JPH03232738A - 低融点封着用組成物 - Google Patents
低融点封着用組成物Info
- Publication number
- JPH03232738A JPH03232738A JP2030225A JP3022590A JPH03232738A JP H03232738 A JPH03232738 A JP H03232738A JP 2030225 A JP2030225 A JP 2030225A JP 3022590 A JP3022590 A JP 3022590A JP H03232738 A JPH03232738 A JP H03232738A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sealing
- low
- glass powder
- composition
- melting point
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000007789 sealing Methods 0.000 title claims abstract description 44
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002844 melting Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 21
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 15
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- LAJZODKXOMJMPK-UHFFFAOYSA-N tellurium dioxide Chemical compound O=[Te]=O LAJZODKXOMJMPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910003069 TeO2 Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 241000276425 Xiphophorus maculatus Species 0.000 abstract 1
- YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N lead(II) oxide Inorganic materials [Pb]=O YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 description 14
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 7
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N niobium pentoxide Chemical compound O=[Nb](=O)O[Nb](=O)=O ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910004273 TeO3 Inorganic materials 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N copper(I) oxide Inorganic materials [Cu]O[Cu] BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N cuprous oxide Chemical compound [O-2].[Cu+].[Cu+] KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005357 flat glass Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N tungsten trioxide Chemical compound O=[W](=O)=O ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 2
- 235000014692 zinc oxide Nutrition 0.000 description 2
- 229910015427 Mo2O3 Inorganic materials 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000005260 alpha ray Effects 0.000 description 1
- WMWLMWRWZQELOS-UHFFFAOYSA-N bismuth(III) oxide Inorganic materials O=[Bi]O[Bi]=O WMWLMWRWZQELOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 1
- 229940112669 cuprous oxide Drugs 0.000 description 1
- 238000004031 devitrification Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000009970 fire resistant effect Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 239000006060 molten glass Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N niobium(5+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Nb+5].[Nb+5] URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N oxozirconium;dihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.[Zr]=O CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 1
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000167 toxic agent Toxicity 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- 238000004017 vitrification Methods 0.000 description 1
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 description 1
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/12—Silica-free oxide glass compositions
- C03C3/122—Silica-free oxide glass compositions containing oxides of As, Sb, Bi, Mo, W, V, Te as glass formers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は低融点封着用組成物に関し、特にセラミックパ
ッケージや表示デバイス等の気密封着に好適な低融点封
着用組成物に関するものである。
ッケージや表示デバイス等の気密封着に好適な低融点封
着用組成物に関するものである。
［従来技術とその問題点コ
従来よりセラミックパッケージや表示デバイス等の気密
封着材としては、低融点ガラス粉末からなる封着材や、
これに低膨張耐火フィラーを混合して低膨張化及び高強
度化した封着材が各種存在する。この種の封着材として
はＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３系ガラス粉末や、これに低膨張耐火
フィラーを混合してなるものが現在広く使われている。
封着材としては、低融点ガラス粉末からなる封着材や、
これに低膨張耐火フィラーを混合して低膨張化及び高強
度化した封着材が各種存在する。この種の封着材として
はＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３系ガラス粉末や、これに低膨張耐火
フィラーを混合してなるものが現在広く使われている。
しかしながらこれら封着材においては封着温度を４００
°Ｃ以下にすることは困難であり、集積度の高いＩＣや
特殊な水晶振動子など熱に敏感な素子を搭載し、４００
°Ｃ以下で封着することが要求されるセラミックパッケ
ージには使用できない。
°Ｃ以下にすることは困難であり、集積度の高いＩＣや
特殊な水晶振動子など熱に敏感な素子を搭載し、４００
°Ｃ以下で封着することが要求されるセラミックパッケ
ージには使用できない。
近年上記事情から、ガラスの低融点化が要望され、封着
温度が４０θ℃以下の封着材としてＰｂＯ−８２０３−
Ｔｌ□ｏ系またはＰｂＯ−Ｂ２０３−Ｆ２系ガラス粉末
からなる封着材や、これらに低膨張耐火フィラーを混合
してなる封着材が開発されている。これらの封着材の封
着温度はいずれも約３８０℃程度であるが、ＰｂＯ−８
２０３−ＴＩ２０系ガラス粉末、あるいはこれに低膨張
耐火フィラーを混合した封着材は、Ｔｌ２Ｏが有毒物質
であることから、製造時や封着作業時に、粉塵の飛散を
防ぐための設備を必要とする。ＰｂＯ−Ｂ２０３−Ｆ２
系ガラス粉末、あるいはこれに低膨張耐火フィラーを混
合した封着材は、電気抵抗の劣化を生じるため信頼性が
低く、また蛍光体を備えた表示デバイスの封着に用いる
と、封着時に放出されるＦ２ガスがカソード物質を劣化
させてしまうという問題がある。さらにこれらの封着材
よりも封着温度の低いものとして、即ち３７０°Ｃ以下
での封着が可能なものとして、ＰｂＯ−Ｖ２Ｏ５−Ｂｌ
。０３系ガラス粉末からなる封着材や、これに低膨張耐
火フィラーを混合してなる封着材が米国特許第４７４３
３０２号に開示されている。これらは封着温度が極めて
低い封着材であるが、一方結晶化傾向が強く、加熱する
と結晶が析出して流動性が悪くなるため、封着時に相当
の荷重を加えないと好ましい封着体が得られないという
欠点を有する。
温度が４０θ℃以下の封着材としてＰｂＯ−８２０３−
Ｔｌ□ｏ系またはＰｂＯ−Ｂ２０３−Ｆ２系ガラス粉末
からなる封着材や、これらに低膨張耐火フィラーを混合
してなる封着材が開発されている。これらの封着材の封
着温度はいずれも約３８０℃程度であるが、ＰｂＯ−８
２０３−ＴＩ２０系ガラス粉末、あるいはこれに低膨張
耐火フィラーを混合した封着材は、Ｔｌ２Ｏが有毒物質
であることから、製造時や封着作業時に、粉塵の飛散を
防ぐための設備を必要とする。ＰｂＯ−Ｂ２０３−Ｆ２
系ガラス粉末、あるいはこれに低膨張耐火フィラーを混
合した封着材は、電気抵抗の劣化を生じるため信頼性が
低く、また蛍光体を備えた表示デバイスの封着に用いる
と、封着時に放出されるＦ２ガスがカソード物質を劣化
させてしまうという問題がある。さらにこれらの封着材
よりも封着温度の低いものとして、即ち３７０°Ｃ以下
での封着が可能なものとして、ＰｂＯ−Ｖ２Ｏ５−Ｂｌ
。０３系ガラス粉末からなる封着材や、これに低膨張耐
火フィラーを混合してなる封着材が米国特許第４７４３
３０２号に開示されている。これらは封着温度が極めて
低い封着材であるが、一方結晶化傾向が強く、加熱する
と結晶が析出して流動性が悪くなるため、封着時に相当
の荷重を加えないと好ましい封着体が得られないという
欠点を有する。
［発明の目的コ
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、極めて低融点
で非晶質のガラス粉末からなる封着用組成物を提供し、
またセラミックパッケージや表示デバイス等を３７０℃
以下の温度で荷重をかけることなく封着することのでき
る封着用組成物を提供することを目的とする。
で非晶質のガラス粉末からなる封着用組成物を提供し、
またセラミックパッケージや表示デバイス等を３７０℃
以下の温度で荷重をかけることなく封着することのでき
る封着用組成物を提供することを目的とする。
［発明の構成コ
本発明者は上記目的を達成するために鋭意研究を行った
結果、ＰｂＯ−Ｖ２Ｏ，−ＴｅＯ３系ガラス粉末が非常
に封着温度が低く、且つ結晶化傾向がないこと、またこ
のガラス粉末に低膨張耐火フィラーを適当な割合で含有
することにより、熱膨張係数をセラミックパッケージや
表示デバイスのそれに合うよう調整できることを見い出
し、本発明として提案するものである。
結果、ＰｂＯ−Ｖ２Ｏ，−ＴｅＯ３系ガラス粉末が非常
に封着温度が低く、且つ結晶化傾向がないこと、またこ
のガラス粉末に低膨張耐火フィラーを適当な割合で含有
することにより、熱膨張係数をセラミックパッケージや
表示デバイスのそれに合うよう調整できることを見い出
し、本発明として提案するものである。
即ち、本発明の低融点封着用組成物は重量百分率でＰｂ
Ｏ２０〜５５％、■２０５２０〜５５％、ＴｅＯ２５〜
４０％、Ａｌ２Ｏ３０〜８％の組成を有し、より好まし
くはＰｂＯ２５〜５０％、Ｖ２Ｏ，２５〜５０％、Ｔｅ
ａ２１０〜３５％、Ａｌ２０３０．５〜７％の組成を有
するガラス粉末からなることを特徴とする。
Ｏ２０〜５５％、■２０５２０〜５５％、ＴｅＯ２５〜
４０％、Ａｌ２Ｏ３０〜８％の組成を有し、より好まし
くはＰｂＯ２５〜５０％、Ｖ２Ｏ，２５〜５０％、Ｔｅ
ａ２１０〜３５％、Ａｌ２０３０．５〜７％の組成を有
するガラス粉末からなることを特徴とする。
また本発明の低融点封着用組成物は重量百分率でＰｂＯ
２０〜５５％、Ｖ２Ｏ５２０〜５５％、ＴｅＯ２５〜４
０％、Ａ１゜０３０〜８％の組成を有するガラス粉末５
０〜８０体積％と低膨張耐火フィラー２０〜５０体積％
からなり、より好ましくは重量百分率でＰｂＯ２５〜５
０％、Ｖ２Ｏ５２５〜５０％、ＴｅＯ２１Ｏ〜３５％、
Ａｌ２０３０．５〜７％の組成を有するガラス粉末５０
〜８０体積％と低膨張耐火フィラー２０〜５０体積％か
らなることを特徴とする。
２０〜５５％、Ｖ２Ｏ５２０〜５５％、ＴｅＯ２５〜４
０％、Ａ１゜０３０〜８％の組成を有するガラス粉末５
０〜８０体積％と低膨張耐火フィラー２０〜５０体積％
からなり、より好ましくは重量百分率でＰｂＯ２５〜５
０％、Ｖ２Ｏ５２５〜５０％、ＴｅＯ２１Ｏ〜３５％、
Ａｌ２０３０．５〜７％の組成を有するガラス粉末５０
〜８０体積％と低膨張耐火フィラー２０〜５０体積％か
らなることを特徴とする。
本発明の低融点封着用組成物において、ガラス粉末の組
成を上記のように限定した理由を以下に述べる。
成を上記のように限定した理由を以下に述べる。
ｐｂｏの含有量は２０〜５５％、好ましくは２５〜５０
％である。ＰｂＯが２０％より少ないと３７０℃以下の
温度でガラスが充分流動せず、５５％より多いと封着時
に結晶化を起こし、流動しなくなる。
％である。ＰｂＯが２０％より少ないと３７０℃以下の
温度でガラスが充分流動せず、５５％より多いと封着時
に結晶化を起こし、流動しなくなる。
ｖ２０１Ｓの含有量は２０〜５５％、好ましくは２５〜
５０％である。Ｖ２Ｏ５が２０％より少ないとガラス化
が困難となり、５５％より多いと封着時に結晶化を起こ
し、流動しなくなる。
５０％である。Ｖ２Ｏ５が２０％より少ないとガラス化
が困難となり、５５％より多いと封着時に結晶化を起こ
し、流動しなくなる。
ＴｅＯ２の含有量は５〜４０％、好ましくは１０〜３５
％である。ＴｅＯ３が５％より少ないと封着時に結晶化
して流動しなくなり、４０％より多いと溶融ガラスの成
形時に失透する。
％である。ＴｅＯ３が５％より少ないと封着時に結晶化
して流動しなくなり、４０％より多いと溶融ガラスの成
形時に失透する。
Ａｌ２Ｏ３は失透防止の効果があり、その含有量は０〜
８％、好ましくは０．５〜７％である。Ａｌ２Ｏ３が８
％より多いとガラスの粘度が高くなり、３７０℃以下の
温度で十分に流動しなくなる。
８％、好ましくは０．５〜７％である。Ａｌ２Ｏ３が８
％より多いとガラスの粘度が高くなり、３７０℃以下の
温度で十分に流動しなくなる。
なお上記成分以外にも、例えば１０％以下のＺｎＯ１Ｂ
ｉ。０３ 、Ｐ２Ｏ５や５％以下のＣｕ２Ｏ、ＷＯ２、
Ｂ２Ｏ３，５１０２、Ｍｏ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５、Ｆｅ２
Ｏ３、ｚｒＯ３，５ｒＯ１ＢａＯを他成分とじて含有さ
せることが可能である。
ｉ。０３ 、Ｐ２Ｏ５や５％以下のＣｕ２Ｏ、ＷＯ２、
Ｂ２Ｏ３，５１０２、Ｍｏ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５、Ｆｅ２
Ｏ３、ｚｒＯ３，５ｒＯ１ＢａＯを他成分とじて含有さ
せることが可能である。
以上の組成を有するガラス粉末は非晶質であり、封着時
に結晶を析出する傾向がないため流動性がよく、また転
移点、軟化点がそれぞれ２５０〜２８５”Ｃ１２９０〜
３２５℃と極めて低いために低温の封着に特に適した封
着用組成物であるが、熱膨張係数が１００〜１２０ Ｘ
ｌ０−’／”Ｃとアルミナのそれ（７０×１０−’／”
Ｃ）や窓板ガラスのそれ（８５Ｘ １０−７／ ’Ｃ）
に比べて高いため、これらの材料を用いたもの、即ちセ
ラミックパッケージや表示デバイス等の封着を行うには
熱膨張係数を調整する必要がある。
に結晶を析出する傾向がないため流動性がよく、また転
移点、軟化点がそれぞれ２５０〜２８５”Ｃ１２９０〜
３２５℃と極めて低いために低温の封着に特に適した封
着用組成物であるが、熱膨張係数が１００〜１２０ Ｘ
ｌ０−’／”Ｃとアルミナのそれ（７０×１０−’／”
Ｃ）や窓板ガラスのそれ（８５Ｘ １０−７／ ’Ｃ）
に比べて高いため、これらの材料を用いたもの、即ちセ
ラミックパッケージや表示デバイス等の封着を行うには
熱膨張係数を調整する必要がある。
本発明の低融点封着用組成物は、先記した範囲で一種以
上の低膨張耐火フィラーを含有することでセラミックパ
ッケージや表示デバイス等の封着に適した熱膨張係数を
得ることができる。低膨張耐火フィラーとしてはＰｂＴ
１０３．Ｐｂｏ、７５・Ｃａｏ、２５４１０３、 Ｐｂ
−Ｔ ＋。、 、 ’）”ｅｏ４’ｗｏ、 、 −０３
，５ｉＺｒＯ４、Ｐｂ−Ｔ ｉｏ、５・Ｆｅ。
上の低膨張耐火フィラーを含有することでセラミックパ
ッケージや表示デバイス等の封着に適した熱膨張係数を
得ることができる。低膨張耐火フィラーとしてはＰｂＴ
１０３．Ｐｂｏ、７５・Ｃａｏ、２５４１０３、 Ｐｂ
−Ｔ ＋。、 、 ’）”ｅｏ４’ｗｏ、 、 −０３
，５ｉＺｒＯ４、Ｐｂ−Ｔ ｉｏ、５・Ｆｅ。
、２５・Ｎｂｏ、２．・０３．０．９９ＳｎＯ２・０．
０１２ｎＯなどが適しているが、これら低膨張耐火フィ
ラーの割合が２０体積％より少ないとその効果がなく、
５０体積％より多いと流動性が悪くなり、３７０℃以下
の温度で封着することができなくなる。
０１２ｎＯなどが適しているが、これら低膨張耐火フィ
ラーの割合が２０体積％より少ないとその効果がなく、
５０体積％より多いと流動性が悪くなり、３７０℃以下
の温度で封着することができなくなる。
次に本発明の低融点封着用組成物の製造方法を述べる。
まず所望の組成になるように各原料を調合し、８００〜
１０００℃で０．５〜２時間溶融した後、板状に成形す
る。次にこの板状物をボールミル等により粉砕した後、
所定粒度に分級してガラス粉末を得る。また必要に応じ
て、このようにして得られたガラス粉末と低膨張耐火フ
ィラーを所定の割合で混合する。
１０００℃で０．５〜２時間溶融した後、板状に成形す
る。次にこの板状物をボールミル等により粉砕した後、
所定粒度に分級してガラス粉末を得る。また必要に応じ
て、このようにして得られたガラス粉末と低膨張耐火フ
ィラーを所定の割合で混合する。
［実施例コ
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
表１は本発明におけるガラス粉末からなる低融点封着用
組成物の実施例（試料Ａ−Ｍ）を示すものである。
組成物の実施例（試料Ａ−Ｍ）を示すものである。
以 下 余 白
表１の組成になるように、光明丹、五酸化バナジウム、
二酸化テルル、アルミナ、亜鉛華、三酸化ビスマス、酸
化第一銅、三酸化モリブデンを調合、混合し、白金ルツ
ボに入れて電気炉で３００°Ｃ１１時間溶融し、薄板状
に成形した後、これをアルミナボールで粉砕し、１５０
メツシユのステンレス製篩を通過させて各試料を得た。
二酸化テルル、アルミナ、亜鉛華、三酸化ビスマス、酸
化第一銅、三酸化モリブデンを調合、混合し、白金ルツ
ボに入れて電気炉で３００°Ｃ１１時間溶融し、薄板状
に成形した後、これをアルミナボールで粉砕し、１５０
メツシユのステンレス製篩を通過させて各試料を得た。
表１から、試料Ａ−Ｍの実施例の各ガラス粉末は転移点
が２１１ｉ０〜２８１℃、軟化点が２９５〜３２５℃と
低く、また流動性の評価がすべて良であることから、結
晶の析出がまったくなく、良好な封着特性を有すること
がわかる。なお各試料の熱膨張係数は１０２〜１１７
Ｘｌ０−’／”Ｃであった。
が２１１ｉ０〜２８１℃、軟化点が２９５〜３２５℃と
低く、また流動性の評価がすべて良であることから、結
晶の析出がまったくなく、良好な封着特性を有すること
がわかる。なお各試料の熱膨張係数は１０２〜１１７
Ｘｌ０−’／”Ｃであった。
表２は表１のＡ及びＤの各試料に低膨張耐火フィラーを
混合した低融点封着用組成物の実施例を示すものである
。
混合した低融点封着用組成物の実施例を示すものである
。
以下余白
表２から各試料の封着温度は３４０〜３６０°Ｃと低い
ことが明らかであり、また熱膨張係数は試料Ｎα１〜５
及び７が６８〜７０Ｘ １０−’／ ”Ｃ１試料Ｎα６
が７５ＸＩＯ−’／”Ｃであり、各々アルミナのそれ（
７０Ｘ１０−７／ ”Ｃ）及び窓板ガラスのそれ（８５
Ｘ １０−’／ °Ｃ）に近似した値を示すことがわか
る。
ことが明らかであり、また熱膨張係数は試料Ｎα１〜５
及び７が６８〜７０Ｘ １０−’／ ”Ｃ１試料Ｎα６
が７５ＸＩＯ−’／”Ｃであり、各々アルミナのそれ（
７０Ｘ１０−７／ ”Ｃ）及び窓板ガラスのそれ（８５
Ｘ １０−’／ °Ｃ）に近似した値を示すことがわか
る。
これらの事実は本発明が、転移点及び軟化点が低く、ま
た流動性が良いために封着特性がよいこと、及び低膨張
耐火フィラーを２０〜５０体積％含有することにより所
望の熱膨張係数が得られ、しかも３７０°Ｃ以下で封着
できることを示している。
た流動性が良いために封着特性がよいこと、及び低膨張
耐火フィラーを２０〜５０体積％含有することにより所
望の熱膨張係数が得られ、しかも３７０°Ｃ以下で封着
できることを示している。
なお表中の転移点及び熱膨張係数はデイラドメーター（
ＤＩ ｌａｔｏｍｅｔｅｒ）により測定された熱膨張曲
線から求め、軟化点はＤＴＡ法によって測定した。
ＤＩ ｌａｔｏｍｅｔｅｒ）により測定された熱膨張曲
線から求め、軟化点はＤＴＡ法によって測定した。
また流動性は、試料から外径２０ｍｍ１高さ５ｍｍのボ
タンを作成した後、３５０°Ｃ１１０分の条件で加熱し
、このときのボタンの外径が２３ｍｍ以上のものを良、
２３ｍｍ未満のもの及び結晶が少しでも認められたもの
を不可とした。封着温度は前記と同様のボタンを作成し
て加熱し、その外径が２２ｍｍとなった温度とした。
タンを作成した後、３５０°Ｃ１１０分の条件で加熱し
、このときのボタンの外径が２３ｍｍ以上のものを良、
２３ｍｍ未満のもの及び結晶が少しでも認められたもの
を不可とした。封着温度は前記と同様のボタンを作成し
て加熱し、その外径が２２ｍｍとなった温度とした。
また表２に示した低膨張耐火フィラーは次のようにして
作製した。
作製した。
Ｐｂｏ、７゜・Ｃａｏ、２５・Ｔ１０３： リサー
ジ、炭酸カルシウム、酸化チタンを重量百分率でＰｂＯ
６４％、ＣａＯ３％、Ｔ１０゜３１％になるように調合
、乾式混合し、１１７０°Ｃで５時間焼成後、粉砕し３
５０メツシユのステンレス製篩を通過させた。
ジ、炭酸カルシウム、酸化チタンを重量百分率でＰｂＯ
６４％、ＣａＯ３％、Ｔ１０゜３１％になるように調合
、乾式混合し、１１７０°Ｃで５時間焼成後、粉砕し３
５０メツシユのステンレス製篩を通過させた。
Ｐｂ−ＴＩｏ、７・Ｆｅｏ、２・Ｗｏ、１・０３：
リサージ、酸化チタン、酸化第二鉄、三酸化タングステ
ンを重量百分率でＰｂＯ７０％、ＴｉＯ２１８％、Ｆｅ
２Ｏ３５％、ＷＯ３７％になるように調合、乾式混合し
、１１００°Ｃで５時間焼成後、粉砕し３５０メツシユ
のステンレス製篩を通過させた。
リサージ、酸化チタン、酸化第二鉄、三酸化タングステ
ンを重量百分率でＰｂＯ７０％、ＴｉＯ２１８％、Ｆｅ
２Ｏ３５％、ＷＯ３７％になるように調合、乾式混合し
、１１００°Ｃで５時間焼成後、粉砕し３５０メツシユ
のステンレス製篩を通過させた。
Ｐｂ−Ｔｌｏ、５・Ｆｅｏ、２Ｉ５・Ｎｂｏ、２５・０
３： リサージ、酸化チタン、酸化第二鉄、五酸化ニ
オブを重量百分率でＰｂＯ７２％、Ｔｉ０２１１％、Ｆ
ｅ２０３６％、Ｎｂ２０５１１％になるように調合、乾
式混合し、１２００℃で５時間焼成後、粉砕し３５０メ
ツシユのステンレス製篩を通過させた。
３： リサージ、酸化チタン、酸化第二鉄、五酸化ニ
オブを重量百分率でＰｂＯ７２％、Ｔｉ０２１１％、Ｆ
ｅ２０３６％、Ｎｂ２０５１１％になるように調合、乾
式混合し、１２００℃で５時間焼成後、粉砕し３５０メ
ツシユのステンレス製篩を通過させた。
０．９９ＳｎＯ２Ｊ、０１ＺｎＯ：酸化第二錫、亜鉛華
を重量百分率で５ｎ０２９９％、７００１％になるよう
に調合、乾式混合し、１４８０℃で１６時間焼成後、粉
砕し３５０メツシユのステンレス製篩を通過させた。
を重量百分率で５ｎ０２９９％、７００１％になるよう
に調合、乾式混合し、１４８０℃で１６時間焼成後、粉
砕し３５０メツシユのステンレス製篩を通過させた。
５ｉＺｒＯ４：天然のジルコンサンドを一旦ソーダ分解
し、塩酸に溶解した後、濃縮結晶化を繰り返すことによ
って、α線放出物質であるＵ １Ｔｈの極めて少ないオ
キシ塩化ジルコニウムにし、アルカリ中和後、加熱して
精製ＺｒＯ□を得た。次にこの精製したＺｒＯ２に高純
度珪石粉、酸化第二鉄を重量比でＺｒ０２６６％、Ｓｉ
ｎ。３２％、Ｆｅ２０３２％の組成になるように調合し
、混合した後、１４００℃で１６時間焼成し、次いでこ
の焼成物を粉砕し、２５０メツシユのステンレス製篩を
通過させた。
し、塩酸に溶解した後、濃縮結晶化を繰り返すことによ
って、α線放出物質であるＵ １Ｔｈの極めて少ないオ
キシ塩化ジルコニウムにし、アルカリ中和後、加熱して
精製ＺｒＯ□を得た。次にこの精製したＺｒＯ２に高純
度珪石粉、酸化第二鉄を重量比でＺｒ０２６６％、Ｓｉ
ｎ。３２％、Ｆｅ２０３２％の組成になるように調合し
、混合した後、１４００℃で１６時間焼成し、次いでこ
の焼成物を粉砕し、２５０メツシユのステンレス製篩を
通過させた。
［発明の効果コ
以上のように本発明の低融点封着用組成物は極めて低融
点で、しかも封着特性に優れた非晶質のガラス粉末から
なり、さらに低膨張耐火フィラーを混合することにより
熱膨張係数を所望の値に調整することができるため、３
７０°Ｃ以下の温度で荷重をかけることなくセラミック
パッケージや表示デバイス等の封着をすることが可能で
ある。
点で、しかも封着特性に優れた非晶質のガラス粉末から
なり、さらに低膨張耐火フィラーを混合することにより
熱膨張係数を所望の値に調整することができるため、３
７０°Ｃ以下の温度で荷重をかけることなくセラミック
パッケージや表示デバイス等の封着をすることが可能で
ある。
Claims (4)
- （１）重量百分率でＰｂＯ２０〜５５％、Ｖ＿２Ｏ＿５
２０〜５５％、ＴｅＯ＿２５〜４０％、Ａｌ＿２Ｏ＿３
０〜８％の組成を有するガラス粉末からなることを特徴
とする低融点封着用組成物。 - （２）重量百分率でＰｂＯ２５〜５０％、Ｖ＿２Ｏ＿５
２５〜５０％、ＴｅＯ＿２１０〜３５％、Ａｌ＿２Ｏ＿
３０．５〜７％の組成を有するガラス粉末からなること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の低融点封着用
組成物。 - （３）重量百分率でＰｂＯ２０〜５５％、Ｖ＿２Ｏ＿５
２０〜５５％、ＴｅＯ＿２５〜４０％、Ａｌ＿２Ｏ＿３
０〜８％の組成を有するガラス粉末５０〜８０体積％と
、低膨張耐火フィラー２０〜５０体積％からなることを
特徴とする低融点封着用組成物。 - （４）重量百分率でＰｂＯ２５〜５０％、Ｖ＿２Ｏ＿５
２５〜５０％、ＴｅＯ＿２１０〜３５％、Ａｌ＿２Ｏ＿
３０．５〜７％の組成を有するガラス粉末５０〜８０体
積％と、低膨張耐火フィラー２０〜５０体積％からなる
ことを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の低融点封
着用組成物。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2030225A JPH03232738A (ja) | 1990-02-09 | 1990-02-09 | 低融点封着用組成物 |
| KR1019910002240A KR910015502A (ko) | 1990-02-09 | 1991-02-09 | 저온 밀봉 유리 조성물 |
| US07/793,221 US5116786A (en) | 1990-02-09 | 1991-11-07 | Low temperature sealing glass composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2030225A JPH03232738A (ja) | 1990-02-09 | 1990-02-09 | 低融点封着用組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03232738A true JPH03232738A (ja) | 1991-10-16 |
Family
ID=12297778
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2030225A Pending JPH03232738A (ja) | 1990-02-09 | 1990-02-09 | 低融点封着用組成物 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5116786A (ja) |
| JP (1) | JPH03232738A (ja) |
| KR (1) | KR910015502A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019052054A (ja) * | 2017-09-14 | 2019-04-04 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 銀被覆鉛テルルガラス粉およびその製造方法、ならびに導電性ペースト |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0686309B2 (ja) * | 1989-02-23 | 1994-11-02 | 株式会社日立製作所 | 磁気ヘッド並びにその製造方法及び磁気記録再生装置 |
| US5281561A (en) * | 1993-02-09 | 1994-01-25 | Dumesnil Maurice E | Low temperature sealing glass composition |
| US5336644A (en) * | 1993-07-09 | 1994-08-09 | Johnson Matthey Inc. | Sealing glass compositions |
| US6568219B1 (en) * | 2000-07-31 | 2003-05-27 | Lucent Technologies Inc. | SrO + BaO + Nb2O5 + TeO2 ceram-glass electro-optical device and method of making |
| ATE353861T1 (de) * | 2002-06-14 | 2007-03-15 | Univ Dresden Tech | Verfahren zur herstellung von gasdichten und hochtemperaturbeständigen verbindungen von formteilen aus nichtoxidischer keramik mittels laser |
| DE102010009456A1 (de) | 2010-02-26 | 2011-09-01 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Strahlungsemittierendes Bauelement mit einem Halbleiterchip und einem Konversionselement und Verfahren zu dessen Herstellung |
| US8652873B1 (en) | 2012-08-03 | 2014-02-18 | E I Du Pont De Nemours And Company | Thick-film paste containing lead-vanadium-based oxide and its use in the manufacture of semiconductor devices |
| KR101298970B1 (ko) * | 2013-03-12 | 2013-08-22 | 주식회사 파티클로지 | 레이저실링용 저융점 유리 프릿 조성물, 그로부터 제조된 저융점 유리 프릿 및 저융점 유리 프릿을 이용한 ａｍｏｌｅｄ 실링 방법 |
| FR3036396B1 (fr) | 2015-05-22 | 2020-02-28 | Axon Cable | Composition de verre pour le scellement de connecteur micro-d |
| FR3083794B1 (fr) | 2018-07-10 | 2020-07-10 | Axon Cable | Verres pour connecteur hermetique |
| CN113716874B (zh) * | 2021-10-18 | 2022-09-23 | 北京北旭电子材料有限公司 | 玻璃材料、玻璃粉、玻璃粉的制备方法及其应用 |
| FR3141693A1 (fr) | 2022-11-08 | 2024-05-10 | Axon Cable | Verres pour connecteur hermetique miniature |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB736073A (en) * | 1955-01-26 | 1955-08-31 | British Thomson Houston Co Ltd | Improvements in glass compositions |
| US3885975A (en) * | 1972-04-24 | 1975-05-27 | Corning Glass Works | Low melting vanadate glasses |
| US4743302A (en) * | 1986-06-06 | 1988-05-10 | Vlsi Packaging Materials, Inc. | Low melting glass composition |
| JPH01138150A (ja) * | 1987-11-25 | 1989-05-31 | Ohara Inc | 低融性ガラス |
-
1990
- 1990-02-09 JP JP2030225A patent/JPH03232738A/ja active Pending
-
1991
- 1991-02-09 KR KR1019910002240A patent/KR910015502A/ko not_active Application Discontinuation
- 1991-11-07 US US07/793,221 patent/US5116786A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019052054A (ja) * | 2017-09-14 | 2019-04-04 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 銀被覆鉛テルルガラス粉およびその製造方法、ならびに導電性ペースト |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5116786A (en) | 1992-05-26 |
| KR910015502A (ko) | 1991-09-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3424219B2 (ja) | 低融点封着用組成物 | |
| US5346863A (en) | Low temperature sealing composition | |
| US5643840A (en) | Low temperature sealing composition with reduced SiO2 content but | |
| JP5413562B2 (ja) | 封着材料 | |
| JPS62191442A (ja) | 低融点封着用組成物 | |
| JPH03232738A (ja) | 低融点封着用組成物 | |
| JPH06263478A (ja) | 無鉛系低融点ガラス | |
| JP2003146691A (ja) | 低融点ガラス及びその製造方法 | |
| JP5545589B2 (ja) | 封着材料の製造方法 | |
| JP2004059366A (ja) | 無鉛低融点ガラスおよび封着材料 | |
| JPH05170481A (ja) | 低融点封着組成物 | |
| JP3402314B2 (ja) | 低融点封着用組成物の製造方法及びその使用方法 | |
| JPS59164649A (ja) | 封着用ガラス組成物 | |
| JPS6143298B2 (ja) | ||
| CN100412017C (zh) | 无铅封接玻璃及制造方法 | |
| JP4573204B2 (ja) | 封着用ガラス及びそれを用いた封着材料 | |
| JPH0624797A (ja) | 接着又は封着用ガラス | |
| JPH0419176B2 (ja) | ||
| JPH04275944A (ja) | 封着材料 | |
| JPH04160035A (ja) | 低融点封着用組成物 | |
| JP3151794B2 (ja) | 低融点封着用組成物 | |
| JPH04114930A (ja) | 低融点封着用組成物 | |
| JPH0597470A (ja) | 低融点封着用組成物 | |
| JP3496687B2 (ja) | 低融点封着用組成物 | |
| JPH08231242A (ja) | 低融点封着組成物 |