JP5569747B2 - 積層セラミックコンデンサ内部電極に用いられるグラビア印刷用導電性ペースト - Google Patents
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Description
このインキはニッケルを主成分とすることで積層セラミックコンデンサをより安価に製造することができ、積層セラミックコンデンサをはじめとする積層セラミック電子部品の低コスト化、高信頼性化が可能になるとされている。
しかし、特許文献1に開示されたグラビア印刷用電極インキは、導電性グラビア印刷用ペーストとしては有効であるが、焼結調整剤としての誘電体粉末が含まれていないので、焼結時にデラミネーションやクラックの発生が起こりやすい欠点がある。
この導電性グラビア印刷用ペーストは、ずり速度0.1(s−1)での粘度η0.1が1Pa・s以上であり、ずり速度0.02(s−1)での粘度η0.02が、η0.1×1.2≦η0.02≦η0.1×3の範囲にあるチキソトロピー流体である。
しかし、特許文献2に開示された導電性グラビア印刷用ペーストは樹脂にエチルセルロースしか使用しておらず、本発明で使用したいグリーンシートが含有する樹脂を含まないので、グリーンシートとの密着強度が不足したものとなっている。
また、有機樹脂(B)の含有率は、ペースト全量に対して1質量%以上5質量%以下であるのが好ましい。
また、添加剤(D)中の分離抑制剤の含有率は、導電性ペースト全量に対して0.4質量%以上1.2質量%以下であるのが好ましい。
添加剤(D)中の分散剤の含有率は、ペースト全量に対して0.1質量%以上2.0質量%以下であるのが好ましい。
また、前記誘電体粉末(E)として、BaTiO3を使用することができる。
さらに誘電体粉末(E)の含有率は、ペースト全量に対して1質量%以上30質量%以下であることが好ましい。
また、120℃10分間における加熱減量が50%以上の乾燥速度を有することが好ましい。
以下に各組成物について詳細に説明し、続いてペーストの製造方法について説明する。
本発明において、導電性ペーストに用いられる導電性粉末としては、特に制限は無いが、積層セラミックコンデンサ等の積層部品の内部電極用として使用する、例えばニッケル、銅、金、銀、白金、パラジウム等の金属粉末や、その合金粉末を用いることができる。特に高容量化を目的として電極の積層数を多くした高積層の積層セラミックコンデンサの内部電極では、これらの中でもコスト的に有利なニッケル、銅の粉末の使用が好ましい。
本発明において、有機樹脂はエチルセルロース(EC)とポリビニルブチラール(PVB)の混合系であることが好ましい。
エチルセルロース(EC)は、溶剤への溶解性・印刷性・燃焼分解性などが良いことから、導電性ペーストのバインダーとして一般的に用いられている。エチルセルロース(EC)だけでなくグリーンシートに用いられるポリビニルブチラール(PVB)を用いることで、グリーンシート膜と導電性ペースト乾燥膜の密着強度を上げることが出来る。
また、グラビア印刷に適した粘度のペーストを得るためにポリビニルブチラール(PVB)の数平均分子量が10000以上50000以下の範囲ものと、エチルセルロース(EC)の重量平均分子量が10000以上100000以下の範囲であることが好ましい。 グラビア印刷時にペーストにかかる高シェアレート領域の粘度は、ペースト中の固形分濃度が同じ場合には主に樹脂の重合度や分子量が影響する。そのため上記分子量の範囲より重合度の高い樹脂を用いると、粘度が高くなりすぎて印刷時にカスレなどの問題が起こり、上記分子量の範囲より低い重合度の樹脂を用いると、粘度が低くなりすぎて印刷時にニジミなどの問題が発生してしまう。
グラビア印刷に適した粘度は、レオメータによるシェアレート10000s−1の時の粘度が0.05Pa・s以上0.3Pa・s以下が適当である。
そして、これらエチルセルロース樹脂とポリビニルブチラール樹脂を本発明に係る下記の溶剤に溶解して有機ビヒクルとする。
本発明において、有機溶剤は、エチルセルロース樹脂及びポリビニルブチラール樹脂を溶解する機能を有する有機ビヒクルの必須成分であるが、誘電体グリーンシートに印刷したときシートアタックを回避しうるものでなければならない。シートアタックは、誘電体グリーンシートに内部電極用ペーストが接したとき、誘電体グリーンシートに使用されているポリビニルブチラール樹脂を内部電極用ペースト中の有機溶剤が溶解する為に生じる。
しかし本発明では、導電性ペースト中にポリビニルブチラール樹脂を含有しているため、上記手法を用いることが出来ない。
ここで、グラビア印刷に適した乾燥性とは120℃15分の乾燥における乾燥減量が80%以上が好ましい。
また、上記の乾燥性を達成するには、以下のようにして乾燥速度を調整する。すなわち
(1) プロピレングリコールモノブチルエーテル(PNB)だけでなく、
(2) プロピレングリコールモノブチルエーテル(PNB)とプロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PMA)との混合物や
(3) プロピレングリコールモノブチルエーテル(PNB)とミネラルスピリット(MS)の混合物を用いる、
ことで乾燥速度を調整することができる。
溶剤単独ではPMA(図1の曲線a)、MS(図1の曲線c)、PNB(図1の曲線e)の順で乾燥性が良く、従って、混合溶剤とすることで上記(2)(図1の曲線b)、(3)(図1の曲線d)、(1)(図1の)曲線e)の順で乾燥性が良くなり、乾燥速度が適度に調整された優れた乾燥性を得ることができる。
またプロピレングリコールモノブチルエーテル(PNB)とプロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PMA)の混合比は適宜調整できるが、PMAの混合比が高過ぎると乾燥速度が早すぎるため、ペースト製造中の揮発量が多く、ペーストの固形成分と溶剤成分の経時的な組成ズレが発生しやすい。プロピレングリコールモノブチルエーテル(PNB)とミネラルスピリット(MS)の混合比は適宜調整できるが、MSの混合比が高過ぎると相溶性の悪化が現われ、ペースト中に凝集物の発生が生じる。
従来技術では、粉体の凝集防止の為の分散剤が用いられてきた。本発明では更に、導電粉末と誘電体粉末の分離を抑制する為に、分離抑制剤も使用した。
分離抑制剤(D−1)として具体的には、ポリカルボン酸ポリマーもしくはポリカルボン酸の塩を含む組成の添加剤を用いる。
ここで、分離抑制効果を有するポリカルボン酸ポリマーを含む分離抑制剤としては、ビックケミー社製BYK−P104、同BYK−P105等が挙げられ、ポリカルボン酸の塩を含む分離抑制剤としてはビックケミー社製ANTI−TERRA204、同ANTI−TERRA205等が挙げられる。
分離抑制剤はいずれも共通してカルボン酸同士の水素結合により、ペースト中で粉末粒子の分散をある程度抑えることで、初期に均一攪拌された導電性粉末と誘電体粉末の距離を一定に保持することが出来る。
また、カルボン酸同士の水素結合により、定常状態(静止した状態)でのペーストの粘度を上昇させることができるので、これにより導電性粉末と誘電体粉末の比重の違いによる分離を抑えることが出来る。しかも、カルボン酸同士の水素結合の結合力は弱いため、低シェアレートの力をかけるだけで結合を切ることができるので、グラビア印刷で重要となる高シェアレートでの粘度には変化がない。そのためグラビア印刷用の添加剤として有効である。
分散剤(D−2)には通常スクリーン印刷でも用いられるカチオン系分散剤、アニオン系分散剤などがあげられる。
また分散剤の添加量が0.1質量%未満であるとペーストの分散性向上の効果が充分でなく、2.0質量%を超えても一定以上の分散性の向上は見られず、さらに脱バインダーへの影響が出る可能性がある。
積層セラミックコンデンサの内部電極用導電性ペーストでは、焼成時に内部電極の焼結収縮をセラミックシートの焼結収縮挙動に合わせる目的で無機添加剤が配合される。通常、無機添加剤は共材とも言われ、例えば、市販のBaTiO3 、BaTixZr1−xO3(xは0.8)等や、グリーンシートを構成しているセラミックと同様の組成物等、その他無機酸化物等を適量配合することができる。
本発明の導電性ペーストにおいて、誘電体粉末、例えばBaTiO3 の平均粒径は、特 に制限されないが、高積層、高容量の積層セラミックコンデンサ内部電極に用いるのであれば、0.01μm以上0.1μm以下が好ましい。平均粒径は、走査電子顕微鏡(FE−SEM)写真より求められ、この範囲を外れると焼成後の抵抗値が上昇したり、電極膜形成が不充分で作成した積層コンデンサの静電容量が得られなくなることがある。
また、誘電体粉末の含有量は、特に制限されるわけではないが、ペースト中で1質量%以上30質量%以下であることが好ましい。含有量が1質量%未満であると、導電性ペーストと誘電体シートとの同時焼成時の焼結収縮差が生じ、焼結体にクラックが生じやすくなり、また、含有量が30質量%を超えると、導電性が低下し、静電容量が得られなくなる。
以下、本発明の導電性ペーストを作製する手順を説明する。本発明の導電性ペーストは、まず、有機樹脂を有機溶剤に溶解して有機ビヒクルを調製し、次に、導電性粉末、分離抑制剤や分散剤の添加剤、誘電体粉末を添加し、有機ビヒクル中に分散させる。
導電性ペーストの製造は上記の導電性ペーストの製造で説明した概要に従い、ペースト評価として粘度、乾燥性、分離性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
ここで表1では、エチルセルロースをEC、ポリビニルブチラールをPVB、プロピレングリコールモノブチルエーテルをPNB、プロピレングリコールメチルエーテルアセテートをPMA、ミネラルスピリットをMS、ターピネオールをTPO、0号ソルベントMを0号Mと表記する。
また、以下に実施例、比較例で用いたペースト組成と特性評価について説明する。
導電性粉末(A)として、平均粒経0.3μmのNiの球状粉を50.0質量%用い、有機樹脂(B)としてエチルセルロース(重量平均分子量:40000)とポリビニルブチラール(数平均分子量:20000)を1対1の割合で混合したものを2.5質量%、添加剤(D)のうち分離抑制剤(D−1)として、BYK−P105をペースト全量に対して0.4質量%、添加剤(D)のうち分散剤(D−2)としてDISPERBYK−102とオレイルアミンを0.8質量%(それぞれ0.2質量%と0.6質量%)、誘電体粉末(E)として、平均粒経70nmのBaTiO3の球状粉を12.5質量%用い、残部に有機溶剤(C)としてプロピレングリコールモノブチルエーテル(PNB)とミネラルスピリット(MS)を7:3の割合で混合したものを加えて試料を調整して試験を行った。ペースト成分の一覧を表1に示す。
ペーストの粘度測定は低シェアレートから高シェアレートの粘度を連続的に測定するために、レオメータ(測定器はAnton Paar社製MCR301もしくはTAインスツルメント社製AR−G2)を用いて行った。シェアレート10000s−1の時の粘度が0.05Pa・s以上0.3Pa・s以下を○、0.05Pa・s未満および0.3Pa・sを超える粘度を△と判定した。
乾燥性は120℃で乾燥させた時の乾燥スピードをTG−DTA(測定器はエスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製TG/DTA6300)にて測定した。
溶剤にTPOと0号Mを用いたスクリーン印刷用ペーストを基準とし、スクリーン印刷用ペーストよりも乾燥スピードが早いペーストを○、スクリーン印刷用ペーストと同等の乾燥スピードのペーストを△と判定した。
分離性はペーストサンプルをガラス瓶中に1日放置し、導電性粉末と誘電体粉末の分離があるかどうかを目視にて確認した。誘電体粉末の分離が確認できない(白い上澄み部分が存在しない)状態を○、誘電体粉末の分離が確認できる(白い上澄み部分が存在する)状態を×と判定した。
実施例1の粘度、乾燥性および分離性の評価結果をまとめて表1に示す。
実施例1で添加剤(D)のうち分離抑制剤(D−1)として、BYK−P−105をペースト全量に対して0.4質量%使用したのに対して、比較例1では0.2質量%使用にとどめた。そのほかは実施例1と同様にして試料を作製し、評価した。
また、実施例2で添加剤(D)のうち分離抑制剤(D−1)として、ANTI−TERRA−205を1.2%使用したのに対して、比較例2では0.2質量%の使用にとどめた以外は、実施例2と同様にして試料を作製した。このようにして粉末の分離性等を評価した。
実施例1では溶剤としてPNBとMSを7:3の質量比で混合した溶剤を用いたのに対し、比較例3では、ターピネオール(TPO)と0号ソルベントM(0号M)を7:3の質量比で混合した溶剤を用いたもの使用した以外は、実施例1と同様にして試料を作製し、評価した。
また、実施例1では有機樹脂(B)として重量平均分子量:40000のエチルセルロース(EC)と数平均分子量:20000のポリビニルブチラール(PVB)を1対1の割合で混合したものを2.5質量%使用したのに対して、比較例4では有機樹脂(B)として重量平均分子量:135000のエチルセルロース(EC)と数平均分子量:52000のポリビニルブチラール(PVB)を混合したものを使用した以外は、実施例1と同様にして試料を作製した。このようにしてペーストの粘度とペーストの乾燥性を比較した。
実施例2〜8及び比較例1〜4のペースト組成と評価結果をまとめて表1に示す。
また、溶剤の種類に関しては、実施例1、2、比較例1、2、4ではPNBとMSを7:3の質量比で混合した溶剤を用いたのに対し、比較例3では、TPOと0号Mを7:3の質量比で混合した溶剤を用いたものを採用して、ペーストの乾燥性を比較した。
分離抑制剤の添加量が0.4質量%以上1.2質量%以下である実施例1、2、比較例3、4では導電性粉末と誘電体粉末の分離が発生せず、ペーストの安定性が良好であったのに対し、分離抑制剤の添加量が0.2質量%の比較例1、2では分離抑制剤の効果が不十分であり、導電性粉末と誘電体粉末の分離が発生し、ペーストの安定性が悪いという結果が得られた。
曲線b:プロピレングリコールモノブチルエーテル(PNB)とプロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PMA)との7:3の混合物
曲線c:ミネラルスピリット(MS)
曲線d:プロピレングリコールモノブチルエーテル(PNB)とミネラルスピリット(MS)との7:3の混合物
曲線e:プロピレングリコールモノブチルエーテル(PNB)
曲線f:ターピネオール(TPO)
曲線g:ターピネオール(TPO)と0号ソルベントM(0号M)との7:3の混合物
曲線h:0号ソルベントM(0号M)
Claims (9)
- 導電性粉末(A)、有機樹脂(B)、及び有機溶剤(C)、添加剤(D)、及び誘電体粉末(E)を含む積層セラミックコンデンサ内部電極用導電性ペーストであって、有機樹脂(B)が、数平均分子量が10000以上50000以下のポリビニルブチラールと、重量平均分子量が10000以上100000以下のエチルセルロースからなり、有機溶剤(C)がプロピレングリコールモノブチルエーテル、もしくはプロピレングリコールモノブチルエーテルとプロピレングリコールメチルエーテルアセテートの混合溶剤、又はプロピレングリコールモノブチルエーテルとミネラルスピリットの混合溶剤のいずれかからなり、添加剤(D)が分離抑制剤と分散剤からなり、該分離抑制剤としてポリカルボン酸ポリマーもしくはポリカルボン酸の塩を含む組成物からなることを特徴とするグラビア印刷用導電性ペースト。
- 前記導電性粉末(A)の含有率が、ペースト全量に対して30質量%以上70質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載のグラビア印刷用導電性ペースト。
- 前記有機樹脂(B)の導電性ペースト全体に対する含有率が、1質量%以上5質量%以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のグラビア印刷用導電性ペースト。
- 前記添加剤(D)中の分離抑制剤の含有率が、導電性ペースト全量に対して0.4質
量%以上1.2質量%以下であることを特徴とする請求項1から請求項3に記載のグラビア印刷用導電性ペースト。 - 前記添加剤(D)中の分散剤の含有率が、ペースト全量に対して0.1質量%以上2.0質量%以下であることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のグラビア印刷用導電性ペースト。
- 前記誘電体粉末(E)が、BaTiO3 であることを特徴とする請求項1から請求項5 のいずれか1項に記載のグラビア印刷用導電性ペースト。
- 前記誘電体粉末(E)の含有率が、ペースト全量に対して1質量%以上30質量%以下であることを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載のグラビア印刷用導電性ペースト。
- 常温における粘度が0.05Pa・s以上0.3Pa・s以下であることを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載のグラビア印刷用導電性ペースト。
- 120℃10分間における加熱減量が50%以上の乾燥速度を有することを特徴とする請求項1から請求項8のいずれか1項に記載のグラビア印刷用導電性ペースト。
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