TWI810258B - 導電糊與積層陶瓷電容器 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種保管時的黏度增加得到抑制、黏度穩定性進一步得到提高的導電糊。根據本發明，可提供一種導電糊，其包含:導電性粉末、黏合劑、增黏抑制劑及分散介質。此處，增黏抑制劑是由通式:NHR1R2；所表示的二級胺化合物。而且，式中的R1、R2獨立地為碳數4~12的直鏈狀或環狀的脂肪族基，R1及R2中的碳鏈不含氮原子及氧原子。
Description
本發明是有關於一種可形成導體層的導電糊。
本申請案主張基於2018年3月19日所申請的日本專利申請2018-050965號的優先權，並將該申請的全部內容作為參照而編入至本說明書中。
伴隨著電子機器的小型.輕量化，關於構成電子機器的各電子零件亦要求小型薄層化。作為一例，積層陶瓷電容器(Multi-Layer Ceramic Capacitor，MLCC)具有將包含陶瓷的介電質層與內部電極層多個積層而成的結構。MLCC中，要求藉由使所述介電質層進一步變薄且進一步增加積層數來擴大電極面積，使MLCC的體積小型化且增大靜電電容。
所述MLCC通常利用以下順序製造。即，首先於包含電介質粉末與黏合劑等的電介質生片(clean sheet)上印刷含有導電性粉末的內部電極用的導電糊，形成內部電極層，將印刷了該內部電極層的電介質生片多個積層並壓接，而進行一體化。而且，將所述積層體切成規定的尺寸，進行乾燥及煆燒，藉此製作電容器本體。電容器本體藉由於端面形成用於各電容器結構的並列接合的外部電極，可製成適於表面安裝的MLCC。近年來，MLCC
例如市售有電介質層的厚度小於1μm的0201尺寸(0.25mm×0.125mm)、01005尺寸(0.1mm×0.05mm)的MLCC。
關於用於形成所述電子零件的導電糊，總而言之正在推進導電性粉末的小粒徑化、以及作為用以使所述導電性粉末穩定分散的分散介質的溶劑的低極性化。但是，導電性粉末的小粒徑化本質上會導致粒子的凝聚，在保管導電糊時引起品質劣化(例如，隨時間經過黏度的增大)。因此，於此種導電糊中相較於先前而言除了分散劑以外添加胺系的增黏抑制劑(例如，參照專利文獻1~專利文獻4)。
[專利文獻1]日本專利申請公開第2017-135058號公報
[專利文獻2]日本專利申請公開第2016-031912號公報
[專利文獻3]日本專利申請公開第2013-149457號公報
[專利文獻4]日本專利申請公開第2004-182951號公報
關於導電性粉末，先前使用平均粒徑約0.4μm左右的導電性粉末，近年來開始使用0.2μm以下的導電性粉末。另外，關於MLCC用導電糊，除了導電性粉末以外，併用包含粒徑更小的陶瓷微粉末的共存材料。因此，於導電糊的長期保管時無法避免分散粒子的凝聚以及糊的黏度上升，要求糊的黏度穩定性的進一步
提高。
本發明是鑒於所述方面而成，其目的在於提供一種保管時的黏度增加得到抑制、黏度穩定性進一步得到提高的導電糊。
先前的此種導電糊必須根據導電糊中含有的導電性粉末的性狀分開使用增黏抑制劑。例如，提出了使用僅對較窄的特定粒徑範圍的導電性粉末、具備特定的表面保護劑的導電性粉末等發揮增黏抑制效果的增黏抑制劑。相對與此，本發明者等人進行了努力研究，結果發現具有極其有限的分子結構的胺化合物於含有較廣的粒徑範圍的導電性粉末的導電糊中作為增黏抑制劑而較佳地發揮功能，從而完成了本發明。即，本文揭示的導電糊包含：導電性粉末、黏合劑、增黏抑制劑及分散介質。而且，增黏抑制劑是由通式：NHR1R2；所表示的二級胺化合物。另外，具有如下特徵：式中的R1、R2獨立地為碳數4~12的直鏈狀或環狀的脂肪族基，R1及R2中的碳鏈不含氧原子(O)、氮原子(N)及硫原子(S)。
藉由使用所述導電糊，可抑制導電性粉末的凝聚，較佳地抑制糊的隨時間經過的黏度的上升。例如，即便為包含平均粒徑1μm以下的導電性粉末的導電糊，並不限定於所述具體的粒徑範圍，可長期良好且穩定地維持導電性粉末的高分散性。再者，詳情雖不明確，但確認到即便是R1、R2的碳數為4~12的二級胺化合物，例如於R1、R2於碳鏈包含O、N、S的情況下等，亦無法
獲得所述增黏抑制效果，反而可能使導電糊的性狀變差。
於本文揭示的導電糊的較佳的一態樣中，所述R1及所述R2滿足R1=R2。即，二級胺化合物可於分子結構中具備對稱性。藉此，藉由較容易獲取的二級胺化合物可實現所述黏度穩定性優異的導電糊，因此較佳。
於本文揭示的導電糊的較佳的一態樣中，所述R1及所述R2均於末端以外不含甲基。藉此，可使所述導電性粉末的分散性的維持與導電糊的增黏抑制效果以更高的水準併存，因此較佳。
於本文揭示的導電糊的較佳的一態樣中，所述增黏抑制劑於所述導電糊中以0.001質量%以上且5質量%以下的比例含有。藉由所述少量的增黏抑制劑的添加，可較佳地發揮所述效果，因此較佳。
於本文揭示的導電糊的較佳的一態樣中，所述導電性粉末為鎳粉末。藉此，可提供具備所述特性的導電糊作為較低成本的導電糊，因此較佳。
於本文揭示的導電糊的較佳的一態樣中，所述導電性粉末的平均粒徑為1μm以下。所述導電糊即便於例如包含平均粒徑0.4μm或其以下的水準的導電性粉末的情況下、或者包含平均粒徑0.2μm或其以下的水準的導電性粉末的情況下，亦可較佳地抑制黏度上升。若所述粒徑水準中導電性粉末的粒徑為1/2，則不僅僅其比表面積變為4倍，而且粒子的表面的活性度上升，凝聚變得顯著。本文揭示的導電糊可於較廣的粒徑範圍中以高水準發揮
導電性粉末的分散性的維持與導電糊的增黏抑制效果，因此較佳。
於本文揭示的導電糊的較佳的一態樣中，進一步包含介電質粉末。藉此，導電糊可較佳地調整煆燒時的燒結收縮特性。結果，例如可將導電糊較佳地用於MLCC的內部電極的形成，因此較佳。
於本文揭示的導電糊的較佳的一態樣中，進一步包含具有第1平均粒徑的第1粉末與具有第2平均粒徑的第2粉末。此處，第2平均粒徑D2以第1平均粒徑D1為基準而為0.1×D1以上且0.4×D1以下的範圍內。而且，導電性粉末構成為至少包含所述第1粉末。本文揭示的導電糊可於較廣的粒徑範圍中以高水準發揮導電性粉末的分散性的維持與增黏抑制效果。因此，例如於平均粒徑為1μm以下的範圍內，即便除了作為第1粉末的導電性粉末以外包含平均粒徑更小的第2粉末，亦可較佳地發揮所述效果，因此較佳。
如上所述，本文揭示的導電糊可較佳地維持導電性粉末的分散性，結果可長期抑制導電糊的黏度增加。據此，使用所述導電糊而形成的電極例如即便於電極厚度極薄的情況下，導電性粉末的凝聚所引起的表面平坦性的下降或導電性粒子的結合組織的不均、不穩定的黏度所引起的印刷的飛白或量產水準下的品質穩定性的下降等亦得到抑制。結果，可利用量產步驟穩定地形成表面平坦性優異且導電通道等電極組織均質的電極。
因此，於另一方面，本文揭示的技術提供介電質層與內
部電極層積層而成的MLCC。所述內部電極層是由所述任一導電糊的煆燒物構成。於MLCC中，要求介電質層的進一步的薄層化與高積層化。所述薄(例如1μm以下)介電質層之間配置的內部電極層藉由使用本文揭示的導電糊，可作為表面平坦性高、電氣連接且均質者而較佳地形成。結果，可較佳地實現介電質層的短路、裂紋等的發生得到抑制的、小型.大容量且高品質的MLCC。
1:MLCC
10:積層晶片
10':未煆燒的積層體
20:電介質層
20':陶瓷生片
30:內部電極層
30':塗佈層
40:外部電極
圖1為概略性地說明MLCC的構成的剖面示意圖。
圖2為概略性地說明煆燒前的MLCC的構成的剖面示意圖。
以下，一面適宜參照圖式一面對本發明的較佳實施形態加以說明。再者，於本說明書中特別提及的事項(例如，導電糊的構成或其性狀)以外的事情且為本發明的實施中所需的事情(例如，關於所述糊的製備及對基材的應用的具體的方法、電子零件的構成等)可基於由本說明書所指點的技術內容及該領域中的從業人員的一般的技術常識來實施。再者，於本說明書中表示數值範圍的「A~B」這一表述是指A以上且B以下。
本文揭示的導電糊包含：(A)導電性粉末、(B)增黏抑制劑、(C)黏合劑、及(D)分散介質作為主要的構成成分。所述導電糊藉由進行煆燒，(B)增黏抑制劑、(C)黏合劑及(D)分散介
質會消失，(A)導電性粉末經燒結而形成導電性的燒結體(典型而言為層狀的「導體層」)。作為構成導體層的主體的(A)導電性粉末通常藉由分散於包含(C)黏合劑及(D)分散介質的媒液(vehicle)中而形成糊，被賦予適度的黏性與流動性。另外，導電糊可藉由(B)增黏抑制劑良好地維持其黏性及流動性。
此處，於對所形成的導電層(燒結體)的厚度、平坦性等的性狀要求高精度的情況下，要求導電性粉末於高分散狀態下存在於分散介質中。本文揭示的導電糊構成為即便於長期保管的情況下，藉由(B)增黏抑制劑的作用，(A)導電性粉末的凝聚亦得到抑制，(A)導電性粉末的分散性亦以高水準維持，黏度的增加亦得到抑制。以下，對所述導電糊的各構成成分加以說明。
(A)導電性粉末
導電性粉末是用以主要形成電子元件等中的電極、導線、導電膜等電氣傳導性(以下，簡稱為「導電性」)高的導體物(可為導體層)的材料。因此，導電性粉末可無特別限制地使用具備所需的導電性的各種材料的粉末。作為所述導電性材料，例如具體而言例示了鎳(Ni)、鈀(Pd)、鉑(Pt)、金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)、釕(Ru)、銠(Rh)、鋨(Os)、銥(Ir)、鋁(Al)、鎢(W)等金屬的單體、以及含有該些金屬的合金等。導電性粉末可單獨使用任一種，亦可組合使用兩種以上。
再者，雖無特別限定，但例如關於在形成MLCC內部電極層的用途中使用的導電糊，較佳為導電性粉末的熔融溫度接近
介電質層的燒結溫度(例如約1300℃)的金屬種的使用。作為所述金屬種的一例，可列舉銠、鉑、鈀、銅、金等貴金屬以及鎳等卑金屬。其中，就熔點及導電性的觀點而言，較佳為鉑、鈀等貴金屬的使用，但若進一步考慮到穩定且價格低的方面，則較佳為使用鎳。
導電性粉末的製法、構成導電性粉末的粒子的尺寸、形狀等性狀並無特別限制。例如，考慮到煆燒收縮率，可為包括於作為目標的電極的最小尺寸(典型而言電極層的厚度及/或寬度)的範圍內。例如，導電性粉末的平均粒徑可為數nm~數十μm左右、例如10nm~10μm左右。
再者，本說明書中的所謂「平均粒徑」，只要無特別說明，則是指於基於電子顯微鏡觀察的個數基準的粒度分佈中相當於累積50%的粒徑(D50)。另外，本說明書中，將基於電子顯微鏡觀察的個數基準的粒度分佈中的相當於累積90%的粒徑稱為「累積90%粒徑(D90)」。再者，無需贅言，與粒度分佈相關的所述累積值為自粒徑小的一側起的積算(累積)值。
另外，例如於形成小型．大容量MLCC的內部電極層的用途中，重要的是導電性粉末的平均粒徑小於內部電極層的厚度(積層方向的尺寸)。換言之，較佳為實際上不含有超過內部電極層的厚度的粗大粒子。就所述觀點而言，關於導電性粉末，作為一例，較佳為累積90%粒徑(D90)不超過3μm，更佳為不超過1μm、例如不超過0.5μm。另外，關於平均粒徑(D50)，可以大致
1μm以下為標準，可為典型而言0.5μm以下、較佳為0.3μm以下、更佳為0.25μm以下、例如0.2μm以下。若平均粒徑為規定值以下，則可穩定地形成導體層。另外，可較佳地抑制所形成的導體層的表面粗糙度。例如，可將算數平均粗糙度Ra抑制為5nm以下的水準。
導電性粉末的平均粒徑的下限亦無限制，例如可為0.005μm以上，可為大致0.01μm以上、典型而言為0.05μm以上、較佳為0.1μm以上、例如0.12μm以上。藉由平均粒徑不會過小，可抑制構成導電性粉末的粒子的表面能量(活性)，可抑制導電糊中的粒子的凝聚。另外，可提高糊塗佈層的密度，較佳地形成電氣傳導性、緻密性高的導體層。
導電性粉末的比表面積並無特別限定，可為大致10m2/g以下、較佳為1m2/g~8m2/g、例如2m2/g~6m2/g。藉此，可較佳地抑制糊中的凝聚，可更良好地提高糊的均質性、分散性、保存穩定性。另外，可更穩定地實現電氣傳導性優異的導體層。
導電性粉末的形狀並無特別限定。例如MLCC內部電極等的一部分的電極形成用途的導電糊中的導電性粉末的形狀可為正球狀或大致球狀。導電性粉末的平均縱橫比可為典型而言1~2、較佳為1~1.5。藉此，可將糊的黏度維持地低，提高糊的操作性或用於導體層形成的成膜時的作業性。另外，亦可提高糊的均質性。
再者，本說明書中的「縱橫比」基於電子顯微鏡觀察而計算出，是指於描繪與構成粉末的粒子外接的矩形時的長邊的長度(b)相對於短邊的長度(a)的比(b/a)。平均縱橫比是關於100個粒子而獲得的縱橫比的算數平均值。
導電性粉末的含有比例並無特別限定，於將導電糊整體設為100質量%時，可為大致30質量%以上、典型而言為40質量%~95質量%、例如45質量%~60質量%。藉由滿足所述範圍，可較佳地實現電氣傳導性、緻密性高的導體層。另外，亦可提高糊的操作性、成膜時的作業性。
(A')電介質粉末
本文揭示的導電糊除了所述(A)導電性粉末以外，可包含(A')電介質粉末作為主要構成煆燒後的導體層的成分。電介質粉末例如為如下成分：於導電糊的煆燒時抑制導電性粉末的來自低溫的燒結，或者可調整熱收縮率及煆燒收縮歷程。電介質粉末的作用可為多種，特別是MLCC的內部電極層用的導電糊中包含的電介質粉末為與電介質層共通或者類似的組成，藉此作為提高電介質層與內部電極層的燒結接合性的共存材料而發揮功能，因此較佳。
關於電介質粉末的介電常數並無特別限制，可根據目標用途適宜選擇。作為一例，關於高介電常數系的MLCC的內部電極層形成用的導電糊中使用的電介質粉末，相對介電常數典型而言為100以上，較佳為1000以上、例如1000~20000左右。關於
所述電介質粉末的組成並無特別限定，可自各種無機材料中根據用途等適宜使用一種或兩種以上。作為電介質粉末，具體而言可列舉鈦酸鋇、鈦酸鍶、鈦酸鈣、鈦酸鎂、鈦酸鉍、鈦酸鋯、鈦酸鋅、鈮酸鎂酸鋇、鋯酸鈣等具有ABO3所表示的鈣鈦礦結構的金屬氧化物、二氧化鈦(金紅石)、五氧化鈦、氧化鉿、氧化鋯、氧化鋁、鎂橄欖石、氧化鈮、鈦酸釹酸鋇、稀土類元素氧化物等其他金屬氧化物作為典型例。於所述內部電極層用途的糊中，電介質粉末例如可由鈦酸鋇(BaTiO3)、鋯酸鈣(CaZrO3)等較佳地構成。另一方面，當然亦可使用相對介電常數未滿100的電介質材料(進而絕緣性材料)。
構成電介質粉末的粒子的性狀、例如粒子的尺寸、形狀等只要包括於電極層的剖面中的最小尺寸(典型而言，電極層的厚度及/或寬度)內，則並無特別限定。電介質粉末的平均粒徑例如可根據糊的用途或電極層的尺寸(微細度)等適宜選擇。關於目標導電層，就容易確保規定的導電性的觀點而言，電介質粉末的平均粒徑較佳為小於所述導電性粉末的平均粒徑。於將電介質粉末的平均粒徑設為D2、導電性粉末的平均粒徑設為D1時，D1及D2通常較佳為D1>D2，更佳為D2≦0.5×D1，進而佳為D2≦0.4×D1，例如亦可為D2≦0.3×D1。另外，若電介質粉末的平均粒徑D2過小，則亦容易產生電介質粉末的凝聚，因此欠佳。於所述方面上，作為大致的標準，較佳為0.05×D1≦D2，更佳為0.1×D1≦D2，例如亦可為D2≦0.15×D1。例如，具體而言電介質粉末的平
均粒徑可為大致數nm~數十μm左右、例如10nm~10μm、較佳為0.3μm以下。作為一例，於為了形成MLCC的內部電極層的導電糊中，電介質粉末的平均粒徑亦可為大致數nm~數百nm左右、例如10nm~100nm。
再者，所述電介質粉末是本發明中的第2粉末的一例，電介質粉末的平均粒徑D2是第2平均粒徑的一例。
電介質粉末的含有比例並無特別限定。例如於形成MLCC的內部電極層的用途等中，於將導電糊整體設為100質量%時，可為大致1質量%~20質量%、例如3質量%~15質量%。另外，作為電介質粉末相對於導電性粉末100質量份的比例，例如可為大致3質量份~35質量份、較佳為5質量份~30質量份、例如10質量份~25質量份。藉此，可適當地抑制導電性粉末的來自低溫的煆燒，且提高煆燒後的導體層的電氣傳導性、緻密性等。
(B)增黏抑制劑
於本文揭示的技術中，導電糊包含抑制其黏度隨時間經過而上升的增黏抑制劑。所謂增黏抑制劑是提高導電糊中的所述粉末的抗凝聚性且有助於貯存穩定性提高的成分。所述增黏抑制劑是由具有特定的分子結構的二級胺化合物構成。二級胺化合物為如下構成的化合物，即，由通式：NHR1R2；所表示，氨(NH3)的兩個氫原子(H)經包含烴的官能基R1及R2取代。此處，R1及R2獨立地為碳數4~12的直鏈狀或環狀的脂肪族基。R1及R2較佳為飽和脂肪族基。
再者，R1及R2中的碳鏈不含氧原子(O)、氮原子(N)及硫原子(S)。換言之，R1及R2的碳骨架藉由碳原子(C)的直接鍵結而構成，不包含介隔例如O、N、S等雜原子的鍵。藉此，本文揭示的二級胺化合物不含醚鍵或酯鍵。另外，本文揭示的二級胺化合物較佳為於末端不含羥基、羰基、羧基、硝基、胺基、磺基等。詳情雖不明確，但於碳鏈含有所述雜原子的情況下，有時反而導電糊的增黏性變高，因此欠佳。另外，詳情雖不明確，但關於所述二級胺化合物，R1及R2可具有脂環式結構，但於含有分支鏈結構時，反而亦觀察到導電糊的增黏性容易變高的傾向，因此欠佳。據此，例如R1及R2均於末端以外不含甲基(CH3)的情況可為較佳的態樣。
增黏抑制劑的具體的作用雖不明確，但藉由包含含有所述特定的二級胺的增黏抑制劑，導電糊發揮如下效果：抑制所述導電性粉末(以及於含有的情況下為電介質粉末)於糊中凝聚，且較佳地抑制糊的黏度上升。根據發明者等人的研究，例如如後述的實施形態所示般，即便為於在40℃的高溫環境下靜置15日的、容易導致粉體的凝聚的條件下的保管，導電糊的黏度上升率亦可抑制為大致50%以下、典型而言為30%以下、較佳為20%以下、更佳為15%以下、進而佳為10%以下、尤佳為5%以下。
作為所述二級胺化合物，例如具體而言可列舉：二丁基胺、二戊基胺、二己基胺、二庚基胺、二辛基胺、二壬基胺、二癸基胺、二-十一烷基胺、二-十二烷基胺等二烷基胺；丁基戊基胺、
丁基己基胺、丁基庚基胺、丁基辛基胺、丁基壬基胺、丁基癸基胺、丁基十一烷基胺、丁基十二烷基胺、戊基己基胺、戊基庚基胺、戊基辛基胺、戊基壬基胺、戊基癸基胺、戊基十一烷基胺、戊基十二烷基胺、己基庚基胺、己基辛基胺、己基壬基胺、己基癸基胺、己基十一烷基胺、己基十二烷基胺、庚基辛基胺、庚基壬基胺、庚基癸基胺、庚基十一烷基胺、庚基十二烷基胺、辛基壬基胺、辛基癸基胺、辛基十一烷基胺、辛基十二烷基胺、壬基癸基胺、壬基十一烷基胺、壬基十二烷基胺、癸基十一烷基胺、癸基十二烷基胺、十一烷基十二烷基胺等烷基胺；二環丁基胺、二環戊基胺、二環己基胺、二環庚基胺、二環辛基胺、二環壬基胺、二環癸基胺等二環烷基胺；環己基丁基胺、環己基戊基胺、環己基己基胺、庚基環己基胺、辛基環己基胺、壬基環己基胺、環戊基環己基胺等烷基環烷基胺等。另外，二級胺化合物亦可為所述化合物的類似化合物及衍生物。該些二級胺化合物可單獨含有任一種，或者亦可以兩種以上的組合的方式含有。藉此，可更佳地提高糊中的粉末的分散穩定性。
再者，導電糊中所含的增黏抑制劑的比例亦取決於導電性粉末的形態、平均粒徑等，因此不能一概地規定。增黏抑制劑例如藉由於導電糊中少量含有，可發揮增黏抑制效果。再者，為了更確實地發揮所述增黏抑制效果，例如於將導電糊的整體設為100質量%時，增黏抑制劑可為0.001質量%以上，較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，進而佳為0.1質量%以上。另
外，即便過剩地添加增黏抑制劑，亦無法進行與其相適應的黏度上升的抑制，反而有可能損及糊的性狀。雖無特別限制，但增黏抑制劑的添加量例如可以10質量%以下為標準，可為5質量%以下，例如亦可設為3質量%以下。藉此，即便於將導電糊靜置的情況下，亦可抑制糊中的粉末的凝聚，可有效果地抑制隨時間經過的黏度的上升。結果，例如於藉由印刷等將導電糊供給至基材上的情況下等，可長期較佳地抑制供給裝置內的導電糊的黏度變化。另外，即便於在低溫、常溫或高溫的環境下保管導電糊的情況下，亦可較佳地抑制導電糊的黏度變化。
(B')其他添加劑
再者，本文揭示的導電糊可於不顯著損及本文揭示的技術的效果的範圍內，除了所述增黏抑制劑以外，包含已知一般的導電糊中可使用的各種有機添加劑。所謂所述有機添加劑，例如為分散劑、調平劑、消泡劑、增黏劑、塑化劑、pH調整劑、穩定劑、抗氧化劑、防腐劑、著色劑(顏料、染料等)等。例如，若使用作為構成導體層的主體的導電性粉末及電介質粉末等粉末，則所述奈米粒子只要不實施特別的表面處理等，則於糊製備過程中及糊剛製備後會發生凝聚。關於所述傾向，於使用平均粒徑未滿1μm左右的奈米粒子、或表面活性可顯著提高的超微粉(例如，平均粒徑為0.5μm以下的粉末)作為導電性粉末等的情況下等變得更顯著。因此，本文揭示的導電糊可較佳地包含分散劑作為其他添加劑。
分散劑為如下成分：於使粉末分散於分散介質中時抑制構成粉末的粒子彼此的凝聚，使粒子均勻地分散於分散介質中。分散劑具備直接吸附於粒子的固體表面而使粒子與分散介質之間的固液界面穩定化的功能。分散劑較佳為於導電糊的煆燒時燃燒。換言之，分散劑較佳為分解溫度相較於導電糊的煆燒溫度而言充分低(典型而言為600℃以下)。
關於分散劑的種類等，並無特別限定，可自公知的各種分散劑中視需要使用一種或兩種以上。典型而言，可適宜選擇使用對後述的媒液(黏合劑及分散介質的混合物)具有充分的相容性者。分散劑的分類的方法可為多種，作為分散劑，亦可為所謂的界面活性劑型分散劑、高分子型分散劑、無機型分散劑等中的任一種。另外，該些分散劑可為陰離子性、陽離子性、兩性或非離子性中的任一種。換言之，分散劑是於分子結構中具有陰離子性基、陽離子性基、兩性基及非離子性基中的至少一種官能基的化合物，典型而言可為所述官能基可直接吸附於粒子的固體表面的化合物。再者，所謂界面活性劑，是指如下兩親媒性物質：於分子結構內具備親水性部位與親油性部位，具有該些以共價鍵鍵結而成的化學結構。
關於分散劑，例如作為界面活性劑型分散劑，具體而言可列舉：以烷基磺酸鹽為主體的分散劑、以四級銨鹽為主體的分散劑、以環氧烷化合物為主體的分散劑、以多元醇酯化合物為主體的分散劑、以烷基多胺系化合物為主體的分散劑等。作為高分
子型分散劑，例如可列舉：以羧酸等脂肪酸鹽為主體的分散劑、以聚羧酸烷基胺鹽為主體的分散劑、以聚羧酸的一部分具有烷基酯鍵的聚羧酸部分烷基酯化合物為主體的分散劑、以聚苯乙烯磺酸鹽、聚異戊二烯磺酸鹽、萘磺酸鹽、萘磺酸甲醛縮合物等磺酸系化合物為主體的分散劑、以聚乙二醇等親水性聚合物為主體的分散劑、以聚(甲基)丙烯酸鹽、聚(甲基)丙烯醯胺等聚(甲基)丙烯酸系化合物為主體的分散劑、以聚醚化合物為主體的分散劑、以聚伸烷基多胺化合物為主體的分散劑等。作為無機型分散劑，例如可列舉以正磷酸鹽、偏磷酸鹽、聚磷酸鹽、焦磷酸鹽、三聚磷酸鹽、六偏磷酸鹽及有機磷酸鹽等磷酸鹽、硫酸鐵、硫酸亞鐵、氯化鐵及氯化亞鐵等鐵鹽、硫酸鋁、聚氯化鋁及鋁酸鈉等鋁鹽、硫酸鈣、氫氧化鈣及磷酸氫鈣等鈣鹽為主體的分散劑。再者，雖然並不限定於此，但於製備以更高濃度含有更微細的粉末的導電糊時，例如較佳為使用功能優異的高分子型分散劑：可有效果地減少粒子間的相互作用、提高分散穩定性。
再者，所述有機添加劑可單獨包含任一種，亦可組合包含兩種以上。另外，所述有機添加劑的含量可於不顯著阻礙本文揭示的導電糊的性狀的範圍內適宜調整。例如，可根據所述有機添加劑的性狀及其目的以適當的比例含有。大致而言，例如分散劑通常以相對於粉末成分的總質量而言約5質量%以下、例如3質量%以下、典型而言1質量%以下且約0.01質量%以上的比例含有。再者，含有阻礙導電性粉末或無機粉末的燒結性等的成分、
或阻礙該些的量的添加劑欠佳。就所述觀點而言，於包含有機添加劑的情況下，該些成分的總含量較佳為導電糊整體的約10質量%以下，更佳為5質量%以下，尤佳為3質量%以下。
(C)黏合劑
黏合劑作為本文揭示的導電糊中的黏結劑發揮功能。所述黏合劑典型而言有助於導電糊中所含的粉末與基材的接合、以及構成所述粉末的粒子彼此的結合。另外，黏合劑與後述的分散介質協同工作，作為液相介質(亦稱為媒液)發揮功能。藉此，提高導電糊的黏性且使粉末成分均勻且穩定地懸浮於媒液中，對粉末賦予流動性，並且有助於操作性的提高。所述黏合劑是以藉由煆燒而消失作為前提的成分。因此，黏合劑較佳為於導體膜的煆燒時燃燒的化合物。典型而言，較佳為無論環境如何分解溫度為500℃以下。關於黏合劑的組成等，並無特別限定，可適宜使用此種用途中使用的公知的各種有機化合物。
作為所述黏合劑，例如可列舉：松香系樹脂、纖維素系樹脂、聚乙烯醇系樹脂、聚乙烯縮醛系樹脂、丙烯酸系樹脂、胺基甲酸酯系樹脂、環氧系樹脂、酚系樹脂、聚酯系樹脂、乙烯系樹脂等有機高分子化合物。亦取決於與所使用的溶劑的組合，因此不能一概而論，例如作為包含無機氧化物粉末且煆燒溫度為較高溫的導電糊的黏合劑，較佳為纖維素系樹脂、聚乙烯醇系樹脂、聚乙烯縮醛系樹脂、丙烯酸系樹脂等。
纖維素系樹脂有助於無機氧化物粉末的分散性的提
高，另外於將導電糊供於印刷等的情況下，印刷體(配線膜)的形狀特性、對印刷作業的適應性優異等，因此較佳。纖維素系樹脂是指至少含有β-葡萄糖作為重覆單元的聚合物及其衍生物的全部。典型而言，可為將作為重覆單元的β-葡萄糖結構中的羥基的一部分或全部取代為烷氧基而得的化合物及其衍生物。烷氧基(RO-)中的烷基或芳基(R)的一部分或全部可被取代為羧基等酯基、硝基、鹵素、其他有機基。作為纖維素系樹脂，具體而言例如可列舉：甲基纖維素、乙基纖維素、丙氧基纖維素、羥基甲基纖維素、羥基乙基纖維素、羥基丙基纖維素、羥基丙基甲基纖維素、羥基丙基乙基纖維素、羧基甲基纖維素、羧基乙基纖維素、羧基丙基纖維素、羧基乙基甲基纖維素、乙酸鄰苯二甲酸纖維素、硝基纖維素等。
聚乙烯醇系樹脂使無機氧化物粉末的分散性良好且柔軟，因此於將導電糊供於印刷等的情況下，印刷體(配線膜)的密接性、印刷性等優異等，因此較佳。聚乙烯醇系樹脂是指至少含有乙烯醇結構作為重覆單元的聚合物及其衍生物的全部。典型而言，亦可為包含由乙烯醇聚合而成的結構的聚乙烯醇(polyvinylalcohol，PVA)、利用醇對所述PVA進行縮醛化而得的聚乙烯縮醛樹脂、以及該些的衍生物等。其中，具有利用丁醇對PVA進行縮醛化的結構的聚乙烯丁醛系樹脂(polyvinyl butyral，PVB)提高印刷體的形狀特性，因此更佳。另外，該些聚乙烯縮醛樹脂亦可為如下共聚物(包含接枝共聚物)等：以聚乙烯縮醛
為主單體，含有與所述主單體具有共聚性的副單體。作為副單體，例如可列舉乙烯、酯、(甲基)丙烯酸酯、乙酸乙烯酯等。聚乙烯縮醛樹脂中的縮醛化的比例並無特別限制，例如較佳為50%以上。
丙烯酸系樹脂於富有黏著性及柔軟性，不論煆燒環境如何煆燒殘渣更少的方面較佳。作為丙烯酸系樹脂，是指例如至少含有(甲基)丙烯酸烷基酯作為構成單體成分的聚合物及其衍生物的全部。典型而言，亦可為包含100質量%(甲基)丙烯酸烷基酯作為構成單體成分的均聚物、或如下共聚物(包含接枝共聚物)等，所述共聚物(包含接枝共聚物)以(甲基)丙烯酸烷基酯為主單體，含有與所述主單體具有共聚性的副單體。作為副單體，可列舉(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸二甲基胺基乙酯、乙烯醇系單體、導入了二烷基胺基、羧基、烷氧基羰基等的共聚性單體。作為丙烯酸系樹脂，具體而言例如可列舉聚(甲基)丙烯酸、氯乙烯/丙烯酸接枝共聚樹脂、乙烯縮醛/丙烯酸接枝共聚樹脂等。再者，本說明書中，「(甲基)丙烯酸酯」等的表述作為表示包括丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯的用語而使用。
所述黏合劑可使用任一種，亦可組合使用兩種以上。另外，即便未明確記載，亦可使所述任意兩種以上的樹脂的單體成分共聚而使用。另外，黏合劑的含量並無特別限制。為了良好地調整導電糊的性狀、糊印刷體(包括乾燥膜)的性狀，例如相對於導電性粉末100質量份，黏合劑的含量亦可為0.5質量份以上、較佳為1質量份以上、更佳為1.5質量份以上、例如2質量份以上
的比例。另一方面，黏合劑樹脂有煆燒殘渣增大的可能性，因此過剩的含有的情況欠佳。就所述觀點而言，相對於導電性粉末100質量份，黏合劑的含量可設為10質量份以下、較佳為7質量份以下、更佳為5質量份以下、例如4質量份以下。
(D)分散介質
分散介質是用於將導電糊中包含的粉末設為分散狀態的介質，例如是用於在保持所述分散性的狀態下賦予流動性的要素。另外，分散介質與所述黏合劑協同工作，作為液相介質(亦稱為媒液)發揮功能。所述分散介質亦為以藉由煆燒而消失作為前提的成分。關於分散介質，並無特別限制，可適宜使用此種導電糊中使用的有機溶劑。雖亦取決於例如與黏合劑的組合，但就成膜穩定性等觀點而言，可將沸點約180℃以上且300℃以下左右、例如200℃以上且250℃以下左右的高沸點有機溶劑作為主成分(佔50體積%以上的成分)。
作為分散介質，例如具體而言可列舉：香紫蘇醇、香茅醇、植醇、香葉基芳樟醇、醇酯(texanol)、苄醇、苯氧基乙醇、1-苯氧基-2-丙醇、萜品醇、二氫萜品醇、異冰片、丁基卡必醇、二乙二醇等醇系溶劑；萜品醇乙酸酯、二氫萜品醇乙酸酯、異冰片乙酸酯、卡必醇乙酸酯、甲醇乙酸酯、二乙二醇單丁醚乙酸酯等酯系溶劑；礦油精(mineral spirit)等。其中，可較佳地使用酯系溶劑。
導電糊中的(C)分散介質的比例並無特別限定，於將
糊整體設為100質量%時，可為大致70質量%以下、典型而言5質量%~60質量%、例如30質量%~50質量%。藉由滿足所述範圍，可對糊賦予適度的流動性，可提高成膜時的作業性。另外，可提高糊的自調平性，實現更平滑的表面的導體膜。
導電糊可藉由以規定的比例調配所述構成成分，並均勻地進行混合及混煉而製備。於混合時，可同時混合各構成材料，但亦可例如預先混合(C)黏合劑與(D)分散介質來製備媒液後，於所述媒液中混入(A)導電性粉末等粉末與(B)增黏抑制劑。另外，於添加其他添加劑的情況下，其添加的時機並無特別限制。該些原料的混合例如可使用公知的攪拌混合裝置來實施。作為所述裝置，例如可列舉三輥磨、行星式混合機、分散機等。另外，導電糊向基材的供給可採用例如網版印刷、凹版印刷、平板印刷及噴墨印刷等印刷法、噴塗法、浸漬塗佈法等。特別是於形成MLCC的內部電極層的情況下，可較佳地採用可進行高速印刷的凹版印刷法、網版印刷法等。
以上的本文中揭示的導電糊如上所述即便為於在例如40℃的恆溫器中靜置15日后保管的、容易導致粉體的凝聚的條件下的保管，黏度上升率亦可抑制地低(例如為50%以下，典型而言為30%以下)。換言之，所述導電糊於糊製備後的長期保管性優異，例如亦可於量產步驟中一次性地製備大量的糊並長時間使用。所述特徵亦不僅使使用所述導電糊而形成的導體層的保管性、而且
亦使印刷性穩定，例如亦有助於導體層的厚度、密度等的均質性的提高。因此，本文揭示的糊可於特別要求導體層的均質性、表面平滑性等的用途中較佳地使用。作為代表性的用途，可列舉積層陶瓷電子零件中的電極層的形成。本文揭示的導電糊例如可較佳地用於各邊為5mm以下、例如1mm以下的小型的MLCC的內部電極層的形成。尤其，可較佳地用於電介質層的厚度為1μm以下水準的小型大容量的MLCC的內部電極的製作。
再者，本說明書中，所謂「陶瓷電子零件」是表示具有結晶的陶瓷基材或非晶的陶瓷(玻璃陶瓷)基材的電子零件全部的用語。例如，包含陶瓷製的基材的晶片電感器、高頻濾波器、陶瓷電容器、高溫煆燒積層陶瓷基材(High Temperature Co-fired Ceramics，HTCC)基材、低溫煆燒積層陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramics，LTCC)基材等是此處所述的「陶瓷電子零件」中包含的典型例。
作為構成陶瓷基材的陶瓷材料，例如可列舉：鈦酸鋇(BaTiO3)、氧化鋯(二氧化鋯：ZrO2)、氧化鎂(鎂氧：MgO)、氧化鋁(三氧化二鋁：Al2O3)、二氧化矽(氧化矽：SiO2)、氧化鋅(ZnO)、氧化鈦(二氧化鈦：TiO2)、氧化鈰(二氧化鈰：CeO2)、氧化釔(三氧化二釔：Y2O3)等氧化物系材料；堇青石(2MgO．2Al2O3．5SiO2)、莫來石(3Al2O3．2SiO2)、鎂橄欖石(2MgO．SiO2)、塊滑石(MgO．SiO2)、賽隆(Si3N4-AlN-Al2O3)、鋯石(ZrO2．SiO2)、鐵氧體(M2O．Fe2O3)等複合氧化物系材料；
氮化矽(四氮化三矽：Si3N4)、氮化鋁(氮化鋁(aluminum nitride)：AlN)、氮化硼(氮化硼(boron nitride)：BN)等氮化物系材料；碳化矽(一碳化矽：SiC)、碳化硼(一碳化四硼：B4C)等碳化物系材料；羥基磷灰石等氫氧化物系材料等。該些可單獨含有一種，亦可以混合有兩種以上的混合物、或者以將兩種以上複合化的複合體的形式含有。
圖1是示意性地表示積層陶瓷電容器(MLCC)1的剖面圖。MLCC1是將多個電介質層20與內部電極層30交替且一體地積層而構成的晶片型的電容器。於包含電介質層20與內部電極層30的積層晶片10的側面設置有一對外部電極40。作為一例，內部電極層30以積層順序交替地連接於不同的外部電極40上。藉此，構築小型大容量的MLCC1，其是包含電介質層20與夾著該電介質層20的一對內部電極層30的電容器結構並聯連接而成。MLCC1的電介質層20由陶瓷構成。內部電極層30是由本文揭示的導電糊的煆燒體構成。所述MLCC1例如藉由以下順序而較佳地製造。
圖2是示意性地表示未煆燒的積層晶片10(未煆燒的積層體10')的剖面圖。於製造MLCC1時，首先準備作為基材的陶瓷生片。此處，例如將作為電介質材料的陶瓷粉末、黏合劑與有機溶劑等混合，製備電介質層形成用糊。其次，藉由利用刮刀法等將所製備的糊以薄層狀供給至載片(carrier sheet)上，而準備多片未煆燒的陶瓷生片20'。
其次，準備本文揭示的導電糊。具體而言，至少準備導電性粉末(A)、增黏抑制劑(B)、黏合劑(C)及分散介質(D)，將該些以規定的比例調配，均勻混合，藉此製備導電糊。而且，將所製備的糊以成為規定的圖案且所需厚度(例如1μm以下)的方式供給至所準備的陶瓷生片20'上，形成導電糊塗佈層30'。本文揭示的導電糊的隨時間經過的黏度上升得到抑制。因此，於MLCC的量產時，即便導電糊塗佈層30'於陶瓷生片20'上的形成(印刷)連續且經過長時間，導電糊的性狀亦穩定，因此亦可使印刷品質良好地穩定。
將所準備的帶塗佈層30'的陶瓷生片20'積層多片(例如，數百片~數千片)並壓接。所述積層壓接體視需要切斷成晶片形狀。藉此，可獲得未煆燒的積層體10'。繼而，將製作的未煆燒積層體10'於適當的加熱條件(例如，含氮環境中約1000℃~1300℃左右的溫度)下煆燒。藉此，將陶瓷生片20'與導電糊塗佈層30'同時煆燒。陶瓷生片被煆燒而成為電介質層20。導電糊塗佈層30'被煆燒而成為內部電極層30。電介質層20與電極層30被一體地燒結，可獲得燒結體(積層晶片10)。再者，於所述煆燒前，為了使增黏抑制劑、黏合劑及分散介質等消失，亦可實施脫黏合劑處理(例如含氧環境中，於比煆燒溫度低的溫度：例如約250℃~700℃；的加熱處理)。其後，藉由於積層晶片10的側面塗佈外部電極材料並進行燒接，而形成外部電極40。藉此，可製造MLCC1。
以下，對與本發明有關的若干實施例進行說明，但並未意圖將本發明限定為所述實施例所示者。
將平均粒徑為0.18μm的Ni粉末及平均粒徑為0.05μm的鈦酸鋇粉末與分散劑及增黏抑制劑一起分散於媒液中，利用三輥磨進行混煉，藉此製備例1~例13的導電糊。
再者，媒液是藉由於將黏合劑與有機溶劑混合後，一面於100℃左右適宜攪拌5小時一面進行處理而製備。作為黏合劑，使用乙基纖維素，作為有機溶劑，使用異冰片乙酸酯，作為分散劑，使用羧酸系分散劑，作為增黏抑制劑，使用下述表1所示的二級胺。另外，導電糊中的各成分的調配確定為Ni粉末：50質量%、鈦酸鋇粉末：12.5質量%(Ni粉末的25質量%)、黏合劑：2.0質量%、羧酸系分散劑：0.64質量%、二級胺：0.5質量%、剩餘溶劑。
表1中，關於各例的導電糊中使用的二級胺，將表示其結構的示性式或結構式、分子量及其他結構特徵一併示出。關於結構特徵，示出了(A)二級胺的化學結構：NHR1R2；中的R1及R2是否相同(R1=R2)；(B)官能基R1、官能基R2中所含的碳數NC；以及(C)官能基R1或官能基R2中所含的比甲基更多的數NCH3。再者，(A)欄中的記號「○」表示R1及R2相同。
將各例的導電糊於40℃的恆溫器中靜置15日並保管，調查保管前後的黏度上升率。使用數位旋轉黏度計(布魯克菲爾德(Brookfield)公司製造的DV-III ULTRA)，於室溫(25℃)下使用主軸「SC4-14」及樣本腔「SC4-6R」，以轉速100rpm的條件測定導電糊的黏度。黏度上升率是基於下式計算出，將其結果示於表1中。
黏度上升率(%)=(保管後黏度-保管前黏度)÷保管前黏度×100
如表1所示，可知藉由使用如下二級胺作為增黏抑制劑，可抑制導電糊的黏度增加，所述二級胺是由通式：NHR1R2；所表示，R1及R2兩者為直鏈狀或環狀的飽和烴基，碳數為4以上。具體而言，例如即便於使用包含平均粒徑0.18μm的Ni粉末與0.05μm的鈦酸鋇粉末的超微粉作為糊主材料的情況下，亦可將於高溫下經過15日后的黏度上升率抑制為50%以下、典型而言為30%以下。藉此可知，藉由本文揭示的技術，即便於長期保管的情況下，亦可獲得分散穩定性優異的導電糊。
相對與此，於使用即便為二級胺但R1及R2的碳數為3的二丙基胺的情況下，儘管結構簡單、分子量小，但確認到無法充分獲得抑制黏度上升的效果。
另外，可知於使用R1及R2的碳數均為4的二級胺、即二丁基胺作為分散劑的情況下，於R1及R2為直鏈狀的二正丁基胺時，黏度上升率可被抑制地極低而為15.2%，相對與此，於使用R1及R2為分支鏈狀的二(第二丁基)胺時，黏度上升率為52.2%，無法抑制為例如50%以下，於使用二(異丁基)胺時，黏度上升率為129.4%，於本實施形態中成為最高的值。
進而，於使用R1及R2為碳鏈長的分支鏈狀的二(2-乙基己基)胺的情況下，黏度上升率為117.6%，在全部例中為第二高的值。據此可知，若R1及R2為分支鏈，則難以抑制導電糊的隨時間經過的增黏。
另一方面，可知於使用R1及R2中含有環結構的二環己基胺的情況下，黏度上升率被抑制為低至24.7%，即便R1及R2為體積大的結構，亦可獲得增黏抑制效果。例如，預想R1及R2較佳為末端或末端的甲基少。
詳情雖不明確，但根據以上情況可知，藉由適當選擇二級胺的結構，可將二級胺作為導電糊的增黏抑制劑(黏度穩定劑)使用。
將Ni粉末及鈦酸鋇粉末與黏合劑、分散劑及增黏抑制劑一起分散於有機溶劑中，利用三輥磨進行混煉，藉此製備例14~例31的導電糊。
作為黏合劑，使用乙基纖維素，作為有機溶劑，使用異冰片乙酸酯，作為分散劑，使用羧酸系分散劑，作為增黏抑制劑，使用下述表2所示的胺系化合物。另外，導電糊中的各成分的調配設為Ni粉末：50質量%、鈦酸鋇粉末：12.5質量%(Ni粉末的25質量%)、黏合劑：2.0質量%、羧酸系分散劑：0.9質量%、胺系化合物：參照下述表2、剩餘溶劑。
(例14~例20)
例14~例20的導電糊與實施形態1同樣地分別使用平均粒徑為0.18μm與0.05μm的粉末作為Ni粉末與鈦酸鋇粉末。而且，作為胺系化合物，使用二正丁基胺，將其調配量如下述表2所示於0質量%~2.00質量%之間變化。
(例21~例23)
例21~例23的導電糊分別使用平均粒徑為0.4μm與0.10μm的相對粗大的粉末作為Ni粉末與鈦酸鋇粉末。另外，作為胺系化合物，使用二正丁基胺，將其調配量如下述表2所示於0.50質量%~2.00質量%之間變化。
(例24~例28)
例24~例28的導電糊與實施形態1同樣地分別使用平均粒徑為0.18μm與0.05μm的粉末作為Ni粉末與鈦酸鋇粉末。而且，作為胺系化合物，例24中使用雙(2-甲氧基乙基)胺，例25中使用雙(2-乙氧基乙基)胺，例26~例28中使用三丁基胺，將其調配量設定為如表2所示。再者，例24、例25、例26及例29的調配量標注*表示該配合量與二丁基胺的0.5質量%為莫耳當量。再者，例24~例28中使用的雙(2-甲氧基乙基)胺及雙(2-乙氧基乙基)胺是於R1及R2中具有醚鍵的胺化合物，三丁基胺為三級胺。
(例29~例31)
例29~例31的導電糊分別使用平均粒徑為0.4μm與0.10μm的相對粗大的粉末作為Ni粉末與鈦酸鋇粉末。另外，作為胺系化合物，與例26~例28相同使用三丁基胺。
關於各例的導電糊，與第一實施形態同樣地調查黏度上升率。即，將各例的導電糊於40℃的恆溫器中靜置15日並保管，調查保管前後的黏度上升率。使用數位旋轉黏度計(布魯克菲爾德
(Brookfield)公司製造的DV-III ULTRA)，於室溫(25℃)下使用主軸「SC4-14」及樣本腔「SC4-6R」，以轉速100rpm的條件測定導電糊的黏度。黏度上升率是基於下式計算出，將其結果示於表2中。
黏度上升率(%)=(保管後黏度-保管前黏度)÷保管前黏度×100
如例14~例20所示，確認到於不添加胺系增黏抑制劑的例14中，黏度上升率高至74.5%，相對與此，於添加了胺系增黏抑制劑的例15~例20中，可將黏度上升率較佳地抑制為16.2%以下、例如2.5%左右。如例15所示可知，胺系增黏抑制劑的添加量即便相對於導電糊僅為0.01質量%，亦可充分獲得增黏抑制效果。另外，可知雖然於例17中觀察到誤差，但存在胺系增黏抑制劑的添加量越增加，黏度上升的抑制效果越高的傾向。然而，若胺系增黏抑制劑的添加量高至約2質量%左右，則觀察到增黏抑制的效果成為稍微飽和傾向的狀態。
另外，如例21~例23所示，可確認到若使添加於導電糊中的粉末材料的平均粒徑稍微粗大，則可更顯著地發揮胺系增黏抑制劑所帶來的黏度上升抑制效果，例如藉由0.50質量%的微小的添加，可將黏度上升率抑制為低至2.2%。另外，於使添加量為2質量%的例23中，確認到即便於40℃的高溫環境下保存15日后，亦完全未觀察到黏度變化，可完全防止黏度的上升。據此可知，關於胺系增黏抑制劑的添加量，可將大致2質量%左右(例如3質量%以下)作為上限的標準。
相對與此，如例24、例25所示，確認到若使用在R1及R2中導入了甲基甲氧基乙基或乙氧基乙基般的O(氧原子)的化合物作為胺系化合物，則即便其他結構大致相同，黏度上升率亦一下子變高。確認到R1及R2中含有O等的C、H以外的元素的胺系化合物不會作為導電糊的增黏抑制劑發揮功能。
另外，如例26~例31所示，可知於使用作為三級胺的三丁基胺來作為胺系化合物的情況下，亦可獲得某種程度的增黏抑制效果。然而，可知於使用三丁基胺的情況下，關於例29~例31的含有較大粒徑的粉末的導電糊，雖然將黏度上升率抑制為低至例如4.6%以下，但關於例26~例28的含有微細粉末的導電糊，黏度上升率例如為30.4%以上，與使用大粒徑的粉末的情況相比亦高出6倍以上(約8倍)。據此，可以說三丁基胺對於例如使用平均粒徑為0.4μm水準的Ni粉末的導電糊發揮增黏抑制效果，但對於含有大量更微細的粉末的導電糊未充分表現出增黏抑制效果。例如藉由比較使用了二級胺的例18與例26、例21與例29等，亦可明確地確認這一點。另外可知，換言之，包含滿足本文揭示的條件的二級胺的增黏抑制劑當然對於含有平均粒徑0.4μm左右的粉末的導電糊可發揮優異的增黏抑制效果，對於含有平均粒徑0.2μm以下的水準的粉末的導電糊亦可發揮優異的增黏抑制效果。
以上，詳細地說明本發明的具體例，但該些僅為例示，並不限定專利申請的範圍。於專利申請的範圍內所記載的技術中，包含對以上所例示的具體例進行各種變形、變更者。
1:MLCC
10:積層晶片
20:電介質層
30:內部電極層
40:外部電極
Claims (9)
- 一種導電糊，其包含：導電性粉末、黏合劑、增黏抑制劑及分散介質，所述增黏抑制劑是由通式：NHR1R2所表示的二級胺化合物，式中的R1、R2獨立地為碳數4~12的直鏈狀或環狀的脂肪族基，所述R1及所述R2中的碳鏈不含氧原子、氮原子及硫原子。
- 如申請專利範圍第1項所述的導電糊，其中所述R1及所述R2滿足R1=R2。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的導電糊，其中所述R1及所述R2均於末端以外不含甲基。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的導電糊，其中所述增黏抑制劑於所述導電糊中以0.001質量%以上且5質量%以下的比例含有。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的導電糊，其中所述導電性粉末為鎳粉末。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的導電糊，其中所述導電性粉末的平均粒徑為1μm以下。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的導電糊，其進一步包含介電質粉末。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的導電糊，其包含具有第1平均粒徑的第1粉末與具有第2平均粒徑的第2粉末，所述第2平均粒徑D2以所述第1平均粒徑D1為基準而為 0.1×D1以上且0.4×D1以下的範圍內，所述導電性粉末至少包含所述第1粉末。
- 一種積層陶瓷電容器，其是介電質層與內部電極層積層而成，所述內部電極層是由如申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述的導電糊的煆燒物構成。
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