CN114195542A - 一种利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法 - Google Patents

一种利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法，涉及一种利用微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法。本发明是要解决目前核燃料包壳材料脆性大、难加工、极易出现腐蚀、辐照生长的技术问题。本发明设计了CaO‑Al2O3‑SiO2(CAS)微晶玻璃焊料，通过在焊接过程中CAS玻璃原位生成钙长石晶体(CaAl2Si2O8)，使CAS微晶玻璃的热膨胀系数与SiC陶瓷母材更匹配，从而有效降低接头内的残余应力；此外钙长石晶体在焊缝内长大并且相互交织在一起，有效的提高了CAS微晶玻璃的韧性以及强度，从而提高了SiC接头的力学性能，并且保证了接头在辐照环境下的可应用性。

Description

一种利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的 方法
技术领域
本发明涉及一种利用微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法。
背景技术
SiC陶瓷同核燃料包壳材料锆合金相比具有更低的中子吸收截面(约0.12靶恩)、高的化学惰性、不易受腐蚀、优异的高温稳定性、辐照尺寸稳定性等优点，因此成为新一代核反应堆以及未来核反应堆中燃料包壳管的最优候选材料。但是限制SiC陶瓷成功应用在核聚变反应堆关键部件——核燃料包壳上的问题是核燃料包壳结构复杂、体积庞大，且服役环境恶劣，而SiC陶瓷存在着脆性大、难加工等缺点，因此很难使用传统的方法来达到实际工程需求，所以需要合适的SiC陶瓷连接技术来解决以这一问题。此外，同其他SiC陶瓷的应用环境不同，燃料包壳的使用条件较为恶劣，极易出现腐蚀、辐照生长等问题。因此需要严格选择连接材料，严格制定其连接工艺以及接头机械性能，即得到的SiC接头既需要具备稳定的组织和性能，辐照导致的形变效应也需要同SiC相匹配。因此SiC陶瓷材料能否成功应用在核环境下完全取决于SiC连接技术的发展。目前微晶玻璃材料具备晶化相种类可控、热膨胀系数可调的优点以及在辐照环境下的表现非常好。
发明内容
本发明是要解决目前核燃料包壳材料脆性大、难加工、极易出现腐蚀、辐照生长的技术问题，而提供一种利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法。
本发明的利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法是按以下步骤进行的：
一、按照质量百分比分别称取三种氧化物粉末：20％～23.5％的CaO，22％～25.4％的Al2O3和51.1％～58％的SiO2；使用球磨机将称好的三种氧化物粉末球磨混粉，混合均匀后放入氧化铝坩埚内；将装有原料粉末的氧化铝坩埚放入马弗炉内，从室温升至1480℃～1600℃并保温1.5h～3h，得到熔炼的玻璃液；将玻璃液体倒入蒸馏水内获得玻璃渣，取出玻璃渣后进行球磨，球磨后烘干，得到粒径为7μm～13μm的玻璃粉末；
二、将预氧化的SiC陶瓷放入无水乙醇中超声清洗后烘干；将步骤一得到的玻璃粉末使用压片机压成薄片，得到钎料片，将钎料片放置在两个烘干后的预氧化的SiC陶瓷母材之间，使用有机粘结剂将其固定，构成SiC/玻璃焊料/SiC结构的待焊试样；
三、将步骤二得到的待焊试样放入石墨模具内，然后将石墨模具放入管式炉内，通保护气，然后从室温升高到300℃～350℃并保温30min～35min确保胶水完全挥发，然后升温到连接温度并保温10min～20min，降温到300℃～350℃，最后随炉冷却至室温，即完成CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃焊料连接SiC；所述连接温度为1350℃～1500℃。
本发明提出了一种应用于辐照环境下的具有高强度、可靠以及耐辐照的连接接头。
本发明设计了CaO-Al2O3-SiO2(CAS)微晶玻璃焊料，通过在焊接过程中CAS玻璃原位生成钙长石晶体(CaAl2Si2O8)，使CAS微晶玻璃的热膨胀系数与SiC陶瓷母材更匹配，从而有效降低接头内的残余应力；此外钙长石晶体在焊缝内长大并且相互交织在一起，有效的提高了CAS微晶玻璃的韧性以及强度，从而提高了SiC接头的力学性能，并且保证了接头在辐照环境下的可应用性。
其中CAS微晶玻璃内原位生成钙长石晶体的反应式为：CaO+Al2O3+2SiO2→CaAl2Si2O8。
附图说明
图1为从30℃到500℃的热膨胀系数曲线图；
图2为试验三完成后所获得的接头的背散射电子扫描照片；
图3为试验三完成后所获得的接头焊缝区域的XRD分析结果。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、按照质量百分比分别称取三种氧化物粉末：20％～23.5％的CaO，22％～25.4％的Al2O3和51.1％～58％的SiO2；使用球磨机将称好的三种氧化物粉末球磨混粉，混合均匀后放入氧化铝坩埚内；将装有原料粉末的氧化铝坩埚放入马弗炉内，从室温升至1480℃～1600℃并保温1.5h～3h，得到熔炼的玻璃液；将玻璃液体倒入蒸馏水内获得玻璃渣，取出玻璃渣后进行球磨，球磨后烘干，得到粒径为7μm～13μm的玻璃粉末；
二、将预氧化的SiC陶瓷放入无水乙醇中超声清洗后烘干；将步骤一得到的玻璃粉末使用压片机压成薄片，得到钎料片，将钎料片放置在两个烘干后的预氧化的SiC陶瓷母材之间，使用有机粘结剂将其固定，构成SiC/玻璃焊料/SiC结构的待焊试样；
三、将步骤二得到的待焊试样放入石墨模具内，然后将石墨模具放入管式炉内，通保护气，然后从室温升高到300℃～350℃并保温30min～35min确保胶水完全挥发，然后升温到连接温度并保温10min～20min，降温到300℃～350℃，最后随炉冷却至室温，即完成CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃焊料连接SiC；所述连接温度为1350℃～1500℃。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中以5℃/min～20℃/min的升温速率从室温升至1480℃～1600℃并保温1.5h～3h。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中球磨的具体工艺为：球磨转速350r/min～500r/min，持续时间4h～6h。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中球磨后在60℃下烘干8h。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中所述的预氧化的SiC陶瓷的制备方法为：使用金刚石线切割机将碳化硅陶瓷切割成块体，然后使用W2.5和W1的金刚石研磨膏将碳化硅陶瓷磨至待焊面光亮如镜，最后将磨亮的碳化硅母材放入无水乙醇中超声清洗，并在70℃烘干1h，然后将SiC块体放入马弗炉内1300℃保温2h～3h。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中将预氧化的SiC陶瓷放入无水乙醇中超声清洗5min～10min后在80℃烘干。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中将步骤一得到的玻璃粉末使用压片机以7MPa～9MPa的压力保压5min～6min压成薄片。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中所述的有机粘结剂为502胶水。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中所述的保护气体为氩气。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中以10℃/min～15℃/min升温速率从室温升高到300℃并保温30min确保胶水完全挥发，然后以10℃/min～15℃/min的升温速率升温到连接温度并保温10min～20min，以5℃/min的降温速率降温到300℃，最后随炉冷却至室温，即完成CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃焊料连接SiC。其他与具体实施方式一相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、按照质量百分比分别称取三种氧化物粉末：23.5％的CaO，25.4％的Al2O3和51.1％的SiO2；使用球磨机将称好的三种氧化物粉末球磨混粉，混合均匀后放入氧化铝坩埚内；将装有原料粉末的氧化铝坩埚放入马弗炉内，以10℃/min的升温速率从室温升至1550℃并保温1.5h，得到熔炼的玻璃液；将一部分玻璃液体倒入常温的石墨模具内形成玻璃块体进行热膨胀系数测量(见图1的曲线1)；另一部分玻璃液体倒入蒸馏水内获得玻璃渣，取出玻璃渣后进行球磨，球磨后在60℃烘干8h，得到粒径为7μm～13μm的玻璃粉末；
球磨的具体工艺为：球磨转速450r/min，持续时间5h；
二、将预氧化的SiC陶瓷放入无水乙醇中超声清洗10min后在80℃烘干10min；将步骤一得到的玻璃粉末使用压片机以9MPa的压力保压5min压成薄片，得到钎料片，将钎料片放置在两个烘干后的预氧化的SiC陶瓷母材之间，使用502胶水将其固定，构成SiC/玻璃焊料/SiC结构的待焊试样；
所述的预氧化的SiC陶瓷的制备方法为：使用金刚石线切割机将碳化硅陶瓷切割成块体，然后使用W2.5和W1的金刚石研磨膏将碳化硅陶瓷磨至待焊面光亮如镜，最后将磨亮的碳化硅母材放入无水乙醇中超声清洗，并在70℃烘干1h，然后将SiC块体放入马弗炉内1300℃保温3h；
三、将步骤二得到的待焊试样放入石墨模具内，然后将石墨模具放入管式炉内，通氩气，然后以10℃/min升温速率从室温升高到300℃并保温30min确保502胶水完全挥发，然后以10℃/min的升温速率升温到连接温度并保温10min，以5℃/min的降温速率降温到300℃，最后随炉冷却至室温，即完成CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃焊料连接SiC；所述连接温度为1350℃。
图1为从30℃到500℃的热膨胀系数曲线图，曲线1为试验一的步骤一制备的玻璃块体，曲线2为试验一的步骤三经过析晶后的微晶玻璃，曲线3为SiC陶瓷母材，经过计算可知，SiC陶瓷母材的热膨胀系数为4.0×10-6/℃，试验一的步骤一制备的玻璃块体的热膨胀系数为5.0×10-6/℃，试验一的步骤三析出钙长石晶体后的微晶玻璃的热膨胀系数为4.86×10-6/℃，可知析出钙长石晶体后的微晶玻璃与母材之间热膨胀系数较为接近，可以实现良好的连接。
试验二：本试验与试验一不同的是：步骤三中所述的连接温度为1400℃。其它与试验一相同。
试验三：本试验与试验一不同的是：步骤三中所述的连接温度为1450℃。其它与试验一相同。
试验四：本试验与试验一不同的是：步骤三中所述的连接温度为1500℃。其它与试验一相同。
接头力学性能通过抗剪强度来评价，试验一至试验四中不同焊接温度所获得的接头的抗剪强度如表1所示，试验结果表明，使用本发明的钎料可以获得具有优异力学性能的接头，其中试验三获得的接头抗剪强度为51MPa。
图2为试验三完成后所获得的接头的背散射电子扫描照片，两侧的区域Ⅰ为SiC陶瓷母材，中间区域Ⅱ为焊缝，可以看出接头致密没有气孔裂纹等缺陷，并且经过焊接过程后，焊缝内部生成了大量单一晶体，提高了接头的力学性能，并且保证了接头在辐照环境下的可应用性。
图3为试验三完成后所获得的接头焊缝区域的XRD分析结果，可以看到焊缝内仅形成一种晶体钙长石(CaAl2Si2O8)。
表1
试验 焊接温度(℃) 抗剪强度(MPa)
试验一 1350 15
试验二 1400 42
试验三 1450 51
试验四 1500 23

Claims (10)

1.一种利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法是按以下步骤进行的：
一、按照质量百分比分别称取三种氧化物粉末：20％～23.5％的CaO，22％～25.4％的Al2O3和51.1％～58％的SiO2；使用球磨机将称好的三种氧化物粉末球磨混粉，混合均匀后放入氧化铝坩埚内；将装有原料粉末的氧化铝坩埚放入马弗炉内，从室温升至1480℃～1600℃并保温1.5h～3h，得到熔炼的玻璃液；将玻璃液体倒入蒸馏水内获得玻璃渣，取出玻璃渣后进行球磨，球磨后烘干，得到粒径为7μm～13μm的玻璃粉末；
二、将预氧化的SiC陶瓷放入无水乙醇中超声清洗后烘干；将步骤一得到的玻璃粉末使用压片机压成薄片，得到钎料片，将钎料片放置在两个烘干后的预氧化的SiC陶瓷母材之间，使用有机粘结剂将其固定，构成SiC/玻璃焊料/SiC结构的待焊试样；
三、将步骤二得到的待焊试样放入石墨模具内，然后将石墨模具放入管式炉内，通保护气，然后从室温升高到300℃～350℃并保温30min～35min确保胶水完全挥发，然后升温到连接温度并保温10min～20min，降温到300℃～350℃，最后随炉冷却至室温，即完成CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃焊料连接SiC；所述连接温度为1350℃～1500℃。
2.根据权利要求1所述的一种利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤一中以5℃/min～20℃/min的升温速率从室温升至1480℃～1600℃并保温1.5h～3h。
3.根据权利要求1所述的一种利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤一中球磨的具体工艺为：球磨转速350r/min～500r/min，持续时间4h～6h。
4.根据权利要求1所述的一种利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤一中球磨后在60℃下烘干8h。
5.根据权利要求1所述的一种利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤二中所述的预氧化的SiC陶瓷的制备方法为：使用金刚石线切割机将碳化硅陶瓷切割成块体，然后使用W2.5和W1的金刚石研磨膏将碳化硅陶瓷磨至待焊面光亮如镜，最后将磨亮的碳化硅母材放入无水乙醇中超声清洗，并在70℃烘干1h，然后将SiC块体放入马弗炉内1300℃保温2h～3h。
6.根据权利要求1所述的一种利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤二中将预氧化的SiC陶瓷放入无水乙醇中超声清洗5min～10min后在80℃烘干。
7.根据权利要求1所述的一种利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤二中将步骤一得到的玻璃粉末使用压片机以7MPa～9MPa的压力保压5min～6min压成薄片。
8.根据权利要求1所述的一种利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤二中所述的有机粘结剂为502胶水。
9.根据权利要求1所述的一种利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤三中所述的保护气体为氩气。
10.根据权利要求1所述的一种利用原位生成钙长石的微晶玻璃焊料连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤三中以10℃/min～15℃/min升温速率从室温升高到300℃并保温30min确保胶水完全挥发，然后以10℃/min～15℃/min的升温速率升温到连接温度并保温10min～20min，以5℃/min的降温速率降温到300℃，最后随炉冷却至室温，即完成CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃焊料连接SiC。
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