JP7508770B2 - 積層セラミックコンデンサ内部電極用の導電性ペースト組成物およびその製造方法、並びに、導電性ペースト - Google Patents
積層セラミックコンデンサ内部電極用の導電性ペースト組成物およびその製造方法、並びに、導電性ペースト Download PDFInfo
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Description
導電性粉末を準備する工程、
セラミック粉末を準備する工程、
前記セラミック粉末を分散化処理する工程、および、
前記導電性粉末と、前記分散化処理した前記セラミック粉末とを混合および分散化処理する工程と、
を備え、
前記導電性粉末を準備する工程において、走査型電子顕微鏡(SEM)の撮像を画像処理することにより得られた面積円相当径(Heywood径)における、個数基準の粒度分布での平均粒子径が0.12μm以上0.3μm以下である導電性粉末を選択し、
前記セラミック粉末を準備する工程において、走査型電子顕微鏡(SEM)の撮像を画像処理することにより得られた面積円相当径(Heywood径)における、個数基準の粒度分布での平均粒子径が、該導電性粉末の前記平均粒子径に対して、その平均粒子径の比が0.1以上0.3未満となるセラミック粉末を選択し、
前記導電性粉末と、前記分散化処理した前記セラミック粉末とを混合および分散化処理する工程において、前記セラミック粉末の含有量が、前記導電性粉末および前記セラミック粉末の総質量に対して、5.5質量%以上13質量%以下となるようにする、
ことを特徴とする。
本発明の第1態様は、積層セラミックコンデンサ内部電極用の導電性ペースト組成物に関する。
本発明の導電性ペースト組成物における導電性粉末としては、Ni(ニッケル)、Pd(パラジウム)、Pt(プラチナ)、Au(金)、Ag(銀)、Cu(銅)、およびこれらを主成分とする合金から選ばれる少なくとも1種の金属粉末を用いることができる。
セラミック粉末は、Ni粉末などの導電性粉末の焼結挙動をコントロールするために用いられる。すなわち、導電性粉末のみで電極膜を形成させた場合には、焼結が早く進行して、電極途切れと呼ばれる現象が起きるため、セラミック粉末を添加することにより、全体としての焼結を遅らせることを可能にしている。ただし、セラミック粉末は電極として機能することがないため、できるだけ少量のセラミック粉末を用いて、導電性粉末の焼結をコントロールすることが望ましい。
本発明の導電性ペースト組成物におけるセラミック粉末としては、ペロブスカイト型酸化物を主成分とするセラミック粉末からなることが好ましい。ペロブスカイト型酸化物としては、チタン酸バリウム(BaTiO3)などが挙げられる。したがって、チタン酸バリウムからなるセラミック粉末、および、チタン酸バリウムに種々の添加物を添加したセラミック粉末が好適に用いられる。
本発明の導電性ペースト組成物において、セラミック粉末の含有量は、導電性粉末およびセラミック粉末の総質量(100質量%)に対して、5.5質量%以上13質量%以下である。7質量%以上12.5質量%以下であることが好ましく、9質量%以上12質量%以下であることがより好ましい。
本発明の導電性ペースト組成物の製造方法は、従来と同様に、導電性粉末を準備する工程、セラミック粉末を準備する工程、前記セラミック粉末を分散化処理する工程、および、前記導電性粉末と、前記分散化処理した前記セラミック粉末とを混合および分散化処理する工程とを備える。
本発明の第2態様は、積層セラミックコンデンサ内部電極用の導電性ペーストに関する。
本発明の導電性ペーストでは、導電性ペースト組成物として、上述した本発明の導電性ペースト組成物が用いられるとともに、導電性ペースト組成物の含有量が、導電性ペーストの総質量(100質量%)に対して、40質量%以上60質量%以下であることを特徴とする。
[導電性粉末]
導電性粉末として、Ni粉末を用いた。種々のNi粉末について、走査型電子顕微鏡(SEM)(日本電子株式会社製、6360A)を用いて撮影を行って、SEM画像を得た。これらのSEM画像から、それぞれのNi粉末の1000個以上の粒子について、画像解析式粒度分布測定ソフト(株式会社マウンテック製、Mac-View)を用いて粒子サイズを測定したのち、それぞれのNi粉末について、面積円相当径(Heywood径)を算出し、個数基準の粒度分布での平均粒子径を求めた。実施例1では、測定したNi粉末のうち、面積円相当径(Heywood径)における、個数基準の粒度分布での平均粒子径が、0.21μmのNi粉末を用いた。
セラミック粉末として、チタン酸バリウム(BaTiO3)粉末を用いた。Ni粉末と同様に、種々のチタン酸バリウム粉末について、面積円相当径(Heywood径)における、個数基準の粒度分布での平均粒子径を求めた。実施例1では、測定したチタン酸バリウム粉末のうち、面積円相当径(Heywood径)における、個数基準の粒度分布での平均粒子径が、0.03μmのチタン酸バリウム粉末を用いた。
実施例1における、Ni粉末の前記平均粒子径に対するチタン酸バリウム粉末の前記平均粒子径の比は、0.14であった。
バインダーとして、エチルセルロース10%を、ターピネオール90%に溶解させて得た有機ビヒクルを用いた。
3本ロールミルを用いて、チタン酸バリウム粉末の含有量が、Ni粉末およびチタン酸バリウム粉末からなる導電性ペースト組成物の総質量(100質量%)に対して、9質量%となるように、かつ、Ni粉末およびチタン酸バリウム粉末の含有量の合計が、導電性ペースト全体の総質量の55質量%となるように、Ni粉末、チタン酸バリウム粉末、バインダーを混練し、導電性ペーストを作製した。この際、導電性ペースト中のエチルセルロースの量が6質量%となるようにし、組成上の不足分については、ターピネオールを添加した。
スクリーン印刷機(CWP社製、810)を用いて、導電性ペーストをガラス基板上にスクリーン印刷により塗布して、80℃で10分間の乾燥を行った後、得られた乾燥膜について、接触式の表面粗さ計(株式会社東京精密製、480)を用いて、その表面粗さRaを測定した。なお、表面粗さRaが0.04μm以下の場合を合格とした。実施例1の乾燥膜の表面粗さRaは、0.03μmであった。
スクリーン印刷機(CWP社製、810)を用いて、導電性ペーストをグリーンシート(誘電体シート)上に、Ni粉末が0.6mg/cm2の割合となる塗布量で印刷し、積層シートを得た。N2/H2の雰囲気下、昇温速度10℃/分の割合で、1200℃まで昇温し、1200℃の焼成温度で、2時間の焼成する条件で、積層シートを焼成した。
Ni粉末の平均粒子径、チタン酸バリウム粉末の平均粒子径、導電性粉末の平均粒子径に対するセラミック粉末の平均粒子径の比、導電性ペースト組成物の総質量(100質量%)に対するチタン酸バリウム粉末の含有量、および、導電性ペースト組成物の含有量のいずれかを変更したこと以外は、実施例1と同様にして、導電性ペースト、乾燥膜、および焼成膜を得て、それぞれの特性を評価した。その結果を表1に示す。
Claims (5)
- 導電性粉末と、セラミック粉末とを備え、前記導電性粉末の、走査型電子顕微鏡の撮像を画像処理することにより得られた面積円相当径における、個数基準の粒度分布での平均粒子径が0.15μm以上0.25μm以下であり、該導電性粉末の前記平均粒子径に対する前記セラミック粉末の走査型電子顕微鏡の撮像を画像処理することにより得られた面積円相当径における、個数基準の粒度分布での平均粒子径の比が0.1以上0.3未満であり、かつ、該セラミック粉末の前記平均粒子径は、0.03μm以上0.05μm以下であり、前記セラミック粉末の含有量が、前記導電性粉末および前記セラミック粉末の総質量に対して、5.5質量%以上13質量%以下であり、
前記導電性粉末が、Ni、Pd、Au、Ag、Cu、およびこれらの合金から選ばれる少なくとも1種の金属粉末であり、および、
前記セラミック粉末が、ペロブスカイト型酸化物を主成分とするセラミック粉末からなり、かつ、前記ペロブスカイト型酸化物がチタン酸バリウムである、
積層セラミックコンデンサ内部電極用の導電性ペースト組成物。 - 前記導電性粉末の前記平均粒子径に対する前記セラミック粉末の前記平均粒子径の比は、0.15以上0.25以下である、請求項1に記載の積層セラミックコンデンサ内部電極用の導電性ペースト組成物。
- 前記導電性粉末が、Ni粉末である、請求項1または2に記載の積層セラミックコンデンサ内部電極用の導電性ペースト組成物。
- 導電性ペースト組成物とバインダーとを備える導電性ペーストであって、
前記導電性ペースト組成物が請求項1~3のいずれかに記載の導電性ペースト組成物からなり、
該導電性ペースト組成物の含有量が、該導電性ペーストの総質量に対して、40質量%以上60質量%以下である、
積層セラミックコンデンサ内部電極用の導電性ペースト。 - 導電性粉末を準備する工程、
セラミック粉末を準備する工程、
前記セラミック粉末を分散化処理する工程、および、
前記導電性粉末と、前記分散化処理した前記セラミック粉末とを混合および分散化処理する工程と、
を備え、
前記導電性粉末を準備する工程において、走査型電子顕微鏡の撮像を画像処理することにより得られた面積円相当径における、個数基準の粒度分布での平均粒子径が0.15μm以上0.25μm以下である導電性粉末を選択し、
前記セラミック粉末を準備する工程において、走査型電子顕微鏡の撮像を画像処理することにより得られた面積円相当径における、個数基準の粒度分布での平均粒子径が、該導電性粉末の前記平均粒子径に対して、その平均粒子径の比が0.1以上0.3未満であり、かつ、該セラミック粉末の前記平均粒子径が、0.03μm以上0.05μm以下であるセラミック粉末を選択し、
前記導電性粉末が、Ni、Pd、Au、Ag、Cu、およびこれらの合金から選ばれる少なくとも1種の金属粉末であり、
前記セラミック粉末が、ペロブスカイト型酸化物を主成分とするセラミック粉末からなり、かつ、前記ペロブスカイト型酸化物がチタン酸バリウムであり、および、
前記導電性粉末と、前記分散化処理した前記セラミック粉末とを混合および分散化処理する工程において、前記セラミック粉末の含有量が、前記導電性粉末および前記セラミック粉末の総質量に対して、5.5質量%以上13質量%以下となるようにする、
導電性ペースト組成物の製造方法。
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