JP6531541B2 - 導電性ペースト - Google Patents
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Description
通常、内部電極層に用いられる導電性ペーストは、誘電体層の早期焼結・収縮を抑制するため、誘電体層の組成に類似したチタン酸バリウム系あるいはジルコン酸ストロンチウム系などのペロブスカイト型酸化物を主成分とするセラミック粉末が添加されている。これにより導電性金属粉末の焼結挙動を制御し、内部電極層と誘電体層の焼結収縮挙動のミスマッチをコントロールすることができる。また、誘電体層の主成分の構成元素と電極ペーストに含まれる誘電体粉末の構成元素とが大きく異なることに起因した構造欠陥による誘電損失の増大などの電気特性の低下が生じることを抑制することもできる。
たとえば、内部電極に用いられる導電性ペーストに使用する有機溶剤として、ブチラール樹脂との相溶性が比較的低い溶剤を使用することが提案されている(例えば、特許文献1参照)。具体的には、特許文献1ではジヒドロターピニルアセテートを用いた導電性ペーストが提案されている。
一般に、バインダー樹脂と有機溶剤のSP値の相違が大きいほど、導電性ペーストが高粘度化したり、あるいは、バインダー樹脂が有機溶剤に溶解しなかったりする。また、アセテート系の有機溶剤は、ターピネオールと比較して、バインダー樹脂として一般的に用いられているエチルセルロースの溶解性が低く、この有機溶剤を用いた導電性ペーストは経時による粘度変化が生じやすいという問題点があった。そして、このように導電性ペーストの粘度が変化すると、印刷性の変動が生じるため、印刷時に適正な膜厚や形状が得られなくなり、品質が安定した電極等を製造できなくなる。
、バインダー樹脂、分散剤及び有機溶剤を含む積層セラミックデバイス用の導電性ペース
トであって、
前記有機溶剤が、(A)ジヒドロターピニルアセテート、イソボルニルアセテート、イ
ソボルニルプロピネート、イソボルニルブチレート及びイソボルニルイソブチレートから
選ばれる少なくとも1種と、(B)エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート及
びジプロピレングリコールメチルエーテルアセテートから選ばれる少なくとも1種と、を
混合した混合溶剤からなり、前記分散剤が、酸系分散剤を導電性ペースト全体量に対し0
mass%を超え0.4mass%以下含有すし、かつ、前記酸系分散剤以外のカチオン系分散剤を含有する。
また、前記セラミック粉末が、ペロブスカイト型酸化物強誘電体であることが好ましい。
また、前記積層セラミックデバイスは、誘電体グリーンシートを用いて形成される誘電体層及び前記導電性ペーストを用いて形成される内部電極層を有し、前記誘電体グリーンシートは、前記セラミック粉末と同一種であることが好ましい。
また、前記積層セラミックデバイスは、誘電体グリーンシートを用いて形成される誘電体層及び前記導電性ペーストを用いて形成される内部電極層を有し、前記誘電体グリーンシートの厚さが、3μm以下であることが好ましい。
本実施形態の導電性ペーストは、導電性金属粉末、セラミック粉末、バインダー樹脂、分散剤及び有機溶剤等を含有し、
(1)有機溶剤が、ジヒドロターピニルアセテート、イソボルニルアセテート、イソボルニルプロピネート、イソボルニルブチレート及びイソボルニルイソブチレートから選ばれる少なくとも1種を含有し、
(2)分散剤が、酸系分散剤を導電性ペースト全体量に対し0mass%を超え0.4mass%以下含有する。
以下、各構成要素について詳しく説明する。
導電性金属粉末は、特に限定されず、Ni、Pd、Pt、Au、Ag、Cu、およびこれらの合金から選ばれる1種以上の金属粉末を適宜選択して使用することができる。中でも導電性、耐食性、価格等を考慮するとニッケル(Ni)粉末が最適である。なお、Ni粉末を用いる場合には、脱バインダー処理時のバインダー樹脂の部分的な熱分解による急激なガス発生を抑制するために、数百ppm程度のS(硫黄)を含むNi粉末を用いることができる。
導電性ペーストのセラミック粉末は、特に限定されず、適用する積層セラミックデバイスの種類により適宜選択できる。中でも、強誘電体のペロブスカイト型酸化物を用いることが好ましく、特にチタン酸バリウム(BaTiO3、以下BTと称す場合がある)を用いることがより好ましい。
バインダー樹脂は、特に限定されず、例えば、メチルセルロース、エチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、ニトロセルロースなどのセルロース系樹脂、アクリル系樹脂、ブチラール系樹脂など有機溶剤に溶解するものを用いることができる。中でも、エチルセルロースが好ましい。また、バインダー樹脂の分子量は、20000〜200000程度のものが好ましい。
有機溶剤は、有機ビヒクルの構成成分として、バインダー樹脂を溶かすことができる。また、有機溶剤は、導電性金属粉末、セラミック粉末、および有機ビヒクルを分散させて、導電性ペースト全体の粘度を調整し、導電性ペーストを所定のパターンで印刷できるようにすることができる。
分散剤は、導電性金属粉末同士の凝集や、バインダー樹脂と導電性金属粉末の分離を抑制することができる。本実施形態の導電性ペーストは、酸系分散剤を必須成分として含む。ここで、酸系分散剤とは、有機溶剤に溶かした際に、酸性を示す分散剤をいう。酸系分散剤としては、例えば、高級脂肪酸や高分子界面活性剤等の酸系分散剤があげられる。中でも、アミド結合を有するアミノ酸、炭素数11以上の高級脂肪酸、またはそれらの誘導体から選ばれる1種以上の酸系分散剤を含むことが好ましい。
アルキルモノアミン塩型としては、例えば、グリシンとオレイン酸の化合物であるオレオイルザルコシンや、オレイン酸の代わりにステアリン酸あるいはラウリン酸などの高級脂肪酸を用いたアミド化合物が好ましい。
また、酸系分散剤は、導電性金属粉末100質量部に対して、好ましくは0.2〜1.0質量部、好ましくは0.4〜1.0質量部、より好ましくは0.5〜1.0質量部含有される。
また、酸系分散剤以外の分散剤は、導電性金属粉末100質量部に対して、例えば、0.2〜2.5質量部含有することができる。また、酸系分散剤以外の分散剤は、酸系分散剤100質量部に対して、50〜300質量部程度含有することができる。
本実施形態の導電性ペーストは、上記の各成分を用意し、ミキサーで攪拌・混練することにより製造することができる。その際、導電性金属粉末表面に予め分散剤を塗布すると、導電性金属粉末が凝集することなく十分にほぐれて、その表面に分散剤が行きわたるようになり、均一な導電性ペーストを得やすい。また、バインダー樹脂をビヒクル用の有機溶剤に溶解させ、有機ビヒクルを作製し、ペースト用の有機溶剤へ、導電性金属粉末、セラミック粉末、有機ビヒクル及び分散剤を添加し、ミキサーで攪拌・混錬し、導電性ペーストを作製することもできる。
本実施形態の導電性ペーストを用いて製造される積層セラミックデバイスは、誘電体グリーンシートに含まれる誘電体セラミック粉末と導電性ペーストに含まれるセラミック粉末とが同一組成の粉末であることが好ましい。本実施形態の導電性ペーストを用いて製造される積層セラミックデバイスは、誘電体グリーンシートの厚さが、3μm以下においても、シートアタックやグリーンシートの剥離不良が抑制される。
(1)導電性ペーストの経時粘度変化率
導電性ペーストの経時粘度変化率は、導電性ペーストの製造直後、及び、常温(25℃)で1日間、10日間、30日間静置後のそれぞれのサンプルの粘度を下記の方法で測定し、製造直後の粘度を基準(0%)とした場合の、各静置後のサンプルの粘度の変化量を百分率(%)で表した値である([1、10又は30日間静置後の粘度−製造直後の粘度)/製造直後の粘度]×100)。なお、導電性ペーストの経時粘度変化率は少ないほど好ましい。
導電性ペーストの粘度:ブルックフィールド社製B型粘度計を用いて10rpm(ずり速度=4sec−1)の条件で測定した。
2μmグリーンシート(チタン酸バリウム(BT)、ポリビニルブチラール含有)にペーストを印刷し、(80℃、3分乾燥後、その直後に)顕微鏡による裏面観察でシートアタック特有の膨潤現象が確認されなければ○、確認されれば×とした。
2μmグリーンシート(チタン酸バリウム(BT)、ポリビニルブチラール含有)150×150mmにペーストを印刷し、80℃、3分乾燥後、真空吸着によりシートを剥離し、エラーが無ければ○、エラーが有れば×とした。
(4)導電性金属粉末
評価に用いる導電性金属粉末には、ニッケル粉末(粒径0.3μm)を使用した。
評価に用いるセラミック粉末には、チタン酸バリウム(BT)を使用した。
評価に用いる有機ビヒクル1は、バインダー樹脂成分としてエチルセルロースを15mass%、有機溶剤としてイソボルニルアセテートを85mass%配合し、60℃に加熱して作製した。
また、有機ビヒクル2は、バインダー樹脂成分としてエチルセルロースを15mass%、有機溶剤としてターピネオールを85mass%配合し、60℃に加熱して作製した。
評価に用いる分散剤は、酸系分散剤と、アミン塩基系(以下塩基系と称する)分散剤を混合したものを表1に示す配合で5種類作成し、評価に使用した。
評価に用いる有機溶剤1には、イソボルニルアセテートを、有機溶剤2には、イソボルニルアセテートとジプロピレングリコールメチルエーテルアセテートを50:50で配合したものを、有機溶剤3には、ターピネオールを使用した。
表2に示すように、導電性金属粉末として粒径0.3μmのニッケル粉末(Ni)を47.0mass%、セラミック粉末に粒径0.06μmのチタン酸バリウム(BT)を11.6mass%、前述の有機ビヒクル1を20.0mass%、および0.2mass%の酸系分散剤と、塩基系分散剤0.4mass%からなる分散剤1を、20.8mass%の有機溶剤1に溶解して導電性ペーストを作製した。
表2に示すように、導電性金属粉末に粒径0.3μmのニッケル粉末(Ni)を47.0mass%、セラミック粉末として粒径0.06μmのチタン酸バリウム(BT)を11.6mass%、前述の有機ビヒクル1を20.0mass%、および0.3mass%の酸系分散剤と、塩基系分散剤0.4mass%からなる分散剤2を、20.7mass%の有機溶剤1に溶解して導電性ペーストを作製した。
表2に示すように、導電性金属粉末に粒径0.3μmのニッケル粉末(Ni)を47.0mass%、セラミック粉末として粒径0.06μmのチタン酸バリウム(BT)を11.6mass%、前述の有機ビヒクル1を20.0mass%、および0.4mass%の酸系分散剤と、塩基系分散剤0.4mass%からなる分散剤3を、20.6mass%の有機溶剤1に溶解して導電性ペーストを作製した。
表2に示すように、導電性金属粉末に粒径0.3μmのニッケル粉末(Ni)を47.0mass%、セラミック粉末として粒径0.06μmのチタン酸バリウム(BT)を11.6mass%、前述の有機ビヒクル1を20.0mass%、および0.2mass%の酸系分散剤と、塩基系分散剤0.4mass%からなる分散剤1を、20.8mass%の有機溶剤2に溶解して導電性ペーストを作製した。
表2に示すように、導電性金属粉末に粒径0.3μmのニッケル粉末(Ni)を53.3mass%、セラミック粉末として粒径0.06μmのチタン酸バリウム(BT)を5.3mass%、前述の有機ビヒクル1を20.0mass%、および0.3mass%の酸系分散剤と、塩基系分散剤0.4mass%からなる分散剤2を、20.7mass%の有機溶剤1に溶解して導電性ペーストを作製した。
表2に示すように、導電性金属粉末に粒径0.3μmのニッケル粉末(Ni)を47.0mass%、セラミック粉末として粒径0.06μmのチタン酸バリウム(BT)を11.6mass%、前述の有機ビヒクル1を20.0mass%、および0.3mass%の酸系分散剤と、塩基系分散剤0.8mass%からなる分散剤5を、20.3mass%の有機溶剤1に溶解して導電性ペーストを作製した。
表2に示すように、導電性金属粉末に粒径0.3μmのニッケル粉末(Ni)を47.0mass%、セラミック粉末として粒径0.06μmのチタン酸バリウム(BT)を11.6mass%、前述の有機ビヒクル1を20.0mass%、および0.5mass%の酸系分散剤と、塩基系分散剤0.4mass%からなる分散剤4を、20.5mass%の有機溶剤1に溶解して導電性ペーストを作製した。
表2に示すように、導電性金属粉末に粒径0.3μmのニッケル粉末(Ni)を47.0mass%、セラミック粉末として粒径0.06μmのチタン酸バリウム(BT)を11.6mass%、前述の有機ビヒクル2を20.0mass%、および0.3mass%の酸系分散剤(ステアリン酸)と、塩基系分散剤(ラウリルアミン)0.4mass%からなる分散剤を、20.7mass%の有機溶剤3に溶解して導電性ペーストを作製した。
以上から、特定の溶剤を用いて、酸系分散剤の量をコントロールすることにより、シートアタック、剥離不良の発生を防止し、従来製品よりも大きく改善されていることがわかる。
Claims (8)
- 導電性金属粉末、セラミック粉末、バインダー樹脂、分散剤及び有機溶剤を含む積層セラミックデバイス用の導電性ペーストであって、
前記有機溶剤が、ジヒドロターピニルアセテート、イソボルニルアセテート、イソボルニルプロピネート、イソボルニルブチレート及びイソボルニルイソブチレートから選ばれる少なくとも1種からなり、
前記分散剤が、酸系分散剤を導電性ペースト全体量に対し0mass%を超え0.4mass%以下含有し、かつ、前記酸系分散剤以外のカチオン系分散剤を含有する、
ことを特徴とする導電性ペースト。 - 導電性金属粉末、セラミック粉末、バインダー樹脂、分散剤及び有機溶剤を含む積層セラミックデバイス用の導電性ペーストであって、
前記有機溶剤が、(A)ジヒドロターピニルアセテート、イソボルニルアセテート、イソボルニルプロピネート、イソボルニルブチレート及びイソボルニルイソブチレートから選ばれる少なくとも1種と、(B)エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート及びジプロピレングリコールメチルエーテルアセテートから選ばれる少なくとも1種と、を混合した混合溶剤からなり、
前記分散剤が、酸系分散剤を導電性ペースト全体量に対し0mass%を超え0.4mass%以下含有し、かつ、前記酸系分散剤以外のカチオン系分散剤を含有する、
ことを特徴とする導電性ペースト。 - 前記導電性金属粉末が、Ni、Pd、Pt、Au、Ag、Cu、およびこれらの合金から選ばれる1種の金属粉末からなることを特徴とする請求項1または2に記載の導電性ペースト。
- 前記セラミック粉末が、ペロブスカイト型酸化物であるチタン酸バリウム(BaTiO3)である請求項1または2に記載の導電性ペースト。
- 前記セラミック粉末が、ペロブスカイト型酸化物強誘電体である請求項1または2に記載の導電性ペースト。
- 前記積層セラミックデバイスは、誘電体グリーンシートを用いて形成される誘電体層及び前記導電性ペーストを用いて形成される内部電極層を有し、前記誘電体グリーンシートに含まれる誘電体セラミック粉末と前記導電性ペーストに含まれる前記セラミック粉末とが同一組成の粉末であることを特徴とする請求項1または2に記載の導電性ペースト。
- 前記酸系分散剤が、アミド結合を有するアミノ酸、炭素数11以上の高級脂肪酸、及びそれらの誘導体から選ばれる1種以上からなることを特徴とする請求項1または2に記載の導電性ペースト。
- 前記積層セラミックデバイスは、誘電体グリーンシートを用いて形成される誘電体層及び前記導電性ペーストを用いて形成される内部電極層を有し、前記誘電体グリーンシートの厚さが、3μm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の導電性ペースト。
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