CN115894063A - 一种碳化硅陶瓷连接方法及其制成的碳化硅换热管 - Google Patents

Abstract

本发明属于陶瓷连接技术领域，公开了一种碳化硅陶瓷连接方法及其制成的碳化硅换热管。碳化硅陶瓷连接步骤包括：(1)制备玻璃粉体，并压制成生坯块体；(2)对两件碳化硅零件的待连接表面做激光微织构处理；(3)将生坯块体放置于两件待连接表面经激光微织构处理后的碳化硅零件中间，得到待连接组件；(4)将待连接组件的待焊接部位放入加热炉中进行焊接处理，冷却后得到碳化硅陶瓷连接件。所得碳化硅连接件接头具有良好的耐腐蚀性能和高温自密封性能，在800℃下保留较高的机械强度。

Description

一种碳化硅陶瓷连接方法及其制成的碳化硅换热管

技术领域

本发明属于陶瓷连接技术领域，特别涉及一种碳化硅陶瓷连接方法及其制成的碳化硅换热管。

背景技术

碳化硅陶瓷具有强度高、比刚度大、耐腐蚀、高温性能出色、抗氧化、耐磨损，以及高热导率等优良特性，被广泛应用于航空、航天、冶金、核能等领域。随着工业的快速发展，余热回收成为关注点，企业对换热器的质量和数量的要求都在提高。碳化硅陶瓷能够在高温下耐受腐蚀性气氛以及强酸强碱溶液，具有出色的导热效果，使用寿命长且性能可靠，被认为是一种非常理想的换热管材料。在某些工业应用场合中，需要十几米甚至数十米长的换热管进行热交换。然而，受生产难度和生产成本的限制，单次成型烧结出如此长尺寸的碳化硅换热管难度极大，成本十分高昂。因此，需要通过可靠的焊接方式将多根较短的碳化硅换热管焊接，从而达到最终的长度。通过将简单结构进行焊接实现大型复杂构件的制造，可以大幅降低生产成本，利于工业生产。发展碳化硅陶瓷的焊接技术，对国家工业的发展具有重大的意义。

目前，碳化硅陶瓷的焊接技术主要包括有机械连接、金属钎焊、扩散焊、前驱体法连接、玻璃焊接、反应连接、纳米浸渍瞬态共晶相连接等。对于碳化硅换热管领域，要求碳化硅换热管焊接接头具有稳定的连接强度，良好的气密性，焊缝具有良好的耐酸、耐碱腐蚀性能，此外，由于薄壁件的结构形式限制，焊接过程不允许施加过大的连接压力，综上要求，玻璃连接是一种优选的方案。然而，随着工业的发展，换热管的工作温度越来越高，传统玻璃焊料连接碳化硅换热管的焊接性能逐渐不能满足需求，主要体现为，接头在高温下(≥600℃)，焊缝处传统玻璃焊料在高温下的耐腐蚀性能降低，造成焊点处腐蚀泄露；传统玻璃焊料在高温下发生软化，接头强度性能显著降低，接头两侧碳化硅换热管发生错位，导致焊缝出现开裂，最终造成换热管失效。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的传统玻璃焊料在高温下不耐腐蚀、高温下容易发生换热管的错位导致焊缝开裂的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种碳化硅陶瓷连接方法。

本发明的另一目的在于提供一种上述方法制成的碳化硅陶瓷连接件。

本发明的再一目的在于提供一种上述方法制成的碳化硅换热管。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种碳化硅陶瓷连接方法，包括以下操作步骤：以玻璃生坯为连接材料；对碳化硅陶瓷零件的待连接表面进行激光微织构处理，将玻璃生坯置于两件经过激光微织构处理后的碳化硅陶瓷零件的待连接表面中间，确保碳化硅陶瓷零件的待连接表面完全贴在玻璃生坯表面上，得到待连接件；将待连接件放入热处理炉中，在保护气氛下进行焊接热处理，待炉内温度降至200℃以下，得到碳化硅陶瓷连接件；所述玻璃生坯是由CaO、Al₂O₃、MgO、TiO₂和SiO₂组成。

优选的，所述的玻璃生坯按照以下步骤制备得到：将质量比为(8～10)：(18～25)：(10～12)：(0.1～5)：(63.9～48)的CaO、Al₂O₃、MgO、TiO₂和SiO₂陶瓷粉体混合后，升温至1500～1650℃保温30～120min后水淬，经过研磨和球磨细化，再干燥后得到玻璃粉体；通过压机对玻璃粉体施加50～300MPa的载荷干压得到生坯厚度为0.5～5mm的玻璃生坯。

更加优选的，所述CaO、Al₂O₃、MgO、TiO₂和SiO₂陶瓷粉体的质量比为9：20：11：2.5：57.5；所述升温是升温至1520℃保温60min；所述载荷干压的压力为100MPa；所述玻璃生坯的厚度为1.5mm。

优选的，所述碳化硅陶瓷零件的待连接表面进行激光微织构处理后，宏观下微织构图案形状为同心圆、平行线束、圆弧段、非圆曲线或它们两种及以上的组合，微观下微织构横截面形状为U型、V型或凹字型，微织构深度为10～100μm，微织构宽度为20～100μm，相邻两微织构的最小距离不小于单个微织构宽度的3倍，微织构覆盖整个待连接表面。

更加优选的，所述碳化硅陶瓷零件的待连接表面进行激光微织构处理后，宏观下微织构图案形状为同心圆或平行线段及它们的组合，微观下微织构横截面形状U型，微织构深度为40μm，微织构宽度为80μm，相邻两微织构之间的最小距离为240μm。

优选的，所述的保护气氛为氮气、氦气或氩气。

优选的，所述的焊接热处理工艺参数是以1～20℃/min的速率升温至1000℃，然后以1～10℃/min升温至1390～1450℃，保温5～30min后，以1～3℃/min降温至1100℃，再以1～10℃/min的速率降至900℃，最后随炉冷却；在热处理过程中对待连接件施加0～0.1MPa的连接压力。

更加优选的，所述的焊接热处理工艺参数是以20℃/min的速率升温至1000℃，然后以5℃/min升温1420℃，保温15min后，以2℃/min降温至1100℃，再以5℃/min的速率降至900℃，最后随炉冷却；在热处理过程中对待连接件施加0.03MPa的连接压力。

一种由上述的方法制备得到的碳化硅陶瓷连接件，所述碳化硅陶瓷连接件的非织构区域的连接层厚度为5～40μm；在室温下，连接件氦泄漏率为0～1.0×10^-8Pa·m³/s，剪切强度为65～90MPa；在800℃温度下，连接件泄漏率为0～5.0×10^-9Pa·m³/s，高温剪切强度为50～75MPa；所述连接件具有良好的耐腐蚀性能和高温自密封性能，在800℃下保留较高的机械强度。

一种由上述的方法制备得到的碳化硅换热管。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

(1)本发明提供了一种新型的、性能出色的用于SiC陶瓷焊接的玻璃焊料体系CAMTS(C＝CaO,A＝Al₂O₃，M＝MgO,T＝TiO₂，S＝SiO₂)，该焊料具有熔点高，结晶性能好，软化温度高，耐酸腐蚀和耐碱腐蚀性能出色，热膨胀系数与碳化硅陶瓷的相近等优点；采用此焊料体系进行碳化硅陶瓷的连接，不会在较高温的焊接过程中对碳化硅陶瓷表面造成明显侵蚀损伤(部分Ti元素存在于焊料与SiC陶瓷之间形成保护层)，相比于使用传统玻璃焊料焊接件，可以明显改善接头的高温强度和高温耐腐蚀性，从而大幅提升性能连接件接头部位的可靠性。

(2)本发明通过对被焊接表面进行预先的激光微织构，降低所需的焊接温度，显著提升接头强度和接头气密性；究其原因，一是所提出的新型CAMTS焊料是高温型焊料，通常需要较高的焊接温度才能让高温型玻璃焊料对碳化硅陶瓷表面有较好的润湿，本发明通过对碳化硅陶瓷表面激光微织构，在织构区域留下SiO₂氧化层，有助于焊料在碳化硅陶瓷表面的润湿，显著提升焊料在织构的微型槽内的填充效果，也降低焊接所需温度和生产成本；二是渗入微型槽的玻璃焊料与碳化硅陶瓷形成嵌接结构，显著提升接头的强度；三是玻璃焊料在高温下形成/残留的部分气孔可以被织构的微型槽容纳或排出，从而显著减少焊接界面处的孔洞，宏观表现为接头的气密性得到显著提升，也保障了接头的力学性能。

(3)本发明通过焊料成分配比调控耦合微织构形式及参数设计，可以对接头性能强化进行有效调控。对于碳化硅陶瓷连接件(包括薄壁长管状的碳化硅换热管)，采用同心圆的织构方式可以显著提升接头的气密性；采用水平方向的平行线束织构或竖直方向的平行线束织构可以显著提升接头的强度。如果要求有更加出色的高温下的力学性能和密封性能，则可以在微织构基础上，调控Al₂O₃/MgO的比例以及TiO₂的添加量；将焊料成分配比调控耦合织构形式及参数设计，可以对SiC陶瓷连接件的性能进行有针对性地调控。

附图说明

图1为实施例1提供的碳化硅陶瓷连接方法中的碳化硅陶瓷零件的待连接表面在宏观下同心圆微织构图案示意图。

图2为实施例1提供的碳化硅陶瓷连接方法中的碳化硅陶瓷零件的待连接表面在微观下微织构的“U”型截面形状示意图。

图3为实施例1提供的碳化硅换热管焊后接头截面显微结构图。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

实施例1

本实施例提供一种碳化硅陶瓷连接方法，具体包括以下步骤：

1.将CaO、Al₂O₃、MgO、TiO₂、SiO₂粉体按照质量比9：20：11：2.5：57.5混合，放入热处理炉中升温至1520℃，在1520℃保温60min后，进行水淬；淬后将玻璃研磨和球磨细化，干燥后得到玻璃粉体；通过压机施压100MPa将玻璃粉体干压制成厚度为1.5mm的玻璃生坯；

2.对碳化硅陶瓷零件的待连接表面进行激光微织构处理，如图1和图2所示，具体地，宏观下微织构图案为同心圆，微观下微织构横截面形状为“U”型，微织构深度为40μm，微织构宽度为80μm，相邻两微织构之间的最小距离为240μm，微织构图案按照此规则填充整个待连接表面；

3.将两件经过激光微织构处理后的碳化硅陶瓷零件按照成品的相对位置放置和固定，将玻璃生坯置于两件经过激光微织构处理后的碳化硅陶瓷零件的待连接表面中间，确保碳化硅陶瓷零件的待连接表面完全贴在玻璃生坯表面上，得到待连接件；将待连接件放入热处理炉中进行焊接热处理，在焊接期间，对被焊接件施加0.03MPa的连接压力，焊接热处理工艺为：在Ar气氛下，以10℃/min升温至1430℃，在1430℃保温15min后，以2℃/min降温至1100℃，再以5℃/min降温至900℃，待炉内温度降至200℃以下，得到碳化硅陶瓷连接件；图3为焊接后的焊接部位的截面显微结构示意图；

4.采用步骤1制备的玻璃粉体，取5g放入氧化铝坩埚中，按照步骤3所述焊接热处理工艺进行玻璃粉体的热处理，热处理后得到玻璃块体。将玻璃块体浸入800℃的钠液中腐蚀3天后，使用稀盐酸和无水乙醇将腐蚀后的玻璃块体进行清洗，烘干后测算其失重率，测得玻璃块体在腐蚀中的平均失重率为1.5×10^-1mg/cm²·day。

5.本实施例制备的碳化硅陶瓷连接件的非织构区域的连接层厚度为20μm，在室温下，连接件氦泄漏率为2.0×10^-9Pa·m³/s，剪切强度为80MPa；在800℃下，连接件泄漏率为8.0×10^-10Pa·m³/s，高温剪切强度为65MPa。

本实施例还提供一种碳化硅换热管，碳化硅换热管采用实施例1提供的碳化硅陶瓷连接方法制备，碳化硅换热器具有碳化硅陶瓷连接方法的全部优点，在此不再赘述。

实施例2

本实施例提供一种碳化硅陶瓷连接方法，具体包括以下步骤：

1.将CaO、Al₂O₃、MgO、TiO₂、SiO₂粉体按照质量比10：18：12：0.1：59.9混合，放入热处理炉中升温至1500℃，在1500℃保温60min后，进行水淬；淬后将玻璃研磨和球磨细化，干燥后得到玻璃粉体；通过压机施压50MPa将玻璃粉体干压制成厚度为3.0mm的玻璃生坯；

2.对碳化硅陶瓷零件的待连接表面进行激光微织构处理，具体地，宏观下微织构图案为同心圆，微观下微织构横截面形状为“U”型，微织构深度为80μm，微织构宽度为100μm，相邻两微织构之间的最小距离为320μm，微织构图案按照此规则填充整个待连接表面；

3.将两件经过激光微织构处理后的碳化硅陶瓷零件按照成品的相对位置放置和固定，将玻璃生坯置于两件经过激光微织构处理后的碳化硅陶瓷零件的待连接表面中间，确保碳化硅陶瓷零件的待连接表面完全贴在玻璃生坯表面上，得到待连接件；将待连接件放入热处理炉中进行焊接热处理，在焊接期间，对被焊接件施加0.03MPa的连接压力，焊接热处理工艺为：在N₂气氛下，以10℃/min升温至1390℃，在1390℃保温5min后，以3℃/min降温至1100℃，再以10℃/min降温至900℃，待炉内温度降至200℃以下，得到碳化硅陶瓷连接件；

4.采用步骤1制备的玻璃粉体，取5g放入氧化铝坩埚中，按照步骤3所述焊接热处理工艺进行玻璃粉体的热处理，热处理后得到玻璃块体。将玻璃块体浸入800℃的钠液中腐蚀3天后，使用稀盐酸和无水乙醇将腐蚀后的玻璃块体进行清洗，烘干后测算其失重率，测得玻璃块体在腐蚀中的平均失重率为5.0×10^-1mg/cm²·day。

5.本实施例制备的碳化硅陶瓷连接件的非织构区域的连接层厚度为10μm，在室温下，连接件氦泄漏率为1.0×10^-9Pa·m³/s，剪切强度为75MPa；在800℃下，连接件泄漏率为6.0×10^-10Pa·m³/s，高温剪切强度为55MPa。

本实施例还提供一种碳化硅换热管，碳化硅换热管采用实施例2提供的碳化硅陶瓷连接方法制备，碳化硅换热器具有碳化硅陶瓷连接方法的全部优点，在此不再赘述。

实施例3

本实施例提供一种碳化硅陶瓷连接方法，具体包括以下步骤：

1.将CaO、Al₂O₃、MgO、TiO₂、SiO₂粉体按照质量比8：22：10：5：55混合，放入热处理炉中升温至1650℃，在1650℃保温120min后，进行水淬；淬后将玻璃研磨和球磨细化，干燥后得到玻璃粉体；通过压机施压300MPa将玻璃粉体干压制成厚度为2.0mm的玻璃生坯；

2.对碳化硅陶瓷零件的待连接表面进行激光微织构处理，具体地，宏观下微织构图案为平行线束，微观下微织构横截面形状为“U”型，微织构深度为40μm，微织构宽度为80μm，相邻两微织构之间的最小距离为500μm，微织构图案按照此规则填充整个待连接表面；

3.将两件经过激光微织构处理后的碳化硅陶瓷零件按照成品的相对位置放置和固定，将玻璃生坯置于两件经过激光微织构处理后的碳化硅陶瓷零件的待连接表面中间，确保碳化硅陶瓷零件的待连接表面完全贴在玻璃生坯表面上，得到待连接件；将待连接件放入热处理炉中进行焊接热处理，在焊接期间，对被焊接件施加0.1MPa的连接压力，焊接热处理工艺为：在He气氛下，以20℃/min升温至1000℃，以5℃/min升温至1450℃，在1450℃保温30min后，以1℃/min降温至1100℃，再以3℃/min降温至900℃，待炉内温度降至200℃以下，得到碳化硅陶瓷连接件；

4.采用步骤1制备的玻璃粉体，取5g放入氧化铝坩埚中，按照步骤3所述焊接热处理工艺进行玻璃粉体的热处理，热处理后得到玻璃块体。将玻璃块体浸入800℃的钠液中腐蚀3天后，使用稀盐酸和无水乙醇将腐蚀后的玻璃块体进行清洗，烘干后测算其失重率，测得玻璃块体在腐蚀中的平均失重率为2.8×10^-1mg/cm²·day。

5.本实施例制备的碳化硅陶瓷连接件的非织构区域的连接层厚度为5μm，在室温下，连接件氦泄漏率为6.0×10^-9Pa·m³/s，剪切强度为85MPa；在800℃下，连接件泄漏率为3.0×10^-9Pa·m³/s，高温剪切强度为75MPa。

本实施例还提供一种碳化硅换热管，碳化硅换热管采用实施例3提供的碳化硅陶瓷连接方法制备，碳化硅换热器具有碳化硅陶瓷连接方法的全部优点，在此不再赘述。

实施例4

本实施例提供一种碳化硅陶瓷连接方法，具体包括以下步骤：

1.将CaO、Al₂O₃、MgO、TiO₂、SiO₂粉体按照质量比9：20：11：2.5：57.5混合，放入热处理炉中升温至1550℃，在1550℃保温30min后，进行水淬；淬后将玻璃研磨和球磨细化，干燥后得到玻璃粉体；通过压机施压100MPa将玻璃粉体干压制成厚度为4.0mm的玻璃生坯；

2.对碳化硅陶瓷零件的待连接表面进行激光微织构处理，具体地，宏观下微织构图案为平行线束，微观下微织构横截面形状为“V”型，微织构深度为30μm，微织构宽度为20μm，相邻两微织构之间的最小距离为100μm，微织构图案按照此规则填充整个待连接表面；

3.将两件经过激光微织构处理后的碳化硅陶瓷零件按照成品的相对位置放置和固定，将玻璃生坯置于两件经过激光微织构处理后的碳化硅陶瓷零件的待连接表面中间，确保碳化硅陶瓷零件的待连接表面完全贴在玻璃生坯表面上，得到待连接件；将待连接件放入热处理炉中进行焊接热处理，在焊接期间，对被焊接件施加0.03MPa的连接压力，焊接热处理工艺为：在He气氛下，以20℃/min升温至1000℃，以10℃/min升温至1400℃，在1400℃保温5min后，以3℃/min降温至1100℃，再以10℃/min降温至900℃，待炉内温度降至200℃以下，得到碳化硅陶瓷连接件；

4.采用步骤1制备的玻璃粉体，取5g放入氧化铝坩埚中，按照步骤3所述焊接热处理工艺进行玻璃粉体的热处理，热处理后得到玻璃块体。将玻璃块体浸入800℃的钠液中腐蚀3天后，使用稀盐酸和无水乙醇将腐蚀后的玻璃块体进行清洗，烘干后测算其失重率，测得玻璃块体在腐蚀中的平均失重率为2.5×10^-1mg/cm²·day。

5.本实施例制备的碳化硅陶瓷连接件的非织构区域的连接层厚度为40μm，在室温下，连接件氦泄漏率为8.0×10^-9Pa·m³/s，剪切强度为75MPa；在800℃下，连接件泄漏率为6.0×10^-9Pa·m³/s，高温剪切强度为60MPa。

本实施例还提供一种碳化硅换热管，碳化硅换热管采用实施例4提供的碳化硅陶瓷连接方法制备，碳化硅换热器具有碳化硅陶瓷连接方法的全部优点，在此不再赘述。

实施例5

本实施例提供一种碳化硅陶瓷连接方法，具体包括以下步骤：

1.将CaO、Al₂O₃、MgO、TiO₂、SiO₂粉体按照质量比9：20：11：0.5：59.5混合，放入热处理炉中升温至1600℃，在1600℃保温60min后，进行水淬；淬后将玻璃研磨和球磨细化，干燥后得到玻璃粉体；通过压机施压150MPa将玻璃粉体干压制成厚度为2.0mm的玻璃生坯；

2.对碳化硅陶瓷零件的待连接表面进行激光微织构处理，具体地，宏观下微织构图案为同心圆，微观下微织构横截面形状为“凹”字型，微织构深度为30μm，微织构宽度为40μm，相邻两微织构之间的最小距离为160μm，微织构图案按照此规则填充整个待连接表面；

3.将两件经过激光微织构处理后的碳化硅陶瓷零件按照成品的相对位置放置和固定，将玻璃生坯置于两件经过激光微织构处理后的碳化硅陶瓷零件的待连接表面中间，确保碳化硅陶瓷零件的待连接表面完全贴在玻璃生坯表面上，得到待连接件；将待连接件放入热处理炉中进行焊接热处理，在焊接期间，对被焊接件施加0.02MPa的连接压力，焊接热处理工艺为：在Ar气氛下，以20℃/min升温至1000℃，以5℃/min升温至1420℃，在1420℃保温10min后，以2℃/min降温至1100℃，再以5℃/min降温至900℃，待炉内温度降至200℃以下，得到碳化硅陶瓷连接件；

4.采用步骤1制备的玻璃粉体，取5g放入氧化铝坩埚中，按照步骤3所述焊接热处理工艺进行玻璃粉体的热处理，热处理后得到玻璃块体。将玻璃块体浸入800℃的钠液中腐蚀3天后，使用稀盐酸和无水乙醇将腐蚀后的玻璃块体进行清洗，烘干后测算其失重率，测得玻璃块体在腐蚀中的平均失重率为3.5×10^-1mg/cm2·day。

5.本实施例制备的碳化硅陶瓷连接件的非织构区域的连接层厚度为15μm，在室温下，连接件氦泄漏率为4.0×10^-9Pa·m³/s，剪切强度为65MPa；在800℃下，连接件泄漏率为7.5×10^-10Pa·m³/s，高温剪切强度为50MPa。

本实施例还提供一种碳化硅换热管，碳化硅换热管采用实施例5提供的碳化硅陶瓷连接方法制备，碳化硅换热器具有碳化硅陶瓷连接方法的全部优点，在此不再赘述。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳化硅陶瓷连接方法，其特征在于包括以下操作步骤：以玻璃生坯为连接材料；对碳化硅陶瓷零件的待连接表面进行激光微织构处理，将玻璃生坯置于两件经过激光微织构处理后的碳化硅陶瓷零件的待连接表面中间，确保碳化硅陶瓷零件的待连接表面完全贴在玻璃生坯表面上，得到待连接件；将待连接件放入热处理炉中，在保护气氛下进行焊接热处理，待炉内温度降至200℃以下，得到碳化硅陶瓷连接件；所述玻璃生坯是由CaO、Al₂O₃、MgO、TiO₂和SiO₂组成。

2.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷连接方法，其特征在于：所述的玻璃生坯按照以下步骤制备得到：将质量比为(8～10)：(18～25)：(10～12)：(0.1～5)：(63.9～48)的CaO、Al₂O₃、MgO、TiO₂和SiO₂陶瓷粉体混合后，升温至1500～1650℃保温30～120min后水淬，经过研磨和球磨细化，再干燥后得到玻璃粉体；通过压机对玻璃粉体施加50～300MPa的载荷干压得到生坯厚度为0.5～5mm的玻璃生坯。

3.根据权利要求2所述的一种碳化硅陶瓷连接方法，其特征在于：所述CaO、Al₂O₃、MgO、TiO₂和SiO₂陶瓷粉体的质量比为9：20：11：2.5：57.5；所述升温是升温至1520℃保温60min；所述载荷干压的压力为100MPa；所述玻璃生坯的厚度为1.5mm。

4.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷连接方法，其特征在于：所述碳化硅陶瓷零件的待连接表面进行激光微织构处理后，宏观下微织构图案形状为同心圆、平行线束、圆弧段、非圆曲线或它们两种及以上的组合，微观下微织构横截面形状为U型、V型或凹字型，微织构深度为10～100μm，微织构宽度为20～100μm，相邻两微织构的最小距离不小于单个微织构宽度的3倍，微织构覆盖整个待连接表面。

5.根据权利要求4所述的一种碳化硅陶瓷连接方法，其特征在于：所述碳化硅陶瓷零件的待连接表面进行激光微织构处理后，宏观下微织构图案形状为同心圆或平行线段及它们的组合，微观下微织构横截面形状U型，微织构深度为40μm，微织构宽度为80μm，相邻两微织构之间的最小距离为240μm。

6.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷连接方法，其特征在于：所述的保护气氛为氮气、氦气或氩气。

7.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷连接方法，其特征在于：所述的焊接热处理工艺参数是以1～20℃/min的速率升温至1000℃，然后以1～10℃/min升温至1390～1450℃，保温5～30min后，以1～3℃/min降温至1100℃，再以1～10℃/min的速率降至900℃，最后随炉冷却；在热处理过程中对待连接件施加0～0.1MPa的连接压力。

8.根据权利要求7所述的一种碳化硅陶瓷连接方法，其特征在于：所述的焊接热处理工艺参数是以20℃/min的速率升温至1000℃，然后以5℃/min升温1420℃，保温15min后，以2℃/min降温至1100℃，再以5℃/min的速率降至900℃，最后随炉冷却；在热处理过程中对待连接件施加0.03MPa的连接压力。

9.一种由权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的碳化硅陶瓷连接件，其特征在于：所述碳化硅陶瓷连接件的非织构区域的连接层厚度为5～40μm；在室温下，连接件氦泄漏率为0～1.0×10^-8Pa·m³/s，剪切强度为65～90MPa；在800℃温度下，连接件泄漏率为0～5.0×10^-9Pa·m³/s，高温剪切强度为50～75MPa；所述连接件具有良好的耐腐蚀性能和高温自密封性能，在800℃下保留较高的机械强度。

10.一种由权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的碳化硅换热管。

Images