JPH11106252A - 低温焼成ガラスセラミック材料 - Google Patents
低温焼成ガラスセラミック材料Info
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- JPH11106252A JPH11106252A JP9287987A JP28798797A JPH11106252A JP H11106252 A JPH11106252 A JP H11106252A JP 9287987 A JP9287987 A JP 9287987A JP 28798797 A JP28798797 A JP 28798797A JP H11106252 A JPH11106252 A JP H11106252A
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- JP
- Japan
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- feldspar
- powder
- glass
- ceramic material
- crystal
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 長石系結晶の析出量が安定しているために、
特性のバラつきが少なく、品質の優れたガラスセラミッ
クスを得ることが可能な低温焼成ガラスセラミック材料
を提供する。 【解決手段】 長石系結晶を析出する性質を有する結晶
性ガラス粉末を含む低温焼成ガラスセラミック材料にお
いて、K長石、Na長石、Ca長石、Sr長石、Ba長
石又はこれらの固溶体結晶からなる結晶核粉末が0.0
1〜1重量%添加されてなることを特徴とする。
特性のバラつきが少なく、品質の優れたガラスセラミッ
クスを得ることが可能な低温焼成ガラスセラミック材料
を提供する。 【解決手段】 長石系結晶を析出する性質を有する結晶
性ガラス粉末を含む低温焼成ガラスセラミック材料にお
いて、K長石、Na長石、Ca長石、Sr長石、Ba長
石又はこれらの固溶体結晶からなる結晶核粉末が0.0
1〜1重量%添加されてなることを特徴とする。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は多層基板などの作製に用
いられる低温焼成ガラスセラミック材料に関するもので
ある。
いられる低温焼成ガラスセラミック材料に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】K長石、Na長石、Ca長石、Sr長
石、Ba長石等の長石系結晶を析出させたガラスセラミ
ックスは、低誘電率で高強度であるため、多層基板等の
基板材料として使用されている。
石、Ba長石等の長石系結晶を析出させたガラスセラミ
ックスは、低誘電率で高強度であるため、多層基板等の
基板材料として使用されている。
【0003】上記ガラスセラミックスは、長石系の結晶
を析出する性質を有する結晶性ガラス粉末に、必要に応
じてアルミナ等のフィラー粉末を添加したガラスセラミ
ック材料を焼結、結晶化させたものである。
を析出する性質を有する結晶性ガラス粉末に、必要に応
じてアルミナ等のフィラー粉末を添加したガラスセラミ
ック材料を焼結、結晶化させたものである。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】一般に結晶性ガラス
は、再加熱時に結晶が析出しやすいように、ガラス化領
域から外れた失透性の強いガラス組成を有している。そ
れゆえ、溶融条件、ガラス成形条件等の影響を受け易
く、これら条件の僅かな変動によって結晶量が変化し易
い。特に長石系の結晶を析出するガラスはこの傾向が強
く、この系のガラス粉末を用いて作製した基板は、結晶
量に影響される特性(曲げ強度、誘電特性)のバラつき
が大きいという問題がある。
は、再加熱時に結晶が析出しやすいように、ガラス化領
域から外れた失透性の強いガラス組成を有している。そ
れゆえ、溶融条件、ガラス成形条件等の影響を受け易
く、これら条件の僅かな変動によって結晶量が変化し易
い。特に長石系の結晶を析出するガラスはこの傾向が強
く、この系のガラス粉末を用いて作製した基板は、結晶
量に影響される特性(曲げ強度、誘電特性)のバラつき
が大きいという問題がある。
【0005】本発明の目的は、長石系結晶の析出量が安
定しているために、特性のバラつきが少なく、品質の優
れたガラスセラミックスを得ることが可能な低温焼成ガ
ラスセラミック材料を提供することである。
定しているために、特性のバラつきが少なく、品質の優
れたガラスセラミックスを得ることが可能な低温焼成ガ
ラスセラミック材料を提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者は種々の検討を
行った結果、結晶核粉末として長石系結晶を添加するこ
とにより、上記目的が達成できることを見いだし、本発
明として提案するものである。
行った結果、結晶核粉末として長石系結晶を添加するこ
とにより、上記目的が達成できることを見いだし、本発
明として提案するものである。
【0007】即ち、本発明の低温焼成ガラスセラミック
材料は、結晶性ガラス粉末を40〜100重量%、フィ
ラー粉末を0〜60重量%を含む低温焼成ガラスセラミ
ック材料において、長石系結晶又はその固溶体結晶から
なる結晶核粉末が0.01〜1重量%添加されてなるこ
とを特徴とする。
材料は、結晶性ガラス粉末を40〜100重量%、フィ
ラー粉末を0〜60重量%を含む低温焼成ガラスセラミ
ック材料において、長石系結晶又はその固溶体結晶から
なる結晶核粉末が0.01〜1重量%添加されてなるこ
とを特徴とする。
【0008】
【作用】本発明の低温焼成ガラスセラミック材料は、結
晶核として長石系結晶が添加されているため、再加熱時
に安定した結晶析出量を得ることができる。結晶核粉末
の添加量は0.01〜1重量%である。結晶核粉末が
0.01重量%より少ないと上記効果が得られず、1重
量%より多いと緻密化しない。結晶核粉末としては、K
長石、Na長石、Ca長石、Sr長石、Ba長石や、こ
れらの固溶体結晶からなる結晶粉末を使用することがで
きる。
晶核として長石系結晶が添加されているため、再加熱時
に安定した結晶析出量を得ることができる。結晶核粉末
の添加量は0.01〜1重量%である。結晶核粉末が
0.01重量%より少ないと上記効果が得られず、1重
量%より多いと緻密化しない。結晶核粉末としては、K
長石、Na長石、Ca長石、Sr長石、Ba長石や、こ
れらの固溶体結晶からなる結晶粉末を使用することがで
きる。
【0009】なお結晶核粉末は、結晶性ガラス粉末の粉
砕時、結晶性ガラス粉末とフィラー粉末の混合時、及び
スラリー調製時の何れの時期に添加してもよい。
砕時、結晶性ガラス粉末とフィラー粉末の混合時、及び
スラリー調製時の何れの時期に添加してもよい。
【0010】本発明において、結晶性ガラス粉末には、
長石系の結晶(例えばK長石、Na長石、Ca長石、S
r長石、Ba長石や、これらの固溶体結晶)を析出する
性質を有するものであれば、どのような組成を有するガ
ラスを用いても良い。例えば重量%でSiO2 40〜
70%、Al2 O3 0〜30%、B2 O3 3〜25
%、Na2 O 0〜5%、K2 O 0〜5%、CaO
5〜30%、SrO0〜30%、BaO 0〜30%の
組成を有するものを使用することができる。
長石系の結晶(例えばK長石、Na長石、Ca長石、S
r長石、Ba長石や、これらの固溶体結晶)を析出する
性質を有するものであれば、どのような組成を有するガ
ラスを用いても良い。例えば重量%でSiO2 40〜
70%、Al2 O3 0〜30%、B2 O3 3〜25
%、Na2 O 0〜5%、K2 O 0〜5%、CaO
5〜30%、SrO0〜30%、BaO 0〜30%の
組成を有するものを使用することができる。
【0011】またフィラー粉末として、アルミナ、ムラ
イト、ガーナイト、クリストバライト及びフォルステラ
イト等を含有させることができる。
イト、ガーナイト、クリストバライト及びフォルステラ
イト等を含有させることができる。
【0012】なおガラス粉末及びフィラー粉末の含有量
は、それぞれ40〜100重量%、0〜60重量%であ
る。ガラス粉末が40重量%より少ないと(即ち、フィ
ラー粉末が60重量%より多いと)緻密化せず、ポーラ
スになり易い。
は、それぞれ40〜100重量%、0〜60重量%であ
る。ガラス粉末が40重量%より少ないと(即ち、フィ
ラー粉末が60重量%より多いと)緻密化せず、ポーラ
スになり易い。
【0013】以上の構成を有する本発明の材料は、グリ
ーンシートの形態で提供することができる。
ーンシートの形態で提供することができる。
【0014】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を説明する。
【0015】(実施例1)まず、重量%でSiO2 5
5%、Al2 O3 20%、B2 O3 7%、Na2 O
2%、K2 O 1%、CaO 15%の組成となるよ
うにガラス原料を調合し、1400〜1500℃で2〜
3時間溶融した。次いで水冷ローラーでフィルム状に成
型した後、Na長石粉末を添加してボールミルにて粉砕
混合した。さらにアルミナ粉末を添加し、ボールミルに
て均一に混合して試料を得た。なお結晶性ガラス粉末と
アルミナ粉末とNa長石粉末の混合割合は重量比で、8
0:20:0.1となるように調節した。続いてこの混
合粉末に、結合剤、可塑剤、及び溶剤を添加してスラリ
ー化し、ドクターブレード法にてグリーンシートに成型
した。その後、500℃で1時間、さらに900℃で2
0分間焼成して焼成物を得た。
5%、Al2 O3 20%、B2 O3 7%、Na2 O
2%、K2 O 1%、CaO 15%の組成となるよ
うにガラス原料を調合し、1400〜1500℃で2〜
3時間溶融した。次いで水冷ローラーでフィルム状に成
型した後、Na長石粉末を添加してボールミルにて粉砕
混合した。さらにアルミナ粉末を添加し、ボールミルに
て均一に混合して試料を得た。なお結晶性ガラス粉末と
アルミナ粉末とNa長石粉末の混合割合は重量比で、8
0:20:0.1となるように調節した。続いてこの混
合粉末に、結合剤、可塑剤、及び溶剤を添加してスラリ
ー化し、ドクターブレード法にてグリーンシートに成型
した。その後、500℃で1時間、さらに900℃で2
0分間焼成して焼成物を得た。
【0016】得られた焼成物について、析出結晶及び結
晶析出量のバラつきを評価した。なお析出結晶は粉末X
線回折装置を用いて同定した。結晶析出量は、粉末X線
回折をとり、ハロー法によりガラスの何重量%が結晶化
しているかを求めたものであり、ガラス溶融から焼成ま
でを5回行って試料間の結晶量のバラつきを評価した。
晶析出量のバラつきを評価した。なお析出結晶は粉末X
線回折装置を用いて同定した。結晶析出量は、粉末X線
回折をとり、ハロー法によりガラスの何重量%が結晶化
しているかを求めたものであり、ガラス溶融から焼成ま
でを5回行って試料間の結晶量のバラつきを評価した。
【0017】その結果、得られた焼成物は、Ca長石結
晶を析出しており、その析出量は38〜40%であっ
た。
晶を析出しており、その析出量は38〜40%であっ
た。
【0018】(比較例1)Na長石粉末を添加せず、他
は実施例1と同様にして試料を作製し、析出結晶及び結
晶析出量のバラつきを評価したところ、得られた焼成物
は、実施例1と同様にCa長石結晶を析出していたが、
その析出量は25〜40%とバラつきが大きかった。
は実施例1と同様にして試料を作製し、析出結晶及び結
晶析出量のバラつきを評価したところ、得られた焼成物
は、実施例1と同様にCa長石結晶を析出していたが、
その析出量は25〜40%とバラつきが大きかった。
【0019】(実施例2)まず、重量%でSiO2 6
0%、B2 O3 20%、Na2 O 4%、K2O 4
%、CaO 12%の組成となるようにガラス原料を調
合し、1450〜1550℃で2〜3時間溶融した。次
いで水冷ローラーでフィルム状に成型した後、粉砕し
た。さらにアルミナ粉末及びCa長石粉末を添加し、ボ
ールミルにて均一に混合して試料を得た。なお結晶性ガ
ラス粉末とアルミナ粉末とCa長石粉末の混合割合は重
量比で、60:40:0.05となるように調節した。
続いてこの混合粉末に、結合剤、可塑剤、及び溶剤を添
加してスラリー化し、ドクターブレード法にてグリーン
シートに成型した。その後、500℃で1時間、さらに
920℃で30分間焼成して焼成物を得た。
0%、B2 O3 20%、Na2 O 4%、K2O 4
%、CaO 12%の組成となるようにガラス原料を調
合し、1450〜1550℃で2〜3時間溶融した。次
いで水冷ローラーでフィルム状に成型した後、粉砕し
た。さらにアルミナ粉末及びCa長石粉末を添加し、ボ
ールミルにて均一に混合して試料を得た。なお結晶性ガ
ラス粉末とアルミナ粉末とCa長石粉末の混合割合は重
量比で、60:40:0.05となるように調節した。
続いてこの混合粉末に、結合剤、可塑剤、及び溶剤を添
加してスラリー化し、ドクターブレード法にてグリーン
シートに成型した。その後、500℃で1時間、さらに
920℃で30分間焼成して焼成物を得た。
【0020】このようにして得られた焼成物について、
上記の同様の方法で析出結晶及び結晶析出量のバラつき
を評価した。その結果、得られた焼成物は、Na−Ca
長石結晶を析出しており、その析出量は35〜37%で
あった。
上記の同様の方法で析出結晶及び結晶析出量のバラつき
を評価した。その結果、得られた焼成物は、Na−Ca
長石結晶を析出しており、その析出量は35〜37%で
あった。
【0021】(比較例2)Ca長石粉末を添加せず、他
は実施例1と同様にして試料を作製し、析出結晶及び結
晶析出量のバラつきを評価したところ、得られた焼成物
は、実施例1と同様にNa−Ca長石結晶を析出してい
たが、その析出量は15〜25%とバラつきが大きかっ
た。
は実施例1と同様にして試料を作製し、析出結晶及び結
晶析出量のバラつきを評価したところ、得られた焼成物
は、実施例1と同様にNa−Ca長石結晶を析出してい
たが、その析出量は15〜25%とバラつきが大きかっ
た。
【0022】(実施例3)まず、重量%でSiO2 5
0%、B2 O3 15%、Na2 O 5%、K2O 3
%、CaO 27%の組成となるようにガラス原料を調
合し、1400〜1450℃で2〜3時間溶融した。次
いで水冷ローラーでフィルム状に成型した後、粉砕し
た。さらにアルミナ粉末を添加し、ボールミルにて均一
に混合して試料を得た。続いてこの混合粉末に、結合
剤、可塑剤、溶剤、及びK長石を添加してスラリー化
し、ドクターブレード法にてグリーンシートに成型し
た。なお結晶性ガラス粉末とアルミナ粉末とK長石粉末
の混合割合は重量比で、50:50:0.5となるよう
に調節した。その後、グリーンシートを500℃で1時
間、さらに850℃で20分間焼成して焼成物を得た。
0%、B2 O3 15%、Na2 O 5%、K2O 3
%、CaO 27%の組成となるようにガラス原料を調
合し、1400〜1450℃で2〜3時間溶融した。次
いで水冷ローラーでフィルム状に成型した後、粉砕し
た。さらにアルミナ粉末を添加し、ボールミルにて均一
に混合して試料を得た。続いてこの混合粉末に、結合
剤、可塑剤、溶剤、及びK長石を添加してスラリー化
し、ドクターブレード法にてグリーンシートに成型し
た。なお結晶性ガラス粉末とアルミナ粉末とK長石粉末
の混合割合は重量比で、50:50:0.5となるよう
に調節した。その後、グリーンシートを500℃で1時
間、さらに850℃で20分間焼成して焼成物を得た。
【0023】このようにして得られた焼成物について、
上記の同様の方法で析出結晶及び結晶析出量のバラつき
を評価した。その結果、得られた焼成物は、Na−Ca
長石結晶を析出しており、その析出量は52〜55%で
あった。
上記の同様の方法で析出結晶及び結晶析出量のバラつき
を評価した。その結果、得られた焼成物は、Na−Ca
長石結晶を析出しており、その析出量は52〜55%で
あった。
【0024】(比較例3)K長石粉末を添加せず、他は
実施例1と同様にして試料を作製し、析出結晶及び結晶
析出量のバラつきを評価したところ、得られた焼成物
は、実施例1と同様にNa−Ca長石結晶を析出してい
たが、その析出量は40〜55%とバラつきが大きかっ
た。
実施例1と同様にして試料を作製し、析出結晶及び結晶
析出量のバラつきを評価したところ、得られた焼成物
は、実施例1と同様にNa−Ca長石結晶を析出してい
たが、その析出量は40〜55%とバラつきが大きかっ
た。
【0025】
【発明の効果】本発明の材料は、長石系結晶の析出量が
安定しているために、曲げ強度や誘電特性等のバラつき
が少なく、品質の優れたガラスセラミックスを提供する
ことができる。
安定しているために、曲げ強度や誘電特性等のバラつき
が少なく、品質の優れたガラスセラミックスを提供する
ことができる。
【0026】また核形成剤を使用することにより、ガラ
ス化領域内の安定した組成を有する結晶化し難いガラス
を使用することも可能である。
ス化領域内の安定した組成を有する結晶化し難いガラス
を使用することも可能である。
Claims (9)
- 【請求項1】 結晶性ガラス粉末を40〜100重量
%、フィラー粉末を0〜60重量%を含む低温焼成ガラ
スセラミック材料において、長石系結晶又はその固溶体
結晶からなる結晶核粉末が0.01〜1重量%添加され
てなることを特徴とする低温焼成ガラスセラミック材
料。 - 【請求項2】 結晶核粉末が、K長石、Na長石、Ca
長石、Sr長石、Ba長石又はこれらの固溶体結晶から
なることを特徴とする請求項1の低温焼成ガラスセラミ
ック材料。 - 【請求項3】 結晶性ガラス粉末が、K長石、Na長
石、Ca長石、Sr長石、Ba長石又はこれらの固溶体
結晶を析出する性質を有することを特徴とする請求項1
の低温焼成ガラスセラミック材料。 - 【請求項4】 結晶性ガラス粉末が、重量%でSiO2
40〜70%、Al2 O3 0〜30%、B2 O3
3〜25%、Na2 O 0〜5%、K2 O0〜5%、C
aO 5〜30%、SrO 0〜30%、BaO 0〜
30%の組成を有することを特徴とする請求項1又は3
の低温焼成ガラスセラミック材料。 - 【請求項5】 フィラー粉末が、アルミナ、ムライト、
ガーナイト、クリストバライト及びフォルステライトか
ら選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1の
低温焼成ガラスセラミック材料。 - 【請求項6】 グリーンシートの形態で提供されること
を特徴とする請求項1〜5の低温焼成ガラスセラミック
材料。 - 【請求項7】 結晶性ガラス粉末の粉砕時に結晶核粉末
が添加されてなることを特徴とする請求項1〜6の低温
焼成ガラスセラミック材料。 - 【請求項8】 結晶性ガラス粉末とフィラー粉末の粉砕
時に結晶核粉末が添加されてなることを特徴とする請求
項1〜6の低温焼成ガラスセラミック材料。 - 【請求項9】 グリーンシート成型のためのスラリー調
整時に結晶核粉末が添加されてなることを特徴とする請
求項1〜6の低温焼成ガラスセラミック材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9287987A JPH11106252A (ja) | 1997-10-03 | 1997-10-03 | 低温焼成ガラスセラミック材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9287987A JPH11106252A (ja) | 1997-10-03 | 1997-10-03 | 低温焼成ガラスセラミック材料 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11106252A true JPH11106252A (ja) | 1999-04-20 |
Family
ID=17724338
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9287987A Pending JPH11106252A (ja) | 1997-10-03 | 1997-10-03 | 低温焼成ガラスセラミック材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH11106252A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1095915A2 (en) | 1999-10-27 | 2001-05-02 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Low-temperature firing ceramic composition, process for producing same and wiring substrate prepared by using same |
JP2006135012A (ja) * | 2004-11-04 | 2006-05-25 | Hitachi Metals Ltd | 多層セラミック基板の製造方法および多層セラミック基板 |
JP2010037197A (ja) * | 2009-09-25 | 2010-02-18 | Murata Mfg Co Ltd | ガラスセラミック基板の製造方法 |
CN107352967A (zh) * | 2016-05-10 | 2017-11-17 | Toto株式会社 | 大型陶瓷板及其制造方法 |
CN117069382A (zh) * | 2023-08-21 | 2023-11-17 | 贵州晶垚无机材料有限公司 | 一种微晶玻璃粉及其制备方法和基于其的电解预焙阳极防氧化保护浆料 |
-
1997
- 1997-10-03 JP JP9287987A patent/JPH11106252A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1095915A2 (en) | 1999-10-27 | 2001-05-02 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Low-temperature firing ceramic composition, process for producing same and wiring substrate prepared by using same |
US6602623B1 (en) | 1999-10-27 | 2003-08-05 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Low-temperature firing ceramic composition, process for producing same and wiring substrate prepared by using same |
JP2006135012A (ja) * | 2004-11-04 | 2006-05-25 | Hitachi Metals Ltd | 多層セラミック基板の製造方法および多層セラミック基板 |
JP2010037197A (ja) * | 2009-09-25 | 2010-02-18 | Murata Mfg Co Ltd | ガラスセラミック基板の製造方法 |
CN107352967A (zh) * | 2016-05-10 | 2017-11-17 | Toto株式会社 | 大型陶瓷板及其制造方法 |
CN107352967B (zh) * | 2016-05-10 | 2021-01-05 | Toto株式会社 | 大型陶瓷板及其制造方法 |
CN117069382A (zh) * | 2023-08-21 | 2023-11-17 | 贵州晶垚无机材料有限公司 | 一种微晶玻璃粉及其制备方法和基于其的电解预焙阳极防氧化保护浆料 |
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