CN115557783A - 一种低膨胀低介电常数低损耗的低温共烧材料及其制备方法 - Google Patents

一种低膨胀低介电常数低损耗的低温共烧材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低膨胀低介电常数低损耗的低温共烧材料及其制备方法，具体涉及一种BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料及其制备方法。所述BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料包括BPO4陶瓷相、BSMP玻璃相和片状氧化铝相；所述BPO4陶瓷相为BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料总质量的20～80%；所述BSMP玻璃相的质量为BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料总质量的20～70%；所述片状Al2O3相的质量为BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料总质量的0～10%。

Description

一种低膨胀低介电常数低损耗的低温共烧材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低温共烧材料，具体涉及一种具有低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料及其制备方法，特别涉及一种BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料及其制备方法，属于低温共烧材料领域。
背景技术
低温共烧陶瓷技术(LTCC)，就是将低温烧结陶瓷粉制成厚度精确而且致密的生瓷带，作为电路基板材料，在生瓷带上利用激光打孔、微孔注浆、精密导体浆料印刷等工艺制出所需要的电路图形，并将多个无源元件埋入其中，然后叠压在一起，在850℃烧结，制成三维电路网络的无源集成组件，也可制成内置无源元件的三维电路基板，在其表面可以贴装IC和有源器件，制成无源/有源集成的功能模块。
近年来，LTCC材料已被广泛应用于航空航天、军事、无线通讯、电子设备、无线通讯、汽车电子、化工生物医疗和环境能源等领域，随着军用电子整机，通讯类电子产品及消费类电子产品迅速向短、小、轻、薄方向发展，微波多芯片组件(MMCM)技术因具有重量轻、体积小、成本低和可靠性高的技术特点而被广泛应用。多层片式元件是实现这一技术的有效途径，从经济和环保角度考虑，微波元器件的片式化，需要微波介质材料能与熔点较低，电导率高的贱价金属Cu或Ag的电极共烧，这就要求微波介质陶瓷材料能与Cu或Ag低温共烧，为此人们开发出新型的低温共烧陶瓷技术，广泛应用与航空航天、5G基站、汽车雷达等通讯领域，作为其中的基础、共性以及关键性材料。纵观近几年国内外低温共烧陶瓷材料的研究现状，可将LTCC材料体系分为三大类：(1)微晶玻璃基低温共烧陶瓷；(2)微波介质陶瓷基低温共烧陶瓷；(3)新型低温烧结温度微波介质陶瓷。
在大多数的LTCC的研究中，用于基板材料的低温共烧材料需要更低的介电常数以降低信号的延迟，其次所需低膨胀以降低热效应时产生的热应力，目前很多材料体系都难以做到介电常数小于5，膨胀也一般较大，无法满足越来越高要求的基板应用。
发明内容
针对LTCC介电常数较高和膨胀系数过高等缺点，本发明的目的在于提供一种由流延制备、等静压成型制备的低膨胀、低介、低损耗LTCC材料及其制备方法。一种介电常数在3.5～5，介电损耗低于5×10-3(10GHz)，成本低，且易于大批量生产的BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料及其制备方法，以及一种由该复合材料制得的基板材料。
一方面，本发明提供了一种BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料，包括BPO4陶瓷相、BSMP玻璃相和片状氧化铝相；
所述BPO4陶瓷相为BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料总质量的20～80％；
所述BSMP玻璃的质量为BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料总质量的20～70％；
所述片状Al2O3相的质量为BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料总质量的0～10％。
较佳的，所述BSMP玻璃的组成为aB2O3-bSiO2-cMgO-dP2O5，其中a＝10～30moL％、b＝30～50moL％、c＝10～30moL％、d＝20～40moL％，且a+b+c+d＝100moL％，且a+b+c+d＝100moL％；所述片状Al2O3相的直径为5～50μm，厚度为0.1～2μm。
较佳的，所述BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料中BSMP玻璃相的质量含量为20～40％。
较佳的，所述BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料中BPO4陶瓷相的质量含量为50～70％。
较佳的，所述BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料的介电常数为3～5，介电损耗低于5×10-3(10GHz)；BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料的抗弯强度为180～210MPa；BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料的膨胀系数为3.0～4.5ppm/K。
另一方面，本发明提供了一种BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料的制备方法，包括：
(1)采用含有聚硅氮烷、丙烯酸酯、乙烯基硅氧烷和甲基丙烯酸、顺酐、苯乙烯、乙酸乙烯酯、丙烯腈中的至少一种(改性剂)的改性剂溶液分别改性BPO4粉体和片状Al2O3粉体，得到改性后的BPO4粉体和改性后的片状Al2O3粉体；
(2)将所得改性后的BPO4粉体、改性后的片状Al2O3粉体、BSMP玻璃粉体、溶剂和粘结剂混合，再经流延成型，得到BSMP玻璃/BPO4/片状Al2O3膜带；
(3)将多个BSMP玻璃/BPO4/片状Al2O3膜带叠层后热等静压成型，然后在800～950℃下烧结，得到BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料。
较佳的，步骤(1)中，包括：
将片状Al2O3粉体置于改性剂溶液中，经磁力搅拌、抽滤和烘干，得到改性后的片状Al2O3粉体；
将BPO4粉体置于改性剂溶液中，经磁力搅拌、抽滤和烘干，得到改性后的BPO4粉体；
优选地，所述改性剂溶液的浓度为10～20wt％，优选为5wt％；所述改性剂(优选聚硅氮烷、乙烯基硅氧烷等)的总量为片状Al2O3粉体或BPO4粉体的0～5wt％；
优选地，所述磁力搅拌的转速为200～400转/分钟，时间为2～10小时，更优选5小时；
优选地，所述烘干的温度为70～130℃、更优选为120℃，时间为2～10小时。
较佳的，步骤(2)中，所述BSMP玻璃粉体的制备方法包括：
按化学计量比称取B2O3粉体、SiO2粉体、MgO粉体、NH4H2PO4粉体并混合球磨混合均匀，熔制后浇在水中制成BSMP玻璃，再经球磨，得到BSMP玻璃粉体；
优选地，所述熔制的温度为1100～1300℃，保温时间不低于2小时；
优选地，所述球磨为将熔制后BSMP玻璃加入酒精作为球磨介质，在400～600转速/分钟下球磨1～5小时(优选10小时)后，得到D50为0.5～2μm(优选为1μm)的BSMP玻璃粉体。
较佳的，步骤(2)中，所述流延成型的温度为50～70℃，所用刮刀厚度为100～600μm。
较佳的，步骤(3)中，所述热压成型的热压温度为50～85℃，热压压力为30～70MPa；所述烧结的时间为1～4小时。
有益效果：
本发明中，制得的BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料的介电常数低且可调节(3.5～5)，介电损耗低于5×10-3。该BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料在保留优良介电性能的前提下具备良好的加工性能，可满足新一代通讯材料的要求。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在此公开一种微波介质陶瓷及一种玻璃组成的低温共烧材料。该微波介质陶瓷为含有B、P、O等主要元素的微波介质陶瓷。该玻璃为含有B、Si、Mg、P和O五种主要元素。
具体地，微波介质陶瓷的化学通式为BPO4，本公开的微波介质陶瓷兼具介电常数和低介电损耗。例如，介电常数可为3～4.5，介电损耗可为1×10-3～5×10-3。
具体地，用于复合的玻璃的化学通式为aB2O3-bSiO2-cMgO-dP2O5(BSMP玻璃)。一优选实施方式中，玻璃B2O3-SiO2-MgO-P2O5(BSMP)组成为B2O3-SiO2-MgO-P2O5(BSMP)玻璃B2O3：10～30mol％、SiO2：30～50mol％、MgO：10～30mol％、P2O5：20～40mol％，上述五种组成摩尔百分比之和为100％。本公开的玻璃兼具中介电常数和低介电损耗，例如，其介电常数可为3-5，介电损耗可为1×10-3～5×10-3。
在本公开中，BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料的组成包括：BPO4、以及B2O3-SiO2-MgO-P2O5(BSMP)玻璃B2O3：10～30mol％、SiO2：30～50mol％、MgO：10～30mol％、P2O5：20～40mol％。
将BSMP玻璃/BPO4/片状Al2O3复合，由于BSMP玻璃本身具备较低介电常数和较低介电损耗，并且玻璃转化点较低，添加在陶瓷里容易烧结致密，与BPO4复合后，其样品致密程度高，使复合材料具备可调的介电常数和更低的介电损耗。
该低温共烧材料中，BSMP玻璃可作为基体，BPO4陶瓷相和片状Al2O3可作为填料。一实施方式中，该低温共烧材料形成为基板材料。
该低温共烧材料中，BSMP玻璃的质量可为BSMP玻璃/BPO4/片状Al2O3复合总质量的20～40％。片状Al2O3的质量可为BSMP玻璃/BPO4/片状Al2O3复合总质量的0～10％(优选不为0)。在该质量分数下，可以使复合材料的具有更低的介电常数、介电损耗和较高的抗弯强度，例如介电常数低于5，介电损耗低于5×10-3(10GHz)，膨胀系数低于5ppm/K。更优选地，片状Al2O3的质量为BSMP玻璃/BPO4/片状Al2O3复合总质量的5～10％。
一优选实施方式中，使用的低温共烧材料中的微波介质陶瓷粉体粒径0.5μm～2μm。采用微米级别粉体表面能低，不易团聚，减少颗粒间的气孔。可以起到降低介电损耗，提高抗弯强度的作用。
本发明中，低温共烧材料复合介质材料的介电常数为3.5～5，介电损耗低于5×10-3(10GHz)。本发明优选使用聚硅氮烷、乙烯基硅氧烷等硅烷类改性剂改性，可以在陶瓷表面形成一层硅基的界面层，在改善片状材料与玻璃材料两相界面的结合力。同时本发明采用“流延-热等静压成型”的方式，该方法可以保证材料的致密度有助于提高低温共烧陶瓷材料的介电、抗弯性能，该方法成本低，且易于大批量生产。作为示例，说明上述微波介质陶瓷和复合介质材料的制备方法。
制备BSMP玻璃粉体。将BSMP玻璃中的B2O3、SiO2、MgO、P2O5按：10～30mol％、SiO2：30～50mol％、MgO：10～30mol％、P2O5：20～40mol％配比称取，混合均匀。其中B2O3可用H3BO3折算，其中SrO可用NH4H2PO4折算。
一个示例中，将BSMP玻璃按B2O3：30mol％、SiO2：30mol％、MgO：20mol％、P2O5：20mol％混合均匀，在三维混料机上混合均匀，熔制温度可以是1100～1300℃(优选为1200℃)温时间可为1-6小时(优选为4h)。经熔制后浇在水中制成BSMP玻璃；将所得BSMP玻璃进行球磨1-4小时得到玻璃粉体，优选地，所述BSMP玻璃的粒径D50为1μm。
低温共烧材料可由BPO4陶瓷粉体、BSMP玻璃和片状Al2O3混合，进一步进行流延、叠层、等静压成型，可到得到基板材料。
其中，微波介质陶瓷粉的粒径可为1μm～5μm。微波介质陶瓷粉、玻璃粉可以是将通过上述方法制得的微波介质陶瓷球磨而得。
将片状Al2O3粉体用偶联剂进行改性，得到改性的片状Al2O3陶瓷粉。通过改性，可以改变无机材料表面的亲水性，增加BPO4陶瓷粉体与BSMP玻璃的结和力，达到减少界面气孔，起到降低损耗、提高导热系数的目的。片状Al2O3粉体的直径为5～50μm，厚度为0.1～2μm。
改性使用的偶联剂为聚硅氮烷，聚硅氮烷可以在陶瓷表面形成亲玻璃层的界面层，在加强两相结合力的同时进一步降低复合材料的气孔率。偶联剂的用量可为所用粉体的0～1.5％(质量分数)，优选为1％～1.5％。
一个示例中，将片状Al2O3粉体置于浓度为10wt％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的0～1.5wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干，得到改性的陶瓷粉。
将改性的片状Al2O3粉与BPO4陶瓷粉体、BSMP玻璃混合均匀。将片状Al2O3与BPO4陶瓷/BSMP玻璃按照BPO4陶瓷/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料的组成(优选，片状Al2O3：BPO4陶瓷：BSMP玻璃＝(0～10wt％)：(60～80wt％)：(20～40wt％)，更优选为(0-10wt％)：(60-70wt％)：(30-40wt％))称取原料进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入溶剂(例如，水、甲苯、酒精中的至少一种)、粘结剂，浆料置于流延机中，在50～70℃范围内流延，得到流延膜带。溶剂加入量可为BPO4陶瓷粉体、BSMP玻璃和片状Al2O3粉体总质量的40～60wt％。所述粘结剂可为PVB、乙基纤维素和PVA中的至少一种，加入量可为BPO4陶瓷粉体、BSMP玻璃和片状Al2O3粉体总质量的5～15wt％。所用刮刀厚度为100～600μm。
将多个流延膜带进行叠层热等静压成型(其中，热等静压温度为50～85℃，热等静压的压力为30～70MPa)再在800～950℃下低温烧结1～4小时，最终得到低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料。
将低温共烧材料通过破碎或研磨，得到低温共烧陶瓷粉体(粒径可为0.5μm～2μm)。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
(1)将BSMP玻璃按B2O3：30mol％、SiO2：30mol％、MgO：20mol％、P2O5：20mol％混合均匀(BSMP-1)，在三维混料机上混合均匀，熔制温度为1200℃，保温时间为4h，经熔制后浇在水中制成BSMP玻璃；
(2)将熔制后的BSMP玻璃，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的BSMP玻璃粉体；
(3)将片状Al2O3粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将BPO4粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将BPO4陶瓷：BSMP玻璃：片状Al2O3以65wt％：30wt％：5wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表3所示。
实施例2
(1)将BSMP玻璃按B2O3：25mol％、SiO2：35mol％、MgO：20mol％、P2O5：20mol％混合均匀(BSMP-2)，在三维混料机上混合均匀，熔制温度为1200℃，保温时间为4h，经熔制后浇在水中制成BSMP玻璃；
(2)将熔制后的BSMP玻璃，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的BSMP玻璃粉体；
(3)将片状Al2O3粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将BPO4粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将BPO4陶瓷：BSMP玻璃：片状Al2O3以65wt％：30wt％：5wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表3所示。
实施例3
(1)将BSMP玻璃按B2O3：20mol％、SiO2：40mol％、MgO：20mol％、P2O5：20mol％混合均匀(BSMP-3)，在三维混料机上混合均匀，熔制温度为1200℃，保温时间为4h，经熔制后浇在水中制成BSMP玻璃；
(2)将熔制后的BSMP玻璃，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的BSMP玻璃粉体；
(3)将片状Al2O3粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将BPO4粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将BPO4陶瓷：BSMP玻璃：片状Al2O3以65wt％：30wt％：5wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表3所示。
实施例4
(1)将BSMP玻璃按B2O3：15mol％、SiO2：45mol％、MgO：20mol％、P2O5：20mol％混合均匀(BSMP-4)，在三维混料机上混合均匀，熔制温度为1200℃，保温时间为4h，经熔制后浇在水中制成BSMP玻璃；
(2)将熔制后的BSMP玻璃，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的BSMP玻璃粉体；
(3)将片状Al2O3粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将BPO4粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将BPO4陶瓷：BSMP玻璃：片状Al2O3以65wt％：30wt％：5wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表3所示。
实施例5
(1)将BSMP玻璃按B2O3：10mol％、SiO2：50mol％、MgO：20mol％、P2O5：20mol％混合均匀(BSMP-5)，在三维混料机上混合均匀，熔制温度为1200℃，保温时间为4h，经熔制后浇在水中制成BSMP玻璃；
(2)将熔制后的BSMP玻璃，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的BSMP玻璃粉体；
(3)将片状Al2O3粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将BPO4粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将BPO4陶瓷：BSMP玻璃：片状Al2O3以65wt％：30wt％：5wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表3所示。
实施例6
(1)将BSMP玻璃按B2O3：10mol％、SiO2：45mol％、MgO：20mol％、P2O5：25mol％混合均匀(BSMP-6)，在三维混料机上混合均匀，熔制温度为1200℃，保温时间为4h，经熔制后浇在水中制成BSMP玻璃；
(2)将熔制后的BSMP玻璃，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的BSMP玻璃粉体；
(3)将片状Al2O3粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将BPO4粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将BPO4陶瓷：BSMP玻璃：片状Al2O3以65wt％：30wt％：5wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表3所示。
实施例7
(1)将BSMP玻璃按B2O3：10mol％、SiO2：40mol％、MgO：20mol％、P2O5：30mol％混合均匀(BSMP-7)，在三维混料机上混合均匀，熔制温度为1200℃，保温时间为4h，经熔制后浇在水中制成BSMP玻璃；
(2)将熔制后的BSMP玻璃，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的BSMP玻璃粉体；
(3)将片状Al2O3粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将BPO4粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将BPO4陶瓷：BSMP玻璃：片状Al2O3以65wt％：30wt％：5wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表3所示。
实施例8
(1)将BSMP玻璃按B2O3：30mol％、SiO2：30mol％、MgO：20mol％、P2O5：20mol％混合均匀(BSMP-1)，在三维混料机上混合均匀，熔制温度为1200℃，保温时间为4h，经熔制后浇在水中制成BSMP玻璃；
(2)将熔制后的BSMP玻璃，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的BSMP玻璃粉体；
(3)将片状Al2O3粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将BPO4粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将BPO4陶瓷：BSMP玻璃：片状Al2O3以65wt％：30wt％：5wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表3所示。
实施例9
(1)将BSMP玻璃按B2O3：30mol％、SiO2：30mol％、MgO：20mol％、P2O5：20mol％混合均匀(BSMP-1)，在三维混料机上混合均匀，熔制温度为1200℃，保温时间为4h，经熔制后浇在水中制成BSMP玻璃；
(2)将熔制后的BSMP玻璃，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的BSMP玻璃粉体；
(3)将片状Al2O3粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将BPO4粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将BPO4陶瓷：BSMP玻璃：片状Al2O3以62.5wt％：30wt％：7.5wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表3所示。
实施例10
(1)将BSMP玻璃按B2O3：30mol％、SiO2：30mol％、MgO：20mol％、P2O5：20mol％混合均匀(BSMP-1)，在三维混料机上混合均匀，熔制温度为1200℃，保温时间为4h，经熔制后浇在水中制成BSMP玻璃；
(2)将熔制后的BSMP玻璃，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的BSMP玻璃粉体；
(3)将片状Al2O3粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将BPO4粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将BPO4陶瓷：BSMP玻璃：片状Al2O3以60wt％：30wt％：10wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表3所示。
实施例11
(1)将BSMP玻璃按B2O3：30mol％、SiO2：30mol％、MgO：20mol％、P2O5：20mol％混合均匀(BSMP-1)，在三维混料机上混合均匀，熔制温度为1200℃，保温时间为4h，经熔制后浇在水中制成BSMP玻璃；
(2)将熔制后的BSMP玻璃，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的BSMP玻璃粉体；
(3)将片状Al2O3粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将BPO4粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将BPO4陶瓷：BSMP玻璃：片状Al2O3以65wt％：32.5wt％：2.5wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表3所示。
实施例12
(1)将BSMP玻璃按B2O3：30mol％、SiO2：30mol％、MgO：20mol％、P2O5：20mol％混合均匀(BSMP-1)，在三维混料机上混合均匀，熔制温度为1200℃，保温时间为4h，经熔制后浇在水中制成BSMP玻璃；
(2)将熔制后的BSMP玻璃，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的BSMP玻璃粉体；
(3)将片状Al2O3粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将BPO4粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将BPO4陶瓷：BSMP玻璃：片状Al2O3以65wt％：27.5wt％：7.5wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表3所示。
实施例13
(1)将BSMP玻璃按B2O3：30mol％、SiO2：30mol％、MgO：20mol％、P2O5：20mol％混合均匀(BSMP-1)，在三维混料机上混合均匀，熔制温度为1200℃，保温时间为4h，经熔制后浇在水中制成BSMP玻璃；
(2)将熔制后的BSMP玻璃，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的BSMP玻璃粉体；
(3)将片状Al2O3粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将BPO4粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将BPO4陶瓷：BSMP玻璃：片状Al2O3以65wt％：25wt％：10wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表3所示。
对比例1
本对比例1中低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料的制备过程参照实施例1，区别在于：片状氧化铝过量为12wt％。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表3所示。
对比例2
本对比例2中低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料的制备过程参照实施例1，区别在于：BPO4添加量过量为80wt％，BMSP添加量少量为15wt％。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表3所示。
对比例3
本对比例3中低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料的制备过程参照实施例1，区别在于：BPO4添加量少量为40wt％，BSMP添加量过量为45wt％。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表3所示。
对比例4
本对比例3中低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料的制备过程参照实施例1，区别在于：BSMP玻璃的组分为40B2O3-20SiO2-20MgO-20P2O5。
对比例5
本对比例3中低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料的制备过程参照实施例1，区别在于：BSMP玻璃的组分为5B2O3-55SiO2-20MgO-20P2O5。
表1低膨胀、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温共烧材料中玻璃原料组成：
样品编号 玻璃编号 B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/moL％ SiO<sub>2</sub>/moL％ MgO/moL％ P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>/moL％
实施例1 BSMP-1 30 30 20 20
实施例2 BSMP-2 25 35 20 20
实施例3 BSMP-3 20 40 20 20
实施例4 BSMP-4 15 45 20 20
实施例5 BSMP-5 10 50 20 20
实施例6 BSMP-6 10 45 20 25
实施例7 BSMP-7 10 40 20 30
对比例4 BSMP-8 40 20 20 20
对比例5 BSMP-9 5 55 20 20
。
表2为低膨胀低介电常数低损耗的原料组成及其实验参数：
样品编号 玻璃编号 BPO<sub>4</sub>/wt％ BSMP玻璃/wt％ 片状A<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/wt％ 聚硅氮烷/wt％
实施例1 BSMP-1 65 30 5 1
实施例2 BSMP-2 65 30 5 1
实施例3 BSMP-3 65 30 5 1
实施例4 BSMP-4 65 30 5 1
实施例5 BSMP-5 65 30 5 1
实施例6 BSMP-6 65 30 5 1
实施例7 BSMP-7 65 30 5 1
实施例8 BSMP-1 67.5 30 2.5 1
实施例9 BSMP-1 62.5 30 7.5 1
实施例10 BSMP-1 60 30 10 1
实施例11 BSMP-1 65 32.5 2.5 1
实施例12 BSMP-1 65 27.5 7.5 1
实施例13 BSMP-1 65 25 10 1
对比例1 BSMP-1 58 30 12 1
对比例2 BSMP-1 80 15 5 1
对比例3 BSMP-1 40 45 5 1
对比例4 BSMP-8 65 30 5 1
对比例5 BSMP-9 65 30 5 1
。
表3为高强度低温共烧材料的性能：
Figure BDA0003746269570000141
Figure BDA0003746269570000151

Claims (10)

1.一种BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料，其特征在于，包括BPO4陶瓷相、BSMP玻璃相和片状氧化铝相；
所述BPO4陶瓷相为BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料总质量的20～80%；
所述BSMP玻璃相的质量为BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料总质量的20～70%；
所述片状Al2O3相的质量为BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料总质量的0～10%。
2.根据权利要求1所述的BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料，其特征在于，所述BSMP玻璃相的组成为aB2O3-bSiO2-cMgO-dP2O5，其中a=10～30moL%、b=30～50moL%、c=10～30moL%、d=20～40moL%，且a+b+c+d =100moL%；所述片状Al2O3相的直径为5～50μm，厚度为0.1～2μm。
3.根据权利要求1所述的BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料，其特征在于，所述BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料中BSMP玻璃相的质量含量为20～40%。
4.根据权利要求1所述的BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料，其特征在于，所述BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料中BPO4陶瓷相的质量含量为50～70%。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料，其特征在于，所述BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料的介电常数为3～5，介电损耗低于5×10-3（10GHz）；BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料的抗弯强度为180～210MPa；BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料的膨胀系数为3.0～4.5ppm/K。
6.一种权利要求1-5中任一项所述BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料的制备方法，其特征在于，包括：
（1）采用含有聚硅氮烷、丙烯酸酯、乙烯基硅氧烷、甲基丙烯酸、顺酐、苯乙烯、乙酸乙烯酯、丙烯腈中的至少一种的改性剂溶液分别改性BPO4粉体和片状Al2O3粉体，得到改性后的BPO4粉体和改性后的片状Al2O3粉体；
（2）将所得改性后的BPO4粉体、改性后的片状Al2O3粉体、BSMP玻璃粉体、溶剂和粘结剂混合，再经流延成型，得到BSMP玻璃/BPO4/片状Al2O3膜带；
（3）将多个BSMP玻璃/BPO4/片状Al2O3膜带叠层后热等静压成型，然后在800～950℃下烧结，得到BPO4/BSMP/片状Al2O3低温共烧材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，包括：
将片状Al2O3粉体置于改性剂溶液中，经磁力搅拌、抽滤和烘干，得到改性后的片状Al2O3粉体；
将BPO4粉体置于改性剂溶液中，经磁力搅拌、抽滤和烘干，得到改性后的BPO4粉体；
优选地，所述改性剂溶液的浓度为10～20wt%；所述改性剂的总量为片状Al2O3粉体或BPO4粉体的0～5wt%；
优选地，所述磁力搅拌的转速为200～400转/分钟，时间为2～10小时；
优选地，所述烘干的温度为70～130℃，时间为2～10小时。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述BSMP玻璃粉体的制备方法包括：
按化学计量比称取B2O3粉体、SiO2粉体、MgO粉体、NH4H2PO4粉体并混合球磨混合均匀，熔制后浇在水中制成BSMP玻璃，再经球磨，得到BSMP玻璃粉体；
优选地，所述熔制的温度为1100～1300℃，保温时间不低于2小时；
优选地，所述球磨为将熔制后BSMP玻璃加入酒精作为球磨介质，在400～600转速/分钟下球磨1～5小时后，得到D50为0.5～2μm的BSMP玻璃粉体。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述流延成型的温度为50～70℃，所用刮刀厚度为100～600μm。
10.根据权利要求6-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述热压成型的热压温度为50～85℃，热压压力为30～70MPa；所述烧结的时间为1～4小时。
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