CN114864132A - 一种凹版印刷用低温快干面膜银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种凹版印刷用低温快干面膜银浆及其制备方法，该面膜银浆由30～50wt％片状银粉、40～60wt％有机溶剂、5～10wt％高分子树脂和1～5wt％功能助剂组成。首先银粉选用粒径大、振实密度高、表面平整缺陷少的片状银粉，使得银浆在低银含条件下仍具有良好的导电效果。然后采用特定选择的高分子树脂和功能助剂为面膜银浆提供了适宜的凹版印刷工艺粘度和优异的流动性，确保印刷图案清晰完整，使片状银粉均匀分散在印刷图案中，同时为面膜银浆提供优异的附着强度，确保面膜银浆粘附于面膜布，不易脱落；此外，高分子树脂和功能助剂还起到保护面膜银浆不受精华液浸泡干扰，保证面膜银浆导电性能稳定的作用。
Description
技术领域
本发明涉及电子浆料技术领域，尤其是一种凹版印刷用低温快干面膜银浆及其制备方法。
背景技术
随着生活水平的不断提升，特别是女性逐渐注重自身的皮肤护理，如今护肤产品各式各样，例如护肤乳液、护肤面霜、护肤水、精华液面膜等等，由于精华液面膜使用便捷，受到人们的广泛青睐。虽然精华液面膜中含有较多对皮肤美白和保湿的成分，但是这些成分自然渗透被皮肤吸收的含量较小，较长时间下绝大部分只能润湿皮肤的角质层，仅起到短暂的补水效果，造成了经济和时间方面极大的损失浪费。现有的面膜普遍通过调节精华液中原料组成及配比，以提升皮肤对面膜中精华液的吸收率，但实际效果均不佳。因此，出现了微电流面膜。而目前的微电流面膜，其电子浆料印刷多采用丝网印刷工艺，印刷效率偏低。
发明内容
本发明提供一种凹版印刷用低温快干面膜银浆及其制备方法，用于克服现有技术中印刷效率偏低等缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种凹版印刷用低温快干面膜银浆，所述面膜银浆由以下质量比的组分组成：
30～50wt％片状银粉、40～60wt％有机溶剂、5～10wt％高分子树脂和1～5wt％功能助剂；
所述片状银粉的粒径D50为3.0～8.0μm，振实密度2.7～5.4g/cm3，烧损≤0.6％，比表面积0.6～2.1m2/g；
所述有机溶剂为丙二醇丁醚、N-乙基吡咯烷酮、二乙二醇乙醚醋酸酯、丙酮缩甘油和混合二元酸酯中的至少两种；
所述高分子树脂为氯醋CP450、氯醋VAGH-004、聚乙烯醇缩丁醛SV-16、聚乙烯醇缩丁醛TB-17、丙烯酸BR113、丙烯酸SGR-3002W、苯氧PKHH和苯氧PKHB树脂中的至少一种；
所述功能助剂为分散剂、消泡剂、增塑剂和抗氧化剂中的至少一种。
为实现上述目的，本发明还提出一种如上述所述凹版印刷用低温快干面膜银浆的制备方法，包括以下步骤：
1)按质量比30～50:40～60:5～10:1～5称取片状银粉、有机溶剂、高分子树脂和功能助剂；
将高分子树脂与有机溶剂混合，搅拌均匀并加热，使高分子树脂在有机溶剂中溶解完全，冷却至室温，过滤，得到高分子树脂溶液；
2)向所述高分子树脂溶液中加入功能助剂，搅拌均匀，得到有机载体；
3)向所述有机载体中添加片状银粉，搅拌均匀，使用三辊轧机进行研磨，使浆料的细度达到10μm以下，得到面膜银浆。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的凹版印刷用低温快干面膜银浆由30～50wt％片状银粉、40～60wt％有机溶剂、5～10wt％高分子树脂和1～5wt％功能助剂组成。首先银粉选用粒径大、振实密度高、表面平整缺陷少的片状银粉，以实现面膜布中相邻银微粒之间的紧密接触，使得银浆在低银含条件下仍具有良好的导电效果。然后采用特定选择的高分子树脂和功能助剂为面膜银浆提供了适宜的凹版印刷工艺粘度和优异的流动性，确保印刷图案清晰完整，使片状银粉均匀分散在印刷图案中，同时为面膜银浆提供优异的附着强度，确保面膜银浆粘附于面膜布，不易脱落；此外，高分子树脂和功能助剂还起到保护面膜银浆不受精华液浸泡干扰，保证面膜银浆导电性能稳定的作用。
2、本发明提供的凹版印刷用低温快干面膜银浆中通过使用不同溶解特点及挥发速度的有机溶剂，使得银浆在印刷、烘干等过程中具有良好的流平成膜性能，以较快速度平稳挥发，不易形成孔洞、裂纹等缺陷，使银浆与面膜基材连接牢靠，增强粘结强度，而且银浆均采用环保原料，符合欧盟RoHS环保要求。
符合欧盟RoHS环保要求具体是：铅＜1000ppm、镉＜100ppm、汞＜1000ppm、六价铬＜1000ppm、多溴联苯＜1000ppm、多溴二苯醚＜1000ppm。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为参考例1中制备得到的片状银粉电镜图；
图2为实施例1中制备得到的浆料凹版印刷成品效果图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种凹版印刷用低温快干面膜银浆，所述面膜银浆由以下质量比的组分组成：
30～50wt％片状银粉、40～60wt％有机溶剂、5～10wt％高分子树脂和1～5wt％功能助剂；
所述片状银粉的粒径D50为3.0～8.0μm，振实密度2.7～5.4g/cm3，烧损≤0.6％，比表面积0.6～2.1m2/g；
所述有机溶剂为丙二醇丁醚、N-乙基吡咯烷酮、二乙二醇乙醚醋酸酯、丙酮缩甘油和混合二元酸酯(DBE)中的至少两种；
所述高分子树脂为氯醋CP450、氯醋VAGH-004、聚乙烯醇缩丁醛SV-16、聚乙烯醇缩丁醛TB-17、丙烯酸BR113、丙烯酸SGR-3002W、苯氧PKHH和苯氧PKHB树脂中的至少一种；
所述功能助剂为分散剂、消泡剂、增塑剂和抗氧化剂中的至少一种。
有机溶剂中：
丙二醇丁醚，为低毒环保类溶剂，可显著提升浆料干燥速度，有利于膜层快速干燥固化；
N-乙基吡咯烷酮，为无毒超级溶剂，溶解能力极强，可显著提升浆料流动性能，满足凹版印刷需求；
丙酮缩甘油，为万能溶剂，溶解能力强，有利于浆料的干燥固化、流平成膜，提升浆料的凹版印刷性能；
混合二元酸酯和二乙二醇乙醚醋酸酯，均为无色透明、毒性很低的环保溶剂，这两种溶剂混合后沸点较高，有利于浆料生产后的存储和运输，且具有较强溶解能力。
高分子树脂中：
氯醋树脂CP450和VAGH-004成膜性好，与面膜布结合力强，导电性能优异；
聚乙烯醇缩丁醛树脂SV-16和TB-17有很高的拉伸强度和抗冲击强度，具有良好的耐光、耐水、耐热和成膜性，为浆料导电性能稳定提供保障，适用于凹版印刷工艺。
丙烯酸树脂BR113和SGR-3002W附着力优良，高光泽，成膜性好、抗回粘性好，自干性能强；
苯氧树脂PKHH和PKHB具有良好的耐水性、机械性能、电性能和抗蠕变性；
选用上述高分子树脂可为银浆提供适当的粘度，保证不同含量固体颗粒均匀分散和分散稳定性，同时满足凹版印刷工艺对银浆流变润湿性能、涂覆膜厚、与面膜布的附着强度以及银浆的耐精华液浸泡性能。
功能助剂中，
分散剂，能防止固体颗粒的沉降和凝聚，维持浆料的流动性；
消泡剂，能有效降低液体的表面张力，达到消泡和抑泡效果，避免印刷缺陷；
增塑剂，能使高分子树脂伸长率、曲挠性、柔韧性增强，易加工；
抗氧化剂，能有效防止金属表面的氧化变黑现象，也能抑制树脂黄变，维持浆料银灰色外观。
优选地，所述分散剂为聚脲类物质；
所述消泡剂为聚醚类物质；
所述增塑剂为多元醇苯甲酸酯；
所述抗氧化剂为苯基对苯二酚聚合物。
优选地，所述片状银粉的制备方法包括以下步骤：
S1：向AgNO3中加入去离子水，搅拌溶解，再加入分散剂，搅拌混合均匀，得到反应底液；
S2：向NaOH中加入去离子水，搅拌溶解配制成NaOH溶液，再加热至70～80℃；
S3：将加热后的NaOH溶液滴加到所述反应底液中，搅拌混合，得到Ag2O悬浮液；
S4：将所述Ag2O悬浮液温度升高到60～70℃，待温度稳定后加入已溶解好的还原剂，持续搅拌，得到银粉悬浮液；
S5：将所述银粉悬浮液放入洗粉装置中，抽滤，然后再加入去离子水清洗银粉，抽滤；
S6：重复步骤S5直至洗涤后的水电导率小于30μS/cm，抽滤，控制银粉中含水量≤50％，得到含水银粉；
S7：利用酒精溶解油酸、棕榈酸和硬脂酸以作包覆乳化剂，将所述包覆乳化剂加入到所述含水银粉中，搅拌分散成均匀的浆料；
S8：对所述浆料进行球磨，分离，干燥，打粉，过筛，得到片状银粉。
优选地，在步骤S1中，所述AgNO3与分散剂的质量比为222～397:1；
所述分散剂为阿拉伯树胶和十六烷基三甲基溴化铵，所述阿拉伯树胶和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:2。
优选地，整个步骤S1在40～50℃下进行。
优选地，在步骤S2中，所述NaOH溶液的浓度为2～8mol/L。
优选地，在步骤S4中，所述还原剂为三乙醇胺。
本发明还提供一种如上述所述凹版印刷用低温快干面膜银浆的制备方法，包括以下步骤：
1)按质量比30～50:40～60:5～10:1～5称取片状银粉、有机溶剂、高分子树脂和功能助剂；
将高分子树脂与有机溶剂混合，搅拌均匀并加热，使高分子树脂在有机溶剂中溶解完全，冷却至室温，过滤，得到高分子树脂溶液；
2)向所述高分子树脂溶液中加入功能助剂，搅拌均匀，得到有机载体；
3)向所述有机载体中添加片状银粉，搅拌均匀，使用三辊轧机进行研磨，使浆料的细度达到10μm以下，得到面膜银浆。
优选地，步骤1)中，所述搅拌均匀并加热具体为：
加热到至85℃，搅拌速度为600转/分钟，搅拌时间2～3h；
所述过滤是用400～500目聚酯网进行过滤。
优选地，步骤2)和步骤3)中，所述搅拌均匀中搅拌速度为300转/分钟，搅拌时间10～20min。
参考例：
本参考例提供一种片状银粉制备方法，包括以下步骤：
1)反应底液的配制：向反应釜中加入50kgAgNO3，然后注入260L去离子水，搅拌溶解，然后向反应釜中加入126～225g的阿拉伯树胶和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为分散剂，其中阿拉伯树胶和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的质量比为1:2，搅拌混合均匀，即得反应底液，整个过程控制反应底液温度为40-50℃；
2)NaOH溶液的配制：向辅料釜中加入14kgNaOH，然后注入52L去离子水，搅拌溶解，配制成NaOH溶液，加热，待辅料釜中溶液温度为75℃±2℃时进行下一步操作；
3)Ag2O悬浮液的制备：将步骤2)的NaOH溶液滴加到步骤1)的反应底液中进行搅拌混合，控制在25min内全部滴加完全，最终得到灰黑色Ag2O悬浮液；
4)还原反应：将Ag2O悬浮液温度升高到60-70℃，待温度稳定后向反应釜中加入已溶解好的还原剂三乙醇胺7kg，持续搅拌10min，终止反应，得到银粉悬浮液；
5)将银粉悬浮液放入洗粉装置中，抽滤，然后再加入110L去离子水清洗银粉，抽滤；
6)重复步骤5)，直至洗涤后的水电导率小于30μS/cm，抽滤，控制银粉中含水量≤50％，即得湿的含水银粉；
7)乳化过程：用200-300mL酒精溶解120-160g的油酸、棕榈酸和硬脂酸，其中油酸、棕榈酸和硬脂酸的质量比为1:1:1，将其作为包覆乳化剂加入到步骤6)中的含水银粉中，用电动搅拌器将含水银粉充分搅拌(约10min左右)分散成均匀的浆料；
8)将步骤7)得到的银粉平均分配于5台六边形卧式球磨机中，加入6.35L无水乙醇作为分散介质，再加入银粉重量4-8倍的Φ3mm锆球进行球磨，转速设定为30HZ，旋转球磨40h；
9)用筛分机将锆球与银粉分离，然后将银粉置于60-70℃鼓风干燥箱干燥24h，打粉，过120目筛，即得所需片状银粉，如图1所示。
实施例1
本实施例提供一种凹版印刷用低温快干面膜银浆，由以下质量比的组分制成：
片状银粉(参考例制备得到)30％、高分子树脂7.8％(CP450氯醋3.7％、SV-16聚乙烯醇缩丁醛0.8％、SGR-3002W丙烯酸0.8％和PKHH苯氧2.5％)、
有机溶剂60.2％(二乙二醇乙醚醋酸酯5％、N-乙基吡咯烷酮4％、丙二醇丁醚26.5％、丙酮缩甘油8.2％和DBE 16.5％)、
功能助剂2％(分散剂聚脲类物质1.0％、增塑剂多元醇苯甲酸酯0.3％、消泡剂聚醚类物质0.2％、抗氧化剂苯基对苯二酚聚合物0.5％)；
片状银粉的粒径D50为5.627μm，振实密度为5.01g/cm3，烧损≤0.6％，比表面积0.847m2/g；
上述凹版印刷用低温快干面膜银浆的制备方法，包括以下步骤：
1)将高分子树脂与有机溶剂混合，加热到至85℃，搅拌均匀，搅拌速度为600转/分钟，搅拌时间2.5小时，使高分子树脂在有机溶剂中溶解完全，冷却至室温，用500目聚酯网进行过滤，得到高分子树脂溶液；
2)向上步骤得到的高分子树脂溶液中加入功能助剂，搅拌均匀，搅拌速度为300转/分钟，搅拌时间20min，得到分散均匀的有机载体；
3)向上步骤得到的有机载体中添加片状银粉，搅拌均匀得到浆料，再使用三辊轧机进行研磨，使浆料的细度达到10μm以下，即得到所述的凹版印刷用低温快干面膜银浆。
实施例2
本实施例提供一种凹版印刷用低温快干面膜银浆，由以下质量比例的组分制成：
片状银粉33％、
高分子树脂7.8％(VAGH-004氯醋2.8％、TB-17聚乙烯醇缩丁醛0.5％、BR113丙烯酸3％和PKHH苯氧1.5％)、
有机溶剂56.5％(二乙二醇乙醚醋酸酯3％、N-乙基吡咯烷酮3％、丙二醇丁醚25.5％、丙酮缩甘油10.7％和DBE 14.3％)、
功能助剂2.7％(分散剂聚脲类物质1.5％、增塑剂多元醇苯甲酸酯0.2％、消泡剂聚醚类物质0.5％、抗氧化剂苯基对苯二酚聚合物0.5％)；
片状银粉的粒径D50为5.072μm，振实密度为4.57g/cm3，烧损≤0.6％，比表面积1.029m2/g；
上述凹版印刷用低温快干面膜银浆的制备方法，包括以下步骤：
1)将高分子树脂与有机溶剂混合，加热到至85℃，搅拌均匀，搅拌速度为600转/分钟，搅拌时间2.5小时，使高分子树脂在有机溶剂中溶解完全，冷却至室温，用500目聚酯网进行过滤，得到高分子树脂溶液；
2)向上步骤得到的高分子树脂溶液中加入功能助剂，搅拌均匀，搅拌速度为300转/分钟，搅拌时间20min，得到分散均匀的有机载体；
3)向上步骤得到的有机载体中添加片状银粉，搅拌均匀得到浆料，再使用三辊轧机进行研磨，使浆料的细度达到10μm以下，即得到所述的凹版印刷用低温快干面膜银浆。
实施例3
本实施例提供一种凹版印刷用低温快干面膜银浆，由以下质量比例的组分制成：
片状银粉37％、
高分子树脂7.8％(VAGH-004氯醋2.3％、TB-17聚乙烯醇缩丁醛1.6％、BR113丙烯酸1.1％和PKHB苯氧2.8％)、
有机溶剂52.9％(二乙二醇乙醚醋酸酯2.5％、N-乙基吡咯烷酮2.7％、丙二醇丁醚20.7％、丙酮缩甘油13.4％和DBE 13.6％)、功能助剂2.3％(分散剂聚脲类物质1.2％、增塑剂多元醇苯甲酸酯0.2％、消泡剂聚醚类物质0.6％、抗氧化剂苯基对苯二酚聚合物0.3％)；
所述片状银粉的粒径D50为4.483μm，振实密度为3.79g/cm3，烧损≤0.6％，比表面积1.373m2/g；
上述凹版印刷用低温快干面膜银浆的制备方法，包括以下步骤：
1)将高分子树脂与有机溶剂混合，加热到至85℃，搅拌均匀，搅拌速度为600转/分钟，搅拌时间2.5小时，使高分子树脂在有机溶剂中溶解完全，冷却至室温，用500目聚酯网进行过滤，得到高分子树脂溶液；
2)向上步骤得到的高分子树脂溶液中加入功能助剂，搅拌均匀，搅拌速度为300转/分钟，搅拌时间20min，得到分散均匀的有机载体；
3)向上步骤得到的有机载体中添加片状银粉，搅拌均匀得到浆料，再使用三辊轧机进行研磨，使浆料的细度达到10μm以下，即得到所述的凹版印刷用低温快干面膜银浆。
实施例4
本实施例提供一种凹版印刷用低温快干面膜银浆，由以下质量比例的组分制成：
片状银粉40％、
高分子树脂7.8％(CP450氯醋2.7％、VAGH-004氯醋1.3％、TB-17聚乙烯醇缩丁醛2.3％、和PKHB苯氧1.5％)、
有机溶剂50.2％(二乙二醇乙醚醋酸酯4.2％、N-乙基吡咯烷酮5.4％、丙二醇丁醚22.7％、丙酮缩甘油6.9％和DBE 11％)、功能助剂2％(分散剂聚脲类物质0.8％、增塑剂多元醇苯甲酸酯0.3％、消泡剂聚醚类物质0.3％、抗氧化剂苯基对苯二酚聚合物0.6％)；
所述片状银粉的粒径D50为3.762μm，振实密度为3.13g/cm3，烧损≤0.6％，比表面积1.794m2/g；
上述凹版印刷用低温快干面膜银浆的制备方法，包括以下步骤：
1)将高分子树脂与有机溶剂混合，加热到至85℃，搅拌均匀，搅拌速度为600转/分钟，搅拌时间2.5小时，使高分子树脂在有机溶剂中溶解完全，冷却至室温，用500目聚酯网进行过滤，得到高分子树脂溶液；
2)向上步骤得到的高分子树脂溶液中加入功能助剂，搅拌均匀，搅拌速度为300转/分钟，搅拌时间20min，得到分散均匀的有机载体；
3)向上步骤得到的有机载体中添加片状银粉，搅拌均匀得到浆料，再使用三辊轧机进行研磨，使浆料的细度达到10μm以下，即得到所述的凹版印刷用低温快干面膜银浆。
对比例1
与实施例1相比，把片状银粉全换为粒径小、振实密度低的市售片状银粉A，市售片状银粉A的粒径D50为1.413μm，振实密度为1.57g/cm3，烧损≤1.0％，比表面积1.382m2/g，其他同实施例1。
对比例2
与实施例1相比，把片状银粉用量变为20％，其他同实施例1。
对比例3
与实施例1相比，把有机溶剂丙二醇丁醚、丙酮缩甘油替换成DBE，其他同实施例1。
对比例4
与实施例1相比，把有机溶剂N-乙基吡咯烷酮和丙酮缩甘油替换成二乙二醇乙醚醋酸酯，其他同实施例1。
对比例5
与实施例1相比，把高分子树脂SV-16聚乙烯醇缩丁醛和PKHH苯氧替换成CP450氯醋，其他同实施例1。
性能测试
1)凹版印刷性能：将实施例1～4及对比例1～5所制备的银浆运用凹版印刷工艺各印刷面膜100片，观察印刷图案是否出现断线、不清晰、不平整、渗透等不良现象，评价银浆凹版印刷性能，0-2片印刷图案出现断线、不清晰、不平整、渗透等不良现象，凹版印刷性能记为优，3-5片印刷图案出现断线、不清晰、不平整、渗透等不良现象，凹版印刷性能记为良，5片以上印刷图案出现断线、不清晰、不平整、渗透等不良现象，凹版印刷性能记为差，测试结果如表1所示。
2)导电性能：将实施例1～4及对比例1～5所制备的银浆运用凹版印刷工艺各印刷面膜100片，在100℃条件下烘烤10min，测量面膜印刷图案线路电阻，95片以上面膜印刷图案线路电阻为8-12Ω，导电性能记为优，95片以上面膜印刷图案线路电阻为13-16Ω，导电性能记为良，95片以上面膜印刷图案线路电阻大于16Ω，导电性能记为差，测试结果如表1所示。
3)稳定性能：将实施例1～4及对比例1～5所制备的银浆运用凹版印刷工艺各印刷面膜100片，在100℃条件下烘烤10min，浸泡精华液30min后取出，测量面膜印刷图案线路电阻，95片以上面膜印刷图案线路电阻为20-25Ω，导电性能记为优，95片以上面膜印刷图案线路电阻为25-30Ω，导电性能记为良，95片以上面膜印刷图案线路电阻大于30Ω，导电性能记为差，测试结果如表1所示。
4)银浆与精华液相容性：将实施例1～4及对比例1～5所制备的银浆运用凹版印刷工艺各印刷面膜100片，在100℃条件下烘烤10min，然后在精华液中浸泡240h后取出，通电48h，100片面膜印刷图案均维持银白色外观，未出现变色现象，银浆与精华液相容性记为优，95-99片面膜印刷图案维持银白色外观，未出现变色现象，银浆与精华液相容性记为良，0-94片面膜印刷图案维持银白色外观，未出现变色现象，银浆与精华液相容性记为差，测试结果如表1所示。
5)附着性能：将实施例1～4及对比例1～5所制备的银浆运用凹版印刷工艺各印刷面膜100片，在100℃条件下烘烤10min，然后在精华液中浸泡240h后取出，观察导电图案是否与膜片脱落，评价银浆在面膜基材上的附着性能，0-1片以上的导电图案与膜片脱离，附着性记为优，2-5片以上的导电图案与膜片脱离，附着性记为良，5片以上的导电图案与膜片脱离,附着性记为差，测试结果如表1所示。
6)韧性：将实施例1～4及对比例1～5所制备的银浆运用凹版印刷工艺各印刷面膜100片，在100℃条件下烘烤10min，然后将面膜分别水平弯折10次、垂直弯折10次，观察导电图案有无断裂，评价面膜银浆的韧性，如有0-1片导电图案断裂，则韧性为优，2-5片导电图案断裂，则韧性为良，5片以上导电图案断裂，则韧性为差，测试结果如表1所示。
表1实施例和对比例得到的面膜银浆的主要性能指标
结果分析：
1、本发明所述的一种凹版印刷用低温快干面膜银浆，所使用片状银粉，采用特别的制备方法得到，该片状银粉D50粒径大、振实密度高、表面平整缺陷少，易实现膜层中相邻银微粒之间的紧密接触，将该银粉应用于凹版印刷用低温快干面膜银浆时，具有良好的分散性和导电性能(实施例1～4)。
2、实施例1和对比例1相比较说明：片状银粉全换为粒径小、振实密度低的市售片状银粉A，会导致银粉间存在一定间隙，接触不致密，导致银浆导电性能和稳定性能变差。
3、实施例1和对比例2相比较说明：把片状银粉用量降低至20％，银浆整体银含过低，导致浆料粘度偏稀，印刷膜层偏薄，致使银粉间的接触搭接不佳，导致银浆导电性能和稳定性能变差。
4、实施例1和对比例3相比较说明：丙二醇丁醚和丙酮缩甘油溶剂的加入，为银浆提供了较快的干燥速度，有利于树脂的固化收缩，加快了印刷图案膜层的流平及干燥固化速度，使印刷膜层更加致密化，从而使银浆导电性能、稳定性能、银浆与精华液相容性、附着性能、韧性等性能均表现更佳。在溶剂的前期对比试验中，通过溶剂的沸点、饱和蒸汽压等物理参数初步判断溶剂是否易挥发，发现溶剂不同，其余组分相同，然后将这些浆料印刷相同图案，在同一条件下烘烤测电阻，不易挥发的溶剂易残留在浆料中，导致电阻更大。
5、实施例1和对比例4相比较说明：N-乙基吡咯烷酮溶解能力极强，可显著提升浆料流动性能，满足凹版印刷工艺需求，从而使银浆获得更优的凹版印刷性能、导电性能和稳定性能。
6、实施例1和对比例5相比较说明：聚乙烯醇缩丁醛树脂SV-16和苯氧树脂PKHH良好的耐水性，能显著提升浆料与精华液相容性，从而确保浆料导电性能稳定；此外聚乙烯醇缩丁醛树脂SV-16和苯氧树脂PKHH优异的拉伸强度和抗蠕变性可显著改善浆料的韧性。
通过实施例和对比例的基本性能的比较，实施例的配方、银粉制备工艺明显优于对比例。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种凹版印刷用低温快干面膜银浆，其特征在于，所述面膜银浆由以下质量比的组分组成：
30～50wt％片状银粉、40～60wt％有机溶剂、5～10wt％高分子树脂和1～5wt％功能助剂；
所述片状银粉的粒径D50为3.0～8.0μm，振实密度2.7～5.4g/cm3，烧损≤0.6％，比表面积0.6～2.1m2/g；
所述有机溶剂为丙二醇丁醚、N-乙基吡咯烷酮、二乙二醇乙醚醋酸酯、丙酮缩甘油和二元酸酯中的至少两种；
所述高分子树脂为氯醋CP450、氯醋VAGH-004、聚乙烯醇缩丁醛SV-16、聚乙烯醇缩丁醛TB-17、丙烯酸BR113、丙烯酸SGR-3002W、苯氧PKHH和苯氧PKHB树脂中的至少一种；
所述功能助剂为分散剂、消泡剂、增塑剂和抗氧化剂中的至少一种。
2.如权利要求1所述的凹版印刷用低温快干面膜银浆，其特征在于，所述分散剂为聚脲类物质；
所述消泡剂为聚醚类物质；
所述增塑剂为多元醇苯甲酸酯；
所述抗氧化剂为苯基对苯二酚聚合物。
3.如权利要求1所述的凹版印刷用低温快干面膜银浆，其特征在于，所述片状银粉的制备方法包括以下步骤：
S1：向AgNO3中加入去离子水，搅拌溶解，再加入分散剂，搅拌混合均匀，得到反应底液；
S2：向NaOH中加入去离子水，搅拌溶解配制成NaOH溶液，再加热至70～80℃；
S3：将加热后的NaOH溶液滴加到所述反应底液中，搅拌混合，得到Ag2O悬浮液；
S4：将所述Ag2O悬浮液温度升高到60～70℃，待温度稳定后加入已溶解好的还原剂，持续搅拌，得到银粉悬浮液；
S5：将所述银粉悬浮液放入洗粉装置中，抽滤，然后再加入去离子水清洗银粉，抽滤；
S6：重复步骤S5直至洗涤后的水电导率小于30μS/cm，抽滤，控制银粉中含水量≤50％，得到含水银粉；
S7：利用酒精溶解油酸、棕榈酸和硬脂酸以作包覆乳化剂，将所述包覆乳化剂加入到所述含水银粉中，搅拌分散成均匀的浆料；
S8：对所述浆料进行球磨，分离，干燥，打粉，过筛，得到片状银粉。
4.如权利要求3所述的凹版印刷用低温快干面膜银浆，其特征在于，在步骤S1中，所述AgNO3与分散剂的质量比为222～397:1；
所述分散剂为阿拉伯树胶和十六烷基三甲基溴化铵，所述阿拉伯树胶和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:2。
5.如权利要求3或4所述的凹版印刷用低温快干面膜银浆，其特征在于，整个步骤S1在40～50℃下进行。
6.如权利要求3所述的凹版印刷用低温快干面膜银浆，其特征在于，在步骤S2中，所述NaOH溶液的浓度为2～8mol/L。
7.如权利要求3所述的凹版印刷用低温快干面膜银浆，其特征在于，在步骤S4中，所述还原剂为三乙醇胺。
8.一种如权利要求1～7任一项所述凹版印刷用低温快干面膜银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按质量比30～50:40～60:5～10:1～5称取片状银粉、有机溶剂、高分子树脂和功能助剂；
将高分子树脂与有机溶剂混合，搅拌均匀并加热，使高分子树脂在有机溶剂中溶解完全，冷却至室温，过滤，得到高分子树脂溶液；
2)向所述高分子树脂溶液中加入功能助剂，搅拌均匀，得到有机载体；
3)向所述有机载体中添加片状银粉，搅拌均匀，使用三辊轧机进行研磨，使浆料的细度达到10μm以下，得到面膜银浆。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述搅拌均匀并加热具体为：
加热到至85℃，搅拌速度为600转/分钟，搅拌时间2～3h；
所述过滤是用400～500目聚酯网进行过滤。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤2)和步骤3)中，所述搅拌均匀中搅拌速度为300转/分钟，搅拌时间10～20min。
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