JP7279643B2 - 導電性ペースト、電子部品、及び積層セラミックコンデンサ - Google Patents
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Description
本実施形態の導電性ペーストは、導電性粉末、分散剤、バインダー樹脂及び有機溶剤を含む。以下、各成分について詳細に説明する。
導電性粉末は、特に限定されず、例えば、Ni、Pd、Pt、Au、Ag、Cu、およびこれらの合金から選ばれる1種以上の粉末を用いることができる。これらの中でも、導電性、耐食性及びコストの観点から、Ni、またはその合金の粉末が好ましい。Ni合金としては、例えば、Mn、Cr、Co、Al、Fe、Cu、Zn、Ag、Au、PtおよびPdからなる群より選択される少なくとも1種以上の元素とNiとの合金を用いることができる。Ni合金におけるNiの含有量は、例えば、50質量%以上、好ましくは80質量%以上である。また、Ni粉末は、脱バインダー処理の際、バインダー樹脂の部分的な熱分解による急激なガス発生を抑制するために、数百ppm程度のSを含んでもよい。
平均粒径=6/S.A×ρ・・・(式)
(ρ=8.9(ニッケルの真密度)、S.A=ニッケル粉末のBET比表面積)
導電性ペーストは、セラミック粉末を含んでもよい。セラミック粉末としては、特に限定されず、例えば、積層セラミックコンデンサの内部電極用ペーストである場合、適用する積層セラミックコンデンサの種類により適宜、公知のセラミック粉末が選択される。セラミック粉末としては、例えば、Ba及びTiを含むペロブスカイト型酸化物が挙げられ、好ましくはチタン酸バリウム(BaTiO3)である。なお、セラミック粉末は、1種類を用いてもよく、2種類以上を用いてもよい。
バインダー樹脂は、アセタール系樹脂を含む。アセタール系樹脂としては、ポリビニルブチラールなどのブチラール系樹脂が好ましい。バインダー樹脂がアセタール系樹脂を含む場合、グラビア印刷に適した粘度に調整することができ、かつ、グリーンシートとの接着強度をより向上させることができる。バインダー樹脂は、例えば、バインダー樹脂全体に対して、アセタール系樹脂を20質量%以上含んでもよいし、30質量%以上含んでもよいし、60質量%以上含んでもよいし、アセタール系樹脂のみからなってもよい。
有機溶剤は、グリコールエーテル系溶剤、及び、アセテート系溶剤のうち、少なくとも一つを含み、グリコールエーテル系溶剤を含むことが好ましい。
本実施形態の導電性ペーストは、酸系分散剤としてリンを含む酸系分散剤、中でもリン酸アルキルエステル化合物からなる第1の酸系分散剤を含むことが好ましい。本発明者は、導電性ペーストに用いる分散剤について、種々の分散剤を検討した結果、上述したバインダー樹脂及び有機溶剤と併せて、第1の酸系分散剤を含むことにより、その理由は不明であるが、内部電極を形成した際に塊状物の発生が非常に抑制され、ペーストの分散性が向上することを見出した。
本実施形態の導電性ペーストは、必要に応じて、上記の成分以外のその他の成分を含んでもよい。その他の成分としては、例えば、消泡剤、可塑剤、界面活性剤、増粘剤などの従来公知の添加物を用いることができる。
本実施形態の導電性ペーストの製造方法は、特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。導電性ペーストは、例えば、上記の各成分を、3本ロールミル、ボールミル、ミキサーなどで攪拌・混練することにより製造することができる。その際、導電性粉末表面に予め分散剤を塗布すると、導電性粉末が凝集することなく十分にほぐれて、その表面に分散剤が行きわたるようになり、均一な導電性ペーストを得やすい。また、予め、バインダー樹脂を有機溶剤の一部に溶解させて、有機ビヒクルを作製した後、ペースト調整用の有機溶剤へ、導電性粉末、セラミック粉末、分散剤、及び、有機ビヒクルを添加した後、攪拌・混練し、導電性ペーストを作製してもよい。
以下、本発明の電子部品等の実施形態について、図面を参照しながら説明する。図面においては、適宜、模式的に表現することや、縮尺を変更して表現することがある。また、部材の位置や方向などを、適宜、図1などに示すXYZ直交座標系を参照して説明する。このXYZ直交座標系において、X方向およびY方向は水平方向であり、Z方向は鉛直方向(上下方向)である。
(導電性ペーストの粘度)
導電性ペーストの製造後の粘度を、レオメーターを用いて、ずり速度100sec-1、10000sec-1の条件で測定した。
導電性ペーストの分散性を下記の方法により評価した。
ガラス基板(2inch)上に、サンプル(作製した導電性ペースト)を印刷し(GAP厚=5μm)乾燥する。乾燥は、ベルト炉内の最大温度120~150℃、大気雰囲気にて行った。乾燥後に得られた乾燥膜(2cm×2cm、厚さ3μm)を、光学顕微鏡を用いて、ガラス基板の裏面から光(バックライト)を当てながら、×100(接眼、対物;各10倍)で観察して(バックライト=ガラス基板の裏面から光を当てる)、塊状物の有無を確認した。塊状物が観察されない場合、導電性ペーストの分散性を「良好」である、塊状物が1以上観察される場合、導電性ペーストの分散性を「不良」である、と評価した。
(導電性粉末)
導電性粉末としては、Ni粉末(平均粒径0.3μm)を使用した。
セラミック粉末としては、チタン酸バリウム(BaTiO3;平均粒径0.06μm)を使用した。
バインダー樹脂としては、ポリビニルブチラール樹脂(PVB、アセタール系樹脂)、エチルセルロース(EC)を使用した。
(1)第1の酸系分散剤(A)として、リン酸アルキルポリオキシアルキレン化合物を用いた。
(2)第2の酸系分散剤として、オレオイルザルコシン(C21H39NO3)(B)を用いた。
(3)塩基系分散剤として、ロジンアミン(C)、ポリエチレングリコールラウリルアミン(D)、オレイルアミン(E)を用いた。
(4)上記の酸系分散剤(A)以外の酸系分散剤(比較例用)として、リン酸ポリエステル(リン酸基を有するポリエステル)を主成分として含み、残部がリン酸であるリン酸系分散剤(F)を用いた。
有機溶剤としては、プロピレングリコールモノブチルエーテル(PNB、グリコールエーテル系溶剤)、ミネラルスピリット(MA)、ターピネオール(TPO)を使用した。
導電性粉末であるNi粉末100質量部に対して、セラミック粉末25質量部と、分散剤として第1の酸系分散剤(A)0.3質量部および第2の酸系分散剤(B)0.5質量部と、バインダー樹脂として、PVB2質量部と、EC4質量部と、有機溶剤としてPNB41質量部およびMA27質量部と、を混合して導電性ペーストを作製した。作製した導電性ペーストの粘度及びペーストの分散性を上記方法で評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、分散性の評価結果を表2に示す。
[実施例2]
分散剤として、第1の酸系分散剤(A)を0.5質量部とした以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、分散性の評価結果を表2に示す。
[実施例3]
分散剤として、第1の酸系分散剤(A)を1.0質量部とした以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、分散性の評価結果を表2に示す。
[実施例4]
分散剤として、第2の酸系分散剤(B)を0.2質量部とした以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、分散性の評価結果を表2に示す。
[実施例5]
分散剤として、第2の酸系分散剤(B)を1.0質量部とした以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、分散性の評価結果を表2に示す。
分散剤として、第1の酸系分散剤(A)0.3質量部、第2の酸系分散剤(B)0.5質量部およびロジンアミン(C)0.2質量部を混合した以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、分散性の評価結果を表2に示す。
分散剤として、第1の酸系分散剤(A)0.3質量部、第2の酸系分散剤(B)0.5質量部およびポリエチレングリコールラウリルアミン(D)0.2質量部を混合した以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、分散性の評価結果を表2に示す。
分散剤として、第1の酸系分散剤(A)0.3質量部、第2の酸系分散剤(B)0.5質量部およびオレイルアミン(E)0.2質量部を混合した以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、分散性の評価結果を表2に示す。
[実施例9]
分散剤として、オレイルアミン(E)を0.4質量部とした以外は、実施例8と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、分散性の評価結果を表2に示す。
[実施例10]
分散剤として、オレイルアミン(E)を0.8質量部とした以外は、実施例8と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、分散性の評価結果を表2に示す。
[実施例11]
バインダー樹脂として、PVB6質量部のみを用いた以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、分散性の評価結果を表2に示す。
[実施例12]
有機溶剤としてPNB50質量部およびMS18質量部を用いた以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、分散性の評価結果を表2に示す。
分散剤として、リン酸ポリエステルを主成分として含むリン酸系分散剤(F)0.8質量部及び塩基系分散剤(C)0.2質量部を用いた以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、分散性の評価結果を表2に示す。
[比較例2]
有機溶剤としてターピネオール(TPO)のみを用いた以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、分散性の評価結果を表2に示す。
[比較例3]
バインダー樹脂としてECのみを用いた以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、分散性の評価結果を表2に示す。
[比較例4]
バインダー樹脂としてECのみ、有機溶剤としてターピネオールのみを用いた以外は、実施例1と同様に導電性ペーストを作製して、評価した。導電性ペーストの分散剤等の含有量を表1に、導電性ペーストの粘度、及び、分散性の評価結果を表2に示す。
実施例の導電性ペーストは、ずり速度100sec-1の粘度が0.36~0.58Pa・Sであり、ずり速度10000sec-1の粘度が0.12~0.17Pa・Sであり、グラビア印刷に適した粘度であった。また、本実施例の導電性ペーストは、印刷後の乾燥膜表面に塊状物が観察されず、ペーストの分散性に優れることが示された。
10 セラミック積層体
11 内部電極層
12 誘電体層
20 外部電極
21 外部電極層
22 メッキ層
Claims (14)
- 導電性粉末、分散剤、バインダー樹脂及び有機溶剤を含む導電性ペーストであって、
前記分散剤は、第1の酸系分散剤及び第2の酸系分散剤を含み、
前記第1の酸系分散剤は、リン酸アルキルエステル化合物であり、
前記第2の酸系分散剤は、前記第1の酸系分散剤以外で、カルボキシル基を有する酸系分散剤であり、
前記バインダー樹脂は、アセタール系樹脂を含み、
前記有機溶剤は、グリコールエーテル系溶剤を含み、
前記リン酸アルキルエステル化合物が以下の一般式(1)で示される化合物である、
導電性ペースト。
- 前記第2の酸系分散剤は、分子量が5000以下であり、かつ、炭素数10以上20以下のアルキル基又は炭素数10以上20以下のアルケニル基を含む、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記第1の酸系分散剤は、前記導電性粉末100質量部に対して、0.2質量部以上1質量部以下含有され、前記第2の酸系分散剤は、前記導電性粉末100質量部に対して、0.01質量部以上1質量部以下含有される、請求項1または2に記載の導電性ペースト。
- 前記分散剤は、さらに、塩基系分散剤を含む、ことを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記塩基系分散剤は、前記導電性粉末100質量部に対して、0.02質量部以上2質量部以下含有される、請求項4に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性粉末は、Ni、Pd、Pt、Au、Ag、Cu及びこれらの合金から選ばれる少なくとも1種の金属粉末を含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性粉末は、平均粒径が0.05μm以上1.0μm以下である、請求項1~6のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- セラミック粉末を含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記セラミック粉末は、ペロブスカイト型酸化物を含む、請求項8に記載の導電性ペースト。
- 前記セラミック粉末は、平均粒径が0.01μm以上0.5μm以下である、請求項8または9のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 積層セラミック部品の内部電極用である、請求項1~10のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- ずり速度100sec-1での粘度が0.8Pa・S以下であり、ずり速度10000sec-1での粘度が0.19Pa・S以下である、請求項1~11のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 請求項1~12のいずれか一項に記載の導電性ペーストを用いて形成される、電子部品。
- 誘電体層と内部電極とを積層した積層体を少なくとも有する積層セラミックコンデンサの製造方法であって、
前記内部電極は、請求項1~12のいずれか一項に記載の導電性ペーストを用いて形成される、積層セラミックコンデンサ。
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