CN109336634A - SiCf/SiC核包壳管端口CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃封装方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种SiCf/SiC核包壳管端口CaO‑MgO‑Al2O3‑SiO2玻璃封装方法，选取部分反应活性低，核辐照衰变率小，而且对核反应过程无副作用的原料，通过熔融‑水冷法将其制备成玻璃钎料，依靠玻璃自身的流动性及对SiCf/SiC复合材料的润湿，在国产三代SiC纤维适用温度(≤1450℃)以下且无压条件下实现SiCf/SiC复合材料核包壳管的封装/连接。有益效果：封装/连接剂原料选择为低活性元素，其核辐照衰变率小，而且对核反应过程无副作用，能够满足于苛刻的核环境。选择CMAS玻璃作为封装/连接剂，其热膨胀系数与SiC/SiC相匹配，能有效防止由于热失配而产生的界面开裂以及减少内部残余应力。此外，其封装/连接条件满足国产SiCf/SiC复合材料要求。
Description
技术领域
本发明属于玻璃封装的制备技术，涉及一种SiCf/SiC核包壳管端口的封装及连接技术，具体涉及SiCf/SiC核包壳管端口CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃封装方法，其主要应用于包壳管接头处的封装及连接。
背景技术
日本福岛核事故的主要原因：反应堆冷却系统故障导致堆芯温度迅速升高；锆包壳管在600℃以上逐渐失去力学性能而破损，造成堆芯裸露、坍塌和熔化；在1000℃时，锆-水剧烈反应释放出大量氢气，引起爆炸导致核泄漏。
福岛事故后，研制具有耐辐照、耐高温、良好的化学稳定性、良好的环境性能(与水不产生剧烈反应且产氢量少)、核事故时能保持堆芯完整，确保核燃料、裂变产物和放射性气体不泄露的新一代压水堆核燃料包壳材料成为国际上安全发展核电迫切需要解决的关键问题。连续碳化硅纤维增韧碳化硅基复合材料(SiCf/SiC)以其良好的抗辐照损伤、优良的高温化学惰性和低活化、优良的高温强度(耐高温)和结构稳定性，被公认为是解决该问题的首选材料。其中，有效的SiCf/SiC包壳端口封装可以防止壳内辐照产生的气体泄漏，是保障SiCf/SiC核燃料包壳安全服役的基础。因此其端口封装/连接技术是一个急需解决的关键问题。
核包壳为薄壁细长管，在封装/连接过程中，为了防止在包壳内部引起缺陷，封装/连接过程中不宜施加较大应力，且国产核用三代SiC纤维最高服役温度不高于1450℃。为了适应国产核用三代SiC纤维核包壳管的封装，封装温度必须在低于1450℃，无或小压力下进行，而且连接剂要耐辐照和冷却剂腐蚀。目前常用的SiC/SiC材料连接方法主要有：利用Ti或Mo箔通过扩散焊实现SiCf/SiC的连接；在连接界面通过Ti-Si-C反应生成Max相，完成SiCf/SiC的连接；以Al2O3、Y2O3和SiO2为烧结助剂，通过纳米SiC瞬时共晶工艺连接SiCf/SiC。以上方法均能满足连接结构性要求，而前二者在辐照后连接界面有明显裂纹产生，无法满足包壳管气密性要求，而后者连接温度高达1800℃，已远超国产三代SiC纤维适用范围(≤1450℃)。截至目前，常用的封装/连接剂及其使用条件仍难以满足SiCf/SiC核包壳管的封装要求。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种SiCf/SiC核包壳管端口CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃封装方法，提供一种适用于国产三代SiC纤维SiCf/SiC复合材料核包壳管端口的封装方法。
技术方案
一种SiCf/SiC核包壳管端口CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃封装方法，其特征在于步骤如下：
步骤1.混合粉制备：将各原料质量分数为9～11wt.％的CaO,10～11wt.％的MgO,16～20wt.％的Al2O3,60～65wt.％的SiO2进行混合球磨；所述原料组成中各组分的质量百分比之和为100％；
步骤2.玻璃钎料熔制：将混合好的原料置于氧化铝坩埚中，放入热处理炉内在空气气氛下高温热处理，热处理温度1600-1700℃，保温时间2～3h，待保温结束后直接取出并放入冷水中，形成透明的玻璃块体；将玻璃块经球磨后过150目筛得到玻璃粉料；
步骤3.封装剂制备：将玻璃粉料与无水乙醇混合制备成封装剂，其中加入无水乙醇含量为玻璃钎料的70～90wt％；
步骤4.包壳管装配体制备：将封装剂涂刷在加工好的SiCf/SiC塞头待封装面，并与SiCf/SiC核包壳管完成装配；
步骤5.包壳管封装：将装配好的SiCf/SiC核包壳管放入真空炉中进行热处理，热处理气氛为真空条件，热处理温度为1300-1400℃，保温时间为10-60mins，并随炉降温，待热处理结束即完成SiCf/SiC包壳管封装。
所述步骤1混合粉制备中各原料组分的粒度为0.5～2μm。
所述步骤1球磨时间为8～12h。
有益效果
本发明提出的一种SiCf/SiC核包壳管端口CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃封装方法，选取部分反应活性低，核辐照衰变率小，而且对核反应过程无副作用的原料，通过熔融-水冷法将其制备成玻璃钎料，依靠玻璃自身的流动性及对SiCf/SiC复合材料的润湿，在国产三代SiC纤维适用温度(≤1450℃)以下且无压条件下实现SiCf/SiC复合材料核包壳管的封装/连接。
本发明提出一种用于国产SiCf/SiC核包壳管端口封装的封装/连接剂，其有益效果有以下几点：
1、封装/连接剂原料选择为低活性元素，其核辐照衰变率小，而且对核反应过程无副作用，能够满足于苛刻的核环境。
2、选择CMAS玻璃作为封装/连接剂，其热膨胀系数(～3.8×10-6)与SiC/SiC(～4.0×10-6)相匹配，能有效防止由于热失配而产生的界面开裂以及减少内部残余应力。此外，其封装/连接条件满足国产SiCf/SiC复合材料要求。
附图说明
图1.是本发明的工艺流程图。
图2.是本发明实施例1CMAS玻璃的热膨胀系数曲线。
图3.是本发明实施例1CMAS玻璃的XRD曲线。
图4.是本发明实施例1中封装过程宏观图片。
(a)加工的SiCf/SiC塞头及包壳管；
(b)封装剂涂SiCf/SiC塞头；
(c)未热处理的包壳管装配体。
图5.是本发明实施例1封装试样宏观及SEM图片。
(a)封装试样宏观图片；
(b)封装/连接试样横截面低倍扫描照片；
(c)封装/连接试样横截面高倍扫描照片。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1
采用尺度～1μm的CaO，MgO，Al2O3，SiO2四种粉料，其配比质量比为：10.5wt.％CaO,10.5wt.％MgO,15wt.％Al2O3,64wt.％SiO2，将四种粉料加入酒精混合并球磨12h，混合后浆料烘干制成混合粉料。将所制备的混合粉料置于氧化铝坩埚中，在空气气氛中经1600℃保温2h后取出并放入冷水中急冷，形成透明的玻璃块体。将玻璃块经球磨罐球磨10h并过150目筛制备出玻璃粉。将制备的玻璃粉与酒精混合形成封装剂，其中加入酒精的质量分数为70％。将所制备的封装剂均匀涂刷于加工好的SiCf/SiC塞头待封装面，并与SiCf/SiC核包壳管完成装配，并置于真空炉中进行热处理，其热处理气氛为真空，热处理温度为1400℃，保温时间为60mins，并随炉冷却获得SiCf/SiC核包壳封装/连接端头。
实施例2
采用尺度～1μm的CaO，MgO，Al2O3，SiO2四种粉料，其配比质量比为：11wt.％CaO,9wt.％MgO,20wt.％Al2O3,60wt.％SiO2，将四种粉料加入酒精混合并球磨12h，混合后浆料烘干制成混合粉料。将所制备的混合粉料置于氧化铝坩埚中，在空气气氛中经1600℃保温2h后取出并放入冷水中急冷，形成透明的玻璃块体。将玻璃块经球磨罐球磨10h并过150目筛制备出玻璃粉。将制备的玻璃粉与酒精混合形成封装剂，其中加入酒精的质量分数为70％。将所制备的封装剂均匀涂刷于加工好的SiCf/SiC塞头待封装面，并与SiCf/SiC核包壳管完成装配，并置于真空炉中进行热处理，其热处理气氛为真空，热处理温度为1400℃，保温时间为30mins，并随炉冷却获得SiCf/SiC核包壳封装/连接端头。
实施例3
采用尺度～1μm的CaO，MgO，Al2O3，SiO2四种粉料，其配比质量比为：11wt.％CaO,9wt.％MgO,20wt.％Al2O3,60wt.％SiO2，将四种粉料加入酒精混合并球磨10h，混合后浆料烘干制成混合粉料。将所制备的混合粉料置于氧化铝坩埚中，在空气气氛中经1650℃保温2h后取出并放入冷水中急冷，形成透明的玻璃块体。将玻璃块经球磨罐球磨10h并过150目筛制备出玻璃粉。将制备的玻璃粉与酒精混合形成封装剂，其中加入酒精的质量分数为90％。将所制备的封装剂均匀涂刷于加工好的SiCf/SiC塞头待封装面，并与SiCf/SiC核包壳管完成装配，并置于真空炉中进行热处理，其热处理气氛为真空，热处理温度为1400℃，保温时间为10mins，并随炉冷却获得SiCf/SiC核包壳封装/连接端头。
实施例4
采用尺度～1μm的CaO，MgO，Al2O3，SiO2四种粉料，其配比质量比为：11wt.％CaO,9.5wt.％MgO,19.5wt.％Al2O3,60wt.％SiO2，将四种粉料加入酒精混合并球磨10h，混合后浆料烘干制成混合粉料。将所制备的混合粉料置于氧化铝坩埚中，在空气气氛中经1650℃保温3h后取出并放入冷水中急冷，形成透明的玻璃块体。将玻璃块经球磨罐球磨10h并过150目筛制备出玻璃粉。将制备的玻璃粉与酒精混合形成封装剂，其中加入酒精的质量分数为80％。将所制备的封装剂均匀涂刷于加工好的SiCf/SiC塞头待封装面，并与SiCf/SiC核包壳管完成装配，并置于真空炉中进行热处理，其热处理气氛为真空，热处理温度为1350℃，保温时间为60mins，并随炉冷却获得SiCf/SiC核包壳封装/连接端头。
实施例5
采用尺度～1μm的CaO，MgO，Al2O3，SiO2四种粉料，其配比质量比为：10.5wt.％CaO,11wt.％MgO,16wt.％Al2O3,62.5wt.％SiO2，将四种粉料加入酒精混合并球磨12h，混合后浆料烘干制成混合粉料。将所制备的混合粉料置于氧化铝坩埚中，在空气气氛中经1600℃保温3h后取出并放入冷水中急冷，形成透明的玻璃块体。将玻璃块经球磨罐球磨10h并过150目筛制备出玻璃粉。将制备的玻璃粉与酒精混合形成封装剂，其中加入酒精的质量分数为80％。将所制备的封装剂均匀涂刷于加工好的SiCf/SiC塞头待封装面，并与SiCf/SiC核包壳管完成装配，并置于真空炉中进行热处理，其热处理气氛为真空，热处理温度为1300℃，保温时间为60mins，并随炉冷却获得SiCf/SiC核包壳封装/连接端头。
Claims (3)
1.一种SiCf/SiC核包壳管端口CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃封装方法，其特征在于步骤如下：
步骤1.混合粉制备：将各原料质量分数为9～11wt.％的CaO,10～11wt.％的MgO,16～20wt.％的Al2O3,60～65wt.％的SiO2进行混合球磨；所述原料组成中各组分的质量百分比之和为100％；
步骤2.玻璃钎料熔制：将混合好的原料置于氧化铝坩埚中，放入热处理炉内在空气气氛下高温热处理，热处理温度1600-1700℃，保温时间2～3h，待保温结束后直接取出并放入冷水中，形成透明的玻璃块体；将玻璃块经球磨后过150目筛得到玻璃粉料；
步骤3.封装剂制备：将玻璃粉料与无水乙醇混合制备成封装剂，其中加入无水乙醇含量为玻璃钎料的70～90wt％；
步骤4.包壳管装配体制备：将封装剂涂刷在加工好的SiCf/SiC塞头待封装面，并与SiCf/SiC核包壳管完成装配；
步骤5.包壳管封装：将装配好的SiCf/SiC核包壳管放入真空炉中进行热处理，热处理气氛为真空条件，热处理温度为1300-1400℃，保温时间为10-60mins，并随炉降温，待热处理结束即完成SiCf/SiC包壳管封装。
2.根据权利要求1所述SiCf/SiC核包壳管端口CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃封装方法，其特征在于：所述步骤1混合粉制备中各原料组分的粒度为0.5～2μm。
3.根据权利要求1所述SiCf/SiC核包壳管端口CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃封装方法，其特征在于：所述步骤1球磨时间为8～12h。
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