JP3082862B2 - 封着材料 - Google Patents
封着材料Info
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- JP3082862B2 JP3082862B2 JP03055979A JP5597991A JP3082862B2 JP 3082862 B2 JP3082862 B2 JP 3082862B2 JP 03055979 A JP03055979 A JP 03055979A JP 5597991 A JP5597991 A JP 5597991A JP 3082862 B2 JP3082862 B2 JP 3082862B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は封着材料に関し、より具
体的にはＩＣ用アルミナセラミックパッケージを封着す
るのに好適な封着材料に関するものである。
体的にはＩＣ用アルミナセラミックパッケージを封着す
るのに好適な封着材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＩＣ用アルミナセラミックパッケージの
封着に使用される封着材料には、熱膨張係数がアルミナ
のそれ（約７０×１０-7／℃）に適合するように、６０
〜７０×１０-7／℃であることや、４００〜４５０℃で
封着が可能なことの他に、優れた機械的強度を有し、し
かも誘電率ができるだけ低いことが要求される。
封着に使用される封着材料には、熱膨張係数がアルミナ
のそれ（約７０×１０-7／℃）に適合するように、６０
〜７０×１０-7／℃であることや、４００〜４５０℃で
封着が可能なことの他に、優れた機械的強度を有し、し
かも誘電率ができるだけ低いことが要求される。
【０００３】従来、このような封着材料として、ＰｂＯ
含有量の高いＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系の低融点ガラス粉末
と、ウイレマイト、コージェライト、ジルコン、酸化す
ず等の低膨張フィラーを混合してなる封着材料が広く用
いられている。
含有量の高いＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系の低融点ガラス粉末
と、ウイレマイト、コージェライト、ジルコン、酸化す
ず等の低膨張フィラーを混合してなる封着材料が広く用
いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】一般に、低融点ガラス
粉末と低膨張フィラーよりなる封着材料において、機械
的強度及び誘電率は低膨張フィラーの特性に強く依存す
ることが知られている。
粉末と低膨張フィラーよりなる封着材料において、機械
的強度及び誘電率は低膨張フィラーの特性に強く依存す
ることが知られている。
【０００５】しかしながら、上記したような既存のフィ
ラーのなかで、これら両特性に優れたものは存在せず、
例えばウイレマイトやコージェライトは誘電率がそれぞ
れ７及び５と低いものの、機械的強度が不十分である。
一方、ジルコンや酸化すずは高い機械的強度を有する
が、誘電率がそれぞれ９及び１２と高い値を示す。この
ため、通常複数のフィラーを組み合わせて用いている
が、このような方法では、誘電率が十分低い封着材料を
得ることが困難である。
ラーのなかで、これら両特性に優れたものは存在せず、
例えばウイレマイトやコージェライトは誘電率がそれぞ
れ７及び５と低いものの、機械的強度が不十分である。
一方、ジルコンや酸化すずは高い機械的強度を有する
が、誘電率がそれぞれ９及び１２と高い値を示す。この
ため、通常複数のフィラーを組み合わせて用いている
が、このような方法では、誘電率が十分低い封着材料を
得ることが困難である。
【０００６】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
機械的強度が高く、且つ、誘電率が低い新規な低膨張フ
ィラーを用いることにより、誘電率が低く、ＩＣ用アル
ミナセラミックパッケージの封着に好適な封着材料を提
供することを目的とするものである。
機械的強度が高く、且つ、誘電率が低い新規な低膨張フ
ィラーを用いることにより、誘電率が低く、ＩＣ用アル
ミナセラミックパッケージの封着に好適な封着材料を提
供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の封着材料は、Ｒ
Ａｌ2 Ｂ2 Ｏ7 （ただしＲはＣａ及び／又はＳｒ）結晶
粉末と、低融点ガラス粉末が混合されてなることを特徴
とする。
Ａｌ2 Ｂ2 Ｏ7 （ただしＲはＣａ及び／又はＳｒ）結晶
粉末と、低融点ガラス粉末が混合されてなることを特徴
とする。
【０００８】
【作用】本発明の封着材料において、低膨張フィラーと
して使用するＲＡｌ2 Ｂ2 Ｏ7（ただしＲはＣａ及び／
又はＳｒ）結晶粉末は、針状に絡み合った結晶構造を有
しているため、機械的強度が高い。またＲＡｌ2 Ｂ2 Ｏ
7 結晶は低膨張で、誘電率が低く、例えばＣａＡｌ2 Ｂ
2 Ｏ7 の組成を有する結晶粉末は３０〜２５０℃におけ
る熱膨張係数が２０×１０-7／℃、誘電率が５．７であ
り、ＳｒＡｌ2 Ｂ2 Ｏ7 の組成を有する結晶粉末は熱膨
張係数が１０×１０-7／℃、誘電率が５．６である。な
お同一粉末中にＣａＡｌ2 Ｂ2 Ｏ7 結晶とＳｒＡｌ2 Ｂ
2 Ｏ7 結晶が混在している場合、これらの中間的な特性
を有する。
して使用するＲＡｌ2 Ｂ2 Ｏ7（ただしＲはＣａ及び／
又はＳｒ）結晶粉末は、針状に絡み合った結晶構造を有
しているため、機械的強度が高い。またＲＡｌ2 Ｂ2 Ｏ
7 結晶は低膨張で、誘電率が低く、例えばＣａＡｌ2 Ｂ
2 Ｏ7 の組成を有する結晶粉末は３０〜２５０℃におけ
る熱膨張係数が２０×１０-7／℃、誘電率が５．７であ
り、ＳｒＡｌ2 Ｂ2 Ｏ7 の組成を有する結晶粉末は熱膨
張係数が１０×１０-7／℃、誘電率が５．６である。な
お同一粉末中にＣａＡｌ2 Ｂ2 Ｏ7 結晶とＳｒＡｌ2 Ｂ
2 Ｏ7 結晶が混在している場合、これらの中間的な特性
を有する。
【０００９】本発明の封着材料はＲＡｌ2 Ｂ2 Ｏ7結晶
粉末と低融点ガラス粉末からなるが、その混合割合は体
積％でＲＡｌ2 Ｂ2 Ｏ7 １０〜５０％、低融点ガラス粉
末５０〜９０％であることが好ましい。なお低融点ガラ
スとしては、種々のガラスを使用することができ、例え
ばＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系、ＰｂＯ−ＺｎＯ−Ｂ2 Ｏ3系、
ＰｂＯ−Ｖ2 Ｏ5 系等の低融点ガラスを使用することが
可能である。
粉末と低融点ガラス粉末からなるが、その混合割合は体
積％でＲＡｌ2 Ｂ2 Ｏ7 １０〜５０％、低融点ガラス粉
末５０〜９０％であることが好ましい。なお低融点ガラ
スとしては、種々のガラスを使用することができ、例え
ばＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系、ＰｂＯ−ＺｎＯ−Ｂ2 Ｏ3系、
ＰｂＯ−Ｖ2 Ｏ5 系等の低融点ガラスを使用することが
可能である。
【００１０】なお、本発明において低膨張フィラーとし
て用いるＲＡｌ2Ｂ2 Ｏ7 結晶粉末を作製するには、固
相反応による方法と結晶化ガラス法がある。固相反応に
よる方法は、結晶の合成方法として通常行われているも
ので、原料粉末を混合して焼成し、直接結晶を合成した
後、粉砕してフィラーとする方法である。結晶化ガラス
法は、原料粉末を混合し、溶融してガラスとし、次いで
これを加熱して結晶化させ、所望の結晶を析出させた
後、粉砕してフィラーとする方法である。
て用いるＲＡｌ2Ｂ2 Ｏ7 結晶粉末を作製するには、固
相反応による方法と結晶化ガラス法がある。固相反応に
よる方法は、結晶の合成方法として通常行われているも
ので、原料粉末を混合して焼成し、直接結晶を合成した
後、粉砕してフィラーとする方法である。結晶化ガラス
法は、原料粉末を混合し、溶融してガラスとし、次いで
これを加熱して結晶化させ、所望の結晶を析出させた
後、粉砕してフィラーとする方法である。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の封着材料を実施例及び比較例
に基づいて説明する。
に基づいて説明する。
【００１２】（実施例１）重量％で、ＣａＯ ２４．６
％、Ａｌ2 Ｏ 3 ４４．８％、Ｂ2 Ｏ3 ３０．６％にな
るように、炭酸カルシウム、アルミナ、無水硼酸を配合
した後、ボールミルにて混合し、９００℃で１０時間仮
焼した。この仮焼物を微粉砕した後、プレス成形し、１
０００℃で１０時間焼成した。次いでこの焼成物を粉砕
し、１５０メッシュの篩を通過させ、平均粒径８μｍの
ＣａＡｌ2 Ｂ2 Ｏ7 結晶粉末を得た。
％、Ａｌ2 Ｏ 3 ４４．８％、Ｂ2 Ｏ3 ３０．６％にな
るように、炭酸カルシウム、アルミナ、無水硼酸を配合
した後、ボールミルにて混合し、９００℃で１０時間仮
焼した。この仮焼物を微粉砕した後、プレス成形し、１
０００℃で１０時間焼成した。次いでこの焼成物を粉砕
し、１５０メッシュの篩を通過させ、平均粒径８μｍの
ＣａＡｌ2 Ｂ2 Ｏ7 結晶粉末を得た。
【００１３】また重量％で、ＰｂＯ ８４．３％、Ｂ2
Ｏ3 １１．９％、ＺｎＯ ２．８％、ＳｉＯ2 １．０％
の組成になるように鉛丹、硼酸、亜鉛華、シリカを配合
し、白金坩堝に入れて、９００℃で２時間溶融した。次
いでこの溶融ガラスを薄板状に成形した後、ボールミル
にて粉砕し、２００メッシュの篩を通過させて、低融点
ガラス粉末を得た。なお得られた低融点ガラスは、軟化
点が３１０℃、屈伏点が３３０℃であり、３０〜２５０
℃における熱膨張係数が１０２×１０-7／℃であった。
Ｏ3 １１．９％、ＺｎＯ ２．８％、ＳｉＯ2 １．０％
の組成になるように鉛丹、硼酸、亜鉛華、シリカを配合
し、白金坩堝に入れて、９００℃で２時間溶融した。次
いでこの溶融ガラスを薄板状に成形した後、ボールミル
にて粉砕し、２００メッシュの篩を通過させて、低融点
ガラス粉末を得た。なお得られた低融点ガラスは、軟化
点が３１０℃、屈伏点が３３０℃であり、３０〜２５０
℃における熱膨張係数が１０２×１０-7／℃であった。
【００１４】このようにして得られたＣａＡｌ2 Ｂ2 Ｏ
7 結晶粉末４０体積％と、低融点ガラス粉末６０体積％
を混合して封着材料を得た。
7 結晶粉末４０体積％と、低融点ガラス粉末６０体積％
を混合して封着材料を得た。
【００１５】この封着材料は、封着温度が４３５℃、３
０℃から２５０℃における熱膨張係数が６６×１０-7／
℃、曲げ強度が６９０ｋｇ／ｃｍ2 、誘電率が１０．５
であった。なお、封着温度はフローボタンテストにより
求めた。即ち、封着材料の真比重に相当するグラム数の
試料を加圧成形して外径２０ｍｍ、高さ５ｍｍのボタン
を作製し、このボタンを板ガラスの上にのせて電気炉中
で種々の温度で１０分間加熱し、流動したボタンの外径
が２３ｍｍになる温度を封着温度とした。熱膨張係数
は、外径４ｍｍ、長さ５０ｍｍに加熱成形した試料を用
いて、石英押棒式熱膨張計により測定し、曲げ強度は、
封着材料を加熱して作製したブロックから１０×１０×
５０ｍｍの大きさに切り出した試料を用いて３点曲げ試
験により求めた。また誘電率は、外径３５ｍｍ、厚さ
１．５ｍｍの円板状に加熱成形した試料を用いて、ＬＣ
Ｒメーター（２５℃、１ＭＨｚ）によって測定した。
０℃から２５０℃における熱膨張係数が６６×１０-7／
℃、曲げ強度が６９０ｋｇ／ｃｍ2 、誘電率が１０．５
であった。なお、封着温度はフローボタンテストにより
求めた。即ち、封着材料の真比重に相当するグラム数の
試料を加圧成形して外径２０ｍｍ、高さ５ｍｍのボタン
を作製し、このボタンを板ガラスの上にのせて電気炉中
で種々の温度で１０分間加熱し、流動したボタンの外径
が２３ｍｍになる温度を封着温度とした。熱膨張係数
は、外径４ｍｍ、長さ５０ｍｍに加熱成形した試料を用
いて、石英押棒式熱膨張計により測定し、曲げ強度は、
封着材料を加熱して作製したブロックから１０×１０×
５０ｍｍの大きさに切り出した試料を用いて３点曲げ試
験により求めた。また誘電率は、外径３５ｍｍ、厚さ
１．５ｍｍの円板状に加熱成形した試料を用いて、ＬＣ
Ｒメーター（２５℃、１ＭＨｚ）によって測定した。
【００１６】（実施例２）重量％でＳｒＯ ３７．６
％、Ａｌ2 Ｏ3 ３７．１％、Ｂ2 Ｏ3 ２５．３％の組成
になるように、炭酸ストロンチウム、アルミナ、無水硼
酸を配合し、白金坩堝中で１５５０℃で２時間溶融し
た。次いでこの溶融ガラスを水冷ローラーにより薄板に
成形し、粉砕した。この粉砕物を１５０メッシュの篩を
通過させた後、１分間に４℃の速度で９００℃まで加熱
し、この温度で５時間保持して結晶化させた。このよう
にして得られた結晶化物を粉砕し、１５０メッシュの篩
を通過させて平均粒径約８μｍのＳｒＡｌ2 Ｂ2 Ｏ7 結
晶粉末を得た。
％、Ａｌ2 Ｏ3 ３７．１％、Ｂ2 Ｏ3 ２５．３％の組成
になるように、炭酸ストロンチウム、アルミナ、無水硼
酸を配合し、白金坩堝中で１５５０℃で２時間溶融し
た。次いでこの溶融ガラスを水冷ローラーにより薄板に
成形し、粉砕した。この粉砕物を１５０メッシュの篩を
通過させた後、１分間に４℃の速度で９００℃まで加熱
し、この温度で５時間保持して結晶化させた。このよう
にして得られた結晶化物を粉砕し、１５０メッシュの篩
を通過させて平均粒径約８μｍのＳｒＡｌ2 Ｂ2 Ｏ7 結
晶粉末を得た。
【００１７】このようにして得られたＳｒＡｌ2 Ｂ2 Ｏ
7 結晶粉末４０体積％と、実施例１と同一組成のガラス
粉末６０体積％を混合して、封着材料を得た。
7 結晶粉末４０体積％と、実施例１と同一組成のガラス
粉末６０体積％を混合して、封着材料を得た。
【００１８】この封着材料は、封着温度が４３５℃、３
０℃から２５０℃における熱膨張係数が６５×１０-7／
℃、曲げ強度が６８０ｋｇ／ｃｍ2 、誘電率が１０．４
であった。
０℃から２５０℃における熱膨張係数が６５×１０-7／
℃、曲げ強度が６８０ｋｇ／ｃｍ2 、誘電率が１０．４
であった。
【００１９】（比較例）低膨張フィラーとしてウイレマ
イト及びジルコンを用い、実施例と同一組成のガラス粉
末と混合して封着材料を得た。なお、ウイレマイト、ジ
ルコン、低融点ガラス粉末の混合割合は、それぞれ体積
％で２０％、２０％、６０％である。
イト及びジルコンを用い、実施例と同一組成のガラス粉
末と混合して封着材料を得た。なお、ウイレマイト、ジ
ルコン、低融点ガラス粉末の混合割合は、それぞれ体積
％で２０％、２０％、６０％である。
【００２０】この封着材料は、封着温度が４３５℃、３
０℃から２５０℃における熱膨張係数が６７×１０-7／
℃、曲げ強度が６７０ｋｇ／ｃｍ2 、誘電率が１２．５
であり、封着温度、熱膨張係数、曲げ強度は良好な値を
示したものの、各実施例に比べて誘電率が高かった。
０℃から２５０℃における熱膨張係数が６７×１０-7／
℃、曲げ強度が６７０ｋｇ／ｃｍ2 、誘電率が１２．５
であり、封着温度、熱膨張係数、曲げ強度は良好な値を
示したものの、各実施例に比べて誘電率が高かった。
【００２１】これらの事実は本発明の封着材料が、低膨
張フィラーとしてＲＡｌ2 Ｂ2 Ｏ7結晶粉末を使用する
ために諸特性に優れ、特に、低い誘電率を有することを
示している。
張フィラーとしてＲＡｌ2 Ｂ2 Ｏ7結晶粉末を使用する
ために諸特性に優れ、特に、低い誘電率を有することを
示している。
【００２２】なお、比較例において使用したウイレマイ
トは、重量％でＺｎＯ７０．６％、ＳｉＯ2 ２４．７
％、Ａｌ2 Ｏ3 ４．７％になるように亜鉛華、光学ガラ
ス用石粉、アルミナを調合、混合し、１４４０℃で１５
時間焼成した後、粉砕し、２５０メッシュのステンレス
篩を通過させたものを使用した。また、ジルコンは次の
ようにして作製した。天然のジルコンサンドを一旦ソー
ダ分解し、塩酸に溶解した後、濃縮結晶化を繰り返して
Ｕ、Ｔｈの極めて少ないオキシ塩化ジルコニウムにし、
アルカリ中和後、加熱して精製ＺｒＯ2 とした。次にこ
の精製したＺｒＯ2 と、亜鉛華（ＺｎＯ）及び高純度珪
石粉（ＳｉＯ2 ）を重量％でＺｒＯ2 ６４．６％、Ｓｉ
Ｏ2 ３１．６％、ＺｎＯ ３．８％の組成になるように
調合し、乾式混合後、１４５０℃で１６時間焼成した。
その後、焼成物を粉砕し、２５０メッシュのステンレス
篩を通過させた。
トは、重量％でＺｎＯ７０．６％、ＳｉＯ2 ２４．７
％、Ａｌ2 Ｏ3 ４．７％になるように亜鉛華、光学ガラ
ス用石粉、アルミナを調合、混合し、１４４０℃で１５
時間焼成した後、粉砕し、２５０メッシュのステンレス
篩を通過させたものを使用した。また、ジルコンは次の
ようにして作製した。天然のジルコンサンドを一旦ソー
ダ分解し、塩酸に溶解した後、濃縮結晶化を繰り返して
Ｕ、Ｔｈの極めて少ないオキシ塩化ジルコニウムにし、
アルカリ中和後、加熱して精製ＺｒＯ2 とした。次にこ
の精製したＺｒＯ2 と、亜鉛華（ＺｎＯ）及び高純度珪
石粉（ＳｉＯ2 ）を重量％でＺｒＯ2 ６４．６％、Ｓｉ
Ｏ2 ３１．６％、ＺｎＯ ３．８％の組成になるように
調合し、乾式混合後、１４５０℃で１６時間焼成した。
その後、焼成物を粉砕し、２５０メッシュのステンレス
篩を通過させた。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように本発明の封着材料
は、諸特性に優れ、特に誘電率が低いためにＩＣ用アル
ミナセラミックパッケージの封着に好適である。
は、諸特性に優れ、特に誘電率が低いためにＩＣ用アル
ミナセラミックパッケージの封着に好適である。
Claims (1)
- 【請求項１】 ＲＡｌ2 Ｂ2 Ｏ7 （ただしＲはＣａ及び
／又はＳｒ）結晶粉末と、低融点ガラス粉末が混合され
てなることを特徴とする封着材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03055979A JP3082862B2 (ja) | 1991-02-26 | 1991-02-26 | 封着材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03055979A JP3082862B2 (ja) | 1991-02-26 | 1991-02-26 | 封着材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04275944A JPH04275944A (ja) | 1992-10-01 |
| JP3082862B2 true JP3082862B2 (ja) | 2000-08-28 |
Family
ID=13014197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03055979A Expired - Fee Related JP3082862B2 (ja) | 1991-02-26 | 1991-02-26 | 封着材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3082862B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5413562B2 (ja) * | 2007-12-06 | 2014-02-12 | 日本電気硝子株式会社 | 封着材料 |
| JP6025775B2 (ja) * | 2014-04-22 | 2016-11-16 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | 高熱膨張フィラー組成物およびその製造方法 |
| CN112194468B (zh) * | 2020-10-09 | 2021-12-03 | 电子科技大学 | 一种低介低损Ca-Al-B基LTCC材料及其制备方法 |
| CN112194466B (zh) * | 2020-10-09 | 2021-12-03 | 电子科技大学 | 一种低介低损Ca-Al-B基微波介质陶瓷材料 |
| CN114409389B (zh) * | 2022-01-11 | 2022-11-04 | 电子科技大学 | 一种低介低损Ba-Si-B-M基LTCC材料及其制备方法 |
-
1991
- 1991-02-26 JP JP03055979A patent/JP3082862B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04275944A (ja) | 1992-10-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |