CN108147671A - 一种用于连接氮化硅陶瓷的微晶玻璃钎料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于连接氮化硅陶瓷的微晶玻璃钎料及其制备方法，它涉及一种微晶玻璃钎料及其制备方法。本发明是为了解决目前的微晶玻璃钎料热膨胀系数较高且不适于连接氮化硅等低热膨胀系数陶瓷的技术问题。本发明的微晶玻璃钎料由MgO、Al2O3、Li2O、B2O3和SiO2组成。本发明的微晶玻璃钎料的制备方法如下：一、原料混合；二、熔炼、淬火；三、球磨成粉。本发明的MgO‑Al2O3‑SiO2‑Li2O‑B2O3玻璃钎料粉体属于中温玻璃钎料，粒径＜20μm，在35℃～600℃之间的玻璃热膨胀系数为4.6×10‑6/℃，与被连接陶瓷在600℃以下热膨胀系数较为接近。本发明应用于焊接领域。

Description

一种用于连接氮化硅陶瓷的微晶玻璃钎料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种微晶玻璃钎料及其制备方法。
背景技术
随着现代科技的发展，国内外对高强度、高耐磨、高可靠度的机械零部件或电子组件的要求日趋严格，尤其在高温高压、腐蚀、热冲击等复杂且苛刻的环境条件下，使得诸多金属材料难以得到应用。氮化硅(Si3N4)陶瓷具有高强耐磨、抗高温、抗氧化、耐腐蚀等一系列优异的性能，可以在非常苛刻的环境条件下展现出高稳定性，这是大多数金属材料不可比拟的。目前，多孔氮化硅陶瓷具有优良的机械性能，其独特的多孔结构使其具有良好的透波性和低密度，可用于航空航天以及军工等领域，但其多孔结构也造成该材料易于吸潮，造成透波性能恶化，机械强度低于致密氮化硅陶瓷，为此，可采用与致密氮化硅陶瓷进行连接，这使得两者为同种材质的材料，既保证了两者的热膨胀系数的匹配性，同时提高其机械性能，实现两者的性能互补。
有关氮化硅陶瓷的连接，包括活性金属钎焊、瞬时液相连接、扩散焊、氧化物玻璃连接以及氧氮玻璃连接等方法。目前的研究结果表明，采用金属连接的方法，往往金属中间层的热膨胀系数与母材差距较大，造成接头的残余应力较大，而现有的氧化物及氧氮玻璃连接温度较高(≥1400℃)，对陶瓷母材有一定的高温损伤。在陶瓷连接的技术中，玻璃与陶瓷具有优异的化学相容性，且可调控的热膨胀系数以及低成本，使得微晶玻璃钎料成为连接陶瓷材料的可选材料。微晶玻璃钎料在焊接过程中析出晶相，一方面可以改善玻璃的软化温度，从而提高其高温稳定性；另一方面，可以通过控制玻璃的析晶行为，调控其热膨胀系数达到与母材相匹配，从而改善了接头的残余应力。因此，研制适合陶瓷连接的微晶玻璃钎料十分有必要。
目前所报道的微晶玻璃钎料多用于封接固体燃料电池、Al2O3陶瓷等，热膨胀系数较高，如CaO-Al2O3-SiO2系、ZnO-Al2O3-SiO2-B2O3系等，与一些低热膨胀系数的陶瓷如SiC、Si3N4等不匹配。
发明内容
本发明是为了解决目前的微晶玻璃钎料热膨胀系数较高的技术问题，而提供一种用于连接氮化硅陶瓷的微晶玻璃钎料及其制备方法。
本发明的用于连接氮化硅陶瓷的微晶玻璃钎料的组成按质量百分含量为：15％～20％的MgO、19％～22％的Al2O3、5％的Li2O、5％～15％的B2O3，余量为SiO2。
本发明的用于连接氮化硅陶瓷的微晶玻璃钎料的制备方法如下：
一、混合原料：将原料混合物在玛瑙研磨罐中球磨混合2h～6h；所述的原料混合物由MgO、Al2O3、Li2CO3、B2O3和SiO2组成；
二、熔炼、淬火：将步骤一球磨混合好的粉料在温度为60℃～80℃的条件下干燥4h～8h，然后在温度为1500℃的条件下熔炼1h～2h，迅速取出倒入冷水中淬火处理，得到玻璃熔块；
三、球磨成粉：将步骤二的玻璃熔块和氮化硅陶瓷球放入玛瑙球磨罐中进行湿混球磨4h～8h，球磨后置于干燥箱中在温度为60℃～80℃的条件下干燥8h～10h，得到MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体；所述的湿混球磨时的溶剂为酒精，料和球的质量比为1:4，转速为400r/min～500r/min；所述MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体中MgO的质量分数为15％～20％、Al2O3的质量分数为19％～22％、Li2O的质量分数5％为、B2O3的质量分数为5％～15％和余量为SiO2。
本发明旨在设计一种较低热膨胀系数微晶玻璃钎料，实现其应用。
本发明拟以MgO-Al2O3-SiO2(MAS)体系为基础，研制出适合连接多孔氮化硅陶瓷与致密氮化硅陶瓷的微晶玻璃钎料，可在1200℃～1350℃实现多孔氮化硅陶瓷与致密氮化硅陶瓷的连接，接头室温强度可以达到21MPa～42MPa。
本发明微晶玻璃钎料中的Li2O以Li2CO3形式引入，加入少量的Li2O和B2O3两者氧化物的目的是：Li2O一方面降低玻璃钎料的熔制温度，另一方面可以析出锂辉石等晶相有利于调控钎料的热膨胀系数；B2O3用以降低熔制温度，便于玻璃熔炼；
本发明微晶玻璃钎料中的MgO-Al2O3-SiO2为微晶玻璃的基体组成，其中SiO2为玻璃网络结构形成体；Al2O3的加入与硅氧四面体组成统一的网络；MgO属于网络外体，它的加入是为了析出含镁微晶相，改善微晶玻璃的性能。
本发明的MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体属于中温玻璃钎料，粒径＜20μm，在35℃～600℃之间的玻璃热膨胀系数为4.6×10-6/℃，与被连接陶瓷在600℃以下热膨胀系数较为接近。
附图说明
图1为热膨胀系数曲线；
图2为试验八中真空钎焊得到的接头的SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种用于连接氮化硅陶瓷的微晶玻璃钎料，其组成按质量百分含量为：15％～20％的MgO、19％～22％的Al2O3、5％的Li2O、5％～15％的B2O3，余量为SiO2。
具体实施方式二：本实施方式为具体实施方式一中用于连接氮化硅陶瓷的微晶玻璃钎料的制备方法，具体步骤如下：
一、混合原料：将原料混合物在玛瑙研磨罐中球磨混合2h～6h；所述的原料混合物由MgO、Al2O3、Li2CO3、B2O3和SiO2组成；
二、熔炼、淬火：将步骤一球磨混合好的粉料在温度为60℃～80℃的条件下干燥4h～8h，然后在温度为1500℃的条件下熔炼1h～2h，迅速取出倒入冷水中淬火处理，得到玻璃熔块；
三、球磨成粉：将步骤二的玻璃熔块和氮化硅陶瓷球放入玛瑙球磨罐中进行湿混球磨4h～8h，球磨后置于干燥箱中在温度为60℃～80℃的条件下干燥8h～10h，得到MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体；所述的湿混球磨时的溶剂为酒精，料和球的质量比为1:4，转速为400r/min～500r/min；所述MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体中MgO的质量分数为15％～20％、Al2O3的质量分数为19％～22％、Li2O的质量分数5％为、B2O3的质量分数为5％～15％和余量为SiO2。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤三中所述MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体中MgO的质量分数为18％、Al2O3的质量分数为21.6％、Li2O的质量分数5％为、B2O3的质量分数为5％，SiO2的质量分数为50.4％。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤二中将步骤一球磨混合好的粉料在温度为80℃的条件下干燥8h，然后在温度为1500℃的条件下熔炼2h，迅速取出倒入冷水中淬火处理，得到玻璃熔块。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤三中将步骤二的玻璃熔块和氮化硅陶瓷球放入玛瑙球磨罐中进行湿混球磨8h，球磨后置于干燥箱中在温度为80℃的条件下干燥10h，得到MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体。其他与具体实施方式二相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种用于连接氮化硅陶瓷的微晶玻璃钎料的制备方法，具体步骤如下：
一、混合原料：将原料混合物在玛瑙研磨罐中球磨混合6h；所述的原料混合物由MgO、Al2O3、Li2CO3、B2O3和SiO2组成；
二、熔炼、淬火：将步骤一球磨混合好的粉料在温度为80℃的条件下干燥8h，然后在温度为1500℃的条件下熔炼2h，迅速取出倒入冷水中淬火处理，得到玻璃熔块；
三、球磨成粉：将步骤二的玻璃熔块和氮化硅陶瓷球放入玛瑙球磨罐中进行湿混球磨8h，球磨后置于干燥箱中在温度为80℃的条件下干燥10h，得到MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体；所述的湿混球磨时的溶剂为酒精，料和球的质量比为1:4，转速为500r/min；所述MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体中MgO的质量分数为18％、Al2O3的质量分数为21.6％、Li2O的质量分数5％为、B2O3的质量分数为5％，SiO2的质量分数为50.4％。
试验二：本试验与试验一的区别为：步骤三中所述MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体中MgO的质量分数为17％、Al2O3的质量分数为20.4％、Li2O的质量分数为5％、B2O3的质量分数为10％，SiO2的质量分数为47.6％。其它与试验一相同。
试验三：本试验与试验一的区别为：步骤三中所述MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体中MgO的质量分数为16％、Al2O3的质量分数为19.2％、Li2O的质量分数为5％、B2O3的质量分数为15％，SiO2的质量分数为44.8％。其它与试验一相同。
试验四：本试验为测试热膨胀系数，具体为：用于测定玻璃热膨胀系数的玻璃块体的制备方法为：在试验一步骤二中的熔炼2h后的熔融玻璃倒入表面涂有BN阻隔剂(氮化硼)的石墨模具中铸成玻璃块，然后迅速置于电阻炉中在600℃退火2h处理，以清除玻璃中的热应力，然后切成4×4×20mm3的试样测定玻璃的热膨胀系数曲线，结果如图1所示，从图中可以看出在35℃～600℃之间玻璃热膨胀系数为4.6×10-6/℃，与被连接陶瓷在600℃以下的热膨胀系数较为接近。
试验五：采用试验一制备的MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体钎焊多孔氮化硅与致密氮化硅，在1350℃保温10min进行氩气保护钎焊。采用压缩剪切强度评价其接头性能，得到的接头室温强度为42MPa。
试验六：采用试验一制备的MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体钎焊多孔氮化硅与致密氮化硅，在1300℃保温10min进行真空钎焊。采用压缩剪切强度评价其接头性能，得到的接头室温强度为37MPa。
试验七：采用试验一制备的MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体钎焊多孔氮化硅与致密氮化硅，在1260℃保温10min进行真空钎焊。采用压缩剪切强度评价其接头性能，得到的接头室温强度为24MPa。
试验八：采用试验二制备的MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体钎焊多孔氮化硅与致密氮化硅，在1260℃保温10min进行真空钎焊。采用压缩剪切强度评价其接头性能，得到的接头室温强度为21MPa。
试验九：采用试验三制备的MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体钎焊多孔氮化硅与致密氮化硅，在1300℃保温10min进行真空钎焊。采用压缩剪切强度评价其接头性能，得到的接头室温强度为25.5MPa。
图2为试验八中真空钎焊得到的接头的SEM图，区域A为致密氮化硅，区域B为焊缝，区域C为多孔氮化硅，从图中可以看出接头组织完整，无明显缺陷，并且焊缝中析出了大量的棒状Mg2SiO4晶体相，形成了微晶玻璃结构的接头组织。
试验五至九中的钎焊过程如下：
(1)母材准备：对致密氮化硅陶瓷母材进行打磨抛光处理，采用1μm金刚石研磨膏打磨待焊表面，而后采用0.5μm抛光剂进行抛光；对多孔氮化硅不做表面打磨处理，以内圆切割机切割面为待焊面，将两者置于酒精中，超声波清洗5～10min，吹干待用；
(2)将制备好的玻璃钎料粉体按一定质量称取，放入压片模具中压成0.5mm的片，置于氮化硅陶瓷母材之间，采用有机粘结剂(如502粘结剂)固定，形成三明治结构；
(3)用石墨夹具固定好，置于真空钎焊炉或气氛炉中，以10℃/min，升至300℃保温10min～30min，再以5℃/min升至650℃，保温30min，再以10～20℃/min升至1200℃～1350℃，保温10min～30min，随后以10℃/min降温至300℃，随炉冷却，完成整个钎焊过程。

Claims (5)

1.一种用于连接氮化硅陶瓷的微晶玻璃钎料，其特征在于用于连接氮化硅陶瓷的微晶玻璃钎料的组成按质量百分含量为：15％～20％的MgO、19％～22％的Al2O3、5％的Li2O、5％～15％的B2O3和余量为SiO2。
2.如权利要求1所述的用于连接氮化硅陶瓷的微晶玻璃钎料的制备方法，其特征在于用于连接氮化硅陶瓷的微晶玻璃钎料的制备方法如下：
一、混合原料：将原料混合物在玛瑙研磨罐中球磨混合2h～6h；所述的原料混合物由MgO、Al2O3、Li2CO3、B2O3和SiO2组成；
二、熔炼、淬火：将步骤一球磨混合好的粉料在温度为60℃～80℃的条件下干燥4h～8h，然后在温度为1500℃的条件下熔炼1h～2h，迅速取出倒入冷水中淬火处理，得到玻璃熔块；
三、球磨成粉：将步骤二的玻璃熔块和氮化硅陶瓷球放入玛瑙球磨罐中进行湿混球磨4h～8h，球磨后置于干燥箱中在温度为60℃～80℃的条件下干燥8h～10h，得到MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体；所述的湿混球磨时的溶剂为酒精，料和球的质量比为1:4，转速为400r/min～500r/min；所述MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体中MgO的质量分数为15％～20％、Al2O3的质量分数为19％～22％、Li2O的质量分数为5％、B2O3的质量分数为5％～15％和余量为SiO2。
3.根据权利要求2所述的用于连接氮化硅陶瓷的微晶玻璃钎料的制备方法，其特征在于步骤三中所述MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体中MgO的质量分数为18％、Al2O3的质量分数为21.6％、Li2O的质量分数5％为、B2O3的质量分数为5％，SiO2的质量分数为50.4。
4.根据权利要求2所述的用于连接氮化硅陶瓷的微晶玻璃钎料的制备方法，其特征在于步骤二中将步骤一球磨混合好的粉料在温度为80℃的条件下干燥8h，然后在温度为1500℃的条件下熔炼1h，迅速取出倒入冷水中淬火处理，得到玻璃熔块。
5.根据权利要求2所述的用于连接氮化硅陶瓷的微晶玻璃钎料的制备方法，其特征在于步骤三中将步骤二的玻璃熔块和氮化硅陶瓷球放入玛瑙球磨罐中进行湿混球磨8h，球磨后置于干燥箱中在温度为80℃的条件下干燥10h，得到MgO-Al2O3-SiO2-Li2O-B2O3玻璃钎料粉体。
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