TW201805954A - 導電性糊、電子零件及積層陶瓷電容器 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種接著強度極為優異之導電性糊等。
本發明所提供之導電性糊等係包含導電性粉末、陶瓷粉末、分散劑、黏合劑樹脂及有機溶劑之導電性糊，分散劑係包含分子量500以下之酸系分散劑，酸系分散劑係具有含1個以上之分支鏈的分支烴基。
Description
本發明係有關導電性糊、電子零件及積層陶瓷電容器。
隨著行動電話及數位機器等之電子機器的小型化及高性能化，即使對於包含積層陶瓷電容器等之電子零件，亦期待著小型化及高容量化。積層陶瓷電容器係具有複數的介電質層與複數的內部電極層交替積層的構造，藉由將該等的介電質層及內部電極層進行薄膜化，即可實現小型化及高容量化。
積層陶瓷電容器係如下述方式製造。首先，在含有鈦酸鋇(BaTiO3)等之介電質粉末及黏合劑樹脂之介電質生片(green sheet)的表面上，將包含導電性粉末及黏合劑樹脂與有機溶劑等之內部電極用糊，以既定之電極圖案印刷者，藉由多層的積層，可得到內部電極與介電質生片之多層積層的積層體。其次，將該積層體加熱壓接而一體化，形成壓接體。將該壓接體切斷，在氧化性環境或惰性氣體環境中進行有機黏合劑脫除處理後，進行燒成，得到燒成晶片(chip)。接著，在燒成晶片之兩端部塗布外部電極用糊，燒成後，在外部電極表面施行鍍鎳等，可得到積層陶瓷電容器。
內部電極層之形成所使用的導電性糊係有容易經時性增加黏度之問題。因此，印刷當時係可用所要的黏度在陶瓷生片上以既定厚度形成，惟經既定時間後便會增加黏度，會有以印刷當時的印刷條件而無法形成相同厚度之情形。
因此，試圖改善導電性糊的經時性黏度特性。例如，有報告指出：藉由選擇導電性糊中之黏合劑樹脂或有機溶劑之種類、調配比例等而改善黏度特性。例如，專利文獻1中記載：藉由組合作為黏合劑樹脂之包含疏水性乙基羥基乙基纖維素衍生物的有機載體與特定之有機溶劑，不會導致片衝擊(sheet attack)，為經時變化小之導電性糊。
而且，專利文獻2中記載：在組合使用包含丁醛樹脂之厚度5μm之陶瓷生片的條件下，含有導電性粉末與有機載體，而該有機載體中之溶劑係以乙酸松香酯為主成分之經時性黏度變化少之導電性糊。
另一方面，內部電極用所使用之導電性糊係有包含用以提高導電性粉末等之分散性的分散劑者(例如：專利文獻3等)。隨著近年來的內部電極層之薄膜化，導電性粉末之粒徑有變小之傾向。導電性粉末之粒徑小時，該粒子表面之比表面積變大，因此會有導電性粉末(金屬粉末)之表面活性變高、分散性降低、黏度特性降低之情形發生。
例如：專利文獻4中記載一種具有良好的分散性與黏度安定性之導電性糊，其至少含有金屬成分、
氧化物、分散劑及黏合劑樹脂之導電性糊，其中該金屬成分，其表面組成係具有特定之組成比的鎳粉末，分散劑之酸點量係500~2000μmol/g，黏合劑樹脂之酸點量係15~100μmol/g。
專利文獻1 日本特開2011-159393號公報
專利文獻2 日本特開2006-12690號公報
專利文獻3 日本特開2012-77372號公報
專利文獻4 日本特開2015-216244號公報
專利文獻1~4中記載一種經時性黏度變化少之導電性糊。然而，導電性糊之經時性增黏，會隨著內部電極層之薄膜化而使問題更為明顯，因此，隨著近年來之電極圖案的薄膜化而要求經進一步改善過黏度特性的導電性糊。
本發明之目的係因鑑於如此狀況，提供一種經時性黏度變化極少，黏度安定性更為優異之導電性糊。
本發明之第1態樣係提供一種導電性糊，其係包含導電性粉末、陶瓷粉末、分散劑、黏合劑樹脂及有機溶劑之導電性糊，其中，分散劑係包含分子量500以下之酸系分散劑，酸系分散劑係具有含1個以上之分支鏈的分支烴基。
酸系分散劑係以具有羧基之酸系分散劑者為佳。酸系分散劑係以下述通式(1)所示者為佳。
而且，上述通式(1)中，R1係碳數10以上20以下之分支烷基或碳數10以上20以下之分支烯基。
而且，相對於上述導電性粉末100質量份，酸系分散劑之含量係以0.01質量份以上3質量份以下者為佳。而且，分散劑係以進一步包含鹼系分散劑者為佳。相對於導電性粉末100質量份，分散劑之含量係以0.01質量份以上3質量份以下者為佳。導電性粉末係以包含選自鎳、鈀、鉑、金、銀、銅及該等之合金的至少1種之金屬粉末者為佳。導電性粉末係以平均粒徑0.05μm以上1.0μm以下者為佳。陶磁粉末係以包含鈣鈦礦型氧化物者為佳。陶磁粉末係以平均粒徑0.01μm以上0.5μm以下者為佳。黏合劑樹脂係以包含纖維素系樹脂、丙烯酸系樹脂及丁醛系樹脂中之至少1種者為佳。當將導電性糊在製造完成時之黏度設為100%時，靜置60天後之黏度係以80%以上120%以下者為佳。而且，上述導電性糊係以積層陶磁零件之內部電極用者為佳。
本發明之第2態樣係提供一種電子零件，其係使用上述導電性糊形成者。
本發明之第3態樣係提供一種積層陶磁電容器，其至少具有積層有介電質層與內部電極之積層體，上述內部電極係使用上述導電性糊形成者。
本發明之導電性糊係經時性黏度變化極少，黏度安定性更為優異。而且，使用本發明之導電性糊形成之積層陶磁電容器等的電子零件之電極圖案在形成薄膜化之電極時，亦使導電性糊之印刷性優異，具有精確均勻的寬度及厚度。
1‧‧‧積層陶瓷電容器
10‧‧‧陶瓷積層體
11‧‧‧內部電極層
12‧‧‧介電質層
20‧‧‧外部電極
21‧‧‧外部電極層
22‧‧‧鍍敷層
圖1係呈示實施形態之積層陶磁電容器的透視圖及剖視圖。
本實施形態之導電性糊係包含導電性粉末、陶瓷粉末、分散劑、黏合劑樹脂及有機溶劑。以下，對於各成分進行詳細說明。
導電性粉末並無特別限定，可使用例如：選自鎳、鈀、鉑、金、銀、銅及該等之合金的至少1種之粉末。該等之中，由導電性、耐腐蝕性及成本之觀點來看，以鎳或其合金之粉末為佳。鎳合金方面，係可使用例如：選自錳、鉻、鈷、鋁、鐵、銅、鋅、銀、金、鉑及鈀所成組群之至少1種以上的元素與鎳之合金。鎳合
金中之鎳含量係例如：50質量%以上，以80質量%以上為佳。而且，鎳粉末在去黏合劑處理時，抑制黏合劑樹脂因部分熱分解之快速氣體的產生，故可包含數百ppm左右之S。
導電性粉末之平均粒徑係以0.05μm以上1.0μm以下為佳，以0.1μm以上0.5μm以下更佳。導電性粉末之平均粒徑在上述範圍時，可適用作為薄膜化之積層陶磁電容器之內部電極用糊，例如：提高乾燥膜之平滑性及乾燥膜密度。平均粒徑係指經由掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察而求得之值，粒度分佈的累積值50%之粒徑。
導電性粉末之含量，相對於導電性糊之總量，係以30質量%以上70質量%以下為佳，以40質量%以上65質量%以下更佳。導電性粉末之含量在上述範圍時，導電性及分散性優異。
陶磁粉末方面，並無特別限定，例如，為積層陶磁電容器之內部電極用糊時，可依適用的積層陶磁電容器之種類而適當地選擇習知的陶磁粉末。陶磁粉末方面，可列舉例如：包含鋇及鈦之鈣鈦礦型氧化物，以鈦酸鋇(BaTiO3)為佳。而且，陶磁粉末係可使用1種，亦可使用2種以上。
陶磁粉末方面，係可使用包含以鈦酸鋇為主成分以及以氧化物為副成分之陶磁粉末。氧化物方面，係可列舉如：由選自錳、鉻、矽、鈣、鋇、鎂、釩、鎢、鉭、鈮及稀土元素之1種以上所成的氧化物。
而且，陶磁粉末方面，可列舉例如：鈦酸鋇(BaTiO3)之鋇原子或鈦原子，以其它原子，例如：以錫、鉛、鋯等取代之鈣鈦礦型氧化物的強介電質之陶磁粉末。
內部電極用糊中之陶磁粉末方面，係可使用與構成積層陶磁電容器之生片的介電質陶磁粉末相同組成的粉末。藉此，可抑制因燒結步驟中之介電質層與內部電極層之界面間的收縮之錯配(mismatch)所產生的龜裂。如此之陶磁粉末方面，除了上述之包含鋇及鈦之鈣鈦礦型氧化物以外，可列舉例如：氧化鋅、肥粒鐵、PZT、氧化鋇、氧化鋁、氧化鉍、R(稀土元素)2O3、氧化鈦、氧化釹等之氧化物。
陶磁粉末之平均粒徑係例如：0.01μm以上0.5μm以下，較佳為以0.01μm以上0.3μm以下之範圍。藉由陶磁粉末之平均粒徑在上述範圍，則作為內部電極用糊使用時，可形成充分細、薄且均一的內部電極。平均粒徑係指經由掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察而求得之值，粒度分佈的累積值50%之粒徑。
陶磁粉末之含量，相對於導電性粉末100質量份，係以1質量份以上30質量份以下為佳，以3質量份以上30質量份以下更佳。
陶磁粉末之含量，相對於導電性糊之總量，係以1質量%以上20質量%以下為佳，以3質量%以上20質量%以下更佳。導電性粉末之含量在上述範圍時，導電性及分散性優異。
黏合劑樹脂方面，並無特別限定，可使用習知的樹脂。黏合劑樹脂方面，係可列舉例如：甲基纖維素、乙基纖維素、乙基羥基乙基纖維素、硝基纖維素等之纖維素系樹脂、丙烯酸系樹脂、聚乙烯丁醛等之丁醛系樹脂等。其中，由對於溶劑之溶解性、燃燒分解性之觀點等來說，係以包含乙基纖維素者為佳。而且，作為內部電極用糊使用時，由提高與生片之接著強度之觀點來看，可包含丁醛樹脂、或可僅以丁醛樹脂使用。黏合劑樹脂可使用1種，或使用2種以上。而且，黏合劑樹脂之分子量係例如：20000~200000左右。
相對於導電性粉末100質量份，黏合劑樹脂之含量係以1質量份以上10質量份以下為佳，以1質量份以上8質量份以下更佳。
相對於導電性糊之總量，黏合劑樹脂之含量，係以0.5質量%以上10質量%以下為佳，以1質量%以上6質量%以下更佳。黏合劑樹脂之含量在上述範圍時，導電性及分散性優異。
有機溶劑方面，並無特別限定，可使用可溶解上述黏合劑樹脂之習知的有機溶劑。有機溶劑方面，係可列舉例如：二氫乙酸松香酯、乙酸異莰酯、丙酸異莰酯、丁酸異莰酯、異丁酸異莰酯、乙二醇單丁基醚乙酸酯、二丙二醇甲基醚乙酸酯等之乙酸酯系溶劑；萜品醇、二氫萜品醇等之萜烯系溶劑；十三烷、壬烷及環己
烷等之飽合脂肪族烴溶劑等。而且，有機溶劑係可使用1種，或使用2種以上。
有機溶劑係可包含例如：選自二氫乙酸松香酯、乙酸異莰酯、丙酸異莰酯、丁酸異莰酯及異丁酸異莰酯等之至少1種的乙酸酯系溶劑(A)。該等之中，以乙酸異莰酯更佳。當有機溶劑包含以乙酸酯系溶劑(A)作為主成分時，相對於有機溶劑全部，乙酸酯系溶劑(A)之含量以90質量%以上100質量%以下為佳，以含有100質量%更佳。
而且，有機溶劑係可包含例如：上述乙酸酯系溶劑(A)與選自乙二醇單丁基醚乙酸酯、二丙二醇甲基醚乙酸酯之至少1種的乙酸酯系溶劑(B)。使用如此之混合溶劑時，可容易地進行導電性糊的黏度調整，可加快導電性糊之乾燥速度。
如為包含乙酸酯系溶劑(A)與乙酸酯系溶劑(B)之混合液的情形下，相對於有機溶劑全部，有機溶劑係以乙酸酯系溶劑(A)之含量為50質量%以上90質量%以下為佳，以60質量%以上80質量%以下更佳。如為上述混合液，相對於有機溶劑全部100質量%，有機溶劑係以乙酸酯系溶劑(B)之含量為10質量%以上50質量%以下為佳，以20質量%以上40質量%以下更佳。
相對於導電性粉末100質量份，有機溶劑之含量係以40質量份以上90質量份以下為佳，以45質量份以上85質量份以下更佳。有機溶劑之含量在上述範圍時，導電性及分散性優異。
相對於導電性糊之總量，有機溶劑之含量係以20質量%以上50質量%以下為佳，以25質量%以上45質量%以下更佳。有機溶劑之含量在上述範圍時，導電性及分散性優異。
本實施形態之導電性糊係包含具有分支烴基之酸系分散劑。該酸系分散劑之分支烴基係具有1個以上之分支鏈。本發明者等對於導電性糊中使用的分散劑，對各種分散劑進行各種研究之結果，發現藉由包含具有分支烴基之酸系分散劑，其理由雖不清楚，惟導電性糊之經時性黏度變化受到抑制頗多。
而且，酸系分散劑係以具有羧基者為佳。藉由使用如此之分散劑，其原因雖不限定，惟推斷是羧基吸附在導電性粉末等的表面，將表面電位中和、或使氫鍵部位失活，羧基以外之部位之上述般的特定之立體構造，係有效地抑制導電性粉末等之凝集而可進一步提高糊黏度之安定性。而且，該酸系分散劑可為具有醯胺鍵之化合物。
而且，上述酸系分散劑係以低分子量者為佳。此處，低分子量之酸系分散劑係指例如分子量為500以下之顯示酸性的分散劑。另一方面，分子量之下限係以100以上為佳，以200以上更佳。另外，上述分散劑係可使用1種，亦可使用2種以上。
例如：酸系分散劑中之烴基在主鏈可包含1個分支鏈，亦可包含2個以上之分支鏈。分支鏈之數係以1以上3以下為佳。而且，分支鏈之數可為4以上。
酸系分散劑可為包含具有分支位置不同的分支烴基之複數的酸系分散劑之混合物。如為包含複數的酸系分散劑之混合物，可進一步提高經時性的糊黏度安定性。
而且，酸系分散劑可為具有複雜的分支構造(例如分支鏈為2以上)之酸系分散劑。如為具有如此的複雜之分支構造的酸系分散劑，可進一步提高經時性的糊黏度安定性。
作為如此之酸系分散劑，可列舉例如：下述通式(1)所示之酸系分散劑。
上述之通式(1)中，R1表示碳數10以上20以下之分支烷基(或是碳數10以上20以下之分支烯基)。R1係以碳數15以上20以下為佳，以碳數17以上更佳。而且，R1可為分支烷基，亦可為具有碳雙鍵的分支烯基，以分支烷基為佳。
而且，分支鏈之有無係可透過例如依據13C-NMR或1H-NMR之質譜而計算出的烴基之末端的甲基(-CH3)之含有比例來進行確認。而且，上述通式(1)所示之酸系分散劑為混合物的情況時、或通式(1)中之R1
的構造為具有複數之分支的複雜構造的情況等時，可為未檢測出顯現R1部分之明確波峰。即使在該情況下，仍可明確地觀察到顯現末端之甲基(-CH3)的波峰。
相對於導電性粉末100質量份，上述酸系分散劑係以含有0.01質量份以上3質量份以下為佳，以含有0.05質量份以上2質量份以下更佳，含有0.05質量份以上1質量份以下又更佳。酸系分散劑之含量在上述範圍時，導電性糊中之導電性粉末的分散性，及導電性糊之經時性黏度的安定性優異。
尤其是，由進一步提高經時性黏度之安定性的觀點來說，相對於導電性粉末100質量份，上述酸系分散劑含量係以0.5質量份以上2質量份以下為佳，以1質量份以上2質量份以下更佳。而且，由所謂導電性之提高、或抑制片衝擊之觀點來看，上述酸系分散劑之含量係以少者為佳，上述酸系分散劑之含量的上限可為例如：1質量份以下，以0.5質量份以下為佳。本實施型態之導電性糊，例如上述酸系分散劑之含量即使為0.1質量份以上0.5質量份以下，經時性黏度的安定性亦為優異。
相對於導電性糊全部，含有上述酸系分散劑例如3質量%以下。上述酸系分散劑之含量上限，係以2質量%以下為佳，以1.5質量%以下更佳，以1質量%以下又更佳。酸系分散劑之含量下限雖無特別限定，例如可為0.01質量%以上，以0.05質量%以上為佳。酸系分散劑之含量在上述範圍時，經時性黏度的變化更為穩定
而受到抑制。而且，有機溶劑之中，當與黏合劑樹脂組合使用時，亦有導致片衝擊或生片之剝離不良者，惟在含有特定量之上述酸系分散劑時，可抑制該等之問題。
上述酸系分散劑係例如可由市售之製品選擇滿足上述特性者而使用。而且，酸系分散劑係可使用以往習知的製造方法，滿足上述特性之方式而製造。
導電性糊係可包含上述酸系分散劑以外的分散劑，例如：可含有具有直鏈之烴基的酸系分散劑。如此之上述酸系分散劑以外的酸系分散劑方面，可列舉例如：高級脂肪酸及高分子界面活性劑等之酸系分散劑等。該等分散劑可使用1種或組合2種以上使用。
高級脂肪酸方面，可為不飽和羧酸亦可為飽和羧酸，並無特別限定，惟可列舉如：硬脂酸、油酸、肉荳蔻酸、棕櫚酸、亞麻油酸、月桂酸、亞麻仁油酸等之碳數11以上者。其中，以油酸或硬脂酸為佳。
其它以外之酸系分散劑方面，並無特別限定，可列舉如：選自以單烷基胺鹽為代表之烷基單胺鹽型、以N-烷基(C14~C18)丙二胺二油酸鹽為代表之烷基二胺鹽型、以烷基三甲基銨氯化物為代表之烷基三甲基銨鹽型、椰子烷基二甲基苄基銨氯化物為代表之烷基二甲基苄基銨鹽型、烷基/二聚氧乙烯甲基銨氯化物為代表之4級銨鹽型、烷基吡啶鎓鹽型、二甲基硬脂基胺為代表之3級胺型、聚氧丙烯/聚氧乙烯烷基胺為代表之聚氧乙烯烷基胺型、以N,N’,N’-三(2-羥基乙基)-N-烷基(C14~C18)-1,3-二胺基丙烷為代表之二胺的氧乙烯加成型之界面活性劑，該等之中，以烷基單胺鹽型為佳。
烷基單胺鹽型方面，係以使用例如：甘胺酸與油酸之化合物的油醯肌胺酸、以硬脂酸或月桂酸取代油酸等之高級脂肪酸的醯胺化合物為佳。
而且，分散劑可含有酸系分散劑以外之分散劑。酸系分散劑以外之分散劑方面，可列舉如：鹼系分散劑、非離子系分散劑、兩性分散劑等。該等分散劑可使用1種或組合2種以上使用。
鹼系分散劑方面，可列舉例如：月桂基胺、松香胺、鯨蠟基胺、肉荳蔻基胺、硬脂基胺等之脂肪族胺等。導電性糊在含有具有上述分支烴基的酸系分散劑與鹼系分散劑時，分散性更為優異，經時性黏度安定性亦為優異。
鹼系分散劑係例如，相對於導電性粉末100質量份，可含有0.2質量份以上2.5質量份以下，以含有0.2質量份以上1質量份以下為佳。而且，鹼系分散劑係例如：相對於上述之具有分支烴基的酸系分散劑100質量份，可含有10質量份以上300質量份左右，以50質量份以上150質量份左右為佳。所含鹼系分散劑在上述範圍時，糊的經時性之黏度安定性更為優異。
鹼系分散劑係例如：相對於導電性糊全部，含有0質量%以上2.5質量%以下，以0質量%以上1.0質量%以下為佳，以0.1質量%以上1.0質量%以下更佳，以0.1質量%以上0.8質量%以下又更佳。所含鹼系分散劑在上述範圍時，糊的經時之黏度安定性更為優異。
上述酸系分散劑以外之分散劑係例如，相對於導電性粉末100質量份，可含有0.2質量份以上2.5質量份以下。而且，上述酸系分散劑以外之分散劑係例如，相對於酸系分散劑100質量份，可含有50質量份以上300質量份以下。而且，分散劑全部方面，相對於導電性粉末100質量份，以含有0.01質量份以上3質量份以下為佳。
上述酸系分散劑以外之分散劑係例如，相對於導電性糊全部，含有0質量%以上2.5質量%以下，以0質量%以上1.0質量%以下為佳，以0.1質量%以上1.0質量%以下更佳，以0.1質量%以上0.8質量%以下又更佳。酸系分散劑以外之分散劑超出1.0重量%時，導電性糊不僅乾燥性變差，在片衝擊方面亦不佳。
本實施型態之導電性糊係可藉由準備上述各成分，以攪拌機進行攪拌/捏合而製造。此時，在導電性粉末表面預先塗布分散劑時，導電性粉末並未凝集而充分鬆開，使分散劑在該表面分散，容易得到均一的導電性糊。而且，亦可使黏合劑樹脂溶解於載體用之有機溶劑中，製作有機載體，對糊用之有機溶劑添加導電性粉末、陶瓷粉末、有機載體及分散劑，再以攪拌機進行攪拌/捏合而製作導電性糊。
而且，有機溶劑中，載體用之有機溶劑方面，為了提高與有機載體之融合，以使用與調整導電性糊之黏度的糊用有機溶劑之相同者為佳。載體用之有機溶劑
的含量，相對於導電性粉末100質量份，例如為5質量份以上30質量份以下。而且，導電性糊用之有機溶劑的含量，相對於導電性糊全部量，係以10質量%以上40質量%以下為佳。
導電性糊以下述式求得之靜置60天後之黏度，例如為0%以上30%以下，以25%以下為佳，以20%以下更佳。
式：[(靜置60天後之黏度-製造完成時之黏度)/製造完成時之黏度]×100
而且，導電性糊係，導電性糊在製造完成時之黏度設為100%時，靜置60天後之黏度例如為70%以上130%以下，以80%以上120%以下為佳，以85%以上115%以下更佳，以90%以上110%以下又更佳。
導電性糊係可適用在積層陶瓷電容器等之電子零件。積層陶瓷電容器係具有使用介電質生片形成之介電質層及使用導電性糊形成之內部電極層。
積層陶瓷電容器係以介電質生片中所含的介電質陶瓷粉末與導電性糊中所含的陶瓷粉末為相同組成之粉末者為佳。使用本實施型態之導電性糊所製造之積層陶瓷元件，即使介電質生片之厚度例如為3μm以下，亦可抑制片衝擊或生片之剝離不良。
以下，對於本發明之電子零件等的實施型態，參照圖式同時進行說明。圖式中，會有適當、模式地表示及變更比例表示之情形。而且，構件之位置及方
向等係適當地參照圖1等所呈示之XYZ正交座標系進行說明。該XYZ正交座標系中，X方向及Y方向為水平方向、Z方向為垂直方向(上下方向)。
圖1A及圖1B係表示實施型態之電子零件的一例之積層陶瓷電容器1之圖。積層陶瓷電容器1係具備介電質層12及內部電極層11交替積層之積層體10與外部電極20者。
以下，對於使用上述導電性糊之積層陶瓷電容器的製造方法進行說明。首先，在包含陶瓷生片之介電質層12上，將包含導電性糊之內部電極層11以印刷法形成，將上表面具有該內部電極層之複數個介電質層，使經壓接而積層，得到積層體10之後，將積層體10燒成使一體化，藉此製作成為陶瓷電容器本體之積層陶瓷燒成體(無圖式)。然後，藉由在該陶瓷電容器本體之兩端部形成一對外部電極，製造積層陶瓷電容器1。以下，進一步詳細說明。
首先，準備未燒成之陶瓷片的陶瓷生片。該陶瓷生片方面，可列舉例如：將鈦酸鋇等之既定的陶瓷原料粉末中加入有聚乙烯丁醛等之有機黏合劑與萜品醇等之溶劑而得的介電質層用糊，在PET膜等之支撐膜上塗成片狀，並使其乾燥而去除溶劑者等。而且，包含陶瓷生片之介電質層的厚度並無特別限定，惟由要求積層陶瓷電容器之小型化的觀點而言，係以0.05μm以上3μm以下為佳。
其次，對於在該陶瓷生片之單面藉由網版印刷法等之習知方法，將上述導電性糊印刷、塗布，形成包含導電性糊之內部電極層11者，準備複數片。而且，包含導電性糊之內部電極層11的厚度，由要求該內部電極層11之薄層化的觀點而言，以乾燥後成為1μm以下者為佳。
接著，除了將陶瓷生片由支撐膜剝離，並使包含陶瓷生片之介電質層12與在該單面形成之包含導電性糊的內部電極層11交替配置之方式積層後，經由加熱/加壓處理而得到積層體10。而且，可作成在積層體10之兩面，進一步配置未塗布導電性糊之保護用的陶瓷生片之構成。
接著，將積層體裁成既定大小，形成生片後，對該生片施行黏合劑脫除處理，在還原環境下進行燒成，藉此製造積層陶瓷燒成體。另外，黏合劑脫除處理中之環境，以在大氣或氮氣環境中為佳。進行黏合劑脫除處理時之溫度，例如為200℃以上400℃以下。而且，在進行黏合劑脫除處理時之上述溫度的保持時間係以0.5小時以上24小時以下者為佳。而且，燒成係為了抑制內部電極層中使用之金屬的氧化而在還原環境下進行，又，進行積層體之燒成時的溫度係例如1000℃以上1350℃以下，進行燒成時的溫度之保持時間係例如0.5小時以上8小時以下。
藉由進行生片之燒成，則生片中之有機黏合劑可完全去除，同時陶瓷之原料粉末被燒成，而形成陶
瓷製之介電質層12。又，在去除內部電極層11中之有機載體的同時，鎳粉末或以鎳為主成分之合金粉末經燒結或熔化成為一體而形成內部電極，介電質層12與內部電極層11以複數片交替積層而形成積層陶瓷燒成體。而且，在提高在介電質層的內部捕集氧的可靠性的同時，由抑制內部電極的再氧化之觀點而言，可對燒成後之積層陶瓷燒成體施行退火處理。
然後，藉由對所製作的積層陶瓷燒成體設置1對外部電極20，製造積層陶瓷電容器1。例如：外部電極20具有外部電極層21及鍍敷層22。外部電極層21係與內部電極層11電性連接。而且，外部電極20之材料方面，例如可適當地使用銅、鎳或該等之合金。另外，電子零件亦可使用積層陶瓷電容器以外之電子零件。
以下，根據實施例與比較例以詳細地說明本發明，惟本發明並不受實施例所限定。
將導電性糊製造完成時、室溫(25℃)下靜置60天後之各試樣之黏度以下述方法測定，以製造完成時之黏度為基準(0%)時，求得各靜置後之試樣黏度之變化量以百分比(%)表示之值([(靜置60天後之黏度-製造完成時之黏度)/製造完成時之黏度]×100)。而且，導電性糊之黏度的變化量係以小者為佳。
導電性糊之黏度：使用Brookfield公司製造之B型黏度計，以10rpm(剪切速率=4sec-1)之條件測定。
導電性粉末方面，係使用鎳粉末(粒徑0.3μm)或鎳粉末(粒徑0.2μm)。
陶瓷粉末方面，係使用鈦酸鋇(BaTiO3；粒徑0.06μm)。
黏合劑樹脂方面，係使用乙基纖維素。
呈示表1中使用之分散劑。
(1)作為分子量500以下之具有分支烴鏈的酸系分散劑A，使用下述通式(1)(R1=C17H35)所示之酸系分散劑(表1：No.1)。分支鏈的有無係使用1H-NMR之光譜及傅立葉轉換型紅外光譜儀(FT-IR)進行確認。由該等結果可確認到：觀察不到以直鏈分支鏈(直鏈烴基)檢測之波峰，可觀察到末端呈現甲基(-CH3)之波峰，R1具有1以上之分支。
(2)作為分子量500以下之具有直鏈烴鏈的酸系分散劑，係使用油酸(C18H34NO2)、硬脂酸(C18H36O2)、二十二酸(C22H44O2)、油醯基肌胺酸(C21H39NO3)、月桂酸(C12H24O2)、亞麻油酸(C18H32O2)、棕櫚油酸(C16H30O2)(表1：No.2~8)。
(3)作為鹼系分散劑，係使用肉荳蔻基胺、鯨蠟基胺、硬脂基胺(表1：No.9~11)。
有機溶劑係使用萜品醇。
相對於導電性粉末之鎳粉末100質量份，將陶瓷粉末5.3質量份、酸系分散劑A 0.1質量份、黏合劑
樹脂5質量份與有機溶劑49質量份混合，製作導電性糊。將所製作之導電性糊的黏度(60天後)以上述方法評定。將糊黏度之變化量的評定結果，與相對於鎳粉末100質量份之酸系分散劑的含量一併呈示於表2。
除了酸系分散劑A之含量為0.5質量份以外，與實施例1相同，製作導電性糊。將糊黏度之變化量的評定結果，與相對於鎳粉末100質量份之酸系分散劑的含量一併呈示於表2。
除了酸系分散劑A之含量為1.0質量份以外，與實施例1相同，製作導電性糊。將使用之分散劑的特徵與糊黏度之變化量的評定結果，與相對於鎳粉末100質量份之酸系分散劑的含量一併呈示於表2。
除了酸系分散劑A之含量為1.5質量份以外，與實施例1相同，製作導電性糊。將糊黏度之變化量的評定結果，與相對於鎳粉末100質量份之酸系分散劑的含量一併呈示於表2。
除了酸系分散劑A之含量為2.0質量份以外，與實施例1相同，製作導電性糊。將糊黏度之變化量的評定結果，與相對於鎳粉末100質量份之酸系分散劑的含量一併呈示於表2。
除了以油酸(表1：No.2、無烴基之分支)作為酸系分散劑以外，與實施例1相同，製作導電性糊。將糊黏度之變化量的評定結果，與相對於鎳粉末100質量份之酸系分散劑的含量一併呈示於表2。
除了酸系分散劑(油酸)之含量分別為0.5質量份(比較例2)、1質量份(比較例3)、1.5質量份(比較例4)以外，與比較例1相同，製作導電性糊。將糊黏度之變化量的評定結果，與相對於鎳粉末100質量份之酸系分散劑的含量一併呈示於表2。
除了分別以硬脂酸(比較例5)、二十二酸(比較例6)、油醯基肌胺酸(比較例7)、月桂酸(比較例8)、亞麻油酸(比較例9)及棕櫚油酸(比較例10)作為酸系分散劑以外，與實施例1相同，製作導電性糊。將糊黏度之變化量的評定結果，與相對於鎳粉末100質量份之酸系分散劑的含量一併呈示於表2。
相對於作為導電性粉末之鎳粉末(粒徑：0.3μm)100質量份，將陶瓷粉末11.6質量份、分散劑0.6質量份(酸系分散劑A 0.2質量份與鹼系分散劑0.4質量份)、黏合劑樹脂5質量份與有機溶劑51質量份混合，製作導電性糊。而且，鹼系分散劑方面，係使用肉荳蔻基胺(表1：No.9)。將製作之導電性糊的黏度變化量(60天後)以上述方法評定。將糊黏度之評定結果，與鎳粉末之粒徑、分散劑及陶瓷粉末之含量一併呈示於表3。另外，表3中之含量(質量份)係表示相對於鎳粉末100質量份之量。
除了酸系分散劑A之含量為0.5質量份以外，與實施例6相同，製作導電性糊。將糊黏度之評定結果，與鎳粉末之粒徑、分散劑及陶瓷粉末之含量一併呈示於表3。另外，表3中之含量(質量份)係表示相對於鎳粉末100質量份之量。
除了酸系分散劑A之含量為2.0質量份以外，與實施例6相同，製作導電性糊。將糊黏度之評定結果，與鎳粉末之粒徑、分散劑及陶瓷粉末之含量一併呈示於表3。另外，表3中之含量(質量份)係表示相對於鎳粉末100質量份之量。
除了陶瓷粉末之含量為5.3質量份以外，與實施例7相同，製作導電性糊。將糊黏度之評定結果，與鎳粉末之粒徑、分散劑及陶瓷粉末之含量一併呈示於表3。另外，表3中之含量(質量份)係表示相對於鎳粉末100質量份之量。
除了使用鎳粉末(粒徑：0.2μm)，並以肉荳蔻基胺(實施例10)、鯨蠟基胺(實施例11)及硬脂基胺(實施例12)作為鹼系分散劑，且鹼系分散劑之含量為0.5質量份以外，與實施例9相同，製作導電性糊。將糊黏度之評定結果，與鎳粉末之粒徑、分散劑及陶瓷粉末之含量一併呈示於表3。另外，表3中之含量(質量份)係表示相對於鎳粉末100質量份之量。
除了使用油酸0.3質量份(比較例11)、硬脂酸0.3質量份(比較例12)作為酸系分散劑以外，與實施例6相同，製作導電性糊。將糊黏度之評定結果，與鎳粉末之粒徑、分散劑及陶瓷粉末之含量一併呈示於表3。另外，表3中之含量(質量份)係表示相對於鎳粉末100質量份之量。
除了使用油酸作為酸系分散劑以外，與實施例11相同，製作導電性糊。將糊黏度之評定結果，與鎳粉末之粒徑、分散劑及陶瓷粉末之含量一併呈示於表3。另外，表3中之含量(質量份)係表示相對於鎳粉末100質量份之量。
除了使用硬脂酸作為酸系分散劑以外，與實施例12相同，製作導電性糊。將糊黏度之評定結果，與鎳粉末之粒徑、分散劑及陶瓷粉末之含量一併呈示於表3。另外，表3中之含量(質量份)係表示相對於鎳粉末100質量份之量。
實施例之導電性糊係，相較於任意比較例之導電性糊，經60天後之糊黏度的變化量較小。因此，包含分子量500以下之具有分支烴鏈的酸系分散劑之導電性糊，顯示具有良好的黏度安定性。
本發明之導電性糊係經時性黏度安定性非常優異，特別是適合作為行動電話、數位機器等之電子機器之片零件的積層陶磁電容器的內部電極用之原料來使用。
1‧‧‧積層陶瓷電容器
10‧‧‧陶瓷積層體
11‧‧‧內部電極層
12‧‧‧介電質層
20‧‧‧外部電極
21‧‧‧外部電極層
22‧‧‧鍍敷層
Claims (15)
- 一種導電性糊，其係包含導電性粉末、陶瓷粉末、分散劑、黏合劑樹脂及有機溶劑之導電性糊，其特徵係：上述分散劑係包含分子量500以下之酸系分散劑，上述酸系分散劑係具有含1個以上之分支鏈的分支烴基。
- 如請求項1之導電性糊，其中上述酸系分散劑係具有羧基之酸系分散劑。
- 如請求項1或2之導電性糊，其中上述酸系分散劑係以下述通式(1)所示者，
- 如請求項1至3中任一項之導電性糊，其中相對於上述導電性粉末100質量份，含有0.01質量份以上3質量份以下之上述酸系分散劑。
- 如請求項1至4中任一項之導電性糊，其中上述分散劑進一步含有鹼系分散劑。
- 如請求項1至5中任一項之導電性糊，其中相對於上述導電性粉末100質量份，含有0.01質量份以上3質量份以下之上述分散劑。
- 如請求項1至6中任一項之導電性糊，其中上述導電性粉末係包含選自鎳、鈀、鉑、金、銀、銅及該等之合金的至少1種之金屬粉末者。
- 如請求項1至7中任一項之導電性糊，其中上述導電性粉末之平均粒徑為0.05μm以上1.0μm以下。
- 如請求項1至8中任一項之導電性糊，其中上述陶瓷粉末係包含鈣鈦礦型氧化物者。
- 如請求項1至9中任一項之導電性糊，其中上述陶瓷粉末之平均粒徑為0.01μm以上0.5μm以下。
- 如請求項1至10中任一項之導電性糊，其中上述黏合劑樹脂係包含纖維素系樹脂、丙烯酸系樹脂及丁醛系樹脂中之至少1種者。
- 如請求項1至11中任一項之導電性糊，其中當將上述導電性糊在製造完成時之黏度設為100%時，靜置60天後之黏度為80%以上120%以下。
- 如請求項1至12中任一項之導電性糊，其係上述積層陶瓷零件之內部電極用者。
- 一種電子零件，其係使用如請求項1至13中任一項之導電性糊形成者。
- 一種積層陶瓷積層體，其至少具有積層有介電質層與內部電極之積層體，上述內部電極係使用如請求項1至13中任一項之導電性糊形成者。
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