温搅拌24h~25h，得到粘稠液体—有机载体；将纳米级白色粉末与有机载体混合搅拌得到均匀的焊膏，焊膏中有机载体的质量分数为20%~30%；
三、准备母材：采用内圆切割机切割钇铁石榴石铁氧体和双相钛酸镁钛酸钙陶瓷块体样品，将两者的待焊面在1000#金刚石磨盘进行研磨，待表面无明显切割痕迹后依次使用W3.5、W2.5和W1的研磨膏研磨至钇铁石榴石铁氧体和双相钛酸镁钛酸钙陶瓷表面出现镜面光泽，之后将钇铁石榴石铁氧体和双相钛酸镁钛酸钙陶瓷放入无水乙醇中进行超声波清洗；
四、焊接试样装配：将步骤三中得到的钇铁石榴石铁氧体和双相钛酸镁钛酸钙陶瓷和步骤二得到的焊膏按照三明治装配方式进行装配，焊膏在中间，将焊膏均匀的涂敷在钇铁石榴石铁氧体和双相钛酸镁钛酸钙陶瓷的两个待焊表面，得到装配完成的待焊样；
五、焊接过程：将步骤四得到的待焊样放入马弗炉中，将炉内温度以5℃/min~10℃/min的升温速率升温至连接温度并保温0~60min，然后以5℃/min~10℃/min的降温速率从连接温度冷却至300℃~350℃，之后随炉冷却，即完成了使用玻璃钎料连接钇铁石榴石铁氧体和双相钛酸镁钛酸钙陶瓷的钎焊连接。
2.根据权利要求1所述的一种利用低熔玻璃焊膏连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述的冷水的温度为20℃~25℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用低熔玻璃焊膏连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述的烘干的工艺为70℃保温4h。
4.根据权利要求1所述的一种利用低熔玻璃焊膏连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法，其特征在于步骤二中球磨的转速为300r/min~400r/min。
5.根据权利要求1所述的一种利用低熔玻璃焊膏连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法，其特征在于步骤二中所述的烘干的工艺为70℃保温12h。
6.根据权利要求1所述的一种利用低熔玻璃焊膏连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法，其特征在于步骤五中的升温速率为5℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种利用低熔玻璃焊膏连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法，其特征在于步骤五中的连接温度为600℃~700℃。
8.根据权利要求1所述的一种利用低熔玻璃焊膏连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法，其特征在于步骤五中的降温速率为5℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种利用低熔玻璃焊膏连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法，其特征在于步骤五中从连接温度冷却至300℃。
10.根据权利要求1所述的一种利用低熔玻璃焊膏连接铁氧体和微波介质陶瓷的方法，其特征在于步骤五中的连接温度为675℃。
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