CN115124351A - 氮化铝多层用高温阻焊浆料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氮化铝多层用高温阻焊浆料及其制备方法，该氮化铝多层用高温阻焊浆料由无机粉体和有机载体组成，所述无机粉体由主体阻焊材料和烧结助剂组成；其中，所述主体阻焊材料由氮化铝和氧化钇组成，所述烧结助剂为元素M的化合物中的至少一种，所述元素M为钙、镁、硅、铒中的至少一种；所述有机载体由有机溶剂、高分子树脂粘结剂和分散剂组成。该氮化铝多层用高温阻焊浆料能够满足氮化铝多层基板制备过程中的印刷质量，且能够与生瓷在1700‑1800℃高温下进行烧结，且收缩匹配性一致，烧结后结合力强、耐腐蚀性强，从而实现优异的阻焊效果。

Description

氮化铝多层用高温阻焊浆料及其制备方法

技术领域

本发明属于电子材料技术领域，特别涉及一种氮化铝多层用高温阻焊浆料及其制备方法。

背景技术

HTCC高温共烧陶瓷材料主要为氧化铝、莫来石和氮化铝为主成分的陶瓷，导体浆料采用钨、钼、钼锰等高熔点金属作为导电功能相。HTCC基板具有结构强度高、热导率高、化学稳定性好和布线密度高等优点，因此，在大功率微组装电路中具有广泛的应用前景。

基于电性能的设计，HTCC基板制作过程中需要对陶瓷某些区域进行阻焊，阻止镀层生长，控制焊料流淌。氮化铝陶瓷通过添加烧结助剂烧结温度一般在1800℃左右烧结，常用的有机阻焊浆料只能在烧结后的熟瓷上使用，工艺局限性较大，并且结合力、耐腐蚀性较差。而一般的LTCC基板配套阻焊浆料一般也只能在空气下800-900℃烧结，难以满足HTCC基板高温烧结要求。

目前已有的应用于HTCC基板的阻焊剂，其有机溶剂部分多含有易挥发成分如乙醇等，在实际印刷时容易干网，堵塞网版，使得印刷性能不良。此外，阻焊剂中多采用氧化铝、氧化镁、氧化锆等作为主体阻焊材料，但当应用在氮化铝多层表面，其1800度烧结收缩匹配性容易出问题，且容易对基板导热率等性能产生影响。

针对目前尚未有针对氮化铝多层用的具有良好印刷性能的高温阻焊浆料，本发明致力于阐明一种氮化铝多层用高温阻焊浆料及其制备方法。

发明内容

有鉴于此，本发明有必要提供一种氮化铝多层用高温阻焊浆料，该氮化铝多层用高温阻焊浆料能够满足氮化铝多层基板制备过程中的印刷质量，该氮化铝多层用高温阻焊浆料能够与生瓷在1700-1800℃高温下进行烧结，且收缩匹配性一致，烧结后结合力强、耐腐蚀性强，从而达到阻焊目的。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种氮化铝多层用高温阻焊浆料，所述氮化铝多层用高温阻焊浆料由无机粉体和有机载体组成，所述无机粉体由主体阻焊材料和烧结助剂组成；

其中，所述主体阻焊材料由氮化铝和氧化钇组成，所述烧结助剂为元素M的化合物中的至少一种，所述元素M为钙、镁、硅、铒中的至少一种；所述有机载体由有机溶剂、高分子树脂粘结剂和分散剂组成。

进一步方案，按重量百分比计，所述氮化铝多层用高温阻焊浆料中各组分含量为：氮化铝78-83％，氧化钇0.1-2％，烧结助剂0.1-2％和有机载体13-21.8％。

进一步方案，所述氮化铝选自粒径4-5μm的球形粉，其比表面积为0.5-2m²/g。

进一步方案，所述氧化钇选自粒径3-6μm的球形粉，其比表面积为1-3m²/g。

进一步方案，所述烧结助剂由CaO、MgO、SiO₂和Er₂O₃组成，所述烧结助剂的粒度在500-1200目之间。

进一步方案，所述烧结助剂中各组分的重量百分比为：CaO 50-65％，MgO 20-35％，SiO₂10-20％，Er₂O₃ 5-20％。

进一步方案，按照重量百分比计，所述有机载体中，高分子树脂粘结剂的含量为5-20％，分散剂的含量为0.3-5％，余量为有机溶剂。

进一步方案，所述有机溶剂选自松油醇、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、邻苯二甲酸二甲酯、成膜助剂中至少一种；所述高分子树脂粘结剂选自乙基纤维素、丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种；所述分散剂选自迪高655、RE610、BYK111中的至少一种。

本发明进一步提供了一种如前所述的氮化铝多层用高温阻焊浆料的制备方法，包括以下步骤：

配制有机载体：将高分子树脂粘结剂、分散剂和有机溶剂混合后加热至90-120℃，并充分搅拌，搅拌速度为60-120rpm，搅拌时间为240-300min，使高分子树脂粘结剂在有机溶剂中全部溶解，搅拌均匀得到有机载体；

配制无机粉体：将主体阻焊材料和烧结助剂混合，并球磨至粉料粒度≤6μm后，烘干；

浆料混合：将无机粉体和有机载体充分混合均匀，获得混合浆料；

制备浆料：研磨所述混合浆料，得到分散均匀的浆料，其中，浆料粒度≤10μm，获得氮化铝多层用高温阻焊浆料。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明中的氮化铝多层用高温阻焊浆料，其主体阻焊材料由氮化铝和氧化钇组成，通过氮化铝和氧化钇结合，使得阻焊层附着力优良，致密度更高，且阻焊效果更好。此外，通过选择合适的有机载体体系，使得制备的阻焊浆料具有印刷性能好，流平性好，图案精度高的优点。并且该高温阻焊浆料能够满足多层基板制备过程中的印刷质量，收缩匹配性等要求，且烧结后结合力强、耐腐蚀性强，从而达到阻焊目的。

附图说明

图1为实施例1中的高温阻焊浆料干膜效果；

图2为对比例1中的高温阻焊浆料干膜效果；

图3为实施例1中高温阻焊浆料的烧成效果。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。

表1实施例1-4中氮化铝多层用高温阻焊浆料的组成(重量百分数)

实施例1-4中氮化铝多层用高温阻焊浆料的制备工艺具体如下：

配制有机载体：将高分子树脂粘结剂、分散剂和有机溶剂按照表1中的配比混合后加热至90-120℃，并充分搅拌，搅拌速度为60-120rpm，搅拌时间为240-300min，使高分子树脂粘结剂在有机溶剂中全部溶解，搅拌均匀得到有机载体；

配制无机粉体：将主体阻焊材料和烧结助剂按照表1中的配比混合，并球磨至粉料粒度≤6μm后，60℃烘干；

将无机粉体和有机载体充分混合均匀，获得混合浆料；

研磨所述混合浆料，得到分散均匀的浆料，其中，浆料粒度≤10μm，获得氮化铝多层用高温阻焊浆料。

对比例1

本对比例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：本对比例中有机溶剂为10％松油醇和7.2％乙醇的混合物。

对比例2

本对比例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：将实施例1中“78％氮化铝+0.2％氧化钇”替换为“78.2％氮化铝”。其他组分组成以及工艺参数等均与实施例1相同。

对比例3

本对比例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：将实施例1中“78％氮化铝+0.2％氧化钇”替换为“78％氧化铝+0.2％氧化钇”。其他组分组成以及工艺参数等均与实施例1相同。

对比例4

本对比例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：将实施例1中“78％氮化铝+0.2％氧化钇”替换为“78％氮化铝+0.2％氧化锆”。其他组分组成以及工艺参数等均与实施例1相同。

测试例

图1-图2示出了高温阻焊浆料干膜效果图，可以看出，实施例1中制得的氮化铝多层用高温阻焊浆料印刷流平性好，图案精度高，印刷性能优良；而对比例1中阻焊浆料印刷网痕严重，流平性差，图案精度保持不佳，印刷性能不良。

此外，图3中示出了实施例1中高温阻焊浆料的烧成效果图，从图3中可以看出，该阻焊浆料印刷性能优良，烧结后与瓷体收缩匹配性一致，图案精度高，外观好。

将实施例1-4和对比例1-4中制备的高温阻焊浆料通过丝网印刷的方法涂覆在已预刷过钨金属化干膜的氮化铝陶瓷生瓷片表面，兼容氮化铝多层陶瓷加工工艺和高温共烧工艺(1780℃保温4h)，得到的氮化铝多层陶瓷板的部分性能见表2和表3，其中所述的热收缩即为氮化铝多层陶瓷板的高温烧结工艺。

表2实施例1-4中氮化铝多层用高温阻焊浆料制得氮化铝多层陶瓷板测试

表3对比例1-4中高温阻焊浆料制得的氮化铝多层陶瓷板测试

通过表2和表3中的测试结果可以看出，采用本发明的氮化铝多层用高温阻焊浆料的HTCC满足多层基板制备过程中的印刷质量，该阻焊浆料与生瓷在氮氢气氛下1700-1800℃烧结，收缩匹配性一致，烧结后结合力强、耐腐蚀性强，从而达到阻焊目的。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种氮化铝多层用高温阻焊浆料，其特征在于，所述氮化铝多层用高温阻焊浆料由无机粉体和有机载体组成，所述无机粉体由主体阻焊材料和烧结助剂组成；

其中，所述主体阻焊材料由氮化铝和氧化钇组成，所述烧结助剂为元素M的化合物中的至少一种，所述元素M为钙、镁、硅、铒中的至少一种；所述有机载体由有机溶剂、高分子树脂粘结剂和分散剂组成。

2.如权利要求1所述的氮化铝多层用高温阻焊浆料，其特征在于，按重量百分比计，所述氮化铝多层用高温阻焊浆料中各组分含量为：氮化铝78-83％，氧化钇0.1-2％，烧结助剂0.1-2％和有机载体13-21.8％。

3.如权利要求1或2所述的氮化铝多层用高温阻焊浆料，其特征在于，所述氮化铝选自粒径4-5μm的球形粉，其比表面积为0.5-2m²/g。

4.如权利要求1或2所述的氮化铝多层用高温阻焊浆料，其特征在于，所述氧化钇选自粒径3-6μm的球形粉，其比表面积为1-3m²/g。

5.根据权利要求1或2所述的氮化铝多层用高温阻焊浆料，其特征在于，所述烧结助剂由CaO、MgO、SiO₂和Er₂O₃组成，所述烧结助剂的粒度在500-1200目之间。

6.如权利要求5所述的氮化铝多层用高温阻焊浆料，其特征在于，所述烧结助剂中各组分的重量百分比为：CaO 50-65％，MgO 20-35％，SiO₂ 10-20％，Er₂O₃ 5-20％。

7.如权利要求1所述的氮化铝多层用高温阻焊浆料，其特征在于，按照重量百分比计，所述有机载体中，高分子树脂粘结剂的含量为5-20％，分散剂的含量为0.3-5％，余量为有机溶剂。

8.如权利要求1或7所述的氮化铝多层用高温阻焊浆料，其特征在于，所述有机溶剂选自松油醇、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、邻苯二甲酸二甲酯、成膜助剂中至少一种；所述高分子树脂粘结剂选自乙基纤维素、丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种；所述分散剂选自迪高655、RE610、BYK111中的至少一种。

9.一种如权利要求1-8任一项所述的氮化铝多层用高温阻焊浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

配制有机载体：将高分子树脂粘结剂、分散剂和有机溶剂混合后加热至90-120℃，并充分搅拌，搅拌速度为60-120rpm，搅拌时间为240-300min，使高分子树脂粘结剂在有机溶剂中全部溶解，搅拌均匀得到有机载体；

配制无机粉体：将主体阻焊材料和烧结助剂混合，并球磨至粉料粒度≤6μm后，烘干；

浆料混合：将无机粉体和有机载体充分混合均匀，获得混合浆料；

制备浆料：研磨所述混合浆料，得到分散均匀的浆料，其中，浆料粒度≤10μm，获得氮化铝多层用高温阻焊浆料。

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