JPH02229738A - 低融点封着用組成物 - Google Patents

低融点封着用組成物

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JPH02229738A
JPH02229738A JP5092489A JP5092489A JPH02229738A JP H02229738 A JPH02229738 A JP H02229738A JP 5092489 A JP5092489 A JP 5092489A JP 5092489 A JP5092489 A JP 5092489A JP H02229738 A JPH02229738 A JP H02229738A
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powder
low
ceramic powder
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pbo
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Hajime Hikata
元 日方
Kazuyoshi Shindo
和義 新藤
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Nippon Electric Glass Co Ltd
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Nippon Electric Glass Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、低融点封着用組成物に関し、より具体的には
窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素、ムライト等の
低膨張のセラミックからなるICパ・7ケージを気密封
着するのに好適な低融点封着用組成物に関するものであ
る。
[従来技術とその問題点] 窒化アルミニウム等の低膨張セラミックからなるICパ
ッケージを気密封着するのに用いられる封着材に要求さ
れる主な特性としては、低膨張セラミックの熱膨張係数
(30〜50X 10−7/’C )に近似した熱膨張
係数を有すること、封着後に衝撃を受けた際にクラック
等が生じないように機械的強度が高いこと、パッケージ
内に搭載するIC素子を保護するためにできるだけ低温
で封着できること等が掲げられる. 従来よりICパッケージの封着用として、PbO−B2
O,系あるいはPbO−B203−SiO2系ガラス粉
末が用いられているが、機械的強度、熱膨張係数におい
て不十分な点があるため、近年これらのガラスに各種の
低膨張フィラー粉末を加えた封着材が数多く提案されて
いる. 先記したように低膨張セラミックパッケージの封着材に
は、熱膨張係数が低膨張セラミックのそれに近似してい
ることが要求され、一般に低膨張フィラーの粒径を大き
くしたり、添加量を多くすることによって封着材の熱膨
張係数を低くすることが可能であるが、一方低膨張フイ
ラーの粒径を大きくしたり、添加量を多くすると封着材
の流動性が悪くなり、低温で封着できなくなるという問
題が生じる. [発明の目的コ 本発明は上記事情に鑑みなされたもので、熱膨張係数が
低膨張セラミックのそれに近似しており、機械的強度が
高く、また低温、具体的には450℃以下で封着可能で
あり、さらにICパッケージ封着材に要求されるその他
の特性、すなわちICバッゲージの封着材には、信号電
流がリークしないように絶縁抵抗が高いこと、!C素子
にα線が照射されるとソフトエラーが発生するのでα線
を放出する物質を極力含まないこと、封着後のリード線
錫メッキ工程でガラスに錫が付着するとリード線同士が
電気的につながるため、錫付着のないこと、すなわちメ
ッキブリッジを起こさないこと等の特性も満足する低融
点封着用組成物を提供することを目的とするものである
. [発明の楕成] 本発明は低融点ガラス粉末の組成と低膨張フィラーの種
類及びそれらの混合割合を限定することによって上記目
的を達成したものであり、すなわち本発明の低融点封着
用組成物は、屈伏点が350?以下、熱膨張係数,が1
30X 10−7/’C以下の非晶質のPbO−Bz0
3系低融点ガラス粉末とチタン酸鉛系セラミック粉末と
低膨張性セラミック粉末とから成り、これらの割合が重
量比で PbO−B2O3系低融点ガラス粉末  45〜80%
チタン酸鉛系セラミック粉末   3〜53%低膨張性
セラミック粉末     i〜45%の範囲にあり、上
記非晶質のPbO−Bz03系低融点ガラス粉末は、重
量比でPbO 78.0〜87.0%、11.0, 1
0〜15.0%、Zn0 0.5 〜3.0%、IIi
z031.0 〜4.0%、v2o, o.t 〜1.
5%、SiO2 0〜1.0 %、AI20.0〜2.
0%から成る. 本発明におけるPbO−8■03系低融点ガラス粉末、
チタン酸鉛系セラミック粉末、低膨張性セラミック粉末
の混合比を上記のように限定したのは以下の理由による
. すなわち低融点ガラス粉末が45%より少ない場合は封
着用組成物の流動性が悪くなり、450℃以下で封着で
きなくなる.80%より多い場合は熱膨張係数が大きく
なりすぎて耐熱衝撃強度が小さくなる. 本発明で用いるチタン酸鉛系セラミック粉末は、PbT
iOs結晶中にFe203 , 103またはCaOを
固溶したものであり、重量比でPbO 60.0〜75
.0%、Ti0210.0 〜35.0%、Fe203
  1)−10.0%、10, 0 〜12.0%、C
a0  11−10%、Fe203 + 103 + 
Ca0  1.0〜 20.0%から成るもので、各成
分の含有量を上記範囲にすると通常のチタン酸粉末より
も熱膨張係数を下げる効果が大きくなる.しかしながら
チタン酸鉛系セラミック粉末が3%より少ない場合はこ
の効果が得られず、53%より多い場合はガラスの流動
性が悪くなり低温で封着できなくなる.また本発明で用
いる低膨張性セラミック粉末は、ウイレマイト系セラミ
ック粉末、β−ユークリブタイト粉末、コーディエライ
ト粉末、ジルコン系セラミック粉末、スズ固溶体粉末の
1者あるいは2者以上である.しかしながら低膨張性セ
ラミック粉末が1%より少ない場合は、高い機械的強度
が得られず、45%より多い場合はチタン酸鉛系セラミ
ック粉末の添加量が制限されるため熱膨張係?が充分下
がらなくなる。
次に本発明で用いるPbO−BzOs系低融点ガラス粉
末の各組成を上記のように限定した理由を示す。
PbOが78.0%より少ない場合はガラスの粘性が大
きくなりすぎ、87.0%より多い場合はガラスが失透
しやすくなる。
B203が8.0%より少ない場合はガラスが失透しや
すくなり、15.0%より多い場合はガラスの粘性が大
きくなりすぎる. Zooが0.5%より少ない場合はガラスが失透しやす
くなり、3.0%より多い場合はガラスの粘性が大きく
なりすぎる。
Bi20gが1,0%より少ない場合はガラスが失透し
やすくなり、4.0%より多い場合はガラスの粘性が大
きくなりすぎる. v205はガラスを安定化させるのに効果があるが、0
.1%より少ない場合はその効果が得られず、1.5%
より多い場合はガラスが失透しやすくなる。
SiO■及びA1■03はガラスを安定化させるのに効
果があるが、SiO■が1.0%、AI203が2.0
%より?い場合は粘性が大きくなりすぎる。
尚、本発明の低融点ガラス粉末には上記したpbO、B
203、ZnO , Bi203 、V205、SiO
2、AI20,以外にもPbF2、Snu■、BaO 
, Te02等他成分を3.0%まで含有させることが
可能である。
[実施例] 以下本発明を実施例に基づいて説明する.第1表のガラ
スA−Dは本発明に用いる非晶質のPbO−B2Os系
低融点ガラス粉末の実施例である。
以下余白 第1表に示した低融点ガラス粉末は光明丹、硼酸、亜鉛
華、酸化ビスマス、五酸化バナジウム、珪石粉、水酸化
アルミニウム、フッ化釣を第1表に示す組成になるよう
に調合、混合し、白金ルツボに入れて電気炉で約900
℃、30分間溶融した後、薄板状に成型し、アルミナボ
ールミルで粉砕し150メッシュのステンレス篩を通過
させたものを用いた。
各ガラスとも屈伏点が315℃以下であるため良好な封
着特性を有しており、また熱膨張係数がl22XIO−
”/”C以下であるなめ封着材としての熱膨張係数を低
下させることが容易である.第2表は上記のようにして
得た低融点ガラス粉末にチタン酸鉛系セラミック粉末及
び低膨張性セラミック粉末としてウイレマイト系セラミ
ック粉末、β−ユークリブタイト粉末、ジルコン系セラ
ミック粉末あるいはスズ固溶体粉末を混合した実施例を
示すものである. 以  下  余  白 ?Fに第2表に示したチタン酸鉛系セラミック粉末及び
各低膨張性セラミック粉末について以下に説明する。
まず、本発明で用いるチタン酸鉛系セラミック粉末は、
先記したようにPbTiOq結晶中にFe203、W0
3またはCaOを固溶したものであり、本実施例では次
のように作製した。リサージ、酸化チタン、炭酸カルシ
ウムをPbO 70%、Ti02  20%、CaO 
10%の組成になるように調合し、混合後、1100℃
で5時間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕後350メッ
シュのステンレス篩を通過させて平均粒径が約5μの粉
末状にした。
ウイレマイト系セラミック粉末は、亜鉛華、光学石粉、
酸化アルミニウムを重量比でZr02  70.0%、
SiO2  25.0%、^1203  5.0%の組
成になるように調合し、混合後、1440℃で15時間
焼成し、次いでアルミナボールミルで粉砕し、250メ
ッシュ゛のステンレス篩を通過させたものを用いた。
β−ユークリプタイト粉末は、炭酸リチウム、アルミナ
、光学ガラス用石粉をLi20・A1■0,・2SiO
2?組成になるように調合し、混合後、1250℃で5
時間焼成し、次いでボールミルで粉砕し、250メッシ
ュのステンレス篩を通過させたものを用いた。
ジルコン系セラミック粉末は天然のジルコンサンドを一
旦ソーダ分解し、塩酸に溶解した後、濃縮結晶化を繰り
返すことによって、α線放出物質であるυ,Tbの極め
て少ないオキシ塩化ジルコニウムにし、アルカリ中和後
、加熱して精製Zr02を得、これに高純度珪石粉、酸
化第2鉄を重量比でZ『0266%、SiO2  32
%、Fe203  2%の組成になるように調合し、混
合した後l400℃で16時間焼成し、次いでこの焼成
物を粉砕し、250メッシュのステンレス篩を通過させ
たものを用いた。
スズ固溶体は、重量比でSn02  93%、Ti0■
2%、Mo02 5%になるように酸化スズ、酸化チタ
ン、二酸化マンガンを調合、混合し、1400℃で16
時間焼成後、粉砕し、250メッシュのステ〉′レス篩
を通過したものを用いた. 上記の低融点ガラス粉末、チタン酸鉛粉末及び低膨張性
セラミック粉末を第2表に示す割合に混合゜した後、所
定の形状に焼成し、これを用いて熱膨張係数、抗折強度
を測定したところ、熱膨張係数は40 〜55X 10
−7/℃、抗折強度は610 kg/cm”以上であり
、良好な特性を有していた. また上記の混合物を通常行われているようにビークルを
添加してペーストを作成し、熱膨張係数が44X10−
7/℃の窒化アルミニウムからなるパッケージに印刷し
て封着し、封着温度を測定したところ440℃以下の低
い温度で封着できた。
さらに上記以外にICパッケージに要求される池の特性
、すなわち絶縁抵抗、α線放出量、錫付着の発生率につ
いても各々測定したところ、絶縁抵抗(対数値》は13
.2以上、α線放出量は0.21 couat/cm2
・br以下、錫付着の発生率はO%であり、各特性とも
良好であった. 尚、熱膨張係数は押棒式熱膨張測定装置を用いて焼成物
について計測し、抗折強度は、焼成物を10X IOX
 50’amの角柱に成形し、周知の3点荷重測定法に
よって測定した.また絶縁抵抗はメガオームメーターを
用いて 150℃における値を測定し、α線放出量は2
nSシンチレーションカウンターを用いて測定し、さら
に錫付着の発生率は2♂リードパッケージを作成し、こ
のリードに錫メッキした後、ガラス表面を28倍の顕微
鏡によって観察した結果である。
[発明の効果] 以上のように本発明の低融点封着用組成物は、低膨張セ
ラミックからなるICパッケージを気密封着するのに適
しており、具体的には窒化アルミニウム、炭1ヒ珪素、
窒化珪素などの低膨張で高い熱伝導性を有するセラミッ
クからなるパッケージの封着材として好適である。
特許出願人  日本電気硝子株式会社 代表者 岸 田 清 作

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)屈伏点が350℃以下、熱膨張係数が130×1
    0^−^7/℃以下の非晶質のPbO−B_2O_3系
    低融点ガラス粉末とチタン酸鉛系セラミック粉末と低膨
    張セラミック粉末とから成り、これらの割合が重量比で PbO−B_2O_3系低融点ガラス粉末 45〜80
    % チタン酸鉛系セラミック粉末 3〜53% 低膨張性セラミック粉末 1〜45% の範囲にあり、上記非晶質のPbO−B_2O_3系低
    融点ガラス粉末は、重量比でPbO78.0〜87.0
    %、B_2O_38.0〜15.0%、ZnO0.5〜
    3.0%、Bi_2O_31.0〜4.0%、V_2O
    _50.1〜1.5%、SiO_20〜1.0%、Al
    _2O_30〜2.0%から成る低融点封着用組成物。
  2. (2)チタン酸鉛系セラミック粉末が重量比でPbO6
    0.0〜75.0%、TiO_210.0〜35.0%
    、Fe_2O_30〜10.0%、WO_30〜12.
    0%、CaO0〜10%、Fe_2O_3+WO_3+
    CaO1.0〜20.0%から成る特許請求の範囲第1
    項記載の低融点封着用組成物。
  3. (3)低膨張性セラミック粉末が、ウイレマイト系セラ
    ミック粉末、β−ユークリプタイト粉末、コーディエラ
    イト粉末、ジルコン系セラミック粉末、スズ固溶体粉末
    の1者あるいは2者以上である特許請求の範囲第1項記
    載の低融点封着用組成物。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112170997A (zh) * 2020-09-25 2021-01-05 西华大学 Mct微波介质陶瓷与金属钎焊用玻璃钎料及其钎焊方法

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JPS5551736A (en) * 1978-10-13 1980-04-15 Nippon Electric Glass Co Ltd Low melting point sealing composition
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