JP7013731B2 - 導電性ペースト、並びに、電子部品及び積層セラミックコンデンサの製造方法 - Google Patents
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Description
導電性粉末は、特に限定されず、例えば、Ni、Pd、Pt、Au、Ag、Cu、およびこれらの合金から選ばれる1種以上の粉末を用いることができる。これらの中でも、導電性、耐食性及びコストの観点から、Ni、またはその合金の粉末が好ましい。Ni合金としては、例えば、Mn、Cr、Co、Al、Fe、Cu、Zn、Ag、Au、PtおよびPdからなる群より選択される少なくとも1種以上の元素とNiとの合金を用いることができる。Ni合金におけるNiの含有量は、例えば、50質量%以上、好ましくは80質量%以上である。また、Ni粉末は、脱バインダー処理の際、バインダー樹脂の部分的な熱分解による急激なガス発生を抑制するために、数百ppm程度のSを含んでもよい。
導電性ペーストは、セラミック粉末を含んでもよい。セラミック粉末としては、特に限定されず、例えば、積層セラミックコンデンサの内部電極用ペーストである場合、適用する積層セラミックコンデンサの種類により適宜、公知のセラミック粉末が選択される。セラミック粉末としては、例えば、Ba及びTiを含むペロブスカイト型酸化物が挙げられ、好ましくはチタン酸バリウム(BaTiO3)である。なお、セラミック粉末は、1種類を用いてもよく、2種類以上を用いてもよい。
バインダー樹脂としては、特に限定されず、公知の樹脂を用いることができる。バインダー樹脂としては、例えば、メチルセルロース、エチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、ニトロセルロースなどのセルロース系樹脂、アクリル系樹脂、ポリビニルブチラールなどのブチラール系樹脂などが挙げられる。中でも、溶剤への溶解性、燃焼分解性の観点などからエチルセルロースを含むことが好ましい。また、内部電極用ペーストとして用いる場合、グリーンシートとの接着強度を向上させる観点から、バインダー樹脂として、ブチラール樹脂を含む、又は、ブチラール樹脂を単独で使用してもよい。バインダー樹脂は、1種類を用いてもよく、又は、2種類以上を用いてもよい。また、バインダー樹脂の分子量は、例えば、20000~200000程度である。
有機溶剤としては、特に限定されず、上記バインダー樹脂を溶解することができる公知の有機溶剤を用いることができる。
本実施形態の導電性ペーストは、分岐炭化水素基を有する第1の酸系分散剤を含む。第1の酸系分散剤の分岐炭化水素基は、分岐鎖を1つ以上有する。本発明者は、導電性ペーストに用いる分散剤について、種々の分散剤を検討した結果、分岐炭化水素基を有する第1の酸系分散剤を含むことにより、その理由は不明であるが、導電性ペーストの経時的粘度変化が非常に抑制されることを見出した。
本実施形態の導電性ペーストは、必要に応じて、上記の成分以外のその他の成分を含んでもよい。その他の成分としては、例えば、消泡剤、分散剤、可塑剤、界面活性剤、増粘剤などの従来公知の添加物を用いることができる。
本実施形態の導電性ペーストの製造方法は、特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。導電性ペーストは、例えば、上記の各成分を、3本ロールミル、ボールミル、ミキサーなどで攪拌・混練することにより製造することができる。その際、導電性粉末表面に予め分散剤を塗布すると、導電性粉末が凝集することなく十分にほぐれて、その表面に分散剤が行きわたるようになり、均一な導電性ペーストを得やすい。また、予め、バインダー樹脂を有機溶剤の一部に溶解させて、有機ビヒクルを作製した後、ペースト調整用の有機溶剤へ、導電性粉末、セラミック粉末、分散剤、及び、有機ビヒクルを添加した後、攪拌・混練し、導電性ペーストを作製してもよい。
式:[(60日間静置後の粘度-製造直後の粘度)/製造直後の粘度]×100
以下、本発明の電子部品等の実施形態について、図面を参照しながら説明する。図面においては、適宜、模式的に表現することや、縮尺を変更して表現することがある。また、部材の位置や方向などを、適宜、図1などに示すXYZ直交座標系を参照して説明する。このXYZ直交座標系において、X方向およびY方向は水平方向であり、Z方向は鉛直方向(上下方向)である。
(導電性ペーストの粘度の変化量)
導電性ペーストの製造直後と、室温(25℃)で60日間静置後における、それぞれのサンプルの粘度を下記の方法で測定し、製造直後の粘度を基準(0%)とした場合の、各静置後のサンプルの粘度の変化量を百分率(%)で表した値を求めた([(60日間静置後の粘度-製造直後の粘度)/製造直後の粘度]×100)。なお、導電性ペーストの粘度の変化量は少ないほど好ましい値であり、-20%以上50%以下が好ましく、-15%以上40%以下がより好ましく、-10%以上20%以下がさらに好ましい。
導電性ペーストの粘度:ブルックフィールド社製B型粘度計を用いて10rpm(ずり速度=4sec-1)の条件で測定した。
製造した導電性ペーストをガラス基板に塗布して、乾燥させて、乾燥膜を作製する。得られた乾燥膜の表面粗さ(算術平均高さ:Sa)および乾燥膜密度の測定を行い、分散性の評価を行った。表面粗さ(Sa)及び乾燥膜密度の測定は以下の方法で行った。
アプリケーター(ギャップ厚5μm)を用いてガラス基板上にニッケルペーストを塗布後、120℃で5分間、空気中で乾燥させ、膜厚約3μmの乾燥膜を得る。次いで、乾燥膜について、表面粗さ計(株式会社キーエンス 形状解析レーザ顕微鏡 VK-X120)を用いて、乾燥膜の平均表面粗さ(Sa)を測定した。
ニッケルペーストをPETフィルム上に5x10cmの面積で膜厚30μmとなるように印刷後、120℃で40分間、空気中で乾燥させる。乾燥後に得られたニッケルペースト乾燥膜を1x1cmに切断し、厚みと質量を測定して、下記式にて乾燥膜密度を算出する。測定数は30箇所とし、得られた乾燥膜密度の平均値をその導電性ペーストの乾燥膜密度とした。
式:乾燥膜密度=試料の質量/試料の面積×厚み
(導電性粉末)
導電性粉末としては、Ni粉末(平均粒径0.3μm)又は、Ni粉末(平均粒径0.2μm)を使用した。
セラミック粉末としては、チタン酸バリウム(BaTiO3;平均粒径0.06μm)を使用した。
バインダー樹脂としては、エチルセルロースを使用した。
表1に用いた分散剤を示す。
(1)分子量5000以下の分岐炭化水素鎖を有する酸系分散剤Aとして、下記一般式(1)(R1=C17H35)で示される酸系分散剤を用いた(表1:No.1)。分岐鎖の有無は、1H-NMRのスペクトル及びフーリエ変換型赤外分光(FT-IR)を用いて確認した。これらの結果から、直鎖分岐鎖(直鎖炭化水素基)で検出されるピークが観察されず、末端のメチル基(-CH3)を示すピークが観察され、R1が1以上の分岐を有することを確認した。
(3)塩基系分散剤として、ラウリルアミン、オレイルアミンミリスチルアミンを用いた(表1:No.8~10)。
有機溶剤としては、ターピネオールを使用した。
導電性粉末であるNi粉末100質量部に対して、セラミック粉末5.3質量部と、第1の酸系分散剤として酸系分散剤A0.5質量部と、第2の酸系分散剤としてオレイン酸と、バインダー樹脂5質量部と、有機溶剤49質量部とを混合して導電性ペーストを作製した。作製した導電性ペーストの粘度(60日後)及びペーストの分散性を上記方法で評価した。ペースト粘度の変化量、及び、ペーストの分散性の評価結果を、Ni粉末100質量部に対するそれぞれの分散剤の含有量と共に表2に示す。
第2の酸系分散剤を、それぞれステアリン酸(実施例2)、ベヘン酸(実施例3)、オレオイルザルコシン(実施例4)、ラウリン酸(実施例5)、リノール酸(実施例6)とした以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。ペースト粘度の変化量、及び、ペーストの分散性の評価結果を、Ni粉末100質量部に対するそれぞれの分散剤の含有量と共に表2に示す。
さらに、塩基系分散剤としてラウリルアミンを、Ni粉末100質量部に対して、0.5質量部混合して導電性ペーストを作製した以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。
さらに、塩基系分散剤としてオレイルアミンを、Ni粉末100質量部に対して、0.5質量部混合して導電性ペーストを作製した以外は、実施例2と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。
さらに、塩基系分散剤としてステアリルアミンを、Ni粉末100質量部に対して、0.5質量部混合して導電性ペーストを作製した以外は、実施例3と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。
さらに、塩基系分散剤としてラウリルアミンを、Ni粉末100質量部に対して、0.5質量部混合して導電性ペーストを作製した以外は、実施例4と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。
さらに、塩基系分散剤としてオレイルアミンを、Ni粉末100質量部に対して、0.5質量部混合して導電性ペーストを作製した以外は、実施例5と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。
さらに、塩基系分散剤としてステアリルアミンを、Ni粉末100質量部に対して、0.5質量部混合して導電性ペーストを作製した以外は、実施例6と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。
導電性粉末であるNi粉末100質量部に対して、セラミック粉末5.3質量部と、第1の酸系分散剤として酸系分散剤A1質量部と、バインダー樹脂5質量部と、有機溶剤49質量部とを混合して導電性ペーストを作製した。作製した導電性ペーストの粘度(60日後)及びペーストの分散性を上記方法で評価した。ペースト粘度の変化量、及び、ペーストの分散性の評価結果を、Ni粉末100質量部に対するそれぞれの分散剤の含有量と共に表2に示す。
酸系分散剤Aを、Ni粉末100質量部に対して、0.5質量部とし、さらに、塩基系分散剤として、それぞれ、ラウリルアミン(比較例2)、オレイルアミン(比較例3)、ステアリルアミン(比較例3)を、Ni粉末100質量部に対して、0.5質量部混合して導電性ペーストを作製した以外は、比較例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。ペースト粘度の変化量、及び、ペーストの分散性の評価結果を、Ni粉末100質量部に対するそれぞれの分散剤の含有量と共に表2に示す。
第1の酸系分散剤を用いずに、第2の酸系分散剤として、Ni粉末100質量部に対して、オレイン酸0.5質量部、及び、ステアリン酸0.5質部を用いた以外は、実施例3と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。
第1の酸系分散剤を用いずに、第2の酸系分散剤として、Ni粉末100質量部に対して、オレイン酸0.5質量部、及び、ステアリン酸0.5質部を用いた以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。
第1の酸系分散剤を用いずに、第2の酸系分散剤として、Ni粉末100質量部に対して、オレイン酸0.5質量部、及び、ベヘン酸0.5質部を用いた以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。
第1の酸系分散剤を用いずに、第2の酸系分散剤としてオレイン酸を、Ni粉末100質量部に対して0.5質量部、塩基系分散剤としてオレイルアミンを、Ni粉末100質量部に対して、0.5質量部を用いた以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。
第1の酸系分散剤を用いずに、第2の酸系分散剤としてステアリン酸を、Ni粉末100質量部に対して0.5質量部、塩基系分散剤としてステアリルアミンを、Ni粉末100質量部に対して、0.5質量部を用いた以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。
第1の酸系分散剤を用いずに、第2の酸系分散剤として、Ni粉末100質量部に対して、オレイン酸を0.5質量部、及び、ステアリン酸を0.5質量部、塩基系分散剤としてオレイルアミンを、Ni粉末100質量部に対して、0.5質量部を用いた以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。
第1の酸系分散剤を用いずに、第2の酸系分散剤として、Ni粉末100質量部に対して、オレイン酸を0.5質量部、及び、ベヘン酸を0.5質量部、塩基系分散剤としてステアリルアミンを、Ni粉末100質量部に対して、0.5質量部を用いた以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。
実施例の導電性ペーストは、60日経過後のペースト粘度の変化量が、第1の酸系分散剤を含まない比較例5~10の導電性ペーストと比べて、非常に小さかった。また、本実施例の導電性ペーストは、第2の酸系分散剤を含まない比較例1~4の導電性ペーストが従来品と比べて分散性に劣っているのに対し、ペーストの粘度の変化量を同程度に維持しつつ、かつ、ペーストの分散性が従来品よりも良好であった。中でも、第1及び第2の酸系分散剤のみを含む実施例1~6の導電性ペーストは、十分な粘度変化量を維持しつつ、ペーストの分散性をより向上させることができた。また、第1及び第2の酸系分散剤と、塩基系分散剤とを含む実施例7~12の導電性ペーストは、ペースト粘度の変化量を非常に小さく保ちつつ、かつ、良好なペースト分散性を示すことができた。よって、分子量5000以下の分岐炭化水素鎖を有する第1の酸系分散剤及びそれ以外の第2の酸系分散剤を含む導電性ペーストは、良好な粘度安定性及びペースト分散性を両立できることが示された。
10 セラミック積層体
11 内部電極層
12 誘電体層
20 外部電極
21 外部電極層
22 メッキ層
Claims (14)
- 前記第2の酸系分散剤は、分子量が5000以下であり、かつ、炭素数10以上20以下の直鎖アルキル基又は炭素数10以上20以下の直鎖アルケニル基を含む、ことを特徴とする請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記分散剤は、さらに、塩基系分散剤を含む、ことを特徴とする請求項1又は2に記載の導電性ペースト。
- 前記第1の酸系分散剤は、前記導電性粉末100質量部に対して、0.01質量部以上2質量部以下含有され、前記第2の酸系分散剤は、前記導電性粉末100質量部に対して、0.01質量部以上2質量部以下含有される、ことを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記分散剤は、塩基系分散剤を前記導電性粉末100質量部に対して、0.2質量部以上2.5質量部以下含有する、ことを特徴とする請求項3又は請求項4に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性粉末は、Ni、Pd、Pt、Au、Ag、Cu及びこれらの合金から選ばれる少なくとも1種の金属粉末を含む、ことを特徴とする請求項1~5のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性粉末は、平均粒径が0.05μm以上1.0μm以下である、ことを特徴とする請求項1~6のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- セラミック粉末を含むことを特徴とする請求項1~7のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記セラミック粉末は、ペロブスカイト型酸化物を含む、ことを特徴とする請求項8に記載の導電性ペースト。
- 前記セラミック粉末は、平均粒径が0.01μm以上0.5μm以下である、ことを特徴とする請求項8または9のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性ペーストの製造直後の粘度変化量を0%とした場合、60日間静置後の粘度変化量が50%以下であることを特徴とする請求項1~10のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 積層セラミック部品の内部電極用であることを特徴とする請求項1~11のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 請求項1~12のいずれか一項に記載の導電性ペーストを用いて形成される電子部品の製造方法。
- 誘電体層と内部電極とを積層した積層体を少なくとも有し、
前記内部電極は、請求項1~12のいずれか一項に記載の導電性ペーストを用いて形成されることを特徴とする積層セラミック積層体の製造方法。
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