JP2968985B2 - 低融点封着用組成物 - Google Patents
低融点封着用組成物Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
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Description
ナを使用したICパッケージの気密封着に特に適した低融
点封着用組成物に関するものである。
ジのそれに近似し、且つ封着温度が低く、短時間で気密
封着でき、しかも機械的強度が高いことが必要とされ
る。しかしながら低融点ガラス粉末にベータユークリプ
タイト、コージエライト、ウイレマイト等の低膨張セラ
ミック粉末をフィラーとして加えた従来の封着材は機械
的強度の点において満足できるものではなかった。
ることにより、封着材の機械的強度が高まることが見い
だされ、これを用いた種々の封着材が提案されている。
例えば特公昭56−49861号には、低融点ガラス粉末とチ
タン酸鉛粉末と天然ジルコン粉末とからなり、機械的強
度や熱衝撃強度の大きい封着材が提案されている。また
特公平1−27982号には、天然ジルコンの有する欠点、
即ちα線放出によるICのソフトエラーを防止するため
に、合成ジルコン粉末を用いた封着材が提案されてい
る。さらに特開昭62−191442号には、合成ジルコンの作
製時にFe2O3、MnO2、ZnOのいづれか1種以上を添加して
反応を促進し、未反応のZrO2に起因する流動性の低下を
防止することが開示されている。
効果があると共に、化学的耐久性に優れ、しかも電気抵
抗が大きいので、フィラーとして優れたものである。し
かしながらその一方で、ガラスに対する流動性あまり良
くないという欠点を有しており、前記特開昭62−191442
号の合成ジルコンにおいても未だ良好な流動性が得られ
ないのが現状である。この問題は特にPbO−B2O3系ガラ
スに対して顕著であり、封着材の低融点化の障害となっ
ている。
が高く、しかも良好な流動性を示す新規なフィラーを用
いたICパッケージ用の封着材を提供することを目的とす
るものである。
て最も優れた流動性を示すウイレマイト(2ZnO・SiO2)
に着目し、ジルコンとウイレマイトの結晶からなる焼結
物をフィラーとして用いることにより、流動性が良好
で、しかも機械的強度の高い封着用組成物が得られるこ
とを見い出し、本発明として提案するものである。
粉末50〜80%、ZrO2−ZnO−SiO2系セラミック粉末5〜5
0%、低膨張セラミック粉末0〜40%からなり、前記ZrO
2−ZnO−SiO2系セラミック粉末は、重量百分率でZrO28
〜65%、ZnO7〜65%、SiO220〜35%の範囲にあり、ジル
コン及びウイレマイトを主結晶とする焼結物であること
を特徴とする。
百分率でPbO40〜90%、B2O38〜15%、SiO2+Al2O30.5〜
5%、ZnO0.5〜15%、Bi2O3+V2O5+CuO0〜10%、F0〜
5%からなることを特徴とし、低膨張セラミック粉末は
ベータユークリプタイト、コージェライト、ウイレマイ
ト系セラミック、酸化すず、ムライトのいづれか1種ま
たは2種以上であることを特徴とする。
ック粉末は、ジルコン結晶とウイレマイト結晶から構成
されており、ジルコンの高い機械的強度と、ウイレマイ
トの良好な流動性を併せ持ったものである。しかもジル
コンとウイレマイトが同一粉末粒子中に存在するため、
ジルコン粉末とウイレマイト粉末をフィラーとして添加
した封着材よりも、さらに良好な特性を示す。これは流
動性の悪いジルコン結晶とガラスの接触面積が小さくな
るため流動性がよくなり、またウイレマイト結晶にジル
コン結晶が近接して存在するので強度の低下が起こらな
いためと考えられる。
線放出量の少ないZrO2粉末と、ZnO粉末及びSiO2粉末を
混合して焼成し、これを微粉砕したものであり、ZrO2、
ZnO及びSiO2の割合はそれぞれ重量百分率で8〜65%、
7〜65%、20〜35%である。この範囲外ではジルコン結
晶またはウイレマイト結晶のどちらか一方が著しく多量
に生成し、また未反応の成分により流動性が損なわれ、
上述した効果を得ることができなくなる。
ク粉末をZrO2−ZnO−SiO2系セラミック粉末と併用する
ことにより、熱膨張係数を一定に保ちながら封着温度を
低下させることができる。低膨張セラミック粉末として
は、ベータユークリプタイト、コージェライト、ウイレ
マイト系セラミック、酸化すず、ムライトのいづれか1
種または2種以上を用いることが好ましい。
系セラミック粉末、低膨張セラミック粉末の割合を上記
のように限定した理由を以下に述べる。
って450℃以下で封着できなくなり、80%より多いと熱
膨張係数が大きくなり熱衝撃強度が小さくなる。ZrO2−
ZnO−SiO2系セラミック粉末が5%より少ないと十分な
機械的強度が得られなくなり、50%より多いと流動性が
悪くなる。低膨張セラミック粉末が40%より多いと流動
性が悪くなる。
の割合を上記のように限定した理由を以下に述べる。
より多いとガラスが失透しやすくなる。B2O3が8%より
少ないとガラスが失透しやすくなり、15%より多いとガ
ラスの粘性が増大する。SiO2とAl2O3の合量が0.5%より
少ないとガラスが失透しやすくなり、3%より多いとガ
ラスの粘性が増大する。ZnOは熱膨張係数を大きくする
ことなく粘性を低くする効果を有するが、0.5%より少
ないとその効果がなく、15%より多いとガラスが失透し
やすくなる。またBi2O3、V2O5、CuOを合量で10%まで、
Fを5%まで添加することによって、より軟化点の低い
ガラスを得ることができる。
て説明する。
施例を示している。
石粉、アルミナ、亜鉛華、酸化ビスマス、五酸化バナジ
ウム、酸化第2銅、フッ化鉛を表中に示す組成になるよ
うに調合して白金るつぼに入れ、電気炉において800℃
で1時間溶融した後粉砕し、200メッシュのステンレス
篩を通過させたものである。
セラミック粉末の実施例を示している。
作製方法を試料No.aを例にとって説明する。
し、塩酸に溶解した後、濃縮結晶化を繰り返して、U、
Thの極めて少ないオキシ塩化ジルコニウムにし、アルカ
リ中和後、加熱して精製ZrO2とした。次にこの精製した
ZrO2、亜鉛華(ZnO)及び高純度珪石粉(SiO2)を表中
に示す組成になるように調合し、乾式混合後、1450℃で
16時間焼成した。次いでこの焼成物を粉砕し、250メッ
シュのステンレス篩を通過させた。このようにして得ら
れた試料No.aは、体積百分率でジルコン結晶60%、ウ
イレマイト結晶40%から構成されていた。
−ZnO−SiO2系セラミック粉末及び各種の低膨張セラミ
ック粉末を混合した低融点封着用組成物の実施例であ
る。
ZrO2−ZnO−SiO2系セラミック粉末、低膨張セラミック
粉末を表に示す割合に混合し、通常行われているように
ビークルを使用してペーストを作製した後、アルミナセ
ラミック(16 SSIパッケージ)に印刷して封着した。剪
断強度は、アルミナセラミックの封着部の長手方向へ剪
断力を加えることによって破壊させるのに必要な荷重の
値を示したものである。
o.1〜10は、封着温度が400〜420℃、熱膨張係数が67〜
75×10-7/℃、剪断強度が350〜410kgと良好な値を示し
た。
ト量が試料No.1と同等になるように、ガラスA60%、ジ
ルコン24%、ウイレマイト系セラミック16%からなる試
料を作製した。この試料を用いて上記と同様にしてアル
ミナセラミックを封着したところ、封着温度435℃、封
着時間10分、熱膨張係数70×10-7/℃、剪断強度407kgで
あり、試料No.1と比較すると熱膨張係数、剪断強度は
ほぼ同等の値を示したものの、封着温度が15℃も高かっ
た。
行ったところ、本発明の実施例である試料No.1が23.0m
mであったのに対して、比較のために作製した試料は21.
0mmであった。なおこのテストは外径20mmのボタン状に
プレス成形した試料を板ガラスの上に載せて、10℃/分
の温度で420℃まで加熱し、10分間保持した後のボタン
の外径を測定したものである。
に優れ、特に流動性が良好であり、低温で封着できるこ
とを示している。
作製した。
ナ、光学ガラス用石粉をLi2O・Al2O3・2SiO2の組成にな
るように調合、混合した後、1250℃で5時間焼成したも
のを粉砕し、250メッシュのステンレス篩を通過したも
のを用いた。
したものを用いた。すなわち2MgO・2Al2O3・5SiO2の化
学量論比になるようにマグネシア、アルミナ及び光学ガ
ラス用石粉を調合、混合し、白金るつぼ中に1580℃で4
時間溶融して得たガラスを薄板状に成形した後、150メ
ッシュのステンレス篩を通過するように粉砕し、さらに
1000℃で12時間加熱し、コージェライトを結晶させた
後、350メッシュのステンレス篩を通過するように粉砕
した。
iO224.7%、Al2O34.7%になるように亜鉛華、光学ガラ
ス用石粉、アルミナを調合、混合し、1440℃で15時間焼
成した後、粉砕し250メッッシュのステンレス篩を通過
したものを用いた。なお、ウイレマイト系セラミックは
上記組成に限定されるものではなく、重量%でZnO68〜7
5%、SiO223〜28%、Al2O30.1〜8%の範囲内であれば
使用可能である。
酸化すず、亜鉛華を調合、混合し、1450℃で16時間焼成
後、粉砕し、250メッシュのステンレス篩を通過したも
のを用いた。
222.8%)を粉砕し、250メッシュの篩を通過したものを
使用した。
O231.6%、ZnO3.8%の組成になるように先記ZrO2−ZnO
−SiO2系セラミック粉末と同様の方法で作製した。
諸特性に優れ、特に流動性が良好であるためにより低温
で封着でき、それゆえICパッケージ用接着材として特に
適したものである。
Claims (3)
- 【請求項1】体積百分率で、低融点ガラス粉末50〜80
%、ZrO2−ZnO−SiO2系セラミック粉末5〜50%、低膨
張セラミック粉末0〜40%からなり、前記ZrO2−ZnO−S
iO2系セラミック粉末は、重量百分率でZrO28〜65%、Zn
O7〜65%、SiO220〜35%の範囲にあり、ジルコン及びウ
イレマイトを主結晶とする焼結物であることを特徴とす
る低融点封着用組成物。 - 【請求項2】低融点ガラス粉末は、重量百分率でPbO40
〜90%、B2O38〜15%、SiO2+Al2O30.5〜5%、ZnO0.5
〜15%、Bi2O3+V2O5+CuO0〜10%、F0〜5%からなる
ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の低融点封
着用組成物。 - 【請求項3】低膨張セラミック粉末は、ベータユークリ
プタイト、コージェライト、ウイレマイト系セラミッ
ク、酸化すず、ムライトのいづれか1種または2種以上
であることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の低
融点封着用組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2236243A JP2968985B2 (ja) | 1990-09-05 | 1990-09-05 | 低融点封着用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04114930A JPH04114930A (ja) | 1992-04-15 |
JP2968985B2 true JP2968985B2 (ja) | 1999-11-02 |
Family
ID=16997902
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2236243A Expired - Lifetime JP2968985B2 (ja) | 1990-09-05 | 1990-09-05 | 低融点封着用組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP2968985B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1212993C (zh) * | 1998-03-17 | 2005-08-03 | 日本板硝子株式会社 | 双层玻璃 |
JP5605748B2 (ja) * | 2010-04-22 | 2014-10-15 | 日本電気硝子株式会社 | 耐火性フィラー粉末、封着材料及び耐火性フィラー粉末の製造方法 |
KR101464996B1 (ko) | 2010-05-10 | 2014-11-25 | 니폰 덴키 가라스 가부시키가이샤 | 내화성 필러 및 이것을 사용한 밀봉 재료, 및 내화성 필러의 제조 방법 |
-
1990
- 1990-09-05 JP JP2236243A patent/JP2968985B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
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JPH04114930A (ja) | 1992-04-15 |
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