KR20200133356A - 경시 점도가 안정한 도전성 페이스트 - Google Patents
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Abstract
보관시의 점도 증가가 억제되어, 점도 안정성이 보다 한층 높아진 도전성 페이스트를 제공한다. 본 발명에 의해 도전성 분말과, 바인더와, 증점 억제제와, 분산매를 포함하는 도전성 페이스트가 제공된다. 여기서, 증점 억제제는, 일반식: NHR1R2;로 나타내는 2급 아민 화합물이다. 그리고, 식 중의 R1, R2는, 독립적으로 탄소수가 4~12인 직쇄상 또는 환상의 지방족기로서, R1 및 R2에 있어서의 탄소쇄는 질소 원자 및 산소 원자를 포함하지 않는다.
Description
본 발명은, 도체층을 형성할 수 있는 도전성 페이스트에 관한 것이다.
본 출원은, 2018년 3월 19일에 출원된 일본 특허 출원 2018-050965호에 근거하는 우선권을 주장하고 있으며, 그 출원의 전체 내용은 본 명세서 중에 참조로서 편입되어 있다.
전자기기의 소형·경량화에 수반하여, 전자기기를 구성하는 각 전자 부품에 대해서도 소형박층화가 요구되고 있다. 일례로서, 적층 세라믹 콘덴서 (Multi-Layer Ceramic Capacitor: MLCC)는, 세라믹으로 이루어지는 유전체층과 내부 전극층이 다수 적층된 구조를 가지고 있다. MLCC에서는, 이 유전체층을 더욱 얇게 하여 적층수를 더욱 늘려 전극 면적을 확대함으로써, MLCC의 체적을 소형화하면서 정전 용량을 증대하는 것이 요구되고 있다.
이 MLCC는, 일반적으로는, 이하의 절차로 제조된다. 즉, 우선, 유전체 분말과 바인더 등으로 이루어지는 유전체 그린 시트에, 도전성 분말을 포함하는 내부 전극용의 도전성 페이스트를 인쇄하여 내부 전극층을 형성하고, 이 내부 전극층이 인쇄된 유전체 그린 시트를 다수 적층하고 압착하여, 일체화한다. 그리고 이 적층체를 소정의 치수로 자르고, 건조 및 소성함으로써 콘덴서 본체를 제작한다. 콘덴서 본체는, 단면에 각 콘덴서 구조의 병렬 접합을 위한 외부 전극을 형성함으로써, 표면 실장에 적절한 MLCC로 할 수 있다. 근래, MLCC는, 예를 들면, 유전체층의 두께가 1μm를 밑도는 0201 사이즈 (0.25×0.125 mm)나 01005 사이즈 (0.1×0.05 mm)의 것이 시판되고 있다.
이러한 전자 부품을 형성하기 위한 도전성 페이스트에 대해서는, 대체로 도전성 분말의 소입경화(小粒徑化)와, 이 도전성 분말을 안정 분산시키기 위한 분산매로서의 용제의 저극성화가 진행되고 있다. 그러나, 도전성 분말의 소입경화는 본질적으로 입자의 응집을 초래하여, 도전성 페이스트의 보관 시에 품질 열화(예를 들면 경시적인 점도의 증대)를 일으킨다. 그 때문에, 이 종류의 도전성 페이스트에는, 종래부터, 분산제에 더하여, 아민계의 증점 억제제를 첨가하는 것이 수행해지고 있었다(예를 들면, 특허문헌 1~4 참조).
도전성 분말은, 종래는 평균 입자 지름이 약 0.4μm 정도의 것이 사용되고 있었지만, 근래에는 0.2μm 이하의 것이 사용되어 오고 있다. 또한 MLCC용의 도전성 페이스트에 대해서는, 도전성 분말에 더하여, 입자 지름보다 작은 세라믹 미분말로 이루어지는 공재(共材)를 병용한다. 그 때문에, 도전성 페이스트의 장기 보관시에는 분산 입자의 응집 및 페이스트의 점도 상승을 방지하지 못하여, 페이스트의 점도 안정성의 추가적인 향상이 요구되고 있다.
본 발명은 이러한 점을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은, 보관시의 점도 증가가 억제되어, 점도 안정성이 보다 한층 높아진 도전성 페이스트를 제공하는 것에 있다.
종래의 이 종류의 도전성 페이스트는, 도전성 페이스트에 포함되는 도전성 분말의 성상에 의해서 증점 억제제를 구분해서 사용할 필요가 있었다. 예를 들면, 비교적 좁은 특정의 입자 지름 범위의 도전성 분말이나, 특정의 표면 보호제를 구비하는 도전성 분말 등에 대해서만, 증점 억제 효과를 발휘하는 증점 억제제의 사용이 제안되고 있었다. 이것에 대하여, 본 발명자들이 열심히 연구한 결과, 극히 제한된 분자 구조를 가지는 아민 화합물이, 비교적 넓은 입자 지름 범위의 도전성 분말을 포함하는 도전성 페이스트에 대하여 증점 억제제로서 적합하게 기능하는 것을 찾아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 즉, 여기에 개시되는 도전성 페이스트는, 도전성 분말과, 바인더와, 증점 억제제와, 분산매를 포함한다. 그리고 증점 억제제는, 일반식: NHR1R2;로 나타내는 2급 아민 화합물이다. 또한, 식 중의 R1, R2는, 독립적으로 탄소수가 4~12의 직쇄상 또는 환상의 지방족기로서, R1 및 R2에 있어서의 탄소쇄는 산소 원자(O), 질소 원자(N) 및 황 원자(S)를 포함하지 않는 것으로, 특징지을 수 있다.
이러한 도전성 페이스트를 이용하는 것으로써, 도전성 분말의 응집을 억제하여, 페이스트의 경시적인 점도의 상승을 적합하게 억제할 수 있다. 예를 들면, 평균 입자 지름이 1μm 이하인 도전성 분말을 포함하는 도전성 페이스트이어도, 그 구체적인 입자 지름 범위로 한정되는 것 없이, 도전성 분말의 고분산성을 장기에 걸쳐 양호하게 또한 안정하게 유지할 수 있다. 덧붙여, 상세 내용은 분명하지는 않지만, R1, R2의 탄소수가 4~12의 2급 아민 화합물이어도, 예를 들면, R1, R2가, 탄소쇄에 O나 N나 S를 포함하는 경우 등에는 이러한 증점 억제 효과는 얻지 못하고, 오히려 도전성 페이스트의 성상을 악화할 수 있는 것이 확인되고 있다.
여기에 개시되는 도전성 페이스트의 바람직한 일 태양에 있어서, 상기 R1 및 상기 R2는, R1=R2를 만족시킨다. 즉, 2급 아민 화합물은, 분자 구조에 있어서 대칭성을 갖출 수 있다. 이것에 의해, 비교적 입수하기 쉬운 2급 아민 화합물에 의해서, 상기 점도 안정성이 뛰어난 도전성 페이스트가 실현되기 때문에 바람직하다.
여기에 개시되는 도전성 페이스트의 바람직한 일 태양에 있어서, 상기 R1 및 상기 R2는, 모두 말단 이외에 메틸기를 포함하지 않는다. 이것에 의해, 상기 도전성 분말의 분산성의 유지와 도전성 페이스트의 증점 억제 효과가 보다 높은 레벨로 양립되기 때문에 바람직하다.
여기에 개시되는 도전성 페이스트의 바람직한 일 태양에 있어서, 상기 증점 억제제는, 당해 도전성 페이스트 중에, 0.001질량% 이상 5질량% 이하의 비율로 포함된다. 이러한 소량의 증점 억제제의 첨가에 의해서, 상기 효과를 적합하게 발휘할 수 있기 때문에 바람직하다.
여기에 개시되는 도전성 페이스트의 바람직한 일 태양에 있어서, 상기 도전성 분말은, 니켈 분말이다. 이것에 의해, 상기 특성을 구비하는 도전성 페이스트를, 비교적 저코스트인 것으로서 제공할 수 있기 때문에 바람직하다.
여기에 개시되는 도전성 페이스트의 바람직한 일 태양에 있어서, 상기 도전성 분말은, 평균 입자 지름이 1μm 이하이다. 이 도전성 페이스트는, 예를 들면, 평균 입자 지름이 0.4μm 혹은 이 이하의 레벨의 도전성 분말을 포함하는 경우나, 평균 입자 지름이 0.2μm 혹은 이 이하의 레벨의 도전성 분말을 포함하는 경우이어도, 점도 상승을 적합하게 억제할 수 있다. 이 입자 지름 레벨에 있어서 도전성 분말의 입자 지름이 1/2이 되면, 간단하게 그 비표면적이 4배가 될뿐만 아니라, 입자의 표면의 활성도가 상승하여 응집이 현저하게 될 수 있다. 여기에 개시되는 도전성 페이스트는, 넓은 입자 지름 범위에 있어서, 도전성 분말의 분산성의 유지와 도전성 페이스트의 증점 억제 효과를 높은 레벨로 얻을 수 있기 때문에 바람직하다.
여기에 개시되는 도전성 페이스트의 바람직한 일 태양에서는, 추가로, 유전체 분말을 포함한다. 이것에 의해, 도전성 페이스트는 소성시의 소결 수축 특성을 적합하게 조정할 수 있다. 그 결과, 예를 들면, 도전성 페이스트를 MLCC의 내부 전극의 형성에 적합하게 이용할 수 있기 때문에 바람직하다.
여기에 개시되는 도전성 페이스트의 바람직한 일 태양에서는, 추가로, 제1의 평균 입자 지름을 가지는 제1 분말과, 제2의 평균 입자 지름을 가지는 제2 분말을 포함한다. 여기서 제2의 평균 입자 지름(D2)는, 제1의 평균 입자 지름(D1)을 기준으로, 0.1ХD1 이상 0.4ХD1 이하의 범위이다. 그리고, 도전성 분말은, 적어도 상기 제1 분말을 포함하도록 구성되어 있다. 여기에 개시되는 도전성 페이스트는, 넓은 입자 지름 범위에 있어서, 도전성 분말의 분산성의 유지와 증점 억제 효과를 높은 레벨로 얻을 수 있다. 따라서, 예를 들면 평균 입자 지름이 1μm 이하의 범위에 있어서도, 제1 분말로서의 도전성 분말에 더하여, 보다 평균 입자 지름이 작은 제2 분말을 포함하고 있어도, 상기 효과가 적합하게 얻어지기 때문에 바람직하다.
이상과 같이, 여기에 개시되는 도전성 페이스트는, 도전성 분말의 분산성이 적합하게 유지되고, 그 결과, 장기에 걸쳐 도전성 페이스트의 점도 증가가 억제되고 있다. 이로부터, 이러한 도전성 페이스트를 이용하여 형성되는 전극은, 예를 들면 전극 두께가 매우 얇은 경우에서도, 도전성 분말의 응집에 근거하는 표면 평탄성의 저하나 도전성 입자의 결합 조직의 불균일성, 불안정한 점도에 근거하는 인쇄의 긁힘이나 양산 레벨에서의 품질 안정성의 저하 등이 억제된다. 그 결과, 표면 평탄성이 뛰어나고, 또한, 도전 패스 등의 전극 조직이 균질한 전극을, 양산 공정을 통해서 안정하게 형성할 수 있다.
그래서, 다른 측면에 있어서, 여기에 개시되는 기술은, 유전체층과 내부 전극층이 적층되어서 이루어지는 MLCC를 제공한다. 이 내부 전극층은, 상기의 어느 하나의 도전성 페이스트의 소성체에 의해서 구성되어 있다. MLCC에 대해서는, 유전체층의 한층 더 박층화와 고적층화가 요구되고 있다. 이러한 얇은 (예를 들면 1μm 이하) 유전체층의 사이에 배치되는 내부 전극층은, 여기에 개시되는 도전성 페이스트를 이용하는 것으로써, 표면 평탄성이 높고, 전기적으로 연속하고 또한 균질인 것으로서 적합하게 형성할 수 있다. 그 결과, 유전체층의 단락이나 크랙 등의 발생이 억제된, 소형·대용량이고, 또한, 고품질인 MLCC를 적합하게 실현할 수 있다.
도 1은, MLCC의 구성을 개략적으로 설명하는 단면 모식도이다.
도 2는, 소성전의 MLCC의 구성을 개략적으로 설명하는 단면 모식도이다.
도 2는, 소성전의 MLCC의 구성을 개략적으로 설명하는 단면 모식도이다.
이하, 적절히 도면을 참조하면서, 본 발명의 적합한 실시형태를 설명한다. 덧붙여, 본 명세서에 있어서 특별히 언급하고 있는 사항(예를 들면, 도전성 페이스트의 구성이나 그 성상) 이외의 사항으로서, 본 발명의 실시에 필요한 사항(예를 들면, 당해 페이스트의 조제 및 기재에의 적용에 대한 구체적 수법, 전자 부품의 구성 등)은, 본 명세서에 의해 교시되고 있는 기술 내용과, 당해 분야에 있어서 당업자의 일반적인 기술 상식에 근거하여 실시할 수 있다. 덧붙여, 본 명세서에 있어서 수치 범위를 나타내는 「A~B」라는 표기는, A 이상 B 이하를 의미한다.
[도전성 페이스트]
여기서 개시되는 도전성 페이스트는, 주된 구성 성분으로서, (A) 도전성 분말과, (B) 증점 억제제와, (C) 바인더와, (D) 분산매를 포함한다. 이 도전성 페이스트는, 소성하는 것에 의해서, (B) 증점 억제제와 (C) 바인더와 (D) 분산매가 소실하고, (A) 도전성 분말이 소결되어 도전성의 소결체(전형적으로는, 층상의 「도체층」이다.)를 형성한다. 도체층을 구성하는 주체인 (A) 도전성 분말은, 통상, (C) 바인더 및 (D) 분산매로 이루어지는 비히클 중에 분산됨으로써 페이스트를 형성하여, 적당한 점성과 유동성이 부여되어 있다. 또한 도전성 페이스트는, (B) 증점 억제제에 의해 그 점성 및 유동성이 양호하게 유지된다.
여기서, 형성되는 도전층(소결체)의 두께나 평탄성 등의 형상에 있어서 높은 정밀도가 요구되는 경우, 도전성 분말은, 고분산 상태로 분산매 중에 존재하고 있는 것이 요구된다. 여기에 개시되는 도전성 페이스트는, 장기에 걸쳐 보관되는 경우에서도, (B) 증점 억제제의 작용에 의해서, (A) 도전성 분말의 응집이 억제되고, (A) 도전성 분말의 분산성이 높은 레벨로 유지되어, 점도의 증가가 억제되도록 구성되어 있다. 이하, 이 도전성 페이스트의 각 구성 성분에 대하여 설명한다.
(A) 도전성 분말
도전성 분말은, 전자소자 등에 있어서의 전극, 도선이나 전도막 등의 전기 전도성(이하, 간단하게 「도전성」이라고 한다.)이 높은 도체물(도체층일 수 있다.)을 주로 형성하기 위한 재료이다. 따라서, 도전성 분말은, 원하는 도전성을 구비하는 각종의 재료의 분말을 특별히 제한하는 것없이 이용할 수 있다. 이러한 도전성 재료로서는, 예를 들면, 구체적으로는, 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 오스뮴(Os), 이리듐(Ir), 알루미늄(Al), 텅스텐(W) 등의 금속의 단체(單體), 및 이들 금속을 포함하는 합금 등이 예시된다. 도전성 분말은, 어느 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
덧붙여, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 MLCC의 내부 전극층을 형성하는 용도로 이용되는 도전성 페이스트에 있어서는, 도전성 분말의 용융 온도가, 유전체층의 소결 온도 (예를 들면 약 1300℃)에 가까운 금속종의 사용이 바람직하다. 그러한 금속종의 일례로서, 로듐, 백금, 팔라듐, 구리, 금 등의 귀금속과, 니켈 등의 비금속이 들 수 있다. 그 중에서도, 융점 및 도전성의 관점에서는 백금이나 팔라듐 등의 귀금속의 사용이 바람직하지만, 추가로 안정하고 저가격인 점을 고려하면 니켈을 이용하는 것이 바람직하다.
도전성 분말의 제법이나, 도전성 분말을 구성하는 입자의 치수나 형상 등의 성상은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 소성수축율을 고려하여, 목적으로 하는 전극의 최소 치수(전형적으로는, 전극층의 두께 및/또는 폭)에 만족하는 범위이어도 된다. 예를 들면, 도전성 분말의 평균 입자 지름은, 수nm~수십μm 정도, 예를 들면 10 nm~10μm 정도이어도 된다.
덧붙여, 본 명세서에 있어서의 「평균 입자 지름」이란, 특별히 언급이 없는 한, 전자현미경 관찰에 근거하는 개수 기준의 입도 분포에 있어서, 누적 50%에 상당하는 입경(D50)을 말한다. 또한, 본 명세서에 있어서, 전자현미경 관찰에 근거하는 개수 기준의 입도 분포에 있어서의 누적 90%에 상당하는 입자 지름을 「누적 90% 입자 지름(D90)」이라고 한다. 또한 새삼스럽게 말할 필요도 없지만, 입도 분포에 관한 당해 누적치는, 입자 지름의 작은 쪽으로부터의 적산(누적)치이다.
또한, 예를 들면, 소형·대용량 MLCC의 내부 전극층을 형성하는 용도에서는, 도전성 분말의 평균 입자 지름은, 내부 전극층의 두께(적층 방향의 치수) 보다도 작은 것이 중요해진다. 환언하면, 내부 전극층의 두께를 넘는 조대 입자를 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다. 이러한 관점으로부터, 도전성 분말은, 일례로서, 누적 90% 입자 지름(D90)이 3μm 초과가 되지 않는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1μm 초과, 예를 들면 0.5μm 초과가 되지 않는 것이 바람직하다. 또한 평균 입자 지름(D50)에 있어서는, 대략 1μm 이하를 기준으로 할 수 있고, 전형적으로는 0.5μm 이하, 바람직하게는 0.3μm 이하, 보다 바람직하게는 0.25μm 이하, 예를 들면 0.2μm 이하이면 된다. 평균 입자 지름이 소정치 이하이면, 도체층을 안정적으로 형성할 수 있다. 또한, 형성되는 도체층의 표면 조도를 적합하게 억제할 수 있다. 예를 들면, 산술 평균 조도(Ra)를 5nm 이하의 레벨로까지 억제할 수 있다.
도전성 분말의 평균 입자 지름의 하한도 제한되지 않고, 예를 들면 0.005μm 이상이어도 되고, 약 0.01μm 이상, 전형적으로는 0.05μm 이상, 바람직하게는 0.1μm 이상, 예를 들면 0.12μm 이상이어도 된다. 평균 입자 지름이 너무 작지 않은 것으로 함으로써, 도전성 분말을 구성하는 입자의 표면 에너지(활성)를 억제할 수 있어, 도전성 페이스트 중에서의 입자의 응집을 억제할 수 있다. 또한, 페이스트 도포층의 밀도를 높여, 전기 전도성이나 치밀성이 높은 도체층을 적합하게 형성할 수 있다.
도전성 분말의 비표면적은 특별히 한정되지 않지만, 약 10m2/g 이하, 바람직하게는 1~8 m2/g, 예를 들면 2~6 m2/g이어도 된다. 이것에 의해, 페이스트 중에서의 응집이 적합하게 억제되어, 페이스트의 균질성이나 분산성, 보존 안정성을 보다 좋게 향상할 수 있다. 또한, 전기 전도성이 뛰어난 도체층을 보다 안정하게 실현할 수 있다.
도전성 분말의 형상은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면 MLCC 내부 전극 등의 일부의 전극 형성 용도의 도전성 페이스트에 있어서의 도전성 분말의 형상은, 진구상 또는 대략 구상이어도 된다. 도전성 분말의 평균 어스펙트비는, 전형적으로는 1~2, 바람직하게는 1~1.5이어도 된다. 이것에 의해, 페이스트의 점도를 낮게 유지하고, 페이스트의 핸들링성이나, 도체층 형성을 위한 성막시의 작업성을 향상할 수 있다. 또한, 페이스트의 균질성도 향상할 수 있다.
덧붙여, 본 명세서에 있어서의 「어스펙트비」는, 전자현미경 관찰에 근거하여 산출되고, 분말을 구성하는 입자에 외접하는 직사각형을 그렸을 때의, 단변의 길이(a)에 대한 장변의 길이(b)의 비(b/a)를 의미한다. 평균 어스펙트비는, 100개의 입자에 대하여 얻어진 어스펙트비의 산술 평균치이다.
도전성 분말의 함유 비율은 특별히 한정되지 않고, 도전성 페이스트의 전체를 100질량%로 했을 때에, 약 30질량% 이상, 전형적으로는 40~95 질량%, 예를 들면 45~60 질량%이어도 된다. 상기 범위를 만족시키는 것으로써, 전기 전도성이나 치밀성이 높은 도체층을 적합하게 실현할 수 있다. 또한, 페이스트의 핸들링성이나, 성막시의 작업성을 향상할 수 있다.
(A＇) 유전체 분말
여기에 개시되는 도전성 페이스트는, 소성 후의 도체층을 주로 구성하는 성분으로서, 상기의 (A) 도전성 분말에 더하여, (A＇) 유전체 분말을 포함할 수 있다. 유전체 분말은, 예를 들면, 도전성 페이스트의 소성시에 도전성 분말의 저온에서의 소결을 억제하거나, 열수축율 및 소성수축 이력을 조정할 수 있는 성분이다. 유전체 분말의 작용은 여러가지이어도 되지만, 특히, MLCC의 내부 전극층용의 도전성 페이스트에 포함되는 유전체 분말은, 유전체층과 공통 또는 유사의 조성인 것으로써, 유전체층과 내부 전극층의 소결 접합성을 향상시키는 공재로서 기능하기 때문에 바람직하다.
유전체 분말에 대한 유전율은 특별히 제한되지 않고, 목적의 용도에 따라 적절히 선택할 수 있다. 일례로서, 고유전율계의 MLCC의 내부 전극층 형성용의 도전성 페이스트에 이용되는 유전체 분말에 있어서는, 비유전률은, 전형적으로는 100이상이며, 바람직하게는 1000이상, 예를 들면 1000~20000 정도이다. 이러한 유전체 분말의 조성에 대해서는 특별히 한정되지 않고, 각종의 무기 재료 중에서 용도 등에 따라 1종 또는 2종 이상을 적절히 이용할 수 있다. 유전체 분말로서는, 구체적으로는, 티탄산 바륨, 티탄산 스트론튬, 티탄산 칼슘, 티탄산 마그네슘, 티탄산 비스무트, 티탄산 지르코늄, 티탄산 아연, 니오브산 마그네슘산 바륨, 지르콘산 칼슘 등의 ABO3으로 나타내는 페로브스카이트 구조를 가지는 금속 산화물이나, 이산화티탄(루틸), 오산화티탄, 산화하프늄, 산화지르코늄, 산화알루미늄, 포르스테라이트, 산화니오브, 티탄산 네오듐산 바륨, 희토류 원소 산화물 등의 그 외의 금속 산화물을 전형예로서 들 수 있다. 상기 내부 전극층 용도의 페이스트에 있어서는, 유전체 분말은, 예를 들면, 티탄산 바륨(BaTiO3), 지르콘산 칼슘(CaZrO3) 등으로부터 적합하게 구성할 수 있다. 한편으로, 비유전률이 100 미만의 유전체 재료 (나아가서는, 절연성 재료)를 사용해도 됨은 말할 필요도 없다.
유전체 분말을 구성하는 입자의 성상, 예를 들면 입자의 사이즈나 형상 등은, 전극층의 단면에 있어서 최소 치수(전형적으로는, 전극층의 두께 및/또는 폭)에 만족하는 한에 있어서, 특별히 한정되지 않는다. 유전체 분말의 평균 입자 지름은, 예를 들면 페이스트의 용도나 전극층의 치수(미세도) 등에 따라 적절히 선택할 수 있다. 목적의 도전층에 대하여 소정의 도전성을 확보하기 쉽다는 관점으로부터, 유전체 분말의 평균 입자 지름은, 상기 도전성 분말의 평균 입자 지름보다도 작은 것이 바람직하다. 유전체 분말의 평균 입자 지름을 D2, 도전성 분말의 평균 입자 지름을 D1으로 할 때, D1 및 D2는, 통상은 D1＞D2인 것이 바람직하고, D2≤0.5ХD1이 보다 바람직하고, D2≤0.4ХD1이 보다 바람직하고, 예를 들면 D2≤0.3ХD1이어도 된다. 또한, 유전체 분말의 평균 입자 지름(D2)이 너무 작으면, 유전체 분말의 응집도 생기기 쉬워지기 때문에 바람직하지 않다. 이러한 점에서, 대략의 기준으로서, 0.05ХD1≤D2가 바람직하고, 0.1ХD1≤D2가 보다 바람직하고, 예를 들면 D2≤0.15ХD1이어도 된다. 예를 들면, 구체적으로는, 유전체 분말의 평균 입자 지름은, 약 수nm~수십μm 정도, 예를 들면 10 nm~10μm, 바람직하게는 0.3μm 이하이어도 된다. 일례로서, MLCC의 내부 전극층을 형성하기 위한 도전성 페이스트에 있어서는, 유전체 분말의 평균 입자 지름은, 약 수nm~수백 nm 정도, 예를 들면 10~100 nm이어도 된다.
덧붙여, 이 유전체 분말은, 본 발명에 있어서의 제2 분말의 일례이며, 유전체 분말의 평균 입자 지름(D2)은, 제2의 평균 입자 지름의 일례이다.
유전체 분말의 함유 비율은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면 MLCC의 내부 전극층을 형성하는 용도 등에서는, 도전성 페이스트의 전체를 100질량%로 했을 때에, 약 1~20 질량%, 예를 들면 3~15 질량%이어도 된다. 또한, 도전성 분말 100질량부에 대한 유전체 분말의 비율로서는, 예를 들면, 약 3~35 질량부, 바람직하게는 5~30 질량부, 예를 들면 10~25 질량부이어도 된다. 이것에 의해, 도전성 분말의 저온에서의 소성을 적절히 억제하면서, 소성 후의 도체층의 전기 전도성, 치밀성 등을 높일 수 있다.
(B) 증점 억제제
여기에 개시되는 기술에 있어서, 도전성 페이스트는, 그 점도가 경시적으로 상승하는 것을 억제하는 증점 억제제를 포함하고 있다. 증점 억제제란, 도전성 페이스트에 있어서 상기 분말의 항응집성을 높여, 저장 안정성의 향상에 기여하는 성분이다. 이 증점 억제제는, 특정의 분자 구조를 가지는 2급 아민 화합물에 의해서 구성된다. 2급 아민 화합물은, 일반식: NHR1R2;로 나타내고, 암모니아(NH3)의 수소 원자(H) 2개를, 탄화수소를 포함하는 관능기 R1 및 R2로 치환한 구성의 화합물이다. 여기서, R1 및 R2는, 독립적으로 탄소수가 4~12의 직쇄상 또는 환상의 지방족기이다. R1 및 R2는, 바람직하게는 포화 지방족기일 수 있다.
덧붙여, R1 및 R2에 있어서의 탄소쇄는, 산소 원자(O), 질소 원자(N) 및 황 원자(S)를 포함하지 않는다. 환언하면, R1 및 R2는, 탄소 골격이 탄소 원자(C)의 직접 결합에 의해서 구성되어 있고, 예를 들면, O, N, S 등의 헤테로 원자를 통한 결합은 포함하지 않는다. 이것에 의해, 여기에 개시되는 2급 아민 화합물은, 에테르 결합이나, 에스테르 결합을 포함하지 않는다. 또한, 여기에 개시되는 2급 아민 화합물은, 바람직하게는 말단에 히드록시기, 카르보닐기, 카르복실기, 니트로기, 아미노기, 설포기 등을 포함하지 않는다. 상세 내용은 분명하지는 않지만, 탄소쇄가 이러한 헤테로 원자를 포함하는 경우는, 오히려 도전성 페이스트의 증점성이 높아지는 경우가 있기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 상세 내용은 분명하지는 않지만, 상기 2급 아민 화합물에 있어서, R1 및 R2는 지환식 구조를 가지고 있어도 되지만, 분기쇄 구조를 포함할 때도, 오히려 도전성 페이스트의 증점성이 높아지기 쉬운 경향이 보여지기 때문에 바람직하지 않다. 이것으로부터, 예를 들면, R1 및 R2는, 모두 말단 이외에 메틸기(CH3)를 포함하지 않는 것이 바람직한 태양일 수 있다.
증점 억제제의 구체적인 작용은 분명하지 않기는 하지만, 상기 특정의 2급 아민으로 이루어지는 증점 억제제를 포함함으로써, 도전성 페이스트는, 상기의 도전성 분말(및 함유하는 경우는 유전체 분말)이 페이스트 중에서 응집하는 것을 억제하여, 페이스트의 점도가 상승하는 것을 적합하게 억제함의 효과가 얻어진다. 발명자들의 검토에 의하면, 예를 들면, 후술의 실시형태에 나타내는 바와 같이, 40℃의 고온 환경에서 15일간 정치한다고 하는 분말의 응집을 초래하기 쉬운 조건에서의 보관에서도, 도전성 페이스트의 점도 상승률은, 약 50% 이하, 전형적으로는 30% 이하, 바람직하게는 20% 이하, 보다 바람직하게는 15% 이하, 더욱 바람직하게는 10% 이하, 특히 바람직하게는 5% 이하로 억제된다.
이러한 2급 아민 화합물로서는, 예를 들면, 구체적으로는, 디부틸아민, 디펜틸아민, 디헥실아민, 디헵틸아민, 디옥틸아민, 디노닐아민, 디데실아민, 디운데실아민, 디도데실아민 등의 디알킬아민; 부틸펜틸아민, 부틸헥실아민, 부틸헵틸아민, 부틸옥틸아민, 부틸노닐아민, 부틸데실아민, 부틸운데실아민, 부틸도데실아민, 펜틸헥실아민, 펜틸헵틸아민, 펜틸옥틸아민, 펜틸노닐아민, 펜틸데실아민, 펜틸운데실아민, 펜틸도데실아민, 헥실헵틸아민, 헥실옥틸아민, 헥실노닐아민, 헥실데실아민, 헥실운데실아민, 헥실도데실아민, 헵틸옥틸아민, 헵틸노닐아민, 헵틸데실아민, 헵틸운데실아민, 헵틸도데실아민, 옥틸노닐아민, 옥틸데실아민, 옥틸운데실아민, 옥틸도데실아민, 노닐데실아민, 노닐운데실아민, 노닐도데실아민, 데실운데실아민, 데실도데실아민, 운데실도데실아민 등의 알킬아민; 디시클로부틸아민, 디시클로펜틸아민, 디시클로헥실아민, 디시클로헵틸아민, 디시클로옥틸아민, 디시클로노닐아민, 디시클로데실아민, 디시클로펜틸아민, 디시클로펜틸아민 등의 디시클로알킬아민; 시클로헥실부틸아민, 시클로헥실펜틸아민, 시클로헥실헥실아민, 헵틸시클로헥실아민, 옥틸시클로헥실아민, 노닐시클로헥실아민, 시클로펜틸 시클로헥실아민 등의 알킬시클로알킬아민 등;을 들 수 있다. 또한, 2급 아민 화합물은, 상기 화합물의 유연 화합물(類緣化合物) 및 유도체이어도 된다. 이들 2급 아민 화합물은, 어느 1종을 단독으로 포함하고 있어도 되고, 혹은 2종 이상의 조합하여 포함하고 있어도 된다. 이것에 의해, 페이스트 중의 분말의 분산 안정성을 보다 적합하게 높일 수 있다.
덧붙여, 도전성 페이스트에 포함되는 증점 억제제의 비율은, 도전성 분말의 형태, 평균 입자 지름 등에도 의존하기 때문에 일률적으로는 규정되지 않는다. 증점 억제제는, 예를 들면, 도전성 페이스트 중에 조금이라도 포함되어 있는 것으로써, 증점 억제 효과를 달성할 수 있다. 덧붙여, 이 증점 억제 효과를 보다 확실히 발휘하기 위해서는, 증점 억제제는, 예를 들면, 도전성 페이스트의 전체를 100질량%로 했을 때, 0.001질량% 이상이어도 되고, 0.01질량% 이상이 바람직하고, 0.05질량% 이상이 보다 바람직하고, 0.1질량% 이상 보다 바람직하다. 또한, 증점 억제제를 과잉으로 첨가해도 거기에 알맞는 점도 상승의 억제는 수행하지 못하고, 오히려 페이스트의 성상을 해칠 가능성이 있다. 특별히 제한되는 것은 아니지만, 증점 억제제의 첨가량은, 예를 들면, 10질량% 이하를 기준이어도 되고, 5질량% 이하이어도 되고, 예를 들면, 3질량% 이하로 할 수 있다. 이것에 의해, 도전성 페이스트를 정치했을 경우에서도, 페이스트 중의 분말의 응집을 억제하여, 경시적인 점도의 상승을 효과적으로 억제할 수 있다. 그 결과, 예를 들면, 도전성 페이스트를 인쇄 등에 의해 기재에 공급하는 경우 등에 있어서, 공급 장치 내에서의 도전성 페이스트의 점도 변화를 장기에 걸쳐 적합하게 억제할 수 있다. 또한, 도전성 페이스트를 저온, 상온, 내지는 고온의 환경에서 보관하는 경우에 있어서도, 도전성 페이스트의 점도 변화를 적합하게 억제할 수 있다.
(B＇) 그 외 첨가제
덧붙여, 여기에 개시되는 도전성 페이스트는, 여기에 개시되는 기술의 효과를 현저하게 해치지 않는 범위에 있어서, 상기의 증점 억제제 외에, 일반적인 도전성 페이스트에 사용할 수 있는 것이 알려져 있는 각종의 유기 첨가제를 포함할 수 있다. 이러한 유기 첨가제란, 예를 들면, 분산제, 레벨링제, 소포제, 증점제, 가소제, pH조정제, 안정제, 산화 방지제, 방부제, 착색제(안료, 염료 등) 등이다. 예를 들면, 도체층을 구성하는 주체인, 도전성 분말 및 유전체 분말 등의 분말을 이용하면, 그러한 나노 입자는 특별한 표면 처리 등을 하지 않은 한, 페이스트 조제 중 및 페이스트 조제 직후에 있어서 응집해 버린다. 이 경향은, 도전성 분말 등으로서, 평균 입자 지름이 1μm 미만 정도의 나노 입자나, 표면 활성이 현저하게 높아질 수 있는 초미분(예를 들면, 평균 입자 지름이 0.5μm 이하의 분말)을 이용했을 경우 등에 추가로 현저하게 된다. 따라서, 여기에 개시되는 도전성 페이스트는, 그 외의 첨가제로서, 분산제를 바람직하게 포함할 수 있다.
분산제는, 분말을 분산매 중에 분산시켰을 때에, 분말을 구성하는 입자끼리의 응집을 억제하여, 입자를 분산매 중에 균일하게 분산시키는 성분이다. 분산제는, 입자의 고체 표면에 직접적으로 흡착하여, 입자와 분산매의 사이의 고액 계면을 안정화시키는 기능을 구비하고 있다. 분산제는, 도전성 페이스트의 소성시에 타서 없어지는 것이 바람직하다. 환언하면, 분산제는, 분해 온도가 도전성 페이스트의 소성온도보다도 충분히 낮은 (전형적으로는 600℃ 이하) 것이 바람직하다.
분산제의 종류 등에 있어서는 특별히 한정되지 않고, 공지의 각종의 분산제 중에서 필요에 따라서 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있다. 전형적으로는, 후술하는 비히클(바인더 및 분산매의 혼합물) 대하여 충분한 상용성을 가지는 것을 적절히 선택하여 이용할 수 있다. 분산제의 분류의 방법은 여러가지일 수 있지만, 분산제로서는, 이른바 계면활성제형 분산제, 고분자형 분산제, 무기형 분산제 등의 어느 것이어도 된다. 또한, 이들 분산제는, 음이온성, 양이온성, 양성 또는 비-이온성의 어느 하나이어도 된다. 환언하면, 분산제는, 분자 구조 중에, 음이온성기, 양이온성기, 양성기 및 비-이온성기의 적어도 1종의 관능기를 가지는 화합물이며, 전형적으로는 이 관능기가 입자의 고체 표면에 직접적으로 흡착할 수 있는 화합물이어도 된다. 덧붙여, 계면활성제란, 분자 구조 내에 친수성 부위와 친유성 부위를 구비하고, 이것들이 공유결합으로 결합한 화학 구조를 가지는 양친매성 물질을 말한다.
분산제로서는, 예를 들면, 계면활성제형 분산제로서, 구체적으로는, 알킬 설폰산염을 주체로 하는 분산제, 제4급 암모늄염을 주체로 하는 분산제, 알킬렌옥사이드 화합물을 주체로 하는 분산제, 다가 알코올 에스테르 화합물을 주체로 하는 분산제, 알킬 폴리아민계 화합물을 주체로 하는 분산제 등을 들 수 있다. 고분자형 분산제로서, 예를 들면, 카르복시산 등의 지방산염을 주체로 하는 분산제, 폴리카르복시산 알킬 아민염을 주체로 하는 분산제, 폴리카르복시산의 일부에 알킬 에스테르 결합을 가지는 폴리카르복시산 부분 알킬 에스테르 화합물을 주체로 하는 분산제, 폴리스티렌설폰산염, 폴리이소프렌설폰산염, 나프탈렌 설폰산염, 나프탈렌 설폰산 포르말린 축합물 등의 설폰산계 화합물을 주체로 하는 분산제, 폴리에틸렌글리콜 등의 친수성 폴리머를 주체로 하는 분산제, 폴리(메타)아크릴산염, 폴리(메타)아크릴 아미드 등의 폴리(메타)아크릴계 화합물을 주체로 하는 분산제, 폴리에테르 화합물을 주체로 하는 분산제, 폴리알킬렌 폴리아민 화합물을 주체로 하는 분산제 등을 들 수 있다. 무기형 분산제로서, 예를 들면, 오르쏘인산염, 메타인산염, 폴리인산염, 피로인산염, 트리폴리인산염, 헥사메타인산염, 및 유기인산염 등의 인산염, 황산 제2철, 황산 제1철, 염화 제2철, 및 염화 제1철 등의 철염, 황산 알루미늄, 폴리염화알루미늄, 및 알루민산나트륨 등의 알루미늄염, 황산 칼슘, 수산화 칼슘, 및 제2 인산 칼슘 등의 칼슘염을 주체로 하는 분산제를 들 수 있다. 덧붙여, 이것으로 한정되는 것은 아니지만, 보다 미세한 분말을 보다 고농도로 포함하는 도전성 페이스트의 조제 시에는, 예를 들면, 입자간의 상호작용을 효과적으로 저감할 수 있고 분산 안정성을 향상시키는 기능이 뛰어난 고분자형 분산제를 사용하면 적합하다.
덧붙여, 상기의 유기 첨가제는, 어느 1종이 단독으로 포함되어 있어도 되고, 2종 이상이 조합으로 포함되어 있어도 된다. 또한, 상기 유기 첨가제의 함유량은, 여기에 개시되는 도전성 페이스트의 성상을 현저하게 저해하지 않는 범위에 있어서 적절히 조정할 수 있다. 예를 들면, 당해 유기 첨가제의 성상과 그 목적에 따라 적절한 비율로 함유할 수 있다. 대략적으로는, 예를 들면, 분산제는, 일반적으로는, 분말 성분의 총 질량에 대하여 약 5질량% 이하, 예를 들면 3질량% 이하, 전형적으로는 1질량% 이하로서, 약 0.01질량% 이상의 비율로 포함된다. 덧붙여, 도전성 분말이나 무기 분말의 소결성 등을 저해하는 성분이나, 이것들을 저해함하도록 하는 양으로의 첨가제의 함유는 바람직하지 않다. 이러한 관점으로부터, 유기 첨가제를 포함하는 경우는, 이들 성분의 총 함유량이, 도전성 페이스트 전체의 약 10질량% 이하인 것이 바람직하고, 5질량% 이하가 보다 바람직하고, 3질량% 이하가 특히 바람직하다.
(C) 바인더
바인더는, 여기에 개시되는 도전성 페이스트에 있어서의 결착제로서 기능한다. 이 바인더는, 전형적으로는, 도전성 페이스트에 포함되는 분말과 기재와의 접합과, 당해 분말을 구성하는 입자끼리의 결합에 기여한다. 또한, 바인더는, 후술의 분산매와 협동하여, 액상 매체(비히클이라고도 한다)로서 기능한다. 이것에 의해, 도전성 페이스트의 점성을 높여 분말 성분을 균일 또한 안정하게 비히클 중에 현탁하여, 분말에 대하여 유동성을 부여하면서, 취급성의 향상에 기여한다. 이 바인더는, 소성에 의해 소실되는 것을 전제로 한 성분이다. 따라서, 바인더는, 도체막의 소성시에 타서 없어지는 화합물인 것이 바람직하다. 전형적으로는, 분위기에 의하지 않고 분해 온도가 500℃ 이하인 것이 바람직하다. 바인더의 조성 등에 대하여는 특별히 한정되지 않고, 이런 종류의 용도에 사용되고 있는 공지의 각종의 유기 화합물을 적절히 이용할 수 있다.
이러한 바인더로서는, 예를 들면, 로진계 수지, 셀룰로오스계 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리비닐아세탈계 수지, 아크릴계 수지, 우레탄계 수지, 에폭시계 수지, 페놀계 수지, 폴리에스테르계 수지, 에틸렌계 수지 등의 유기 고분자 화합물을 들 수 있다. 사용하는 용제와의 조합에도 의존하기 때문에 일률적으로는 말할 수 없지만, 예를 들면, 무기 산화물 분말을 포함하고, 소성 온도가 비교적 고온이 되는 도전성 페이스트의 바인더로서는, 셀룰로오스계 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리비닐아세탈계 수지, 아크릴계 수지 등이 적합하다.
셀룰로오스계 수지는, 무기 산화물 분말의 분산성의 향상에 기여하고, 또한, 도전성 페이스트를 인쇄 등에 제공했을 경우에 인쇄체(배선막)의 형상 특성이나 인쇄 작업에의 적응성이 뛰어난 것 등에서 바람직하다. 셀룰로오스계 수지는, β-글루코오스를 적어도 반복 단위로서 포함하는 중합체 및 그 유도체의 전반을 의미한다. 전형적으로는, 반복 단위인 β-글루코오스 구조에 있어서 히드록시기의 일부 또는 전부를 알콕시기로 치환한 화합물 및 그 유도체일 수 있다. 알콕시기(RO-)에 있어서 알킬기 또는 아릴기(R)는, 그 일부 또는 전부가, 카르복실기 등의 에스테르기, 니트로기, 할로겐, 다른 유기기로 치환되어 있어도 된다. 셀룰로오스계 수지로서는, 구체적으로는, 예를 들면, 메틸 셀룰로오스, 에틸 셀룰로오스, 프로폭시 셀룰로오스, 히드록시메틸 셀룰로오스, 히드록시에틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 셀룰로오스, 히드록시프로필메틸 셀룰로오스, 히드록시프로필에틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 카르복시에틸 셀룰로오스, 카르복시프로필 셀룰로오스, 카르복시에틸메틸 셀룰로오스, 아세트산 프탈산 셀룰로오스, 니트로 셀룰로오스 등을 들 수 있다.
폴리비닐알코올계 수지는, 무기 산화물 분말의 분산성을 양호하게 하고, 유연하기 때문에 도전성 페이스트를 인쇄 등에 제공했을 경우에 인쇄체(배선막)의 밀착성, 인쇄성 등이 뛰어난 것 등에서 바람직하다. 폴리비닐알코올계 수지는, 비닐알코올 구조를 적어도 반복 단위로서 포함하는 중합체 및 그 유도체의 전반을 의미한다. 전형적으로는, 비닐알코올이 중합한 구조로 이루어지는 폴리비닐알코올(PVA)이나, 이러한 PVA를 알코올로 아세탈화한 폴리비닐아세탈 수지, 및 이들 유도체 등이어도 된다. 그 중에서도 PVA를 부탄올로 아세탈화한 구조를 가지는 폴리비닐부티랄계 수지(PVB)는, 인쇄체의 형상 특성이 향상되기 때문에 보다 바람직하다. 또한 이들 폴리비닐아세탈 수지는, 폴리비닐아세탈을 주모노머로 하고, 당해 주모노머에 공중합성을 가지는 부(副)모노머를 포함하는 공중합체(그라프트 공중합을 포함한다) 등이어도 된다. 부모노머로서는, 예를 들면, 에틸렌, 에스테르, (메타)아크릴레이트, 아세트산 비닐 등을 들 수 있다. 폴리비닐아세탈 수지에 있어서의 아세탈화의 비율은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 50% 이상이 바람직하다.
아크릴계 수지는, 점착성 및 유연성이 풍부하여, 소성 분위기에 기인하지 않고 소성 잔사가 보다 적은 점에 있어서 바람직하다. 아크릴계 수지로서는, 예를 들면, 적어도 알킬 (메타)아크릴레이트를 구성 모노머 성분으로서 포함하는 중합체 및 그 유도체의 전반을 의미한다. 전형적으로는, 구성 모노머 성분으로서 알킬 (메타)아크릴레이트를 100질량% 포함하는 호모폴리머나, 알킬 (메타)아크릴레이트를 주모노머로 하고, 당해 주모노머에 공중합성을 가지는 부모노머를 포함하는 공중합체 (그라프트 공중합을 포함한다) 등이어도 된다. 부모노머로서는, (메타)아크릴산 2-히드록시 에틸, (메타)아크릴산 디메틸아미노에틸, 비닐알코올계 모노머, 디알킬아미노기, 카르복실기, 알콕시카르보닐기 등이 도입된 공중합성 모노머를 들 수 있다. 아크릴계 수지로서는, 구체적으로는, 예를 들면, 폴리(메타)아크릴산, 염화 비닐/아크릴 그라프트 공중합 수지, 비닐아세탈/아크릴 그라프트 공중합 수지 등을 들 수 있다. 덧붙여, 본 명세서에 있어서 「(메타) 아크릴레이트」 등의 표기는, 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트를 포괄적으로 의미하는 용어로서 사용된다.
상기의 바인더는, 어느 1종을 이용해도 되고, 2종 이상을 조합으로 이용해도 된다. 또한 명시적으로 기재하고 있지 않는 것이어도, 상기의 어느 2개 이상의 수지의 모노머 성분을 공중합시켜 이용해도 된다. 또한, 바인더의 함유량은 특별히 제한되지 않는다. 바인더의 함유량은, 도전성 페이스트의 성상이나, 페이스트 인쇄체(건조막을 포함한다)의 성상을 양호하게 조정하기 위해서, 예를 들면, 도전성 분말 100질량부에 대하여, 0.5질량부 이상, 바람직하게는 1질량부 이상, 보다 바람직하게는 1.5질량부 이상, 예를 들면 2질량부 이상의 비율이어도 된다. 한편으로, 바인더 수지는 소성 잔사가 증대할 가능성이 있는 것으로부터, 과잉한 함유는 바람직하지 않다. 이러한 관점으로부터, 바인더의 함유량은, 도전성 분말 100질량부에 대하여, 10질량부 이하, 바람직하게는 7질량부 이하, 보다 바람직하게는 5질량부 이하, 예를 들면 4질량부 이하로 할 수 있다.
(D) 분산매
분산매는, 도전성 페이스트에 포함되는 분말을 분산 상태로 하기 위한 매체이며, 예를 들면 당해 분산성을 유지한 채로 뛰어난 유동성을 부여하기 위한 요소이다. 또한, 분산매는, 상기의 바인더와 협동하여, 액상 매체(비히클이라고도 한다)로서 기능한다. 이 분산매도, 소성에 의해 소실되는 것을 전제로 한 성분이다. 분산매에 대하여는 특별히 제한은 없고, 이 종류의 도전성 페이스트에 이용되는 유기용제를 적절히 이용할 수 있다. 예를 들면, 바인더와의 조합에도 의존하지만, 성막 안정성 등의 관점에서는, 비점이 약 180℃ 이상 300℃ 이하 정도, 예를 들면, 200℃ 이상 250℃ 이하 정도의 고비등점 유기용제를 주성분(50체적% 이상을 차지하는 성분.)으로 하면 된다.
분산매로서는, 예를 들면, 구체적으로는, 스크라레올, 시트로네롤, 피톨, 제라닐 리날로올, 텍사놀, 벤질알코올, 페녹시에탄올, 1-페녹시-2-프로판올, 타피네올, 디히드로타피네올, 이소보르네올, 부틸 갈비톨, 디에틸렌글리콜 등의 알코올계 용제; 타피네올 아세테이트, 디히드로타피네올 아세테이트, 이소보닐 아세테이트, 갈비톨 아세테이트, 멘탄올 아세테이트, 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르 아세테이트 등의 에스테르계 용제; 미네랄 스피릿 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 에스테르계 용제를 바람직하게 이용할 수 있다.
도전성 페이스트에 있어서의 (C) 분산매의 비율은 특별히 한정되지 않지만, 페이스트 전체를 100질량%로 했을 때에, 약 70질량% 이하, 전형적으로는 5~60 질량%, 예를 들면 30~50 질량%이어도 된다. 상기 범위를 만족시킴으로써, 페이스트에 적당한 유동성을 부여할 수 있어, 성막시의 작업성을 향상할 수 있다. 또한, 페이스트의 셀프 레벨링성을 높여, 보다 매끄러운 표면의 도체막을 실현할 수 있다.
도전성 페이스트는, 상기 구성 성분을 소정의 비율로 배합하고, 균일하게 혼합 및 혼련함으로써, 조제할 수 있다. 혼합 시에는, 각 구성 재료를 동시에 혼합해도 되지만, 예를 들면, (C) 바인더와 (D) 분산매를 미리 혼합하여 비히클을 조제한 후, 이러한 비히클에, (A) 도전성 분말 등의 분말과 (B) 증점 억제제를 혼입하도록 해도 된다. 또한, 그 외의 첨가제를 첨가하는 경우는, 그 첨가의 타이밍에 특별히 제한은 없다. 이들 원료의 혼합은, 예를 들면 공지의 교반혼합 장치를 이용하여 실시할 수 있다. 이러한 장치로서는, 예를 들면 3본 롤밀, 플라네타리-믹서, 디스퍼 등을 들 수 있다. 또한, 도전성 페이스트의 기재에의 공급은, 예를 들면 스크린 인쇄, 그라비아 인쇄, 오프셋 인쇄 및 잉크젯 인쇄 등의 인쇄법이나, 스프레이 도포법, 딥 코팅법 등을 채용할 수 있다. 특히 MLCC의 내부 전극층을 형성하는 경우, 고속 인쇄가 가능한 그라비아 인쇄법, 스크린 인쇄법 등을 적합하게 채용할 수 있다.
[용도]
이상의 여기에 개시되는 도전성 페이스트는, 상술과 같이, 예를 들면 40℃의 항온기에 15일간 정치하여 보관한다고 하는, 분체의 응집을 초래하기 쉬운 조건에서의 보관에서도, 점도 상승률이 낮게 (예를 들면 50% 이하, 전형적으로는 30% 이하로) 억제되고 있다. 환언하면, 이 도전성 페이스트는, 페이스트 조제 후의 장기 보관성이 뛰어난 것이며, 예를 들면, 양산 공정에 있어서 한 번에 다량의 페이스트를 조제하여 장시간에 걸쳐서 사용할 수도 있다. 이러한 특징은, 이 도전성 페이스트를 사용하여 형성되는 도체층의 보관성뿐만 아니라, 인쇄성을 안정시키는 것으로도 연결되어, 예를 들면, 도체층의 두께, 밀도 등의 균질성의 향상에도 기여한다. 따라서, 여기서 개시되는 페이스트는, 도체층의 균질성이나 표면 평활성 등이 특별히 요구되는 용도로 바람직하게 이용할 수 있다. 대표적인 용도로서는, 적층 세라믹 전자 부품에 있어서의 전극층의 형성을 들 수 있다. 여기서 개시되는 도전성 페이스트는, 예를 들면, 각 변이 5mm 이하, 예를 들면 1mm 이하의 소형의 MLCC의 내부 전극층의 형성에 적합하게 이용할 수 있다. 특히, 유전체층의 두께가 1μm 이하 레벨의 소형 대용량의 MLCC의 내부 전극의 작성에 적합하게 이용할 수 있다.
덧붙여, 본 명세서에 있어서, 「세라믹 전자 부품」이란, 결정질의 세라믹 기재 혹은 비정질의 세라믹(유리 세라믹) 기재를 가지는 전자 부품 일반을 의미하는 용어이다. 예를 들면, 세라믹제의 기재를 포함하는 칩 인덕터, 고주파 필터, 세라믹 콘덴서, 고온소성 적층 세라믹 기재(High Temperature Co-fired Ceramics: HTCC) 기재, 저온소성 적층 세라믹(Low Temperature Co-fired Ceramics: LTCC) 기재 등은, 여기서 말하는 「세라믹 전자 부품」에 포함되는 전형예이다.
세라믹 기재를 구성하는 세라믹 재료로서는, 예를 들면, 티탄산 바륨(BaTiO3), 산화 지르코늄(지르코니아: ZrO2), 산화 마그네슘(마그네시아: MgO), 산화 알루미늄(알루미나: Al2O3), 이산화 규소(실리카: SiO2), 산화 아연(ZnO), 산화 티탄(티타니아: TiO2), 산화 세륨(세리아: CeO2), 산화 이트륨(이트리아: Y2O3) 등의 산화물계 재료; 코디에라이트(2MgO·2Al2O3·5SiO2), 무라이트(3Al2O3·2SiO2), 포르스테라이트(2MgO·SiO2), 스테어타이트(MgO·SiO2), 사이알론(Si3N4-AlN-Al2O3), 지르콘(ZrO2·SiO2), 페라이트(M2O·Fe2O3) 등의 복합 산화물계 재료; 질화 규소(실리콘나이트라이트: Si3N4), 질화 알루미늄 (알루미나이트라이트: AlN), 질화 붕소(보론나이트라이트: BN) 등의 질화물계 재료; 탄화 규소(실리콘카바이드: SiC), 탄화 붕소(보론카바이드: B4C) 등의 탄화물계 재료; 하이드록시 아파타이트 등의 수산화물계 재료; 등을 들 수 있다. 이것들은 1종을 단독으로 포함해도 되고, 2종 이상을 혼합한 혼합물로서, 혹은 2종 이상을 복합화한 복합체로서 포함해도 된다.
[적층 세라믹 콘덴서]
도 1은, 적층 세라믹 콘덴서(MLCC)(1)를 모식적으로 나타낸 단면도이다. MLCC(1)는, 다수의 유전체층(20)과 내부 전극층(30)이, 교호로 또한 일체적으로 적층되어 구성된, 칩 타입의 콘덴서이다. 유전체층(20)과 내부 전극층(30)으로 이루어지는 적층칩(10)의 측면에, 한쌍의 외부 전극(40)이 설치되어 있다. 일례로서, 내부 전극층(30)은, 적층순으로 교호로 상이한 외부 전극(40)에 접속된다. 이것에 의해, 유전체층(20)과 이것을 사이에 둔 한쌍의 내부 전극층(30)으로 이루어지는 콘덴서 구조가 병렬로 접속된, 소형 대용량의 MLCC(1)가 구축된다. MLCC(1)의 유전체층(20)은, 세라믹에 의해 구성되어 있다. 내부 전극층(30)은, 여기에 개시되는 도전성 페이스트의 소성체에 의해서 구성된다. 이러한 MLCC(1)는, 예를 들면, 이하의 절차에 의해서 적합하게 제조된다.
도 2는, 미소성의 적층칩(10)(미소성의 적층체(10＇))을 모식적으로 나타낸 단면도이다. MLCC(1)의 제조 시에는, 우선, 기재로서의 세라믹 그린 시트를 준비한다. 여기에서는, 예를 들면, 유전체 재료로서의 세라믹 분말과 바인더와 유기용제 등을 혼합하여 유전체층 형성용의 페이스트를 조제한다. 다음으로, 조제한 페이스트를 닥터 블레이드법 등에 의해 캐리어 시트 상에 박층상으로 공급함으로써, 미소성의 세라믹 그린 시트(20＇)을 복수매 준비한다.
다음에, 여기에 개시되는 도전성 페이스트를 준비한다. 구체적으로는, 적어도 도전성 분말 (A)과 증점 억제제 (B)와 바인더 (C)와 분산매 (D)를 준비하고, 이것들을 소정의 비율로 배합하고, 균일하게 혼합함으로써 도전성 페이스트를 조제한다. 그리고 조제한 페이스트를, 준비한 세라믹 그린 시트(20＇) 상에 소정의 패턴 및 원하는 두께(예를 들면, 1μm 이하)가 되도록 공급하여, 도전성 페이스트 도포층(30＇)을 형성한다. 여기에 개시되는 도전성 페이스트는, 경시적인 점도 상승이 억제되고 있다. 따라서, MLCC의 양산 시에, 세라믹 그린 시트(20＇)에의 도전성 페이스트 도포층(30＇)의 형성(인쇄)이 연속하여 장시간에 걸쳐서도, 도전성 페이스트의 성상이 안정하게 있기 때문에 인쇄 품질도 양호하게 안정시킬 수 있다.
준비한 도포층(30＇) 첨부의 세라믹 그린 시트(20＇)는, 복수매 (예를 들면, 수백~수천매)를 적층하고 압착한다. 이 적층 압착체는, 필요에 따라서 칩 형상으로 절단한다. 이것에 의해, 미소성의 적층체(10＇)를 얻을 수 있다. 그 다음에, 제작한 미소성 적층체(10＇)를, 적당한 가열 조건(예를 들면, 질소 함유 분위기 중, 약 1000~1300℃ 정도의 온도)에서 소성한다. 이것에 의해, 세라믹 그린 시트(20＇)와 도전성 페이스트 도포층(30＇)은 동시에 소성된다. 세라믹 그린 시트는 소성되어, 유전체층(20)이 된다. 도전성 페이스트 도포층(30＇)은, 소성되어 내부 전극층(30)이 된다. 유전체층(20)과 전극층(30)은 일체적으로 소결되어, 소결체(적층 칩(10))를 얻을 수 있다. 덧붙여, 상기 소성에 선행하여, 증점 억제제, 바인더 및 분산매 등을 소실시키기 위해서, 탈바인더 처리(예를 들면, 산소 함유 분위기 중, 소성 온도보다도 낮은 온도: 예를 들면 약 250~700℃;에서의 가열 처리)를 가하여도 된다. 그 후, 적층 칩(10)의 측면에 외부 전극 재료를 도포하고 소부함으로써, 외부 전극(40)을 형성한다. 이것에 의해, MLCC(1)를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명에 관한 몇 개의 실시예를 설명하지만, 본 발명을 이러한 실시예에 나타내는 것으로 한정하는 것을 의도한 것은 아니다.
[실시형태 1]
평균 입자 지름이 0.18μm인 Ni 분말과, 평균 입자 지름이 0.05μm인 티탄산 바륨 분말을, 분산제 및 증점 억제제와 함께 비히클에 분산시키고, 3본 롤밀에서 혼련함으로써 예 1~13의 도전성 페이스트를 조제했다.
덧붙여, 비히클은, 바인더와 유기용제를 혼합 후, 100℃ 정도에서 5시간 정도, 적절히 교반하면서 처리함으로써 조제했다. 바인더로서는 에틸 셀룰로오스를, 유기용제로서는 이소보닐 아세테이트를, 분산제로서는 카르복시산계 분산제를, 증점 억제제로서는 하기의 표 1에 나타내는 2급 아민을 이용했다. 또한, 도전성 페이스트에 있어서 각 성분의 배합은, Ni 분말: 50질량%, 티탄산 바륨 분말: 12.5질량%(Ni 분말의 25질량%), 바인더: 2.0질량%, 카르복시산계 분산제: 0.64질량%, 2급 아민: 0.5질량%, 잔부 용제로 일정(一定)하게 했다.
표 1에, 각 예의 도전성 페이스트에 이용한 2급 아민에 대하여, 그 구조를 나타내는 시성식(示性式) 또는 구조식과, 분자량과, 그 외의 구조 특징에 대하여 아울러 나타냈다. 구조 특징에 관해서는, (A) 2급 아민의 화학 구조: NHR1R2;에 있어서의 R1 및 R2가 동일(R1=R2)인지 아닌지와, (B) 관능기 R1, R2에 포함되는 탄소수 NC와, (C) 관능기 R1 또는 R2에 포함되는 메틸기보다 많은 편의 수 NCH3를 나타낸다. 또한 (A) 란에 있어서의 기호 「○」은, R1 및 R2가 동일한 것을 의미한다.
[촉진 점도 상승률]
각 예의 도전성 페이스트를, 40℃의 항온기에 15일간 정치하여 보관하고, 보관의 전후에 있어서의 점도 상승률을 조사했다. 도전성 페이스트의 점도는, 디지털 회전 점도계(브룩필드사 제, DV-III ULTRA)를 이용하여 실온(25℃)에서, 스핀들 「SC4-14」 및 샘플 챔버 「SC4-6 R」를 사용하여, 회전 속도 100 rpm의 조건으로 측정했다. 점도 상승률은, 아래 식에 따라 산출하고, 그 결과를 표 1에 나타냈다.
점도 상승률 (%) = (보관 후 점도-보관 전 점도) ÷ (보관 전 점도) × 100
표 1에 나타내는 바와 같이, 일반식: NHR1R2;로 나타내는 2급 아민으로서, R1 및 R2의 양쪽이, 직쇄상 또는 환상의 포화 탄화 수소기이며, 탄소수가 4 이상의 것을 증점 억제제로서 이용함으로써, 도전성 페이스트의 점도 증가를 억제할 수 있는 것을 알 수 있었다. 구체적으로는, 예를 들면, 페이스트 주재로서 평균 입자 지름이 0.18μm인 Ni 분말과 0.05μm인 티탄산 바륨 분말로 이루어지는 초미분을 이용했을 경우에서도, 고온에서 15일간 경과후의 점도 상승률을 50% 이하, 전형적으로는 30% 이하로 억제하는 것이 가능했다. 이것에 의해, 여기에 개시되는 기술에 의해서 장기 보관했을 경우에도 분산 안정성이 뛰어난 도전성 페이스트를 얻을 수 있는 것을 알 수 있었다.
이것에 대하여, 2급 아민에서도, R1 및 R2의 탄소수가 3인 디프로필아민을 이용했을 경우는, 구조가 심플하고 분자량이 작음에도 불구하고, 점도 상승을 억제하는 효과를 충분히 얻을 수 없는 것이 확인되었다.
또한, R1 및 R2의 탄소수가 모두 4인 2급 아민인 디부틸아민을 분산제로서 이용했을 경우는, R1 및 R2가 직쇄상인 n-디부틸아민의 경우는 점도 상승률이 15.2%로 매우 낮게 억제할 수 있던 것에 비하여, R1 및 R2가 분기쇄상인 디(sec-부틸)아민을 이용했을 경우는 점도 상승률이 52.2%로, 예를 들면 50% 이하로 억제하지 못하고, 디(iso-부틸)아민을 이용했을 경우는 점도 상승률이 129.4%로, 본 실시형태 중에서 가장 높은 값이 되어 버리는 것을 알 수 있었다.
추가로, R1 및 R2가 탄소쇄가 긴 분기쇄상의 디(2-에틸헥실)아민을 이용했을 경우는, 점도 상승률이 117.6%로 전례 중에서 2번째로 높은 값이 되었다. 이러한 것으로부터, R1 및 R2는 분기쇄이면 도전성 페이스트의 경시적인 증점을 억제하는 것이 곤란한 것을 알 수 있었다.
한편으로, R1 및 R2에 환구조를 포함하는 디시클로헥실아민을 이용했을 경우는 점도 상승률이 24.7%로 낮게 억제되어, R1 및 R2가 벌키한 구조이어도 증점 억제 효과를 얻을 수 있는 것을 알 수 있었다. 예를 들면, R1 및 R2는 말단 또는 말단의 메틸기가 적은 편이 좋은 것이 예상된다.
상세 내용은 분명하지는 않지만, 이상으로부터, 2급 아민의 구조를 적절히 선택함으로써, 2급 아민을 도전성 페이스트의 증점 억제제(점도 안정제)로서 이용할 수 있는 것을 알 수 있었다.
[실시형태 2]
Ni 분말과 티탄산 바륨 분말을, 바인더, 분산제 및 증점 억제제와 함께 유기용제에 분산시키고, 3본 롤밀에서 혼련함으로써 예 14~31의 도전성 페이스트를 조제했다.
바인더로서는 에틸 셀룰로오스를, 유기용제로서는 이소보닐 아세테이트를, 분산제로서는 카르복시산계 분산제를, 증점 억제제로서는, 하기의 표 2에 나타내는 아민계 화합물을 이용했다. 또한, 도전성 페이스트에 있어서 각 성분의 배합은, Ni 분말: 50질량%, 티탄산 바륨 분말: 12.5질량%(Ni 분말의 25질량%), 바인더: 2.0질량%, 카르복시산계 분산제: 0.9질량%, 아민계 화합물: 하기 표 2 참조, 잔부 용제로 했다.
(예 14~20)
예 14~20의 도전성 페이스트는, 실시형태 1과 동일하게, Ni 분말과 티탄산 바륨 분말로서 평균 입자 지름이 0.18μm와 0.05μm인 분말을 각각 이용했다. 그리고, 아민계 화합물로서는 n-디부틸아민을 이용하고, 그 배합량을 하기 표 2에 나타내는 바와 같게, 0질량%~2.00질량%의 사이에서 변화시켰다.
(예 21~23)
예 21~23의 도전성 페이스트는, Ni 분말과 티탄산 바륨 분말로서 평균 입자 지름이 0.4μm와 0.10μm인, 상대적으로 조대한 분말을 각각 이용했다. 또한, 아민계 화합물로서는 n-디부틸아민을 이용하고, 그 배합량을 하기 표 2에 나타내는 바와 같게, 0.50질량%~2.00질량%의 사이에서 변화시켰다.
(예 24~28)
예 24~28의 도전성 페이스트는, 실시형태 1과 동일하게, Ni 분말과 티탄산 바륨 분말로서 평균 입자 지름이 0.18μm와 0.05μm인 분말을 각각 이용했다. 그리고, 아민계 화합물로서, 예 24에서는 비스(2-메톡시에틸)아민을, 예 25에서는 비스(2-에톡시에틸)아민을, 예 26~28에서는 트리부틸아민을 이용하고, 그 배합량을 표 2 대로 설정했다. 덧붙여, 예 24, 25, 26 및 29의 배합량에 *를 붙이고 있는 것은, 당해 배합량이, 디부틸아민의 0.5질량%와 몰 등량인 것을 나타내고 있다. 덧붙여, 예 24~28에서 사용한, 비스(2-메톡시에틸)아민 및 비스(2-에톡시에틸)아민은 R1 및 R2에 에테르 결합을 가지는 아민 화합물이며, 트리부틸아민은 3급 아민이다.
(예 29~31)
예 29~31의 도전성 페이스트는, Ni 분말과 티탄산 바륨 분말로서 평균 입자 지름이 0.4μm와 0.10μm인, 상대적으로 조대한 분말을 각각 이용했다. 또한, 아민계 화합물로서는, 예 26~28과 같은 트리부틸아민을 이용했다.
[촉진 점도 상승률]
각 예의 도전성 페이스트에 있어서, 제1 실시형태와 동일하게, 점도 상승률을 조사했다. 즉, 각 예의 도전성 페이스트를 40℃의 항온기에 15일간 정치하여 보관하고, 보관의 전후에 있어서의 점도 상승률을 조사했다. 도전성 페이스트의 점도는, 디지털 회전 점도계(브룩필드사 제, DV-III ULTRA)를 이용하여 실온(25℃)에서, 스핀들 「SC4-14」 및 샘플 챔버 「SC4-6 R」를 사용하여, 회전 속도 100 rpm의 조건으로 측정했다. 점도 상승률은, 아래 식에 따라 산출하고, 그 결과를 표 2에 나타냈다.
점도 상승률 (%) = (보관 후 점도-보관 전 점도) ÷ (보관 전 점도) × 100
예 14~20에 나타내는 바와 같게, 아민계 증점 억제제를 가하지 않은 예 14에서는 점도 상승률이 74.5%로 높아지는데 비하여, 아민계 증점 억제제를 가한 예 15~20에서는 점도 상승률을 16.2% 이하, 예를 들어 2.5% 정도로까지 적합하게 억제할 수 있는 것이 확인되었다. 예 15에 나타내는 바와 같게, 아민계 증점 억제제의 첨가량은, 도전성 페이스트에 대하여 불과 0.01질량%이어도 증점 억제 효과를 충분히 얻을 수 있는 것을 알 수 있었다. 또한, 예 17에 오차가 보이기는 하지만, 아민계 증점 억제제는 첨가량이 증가하는 만큼, 점도 상승의 억제 효과가 높아지는 경향이 있는 것을 알 수 있었다. 그렇지만, 아민계 증점 억제제의 첨가량이 약 2질량% 정도로까지 높아지면, 증점 억제의 효과는 약간 포화 경향이 되는 모습이 보였다.
또한, 예 21~23에 나타내는 바와 같게, 도전성 페이스트에 첨가하는 분말 재료의 평균 입자 지름을 약간 조대하게 하면, 아민계 증점 억제제로 의한 점도 상승 억제 효과는 보다 한층 현저하게 발휘되고, 예를 들면 0.50질량%라고 하는 약간의 첨가로 점도 상승률을 2.2%로 낮게 억제되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 첨가량을 2질량%로 한 예 23에서는, 40℃의 고온 환경에서 15일간 보존한 후에 있어도, 점도 변화가 전혀 보이지 않고, 점도의 상승을 완전하게 방지할 수 있었던 것이 확인되었다. 이것으로부터, 아민계 증점 억제제의 첨가량은, 약 2질량% 정도(예를 들면 3질량% 이하)를 상한의 기준으로서 좋은 것을 알 수 있었다.
이것에 대하여, 예 24, 25에 나타내는 바와 같게, 아민계 화합물로서 R1 및 R2에 메틸기 메톡시에틸기나 에톡시에틸기와 같은 O(산소 원자)가 도입된 화합물을 이용하면, 그 외의 구조는 거의 동일해도, 점도 상승률은 단번에 높아지는 것이 확인되었다. R1 및 R2에 O 등의 C, H 이외의 원소가 포함되는 아민계 화합물은, 도전성 페이스트의 증점 억제제로서는 기능하지 않는 것이 확인되었다.
또한, 예 26~31에 나타내는 바와 같게, 아민계 화합물로서, 3급 아민인 트리부틸아민을 이용했을 경우도, 어느 정도의 증점 억제 효과를 얻을 수 있는 것을 알 수 있었다. 그렇지만, 트리부틸아민을 이용했을 경우는, 예 29~31의 비교적 큰 입경의 분말을 포함하는 도전성 페이스트에 있어서는, 점도 상승률을 예를 들면 4.6% 이하로 낮게 억제되지만, 예 26~28의 미세한 분말을 포함하는 도전성 페이스트에 있어서는, 점도 상승률이 예를 들면 30.4% 이상으로 함으로써, 큰 입경의 분말을 이용했을 경우에 비해 6배 이상(약 8배)으로도 높아져 버리는 것을 알 수 있었다. 이것으로부터, 트리부틸아민은, 예를 들면 평균 입자 지름이 0.4μm 레벨의 Ni 분말을 이용하는 도전성 페이스트에 있어서는 증점 억제 효과를 발휘할 수 있지만, 보다 미세한 분말을 많이 포함하는 도전성 페이스트에 있어서는 증점 억제 효과가 충분히 발현되지 않는다고 말할 수 있다. 이것은, 예를 들면, 2급 아민을 이용한 예 18과 예 26, 예 21과 예 29등을 비교함으로써도 명확하게 확인할 수 있다. 또한, 환언하면, 여기에 개시되는 조건을 만족시키는 2급 아민으로 이루어지는 증점 억제제는, 평균 입자 지름이 0.4μm 정도인 분말을 포함하는 도전성 페이스트는 물론이고, 평균 입자 지름이 0.2μm 이하인 레벨의 분말을 포함하는 도전성 페이스트에 있어서도, 뛰어난 증점 억제 효과를 발휘할 수 있는 것을 알 수 있었다.
이상, 본 발명의 구체예를 상세하게 설명했지만, 이것들은 예시에 지나지 않고, 특허 청구의 범위를 한정하는 것은 아니다. 특허 청구의 범위에 기재된 기술에는, 이상에서 예시한 구체예를 여러가지로 변형, 변경한 것이 포함된다.
1
MLCC
10 적층 칩
10＇ 미소성의 적층체
20 유전체층
20＇ 유전체 그린 시트
30 내부 전극층
30＇ 도포층
40 외부 전극
10 적층 칩
10＇ 미소성의 적층체
20 유전체층
20＇ 유전체 그린 시트
30 내부 전극층
30＇ 도포층
40 외부 전극
Claims (9)
- 도전성 분말과, 바인더와, 증점 억제제와, 분산매를 포함하고,
상기 증점 억제제는, 일반식: NHR1R2;로 나타내는 2급 아민 화합물로서,
식 중의 R1, R2는, 독립적으로 탄소수가 4~12인 직쇄상 또는 환상의 지방족기로서, 상기 R1 및 상기 R2에 있어서의 탄소쇄는 산소 원자, 질소 원자 및 황 원자를 포함하지 않는, 도전성 페이스트. - 청구항 1에 있어서,
상기 R1 및 상기 R2는, R1=R2를 만족시키는, 도전성 페이스트. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 R1 및 상기 R2는, 모두 말단 이외에 메틸기를 포함하지 않는, 도전성 페이스트. - 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 증점 억제제는, 당해 도전성 페이스트 중에, 0.001질량% 이상 5질량% 이하의 비율로 포함되는, 도전성 페이스트. - 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
상기 도전성 분말은, 니켈 분말인, 도전성 페이스트. - 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
상기 도전성 분말은, 평균 입자 지름이 1μm 이하인, 도전성 페이스트. - 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
추가로, 유전체 분말을 포함하는, 도전성 페이스트. - 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
제1의 평균 입자 지름을 가지는 제1 분말과, 제2의 평균 입자 지름을 가지는 제2 분말을 포함하고,
상기 제2의 평균 입자 지름 D2는, 상기 제1의 평균 입자 지름 D1을 기준으로 하여서, 0.1ХD1 이상 0.4ХD1 이하의 범위이며,
상기 도전성 분말은, 적어도 상기 제1 분말을 포함하는, 도전성 페이스트. - 유전체층과 내부 전극층이 적층되어서 이루어지고,
상기 내부 전극층은, 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항의 도전성 페이스트의 소성물에 의해서 구성되어 있는, 적층 세라믹 콘덴서.
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