JP2013012418A - 酸化物導電体を用いた酸化物導電体ペースト及びそれを用いた積層電子部品 - Google Patents
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Abstract
【課題】
積層セラミックコンデンサの内部電極の導電材の収縮は通常異なるので、収縮量の差により内部電極が途切れ、クラックやはがれの原因になってしまう。
【解決手段】
酸化物導電ペーストの導電材料として誘電体と焼結温度が近い亜鉛を含む酸化物を用いることにより、被覆率の高い内部電極を持つ積層電子部品が得られた。さらに、Al、Ga、Si、Snのいずれかを含む亜鉛を主成分とした導電性酸化物を用いることにより、必要とする導電性、焼結温度、焼結挙動を制御することが可能になる。これにより、途切れの無い導電性の良い内部電極をもつ積層電子部品が得られた。
【選択図】図1
積層セラミックコンデンサの内部電極の導電材の収縮は通常異なるので、収縮量の差により内部電極が途切れ、クラックやはがれの原因になってしまう。
【解決手段】
酸化物導電ペーストの導電材料として誘電体と焼結温度が近い亜鉛を含む酸化物を用いることにより、被覆率の高い内部電極を持つ積層電子部品が得られた。さらに、Al、Ga、Si、Snのいずれかを含む亜鉛を主成分とした導電性酸化物を用いることにより、必要とする導電性、焼結温度、焼結挙動を制御することが可能になる。これにより、途切れの無い導電性の良い内部電極をもつ積層電子部品が得られた。
【選択図】図1
Description
本発明は酸化物導電体を用いた酸化物導電体ペースト、該酸化物導電ペーストを用いた電極焼結体及びそれを用いた積層電子部品に関する。
従来積層セラミックコンデンサの内部電極にはNiが用いられている。その理由として内部電極にはかつて銀、白金、Pd等の貴金属が用いられていたが貴金属を用いることで製造コストが極めて高くなることから、貴金属に代わる内部電極材料が必要とされた。
貴金属に変わる材料として特許文献1に記載の導電性酸化物であるBaPbO3が提案された。しかし、この材料組成は誘電体と反応してしまうために電極として必要な導電性が得られない。
そのため卑金属が望ましいとされ、Niが内部電極として使用されている。しかしながらNiは融点が1450℃であり誘電体であるチタン酸バリウムの1620℃に対し低いことから誘電体よりも焼結温度が低く、誘電体の焼成温度では溶融し表面張力により球状化する傾向にあり結果として内部電極の途切れが生じる。
これを解決するため、特許文献2では内部電極組成に誘電体と同組成の粉体を共材として添加する、またはNiを酸化物でコーティングするなどし、収縮抑制を図る手法が提案されている。しかしながら、共材と電極材は酸化物と金属であるため共存することができず、焼結が進むとともに共材が誘電体層へ押し出されるため狙いどおりの収縮抑制機能が得られなかった。またNiは卑金属であるため還元雰囲気下での焼成が必要であるが、還元雰囲気は誘電体に酸素欠陥が生じやすく誘電体特性の低下をまねいた。
そのため、内部電極の不連続性を改善するために誘電体層と収縮挙動が同等であり、誘電体層との反応が抑制できる、酸化物導電ペーストを見出すことが必要であった。
この課題を改善するため、Niに換わり誘電体と熱収縮挙動が極めて近い導電性酸化物半導体である酸化亜鉛を電極導電材として用いた。
本発明の導電酸化物は、Zn1−xMxOの組成式で示される。ここで、MはAl、Ga、Si、Snのいずれか1種であリ、xは0≦x≦0.5、このましくは、0.005≦x≦0.01の範囲である。
また、本発明は、上記、内部電極を使用したペロブスカイト構造を有する誘電体と積層し焼結されたことを特徴とする、コンデンサやインダクタ等の電子回路部品である。
本発明は、誘電体粒子の焼成温度と導電体粒子の焼成温度の差が100℃以内の導電粒子を内部電極に用いた積層セラミックコンデンサである。
この課題を改善するため、Niに換わり誘電体と熱収縮挙動が極めて近い導電性酸化物半導体を電極導電材として用いることにより、焼成後の内部電極の途切れなどの不良を改善する効果を得ることができる。上記を達成するために検討した結果、Zn1−xMxOの組成式で示される導電性酸化物を内部電極とすることを考案した。ここで、MはAl、Ga、Si、Snのいずれか1種である。この内部電極を有する積層セラミック電子部品は、内部電極の被服率が向上するという効果がある。また、内部電極に組成式のxが0.005≦x≦0.01の範囲である導電性酸化物が内部電極である積層セラミック電子部品は、内部電極被服率の向上だけでなく良好な導電性が得られる。xが0.005よりも小さいと十分な電極被服率が得られず、大きいと被服率が悪化し導電性が低下する。導体粒子と、バインダと、溶剤とを含み、導体粒子が前記組成物からなる導電性酸化物を含む酸化物導電ペーストを用いることにより電極の薄層化がなされるという効果が得られる。誘電体粒子の焼成温度と導電体粒子の焼成温度の差が100℃以内の導電体粒子を内部電極に用いる積層セラミックコンデンサは球状化しないため電極の途切れがない。
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明は内部電極材料に誘電体と収縮挙動が近く接合性もよい導電性酸化物組成物を用いることで従来技術のような共材を用いなくとも導電材のみで焼成後の電極途切れを抑制することを特徴とする。
Niを内部電極とした積層コンデンサはNiの融点が誘電体に対し低いため焼成過程で溶融し表面張力により球状化するため電極の途切れなどが生じる。また共材を添加した場合もNiの球状化のほうが共材の焼結よりはやいため共材が誘電体側へ押し出され結果として電極途切れが起こる。このため電極被覆率は低下する。
しかし本発明の導電性酸化物は、導電性と焼成時の収縮過程を不純元素のドープ量により制御できるという作用がある。その結果、この導電性組成物は酸化物でありながら電気を通しかつ誘電体との焼結過程を一致させることが可能であり均一な導電膜を形成できるという効果が得られる。
さらにこの材料は特許文献1に記載の導電性酸化物と異なり、誘電体に対し反応性を有さないため、大気中で誘電体と同時焼成が可能である。
本発明は従来技術のような共材などの収縮抑制剤を必要とせず、導電性酸化物の組成のみで誘電体との収縮を一致させることが可能であり電極途切れの無い均一な電極を形成しかつ導電性が良好な内部電極の形成が可能であるという効果を奏する。
以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。
積層セラミックコンデンサ1
図1に示すように、本発明の一実施形態に関る積層セラミックコンデンサ1は、内部電極層2と誘電体層3が交互に積層された構成のコンデンサ素子本体5を有する。このコンデンサ素子本体5の両端部には、素子本体5の内部で交互に配置された内部電極層2と各々導通する一対の外部端子電極4が形成してある。コンデンサ素子本体5の形状に特に制限は無いが、通常、直方体状とされる。また、その寸法にも特に制限はなく、用途に応じて適当な寸法とすればよい。
図1に示すように、本発明の一実施形態に関る積層セラミックコンデンサ1は、内部電極層2と誘電体層3が交互に積層された構成のコンデンサ素子本体5を有する。このコンデンサ素子本体5の両端部には、素子本体5の内部で交互に配置された内部電極層2と各々導通する一対の外部端子電極4が形成してある。コンデンサ素子本体5の形状に特に制限は無いが、通常、直方体状とされる。また、その寸法にも特に制限はなく、用途に応じて適当な寸法とすればよい。
内部電極層2は、各端面がコンデンサ素子本体5の対抗する2端子の表面に交互に露出するように積層してある。また、一対の外部端子電極4は、コンデンサ素子本体5の両端部に形成され、交互に配置された内部電極層2の露出端面に接続されて、コンデンサ回路を構成する。
このような積層セラミック電子部品を製造するため次のような工程が実施される。
まず誘電体層3となるセラミックグリーンシートが用意されるととともに内部電極2を形成するため導電性酸化物ペーストが用意される。セラミック材料は特に限定はされないがチタン酸バリウムなどの誘電体材料からなる。セラミックシートの厚みは好ましくは1μm以下に薄層化される。
次いでセラミックグリーンシート上に導電性酸化物ペーストが印刷によって付与され、それにより内部電極2となる導電性酸化物ペースト膜が形成される。印刷方法は特に限定はしないがスクリーン印刷、グラビア印刷、インクジェットなどを用いられる。電極厚みは好ましくは1μm以下に薄層化される。
次に複数のセラミックグリーンシートが積層されかつ圧着され、所望の形状に合わせカット工程が行われることによって生の積層体が得られる。
次に生の積層体を焼成することで焼結した積層体が得られる。
導電性ペースト組成
上述にあるように内部電極層2は導電性ペーストにより形成される。導電性ペーストは導電性材料、有機ビヒクル、溶剤、分散材などが含まれる。導電材の平均粒子径は好ましくは1μm以下、より好ましくは0.3μm以下である。
上述にあるように内部電極層2は導電性ペーストにより形成される。導電性ペーストは導電性材料、有機ビヒクル、溶剤、分散材などが含まれる。導電材の平均粒子径は好ましくは1μm以下、より好ましくは0.3μm以下である。
(導電性材料)
導電材料は組成式Zn1−xMxO(M=Al,Ga,Si,Sn)で示される酸化物半導体組成物で構成される。Mは特に定めないがより好ましくはAl,Gaである。また組成式中のxは好ましくは0<x<0.2、より好ましくは0.001≦x≦0.01である。xは焼成時の収縮率を制御する効果があるため上記の数値範囲を超えると所望の電極被覆率が得られない可能性がある。
導電材料は組成式Zn1−xMxO(M=Al,Ga,Si,Sn)で示される酸化物半導体組成物で構成される。Mは特に定めないがより好ましくはAl,Gaである。また組成式中のxは好ましくは0<x<0.2、より好ましくは0.001≦x≦0.01である。xは焼成時の収縮率を制御する効果があるため上記の数値範囲を超えると所望の電極被覆率が得られない可能性がある。
導電材の平均粒子径は好ましくは1.0μm以下、より好ましくは0.3μm以下である。形状は特に定めないが球状、板状、柱状またはこれらが混合したものでもよい。これにより薄層化が可能になる。
(溶剤)
特に限定されず、ターピネオール、ジヒドロターピネオール、ブチルカルビトールなどの有機溶剤が用いられる。
特に限定されず、ターピネオール、ジヒドロターピネオール、ブチルカルビトールなどの有機溶剤が用いられる。
(バインダ)
特に限定はされず、エチルセルロース、ポリビニルブチラール、アクリル樹脂などの通常の各種バインダを用いられる。
特に限定はされず、エチルセルロース、ポリビニルブチラール、アクリル樹脂などの通常の各種バインダを用いられる。
(その他の成分)
導電性ペーストには上記成分に加えて分散材や粘着付与材が含まれても良い。
導電性ペーストには上記成分に加えて分散材や粘着付与材が含まれても良い。
(配合比)
導電性ペーストにおける導電性粉末と溶剤とバインダの配合比は特に限定はされないが、これらの含有量や添加比率を適度な範囲で設計することにより、良好なハンドリング性およびシート乾燥性および脱バインダ性、接着性を保つことができる。
導電性ペーストにおける導電性粉末と溶剤とバインダの配合比は特に限定はされないが、これらの含有量や添加比率を適度な範囲で設計することにより、良好なハンドリング性およびシート乾燥性および脱バインダ性、接着性を保つことができる。
導電性ペーストにおける導電材の含有量は好ましくは30〜60重量部、より好ましくは40〜50重量部である。
導電性ペーストの作製
1. 導体スラリーの作製
導電材料と分散材、溶剤の一部を乳鉢などで混合し導体スラリーを作製する。
2. 導体スラリー、バインダ混合分散
導体スラリーへバインダを混合し3本ロールにより導体を均一に分散させる。
3. 溶剤、粘着付与材の混合
4. 固形分の調整
1. 導体スラリーの作製
導電材料と分散材、溶剤の一部を乳鉢などで混合し導体スラリーを作製する。
2. 導体スラリー、バインダ混合分散
導体スラリーへバインダを混合し3本ロールにより導体を均一に分散させる。
3. 溶剤、粘着付与材の混合
4. 固形分の調整
上記により導電性ペーストを得た。
以下に発明の実施の形態を記載する
(誘電体層用ペースト)
セラミック粒子を作製するための出発原料として、主成分原料(BaTiO3)および副成分原料を用意した。
セラミック粒子を作製するための出発原料として、主成分原料(BaTiO3)および副成分原料を用意した。
副成分原料としては、MgOおよびMnOの原料には炭酸塩(第1副成分:MgCO3、第5副成分:MnCO3)を用い、他の原料には酸化物(第2副成分:(Ba0.6Ca0.4)SiO3、第3副成分:V2O5、第4副成分:Yb2O3+Y2O3、第6副成分:CaZrO3、その他の副成分:Al2O3を用いた。
第2副成分である(Ba0.6Ca0.4)SiO3は、BaCO3,CaCO3およびSiO2をボールミルにより16時間湿式混合し、乾燥後、1150℃で空気中において焼成し、さらに、ボールミルにより100時間湿式粉砕することにより製造した。第5副成分であるCaZrO3は、CaCO3およびZrO2をボールミルにより16時間湿式混合し、乾燥後、1150℃ にて空気中で焼成し、さらにボールミルにより24時間湿式粉砕することにより製造した。
これらの原料を、焼成後の組成が、主成分であるBaTiO3 100モルに対して、MgCO3:1モル、(Ba0.6Ca0.4)SiO3:3モル、V2O5:0.1モル、Yb2O3:1.75モル、Y2O3:2モル、MnCO3:0.374モル、CaZrO3:2.0モル、Al2O3:1モル、となるように配合して、ボールミルにより1 6 時間湿式混合し、乾燥させセラミック原料粒子を得た。
得られたセラミック原料粒子をボールミルで15時間、湿式粉砕し、乾燥し、0.2μmのセラミック粒子を得た。次いで、これらと、アクリル樹脂4.8 重量部と、酢酸エチル100重量部と、ミネラルスピリット6重量部と、トルエン4重量部とをボールミルで混合してペースト化し、誘電体層用ペーストを得た。
(酸化物導電ペースト)
導電性酸化物粉末の作製
導電性酸化物粉末を作製するため出発原料として主成分原料ZnO(平均粒径0.2μm)および副成分原料(Al2O3,Ga2O3,SiO2,SnO2)を用意した。これらを表に記載した組成比率になるようそれぞれ配合し、ボールミルにより24時間混合後、130℃、24時間乾燥させ平均粒径0.2μmの電極導電粉末を得た。
導電性酸化物粉末の作製
導電性酸化物粉末を作製するため出発原料として主成分原料ZnO(平均粒径0.2μm)および副成分原料(Al2O3,Ga2O3,SiO2,SnO2)を用意した。これらを表に記載した組成比率になるようそれぞれ配合し、ボールミルにより24時間混合後、130℃、24時間乾燥させ平均粒径0.2μmの電極導電粉末を得た。
導電性ペーストの作製
1. 導体スラリー、ラッカーの混合
ジヒドロターピネオールにディゾルバーで攪拌させながらエチルセルロース(平均分子量:約17万)が10wt%となるようにゆっくりと溶解させ、エチルセルロース樹脂ラッカーとした。上記で得た導電材と導電材に対しエチルセルロースが導体粉に対し5.0wt%、アニオン系分散材を導電材に対し0.2wt%となるようにエチルセルロース樹脂ラッカーを導体スラリーに添加しペンティングナイフで十分に攪拌し電極スラリーとした。
2. 分散
上記で得た導体スラリーを3本ロールミルにより導電材とその他有機分が均一になるよう分散させた。分散は粒ゲージにて凝集物が無いことを確認した。
3. 粘着付与材、ラッカーの添加
ラッカー5wt%、粘着付与材1.3wt%を電極スラリーへ添加しペンディングナイフでよく混合した。
4. 固形分量の調整
アルミホイル上へ電極スラリーを少量取り、乾燥機にて溶剤を揮発させ固形化させ乾燥前後の重量より固形分量を算出した。導電ペーストへ導電材がペースト全体に対し45wt%になるよう溶剤を添加し自転公転ミキサーで混合し所望の導電ペーストを得た。
1. 導体スラリー、ラッカーの混合
ジヒドロターピネオールにディゾルバーで攪拌させながらエチルセルロース(平均分子量:約17万)が10wt%となるようにゆっくりと溶解させ、エチルセルロース樹脂ラッカーとした。上記で得た導電材と導電材に対しエチルセルロースが導体粉に対し5.0wt%、アニオン系分散材を導電材に対し0.2wt%となるようにエチルセルロース樹脂ラッカーを導体スラリーに添加しペンティングナイフで十分に攪拌し電極スラリーとした。
2. 分散
上記で得た導体スラリーを3本ロールミルにより導電材とその他有機分が均一になるよう分散させた。分散は粒ゲージにて凝集物が無いことを確認した。
3. 粘着付与材、ラッカーの添加
ラッカー5wt%、粘着付与材1.3wt%を電極スラリーへ添加しペンディングナイフでよく混合した。
4. 固形分量の調整
アルミホイル上へ電極スラリーを少量取り、乾燥機にて溶剤を揮発させ固形化させ乾燥前後の重量より固形分量を算出した。導電ペーストへ導電材がペースト全体に対し45wt%になるよう溶剤を添加し自転公転ミキサーで混合し所望の導電ペーストを得た。
(積層体製造工程)
誘電体スラリーをドクターブレード法によりPETフィルム上に塗布、乾燥し誘電体グリーンシートを得た。シートの厚みは0.5μmとした。この上に内部電極層用ペーストを印刷した後、PETフィルムを剥離した。次いで、これらのグリーンシートと内部電極パターン層との積層物を4層積層することにより積層体を得た。
誘電体スラリーをドクターブレード法によりPETフィルム上に塗布、乾燥し誘電体グリーンシートを得た。シートの厚みは0.5μmとした。この上に内部電極層用ペーストを印刷した後、PETフィルムを剥離した。次いで、これらのグリーンシートと内部電極パターン層との積層物を4層積層することにより積層体を得た。
次いで、積層体を所定サイズに切断しグリーンチップを得た後、脱バインダ処理、焼成を行って、素子本体を得た。
脱バインダ処理は、昇温時間120℃/時間、保持温度400℃、保持時間2時間、大気雰囲気の条件で行った。
焼成は、昇降温速度200℃/時間、保持温度1200℃、保持時間2時間、大気雰囲気中の条件で行った。
表1にこの発明による効果を確認するために実施した実験例を記載する。表2に効果を比較するための比較例を示す。
表1よりZnO導電性酸化物(Zn1−xMxO)のMをAl,Ga、Si、Snとし、xを0.005≦x≦0.01の範囲とした場合、良好な導電性が得られることを確認できた。(実施例2,3,7,8,12,13,17)
表1および表2より、導電性酸化物と誘電体との焼結温度が100℃以内である場合(実施例2〜9、12、14、17)、金属導電体(比較例2、4)より良好な電極被服率が得られることを確認できた。
さらに表1および表2によると、誘電体との焼結温度差が100℃以内であることに加え、誘電体の収縮率(比較例5)と近い場合(実施例2〜4、7,8, 12)、より高い電極被服率が得られることを確認できた。
電極の被覆性は焼成したチップを内部電極層に対し垂直に研磨し、内部電極を露出させ、画像解析により電極層中の導電材の存在率を算出したものを被覆率と定めた。
比抵抗は焼成後の積層チップの両側面へInGa合金を塗布することで引出し電極を形成した後、4端子測定法により抵抗率を測定し、比抵抗を算出した。
収縮率は導電材粉末の圧粉体を作製し、熱機械分析装置で線収縮率の測定を行うことで得た。
焼成温度差は、誘電体単体の焼成温度と導電体単体の焼成温度の差を示したものである。
比較対象としてNi電極、Pd電極およびBaPbO3電極について同様に評価を行った。
比較例4は誘電体のみの収縮率を示している。
表によると導電性酸化物中の置換元素の量を調整することで誘電体との焼結温度差が縮まり、導電性酸化物の収縮率が誘電体の収縮率に近似した。
図2aに従来技術の模式図を、図2bに本発明の模式図を示す。従来の金属導体(Ni、Pd)は、図2aの内部電極層4に空隙3が多く発生し、内部電極導体2が途切れ、被服率が悪化した。それに対し、本発明は図2bの内部電極4’に空隙3’が極めて少なく、内部電極導体2’が途切れることがないため、被覆率が向上した。
表1によると置換量xが0.005〜0.01のときに誘電体温度差が小さく、かつ比抵抗が低くなる傾向にあり、この範囲のみ内部電極に必要な導電性と被覆性の両方を兼ねることが可能であることがわかる。
以上のように、本発明に係る導電性酸化物を用いた酸化物導電ペーストは、焼結時の収縮率の制御により積層体焼成時に問題となっている電極途切れが抑制されるため、デラミなどの構造欠陥を回避することに有用である。また大気焼成が可能であるため、還元雰囲気により生じる誘電体特性の低下を抑制でき、製品特性の向上に寄与できる。
1:積層セラミックコンデンサ
2:内部電極層
3:誘電体層
4:外部端子電極
5:素子本体
6:空隙
7:内部電極導体
8:誘電体層
9:内部電極層
2:内部電極層
3:誘電体層
4:外部端子電極
5:素子本体
6:空隙
7:内部電極導体
8:誘電体層
9:内部電極層
Claims (5)
- 亜鉛を主成分とした酸化物導電体粒子と、バインダと、溶剤とを含む酸化物導電体ペースト。
- 亜鉛を主成分としAl、Ga、Si、Snのうちいずれか1種以上を含有する酸化物を導電体粒子とした請求項1に記載の導電体ペースト
- 酸化物導電体粒子をZn1−xMxOの組成式で示したとき、組成式のMはAl、Ga、Si、Snのうちいずれか1種であり、組成式のxが0.005≦x≦0.01の範囲である導電性酸化物からなる請求項1または2に記載の酸化物導電体ペースト
- 請求項1〜3を内部電極とし、ペロブスカイト構造を有する誘電体層と積層し、焼結されたことを特徴とする積層電子部品
- 誘電体粒子の焼成温度と導電体粒子の焼結温度の差が100℃以内の導電体粒子を、請求項1〜3に記載の内部電極に用いた積層セラミックコンデンサ
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DE212014000033U1 (de) | 2013-01-25 | 2015-10-08 | Nsk Ltd. | Kegelrollenlager |
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- 2011-06-30 JP JP2011145055A patent/JP2013012418A/ja not_active Withdrawn
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