CN112170997A - Mct微波介质陶瓷与金属钎焊用玻璃钎料及其钎焊方法 - Google Patents

Mct微波介质陶瓷与金属钎焊用玻璃钎料及其钎焊方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种MCT微波介质陶瓷与金属钎焊用玻璃钎料及其钎焊方法，玻璃钎料的各组成成分的质量分数范围分别为氧化铋25～35％，氧化锌30～50％，氧化硼10～15％，二氧化硅5～10％，氧化镁3～8％。采用本发明玻璃钎料对MCT微波介质陶瓷与金属片进行钎焊，可得到绝缘电阻率大于1012Ω/cm，剪切强度大于18MPa的钎焊接头，适当的界面反应有利于获得较高的连接强度。采用本发明得到的介质陶瓷滤波器产品电性能及应用性能优越，传导性能稳定。

Description

MCT微波介质陶瓷与金属钎焊用玻璃钎料及其钎焊方法
技术领域
本发明涉及焊接技术领域，特别一种MgTiO3-CaTiO3(MCT)微波介质陶瓷与金属钎焊用玻璃钎料及其钎焊方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指近四十年来发展起来的用于微波频段电路中作为介质材料实现一种或多种功能的新型功能陶瓷材料，是制造微波介质滤波器的关键材料。随着5G的普及，微波介质陶瓷滤波器因其具有高介电常数、低介电损耗、温度系数小等优良性能，能满足微波电路小型化、集成化、高可靠性和低成本的要求，将逐渐取代金属腔滤波器成为主流，因此，陶瓷滤波器将迎来广阔的市场前景。
作为微波通讯中的关键材料，微波介质陶瓷在微波频率下应具有合适的介电常数εr，品质因数Q·f高，在-50～100℃范围内温度系数τf接近于零的特点。
MgTiO3具有较低的介电常数和负的频率温度系数，原料来源广泛、加工成本低廉、原料应用范围广，而受到重视，但烧结温度高达1400℃，通过在MgTiO3中加入正频率温度系数的的材料(如CaTiO3)形成复相的微波介质陶瓷材料，可实现介电性能的可调化，降低烧结温度。MgTiO3-CaTiO3(MCT)是应用广泛的低介电常数微波介质陶瓷(εr＝20～40)，该体系材料具有较高的Q·f，主要用来制造微波基板。当摩尔比r(Mg:Ca)＝95:5时，0.95MgTiO3-0.05CaTiO3微波介质陶瓷(95MCT陶瓷)具有最佳的介电性能：εr＝20.0，Q·f＝56000(7GHz)，τf＝10-6/℃。
金属化工艺是陶瓷滤波器制备过程中的关键环节之一，决定了陶瓷滤波器是否能正产工作、以及是否能大规模生产，目前陶瓷滤波器采用的金属化工艺主要是表面覆银，形成金属化层，从而实现陶瓷与金属的有效连接，这种方法对银的消耗极大，使得陶瓷滤波器的成本增加。
由于玻璃钎料具有较高的强度、较好的耐腐蚀性和绝缘性，且玻璃与陶瓷具有相似的化学键，化学相容性好，已广泛应用于陶瓷连接及电子器件的封接中。采用低熔点玻璃钎料在陶瓷基板表面进行预处理，得到与银润湿性较好的过渡层层，有助于降低生产成本，增强陶瓷基板与金属银之间的结合力。目前，国内外对氧化铝、氮化铝陶瓷的表面金属化研究较多，而对钛酸镁陶瓷等陶瓷表面金属化研究较少。因此，钛酸盐陶瓷与银钎焊的钎料研究具有十分重要的意义，开发与钛酸镁陶瓷表面润湿性好的钎料，是实现MCT微波介质陶瓷滤波器的大规模生产的重要环节。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可用于MgTiO3-CaTiO3(MCT)微波介质陶瓷与银钎焊的玻璃钎料及其制备方法，弥补现有研究中对钛酸钙陶瓷与金属钎焊技术研究力度的不足，实现MGT微波基质陶瓷滤波器表面金属化的批量化、大规模生产，降低陶瓷滤波器的生产成本。采用本发明的玻璃钎料可实现钛酸盐与大多数金属(银、铜、镍等)间的钎焊，得到表面光洁，形状尺寸稳定的金属化层；采用本方法金属化得到的陶瓷滤波器电性能及应用性能优越，传导性能稳定。
本发明的目的是这样实现的：
MCT微波介质陶瓷与金属钎焊用玻璃钎料，包括氧化铋、氧化锌、氧化硼、二氧化硅以及氧化镁。
进一步的，各组成成分的质量分数范围分别为氧化铋：25～35％，氧化锌：30～50％，氧化硼：10～15％，二氧化硅：5～10％，氧化镁：3～8％，总计100％。
所述氧化铋(Bi2O3)是一种特殊的材料，分子量为465.96，纯度为5N，熔点为825℃；
所述氧化锌(ZnO)分子量为81.38，纯度为4N，熔点为1975℃；
所述氧化硼(B2O3)是一种无色玻璃状晶体或粉末，分子量为69.62，纯度为4N，熔点为450℃；
所述二氧化硅(SiO2)分子量为60.084，纯度为4N，熔点为1723℃；
所述氧化镁(MgO)是一种离子化合物，常温下为一种白色固体，分子量为40.3044，纯度为4N，熔点为2852℃。
上述玻璃钎料的制备及MCT微波介质陶瓷与金属钎焊方法，包括以下步骤：
步骤1，根据MCT微波介质陶瓷与金属钎焊的要求，确定所述的玻璃钎料各组分的质量分数，按照配料比准确称取氧化铋、氧化锌、氧化硼、二氧化硅以及氧化镁合金粉末；
步骤2，将混合粉末投入球磨混料机中，充分混合均匀，得到粒径≤45μm的玻璃钎料；
步骤3，将步骤2得到的玻璃钎料与松油醇充分混合均匀，得到膏状玻璃钎料；
步骤4，将待连接的陶瓷表面进行打磨平整，然后在丙酮中进行超声清洗30min，重复清洗2～3次，烘干备用；
步骤5，通过丝网印刷的方式将膏状玻璃钎料均匀涂覆在待连接表面上，在100℃烘箱中干燥30min；
步骤6，将涂覆有玻璃钎料的陶瓷基板与金属片叠放在箱式电阻炉中，加热得到钎焊接头。
其中，步骤3中按照体积比1:1量取玻璃钎料、松油醇。
步骤6中加热过程为：以5℃/min的升温速率加热至300℃，保温30min后升温至650～800℃，保温30min，以1℃/min的降温速率降温至300℃，然后随炉冷却至室温。
所述的金属片为银、铜、镍。
通过本发明制得的陶瓷与银钎焊接头，绝缘电阻率大于1012Ω/cm，剪切强度大于18MPa。
附图说明
图1是实施例1钎焊加热曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
本发明玻璃钎料适用于95MgTiO3-5CaTiO3(95MCT)微波介质陶瓷与金属银片钎焊，钎料各组成成分及质量分数如下：
所选氧化铋(Bi2O3)质量分数为30％；
所选氧化锌(ZnO)质量分数为45％；
所选氧化硼(B2O3)质量分数为10％；
所选二氧化硅(SiO2)质量分数为8％；
所选氧化镁(MgO)质量分数为7％。
上述95MCT微波介质陶瓷与金属银片钎焊用玻璃焊料的制备及其钎焊过程，步骤如下：
步骤1，按照配料比准确称取氧化铋、氧化锌、氧化硼、二氧化硅以及氧化镁合金粉末；
步骤2，将混合粉末投入球磨混料机中，充分混合均匀，得到粒径≤45μm的混合粉末；
步骤3，按照体积比1:1量取松油醇，将步骤2得到的玻璃钎料与松油醇充分混合均匀，得到膏状玻璃钎料；
步骤4，将待连接的陶瓷表面进行打磨平整，然后在丙酮中进行超声清洗30min，重复清洗2次，烘干备用；
步骤5，通过丝网印刷的方式将膏状玻璃钎料均匀涂覆在待连接表面上，在100℃烘箱中干燥30min；
步骤6，将涂覆有钎料的陶瓷基板与金属银片叠放在箱式电阻炉中，如图1所示，以5℃/min的升温速率加热至300℃，保温30min后升温至700℃，保温30min，以1℃/min的降温速率降温至300℃，然后随炉冷却至室温得到连接紧密的钎焊接头。
通过本发明制得的陶瓷与银钎焊接头，绝缘电阻率为1011Ω/cm，剪切强度为18.6MPa。
实施例2
本发明玻璃钎料适用于97MgTiO3-3CaTiO3微波介质陶瓷与金属铜片钎焊，钎料各组成成分及质量分数如下：
所选氧化铋(Bi2O3)质量分数为32％；
所选氧化锌(ZnO)质量分数为47％；
所选氧化硼(B2O3)质量分数为10％；
所选二氧化硅(SiO2)质量分数为7％；
所选氧化镁(MgO)质量分数为4％。
上述95MCT微波介质陶瓷与金属银片钎焊用玻璃焊料的制备及其钎焊过程，步骤如下：
步骤1，按照配料比准确称取氧化铋、氧化锌、氧化硼、二氧化硅以及氧化镁合金粉末；
步骤2，将混合粉末投入球磨混料机中，充分混合均匀，得到粒径≤45μm的混合粉末；
步骤3，按照体积比1:1量取松油醇，将步骤2得到的玻璃钎料与松油醇充分混合均匀，得到膏状玻璃钎料；
步骤4，将待连接的陶瓷表面进行打磨平整，然后在丙酮中进行超声清洗30min，重复清洗2次，烘干备用；
步骤5，通过丝网印刷的方式将膏状玻璃钎料均匀涂覆在待连接表面上，在100℃烘箱中干燥30min；
步骤6，将涂覆有钎料的陶瓷基板与金属银片叠放在箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率加热至300℃，保温30min后升温至750℃，保温30min，以1℃/min的降温速率降温至300℃，然后随炉冷却至室温得到连接紧密的钎焊接头。
通过本发明制得的陶瓷与银钎焊接头，绝缘电阻率为1013Ω/cm，剪切强度为21MPa。

Claims (6)

1.MCT微波介质陶瓷与金属钎焊用玻璃钎料，其特征在于：包括氧化铋、氧化锌、氧化硼、二氧化硅以及氧化镁。
2.根据权利要求1所述MCT微波介质陶瓷与金属钎焊用玻璃钎料，其特征在于：各组成成分的质量分数分别为氧化铋：25～35％，氧化锌：30～50％，氧化硼：10～15％，二氧化硅：5～10％，氧化镁：3～8％，总计100％。
3.MCT微波介质陶瓷与金属钎焊方法，其特征在于：采用权利要求1或2所述的玻璃钎料，包括以下步骤：
步骤1，根据MCT微波介质陶瓷与金属钎焊的要求，确定所述的玻璃钎料各组分的质量分数，按照配料比准确称取氧化铋、氧化锌、氧化硼、二氧化硅以及氧化镁合金粉末；
步骤2，将混合粉末投入球磨混料机中，充分混合均匀，得到粒径≤45μm的玻璃钎料；
步骤3，将步骤2得到的玻璃钎料与松油醇充分混合均匀，得到膏状玻璃钎料；
步骤4，将待连接的陶瓷表面进行打磨平整，然后在丙酮中进行超声清洗30min，重复清洗2～3次，烘干备用；
步骤5，通过丝网印刷的方式将膏状玻璃钎料均匀涂覆在待连接表面上，在100℃烘箱中干燥30min；
步骤6，将涂覆有玻璃钎料的陶瓷基板与金属片叠放在箱式电阻炉中，加热得到钎焊接头。
4.根据权利要求3所述的MCT微波介质陶瓷与金属钎焊方法，其特征在于：步骤3中按照体积比1:1量取玻璃钎料、松油醇。
5.根据权利要求3所述的MCT微波介质陶瓷与金属钎焊方法，其特征在于：步骤6中加热过程为：以5℃/min的升温速率加热至300℃，保温30min后升温至650～800℃，保温30min，以1℃/min的降温速率降温至300℃，然后随炉冷却至室温。
6.根据权利要求3所述的MCT微波介质陶瓷与金属钎焊方法，其特征在于：所述的金属片为银、铜、镍。
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