JP6836941B2 - 導電ペースト - Google Patents
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Description
次いで、得られたセラミックグリーンシート上に、内部電極を形成するための導電ペーストをスクリーン印刷により塗布し、これを複数枚積み重ね、加熱圧着して積層体を作製する。更に、積層体中に含まれるバインダー樹脂等を熱分解して除去する処理、いわゆる脱脂処理を行った後、焼成してセラミック焼結体とし、セラミック焼結体の端面に外部電極を形成して、積層セラミックコンデンサを得る。
しかしながら、これらは、バインダーとして、エチルセルロースを用いているため、塗膜の強度が弱く、少しの衝撃で割れや欠けが生じるなどの不具合があった。
特許文献2では、セラミックグリーンシートへのシートアタックを防止するために低極性の有機溶剤が用いられている。しかしながら、このような低極性の有機溶剤と、従来のポリビニルアセタール樹脂とを導電ペーストのバインダーとして用いた場合、樹脂と有機溶剤との極性の違いにより、溶解性に非常に劣るため、無機粉の分散性が悪化し、良好な印刷性を得ることは困難であった。
しかしながら、樹脂の重合度が高い場合は、樹脂の溶解に長時間を要し、生産性に劣る。一方、樹脂の重合度を低減した場合は、高いレベルでの強度を得ることは出来なかった。
以下、本発明を詳述する。
また、上記ポリビニルアセタール樹脂は、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂を含有する。なお、本明細書中、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂とは、カルボキシル基を有する構成単位を有するポリビニルアセタール樹脂を意味する。
更に、本明細書中、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂は、下記式(2−1)で表されるアセチル基を有する構成単位と、下記式(2−2)で表される水酸基を有する構成単位と、下記式(2−3)で表されるアセタール基を有する構成単位とに加えて、カルボキシル基を有する構成単位を有する樹脂を意味する。
また、上記混合ポリビニルアルコール樹脂は、最も重合度の高いポリビニルアルコール樹脂と、上記最も重合度の高いポリビニルアルコール樹脂以外のポリビニルアルコール樹脂とから構成される。
以下順に説明する。
上記最も重合度の高いポリビニルアルコール樹脂として、カルボン酸未変性ポリビニルアルコール樹脂を用いることで、得られる導電ペーストを強度に優れたものとすることができる。
また、上記最も重合度の高いポリビニルアルコール樹脂以外のポリビニルアルコール樹脂は、上記式(1−1)で表される構成単位、及び、上記式(1−2)で表される構成単位から選択される少なくとも1種を有するカルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂を含む。
なお、本明細書中、α−ジカルボキシモノマーとは、α位炭素に2つのカルボキシル基を有するモノマーを表す。
上記式(1−2)中、R3、R4及びR5は、それぞれ独立し、水素原子又は炭素数1〜10のアルキル基を表し、R6は、炭素数0〜10のアルキレン基を表し、X3は、水素原子、金属原子又はメチル基を表す。
上記α−ジカルボキシモノマーがメチルエステルであった場合でも、後のケン化工程によって、加水分解が行われるため、得られるポリビニルアルコール樹脂はエステルを含まないカルボン酸単位をもつものとなる。
なお、上記式(1−1)で表される構成単位となるα−ジカルボキシモノマーのうち、X1、X2が水素原子又は金属原子であるモノマーを用いた場合、ケン化時に酢酸ビニル由来アセチル基の加水分解に消費される水酸化ナトリウムの量が多くなることから、得られるカルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂は、ナトリウムイオン含有量が比較的多いものとなることがある。
また、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂が上記式(1−2)で表される構成単位を有する場合には、上記式(1−2)で表される構成単位となるモノカルボキシモノマーと、酢酸ビニルとを共重合させることによって得られたポリ酢酸ビニルをケン化する方法が挙げられる。更に、ポリビニルアルコール樹脂をメルカプトプロピオン酸等のカルボキシル基を有する化合物と反応させて後変性する方法等も挙げられる。
なお、上記混合ポリビニルアルコール樹脂は、上記最も重合度の高いポリビニルアルコール樹脂及びカルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂以外のポリビニルアルコールを含有するものであってもよい。
上記アセタール化反応としては特に限定されず、従来公知の方法で行うことができる。例えば、酸触媒の存在下でポリビニルアルコールの水溶液、アルコール溶液、水/アルコール混合溶液、ジメチルスルホキシド(DMSO)溶液中に各種アルデヒドを添加する方法等が挙げられる。
上記アルデヒドは特に限定されず、例えば、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、アミルアルデヒド、ヘキシルアルデヒド、ヘプチルアルデヒド、2−エチルヘキシルアルデヒド、シクロヘキシルアルデヒド、フルフラール、グリオキザール、グルタルアルデヒド、ベンズアルデヒド、2−メチルベンズアルデヒド、3−メチルベンズアルデヒド、4−メチルベンズアルデヒド、p−ヒドロキシベンズアルデヒド、m−ヒドロキシベンズアルデヒド、フェニルアセトアルデヒド、β−フェニルプロピオンアルデヒド等が挙げられる。これらのアルデヒドのなかでは、ブチルアルデヒドを単独で用いるか、またはアセトアルデヒドとブチルアルデヒドを組み合わせて用いることが好ましい。
上記ポリビニルアセタール樹脂が、他のポリビニルアセタール樹脂を含有する場合、上記ポリビニルアセタール樹脂中の上記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂の含有量は、後述するポリビニルアセタール樹脂のカルボキシル基量等を達成することができれば特に限定されないが、好ましい下限は5重量%、好ましい上限は90重量%であり、より好ましい下限は10重量%、より好ましい上限は85重量%であり、特に好ましい下限は15重量%、特に好ましい上限は80重量%である。
また、本明細書中、ポリビニルアルコール樹脂の平均重合度とは、ポリビニルアルコール樹脂全体の見かけの平均重合度を意味する。即ち、重合度の異なる2種類以上の混合ポリビニルアルコール樹脂の平均重合度は、各ポリビニルアルコール樹脂の重合度にその樹脂の含有比率を掛け合わせることにより得られる各値を、合計することにより求められる。
特に、例えば、ポリビニルアセタール樹脂が、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂と未変性ポリビニルアセタール樹脂とを含有する場合、ポリビニルアセタール樹脂のカルボキシル基量は、下記式(3)により算出される。
A=B×(C/D) (3)
上記式(3)中、Aはポリビニルアセタール樹脂のカルボキシル基量(モル%)を表し、Bはカルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂のカルボキシル基量(モル%)を表し、Cはカルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂の重量を表し、Dはポリビニルアセタール樹脂全体の重量を表す。
なお、アセトアセタール基とは、上記式(2−3)で表されるアセタール基を有する構成単位に含まれるアセタール基のうちの、R7がメチル基である場合のアセタール基である。また、本明細書中、ポリビニルアセタール樹脂のアセトアセタール基量とは、ポリビニルアセタール樹脂全体の見かけのアセトアセタール基量を意味する。
なお、ブチラール基とは、上記式(2−3)で表されるアセタール基を有する構成単位に含まれるアセタール基のうちの、R7がプロピル基である場合のアセタール基である。また、本明細書中、ポリビニルアセタール樹脂のブチラール基量とは、ポリビニルアセタール樹脂全体の見かけのブチラール基量を意味する。
上記合計量が99.1モル%以上であることで、他の構成単位の含有量が少なくなり、本発明の効果をより一層好適に発現することができる。
本発明のポリビニルアセタール樹脂は、カルボキシル基の効果により、通常のポリビニルアセタール樹脂に比べて、他の樹脂との相溶性にも優れる。
上記導電性粉末は特に限定されず、例えばニッケル、アルミニウム、銀、銅、銀塩およびこれらの合金等からなる粉末が挙げられる。これらの導電性粉末は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。これらの中では、導電性に優れていることから、ニッケルが好ましい。
上記セラミック粉末としては特に限定されないが、グリーンシートに用いられるチタン酸バリウムが好ましい。セラミック粉末の粒径としては特に限定されないが、上記導電性粉末の粒径よりも小さいものであることが好ましく、具体的には30nm〜200nmであることが好ましい。
上記有機溶剤は一般的に導電ペーストに用いられる有機溶剤を使用することができるが、特にシートアタック現象を防止するためには、セラミックグリーンシートに含まれるポリビニルブチラール樹脂を膨潤または溶解させない、非相溶の低極性の有機溶剤であり、その溶解度パラメータは8.0〜11.0(cal/cm3)0.5であることが好ましい。なお、溶解度パラメータは、Fedors法によって計算したものを用いる。
上記有機溶剤としては、例えば、テルピネオール(ターピネオール)、ジヒドロテルピネオール(ジヒドロターピネオール)、ターピニルアセテート、イソボルニルアセテート、ジヒドロターピネオールアセテート(ジヒドロターピニルアセテート)、ジヒドロターピニルメチルエーテル、ターピニルメチルエーテル等のテルピネオール誘導体、ミネラルスピリット等の炭化水素溶剤、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエーテルおよびエステルが挙げられる。これらの有機溶剤は単独で用いられてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記脂肪酸としては特に限定されず、例えば、ベヘニン酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ラウリン酸、カプリン酸、カプリル酸、ヤシ脂肪酸等の飽和脂肪酸;オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ソルビン酸、牛脂脂肪酸、ヒマシ硬化脂肪酸等の不飽和脂肪酸等が挙げられる。なかでも、ラウリン酸、ステアリン酸、オレイン酸等が好適である。
上記脂肪族アミンとしては特に限定されず、例えば、ラウリルアミン、ミリスチルアミン、セチルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミン、アルキル(ヤシ)アミン、アルキル(硬化牛脂)アミン、アルキル(牛脂)アミン、アルキル(大豆)アミン等が挙げられる。
上記アルカノールアミドとしては特に限定されず、例えば、ヤシ脂肪酸ジエタノールアミド、牛脂脂肪酸ジエタノールアミド、ラウリン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノールアミド等が挙げられる。
上記リン酸エステルとしては特に限定されず、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテルリン酸エステルが挙げられる。
上記分散剤や界面活性剤は、ペーストまたは樹脂溶液の経時粘度上昇抑制にも効果がある。
また、本発明の導電ペーストは、使用するポリビニルアセタール樹脂がナトリウムイオン含有量の非常に少ないものであるため、銀塩のバインダーとしても好適に用いることができる。
(ポリビニルアセタール樹脂の作製)
カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G(重合度300、カルボキシル基量1.0モル%、アセチル基量2.2モル%、下記一般式(4−1)で表される構成単位(Xはナトリウムイオン)を有する)50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A(重合度2400、アセチル基量1.3モル%)50gとを、純水1000gに加えて90℃の温度で約2時間攪拌し、溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、塩酸(濃度35重量%)90gとアセトアルデヒド25gとn−ブチルアルデヒド55gとを溶液に添加した。液温を10℃に下げ、この温度を保持してアセタール化反応を行った。反応を完了させたのち、中和、水洗及び乾燥を経て、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度1350、アセチル基量1.8モル%、残存水酸基量21.3モル%、アセトアセタール基量23.0モル%、ブチラール基量53.5モル%、カルボキシル基量0.5モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂20重量部をジヒドロテルピネオールアセテート80重量部で溶解することにより、樹脂溶液を得た。導電性粉末としてニッケル粉90重量部、チタン酸バリウム10重量部と、ジヒドロテルピネオールアセテート50重量部とを混合させた後、得られた樹脂溶液を混合し、三本ロールにて分散させることにより、導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G70gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A30gとを用い、アセタール化反応を行う際に用いるアルデヒドを、n−ブチルアルデヒド80gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度930、アセチル基量1.9モル%、残存水酸基量22.1モル%、ブチラール基量75.3モル%、カルボキシル基量0.7モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G10gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂D(重合度900、アセチル基量2.7モル%)90gとを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度840、アセチル基量2.7モル%、残存水酸基量21.5モル%、アセトアセタール基量23.5モル%、ブチラール基量52.3モル%、カルボキシル基量0.1モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂J(重合度800、カルボキシル基量1.0モル%、アセチル基量1.8モル%、上記一般式(4−1)で表される構成単位(Xはナトリウムイオン)を有する)70gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A30gとを用い、アセタール化反応を行う際に用いるアルデヒドを、アセトアルデヒド20gとn−ブチルアルデヒド65gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度1280、アセチル基量1.7モル%、残存水酸基量22.0モル%、アセトアセタール基量18.5モル%、ブチラール基量57.2モル%、カルボキシル基量0.7モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂J90gと未変性ポリビニルアルコール樹脂A10gとを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度960、アセチル基量1.8モル%、残存水酸基量20.8モル%、アセトアセタール基量23.9モル%、ブチラール基量52.7モル%、カルボキシル基量0.9モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂J10gと未変性ポリビニルアルコール樹脂D90gとを用い、アセタール化反応を行う際に用いるアルデヒドを、n−ブチルアルデヒド80gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度890、アセチル基量2.6モル%、残存水酸基量21.3モル%、ブチラール基量76.0モル%、カルボキシル基量0.1モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂J90gと未変性ポリビニルアルコール樹脂D10gとを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度810、アセチル基量1.9モル%、残存水酸基量22.7モル%、アセトアセタール基量22.8モル%、ブチラール基量51.7モル%、カルボキシル基量0.9モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂J10gと未変性ポリビニルアルコール樹脂C(重合度1400、アセチル基量1.7モル%)90gとを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度1340、アセチル基量1.7モル%、残存水酸基量20.5モル%、アセトアセタール基量23.2モル%、ブチラール基量54.5モル%、カルボキシル基量0.1モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂J90gと未変性ポリビニルアルコール樹脂C10gとを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度860、アセチル基量1.8モル%、残存水酸基量21.9モル%、アセトアセタール基量22.7モル%、ブチラール基量52.7モル%、カルボキシル基量0.9モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂H(重合度500、カルボキシル基量1.0モル%、アセチル基量2.0モル%、上記一般式(4−1)で表される構成単位(Xはナトリウムイオン)を有する)10gと未変性ポリビニルアルコール樹脂B(重合度1700、アセチル基量2.0モル%)90gを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度1580、アセチル基量2.0モル%、残存水酸基量21.5モル%、アセトアセタール基量22.3モル%、ブチラール基量54.1モル%、カルボキシル基量0.1モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂H50gと未変性ポリビニルアルコール樹脂B50gを用い、アセタール化反応を行う際に用いるアルデヒドを、アセトアルデヒド15gとn−ブチルアルデヒド70gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度1100、アセチル基量2.0モル%、残存水酸基量20.9モル%、アセトアセタール基量13.4モル%、ブチラール基量63.2モル%、カルボキシル基量0.5モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂H70gと未変性ポリビニルアルコール樹脂B30gを用い、アセタール化反応を行う際に用いるアルデヒドを、アセトアルデヒド5gとn−ブチルアルデヒド75gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度860、アセチル基量2.0モル%、残存水酸基量22.2モル%、アセトアセタール基量4.6モル%、ブチラール基量70.5モル%、カルボキシル基量0.7モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂N(重合度500、カルボキシル基量1.0モル%、アセチル基4.5モル%、下記一般式(4−2)で表される構成単位(Xはナトリウムイオン)を有する)30gと未変性ポリビニルアルコール樹脂B70gを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度1340、アセチル基量2.8モル%、残存水酸基量22.4モル%、アセトアセタール基量23.6モル%、ブチラール基量51.0モル%、カルボキシル基量0.3モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂N70gと未変性ポリビニルアルコール樹脂B30gを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度860、アセチル基量3.8モル%、残存水酸基量21.7モル%、アセトアセタール基量22.5モル%、ブチラール基量51.4モル%、カルボキシル基量0.7モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂M(重合度500、カルボキシル基量0.5モル%、アセチル基量2.5モル%、上記一般式(4−1)で表される構成単位(Xはナトリウムイオン)を有する)70gと未変性ポリビニルアルコール樹脂B30gとを用い、アセタール化反応を行う際に用いるアルデヒドを、アセトアルデヒド10gとn−ブチルアルデヒド75gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度860、アセチル基量2.4モル%、残存水酸基量20.7モル%、アセトアセタール基量9.5モル%、ブチラール基量67.1モル%、カルボキシル基量0.4モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂M10gと未変性ポリビニルアルコール樹脂B90gとを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度1580、アセチル基量2.1モル%、残存水酸基量21.0モル%、アセトアセタール基量23.3モル%、ブチラール基量53.6モル%、カルボキシル基量0.1モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂J30gと、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G40gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A30gとを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度1080、アセチル基量1.8モル%、残存水酸基量21.3モル%、アセトアセタール基量22.8モル%、ブチラール基量53.4モル%、カルボキシル基量0.7モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G30gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A30gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂D40gとを用い、アセタール化反応を行う際に用いるアルデヒドを、n−ブチルアルデヒド80gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度1170、アセチル基量2.1モル%、残存水酸基量19.8モル%、ブチラール基量77.8モル%、カルボキシル基量0.3モル%)の白色粉末を得た。得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂C50gとを用い、アセタール化反応を行う際に用いるアルデヒドを、アセトアルデヒド6gとn−ブチルアルデヒド75gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度850、アセチル基量2.0モル%、残存水酸基量19.5モル%、アセトアセタール基量5.3モル%、ブチラール基量72.7モル%、カルボキシル基量0.5モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、溶剤をジヒドロテルピネオールに変更した以外は、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂M50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂B50gとを用い、アセタール化反応を行う際に用いるアルデヒドを、n−ブチルアルデヒド80gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度1100、アセチル基量2.3モル%、残存水酸基量21.1モル%、ブチラール基量76.3モル%、カルボキシル基量0.3モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、溶剤をジヒドロテルピネオールに変更した以外は、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂M50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gとを用い、アセタール化反応を行う際に用いるアルデヒドを、アセトアルデヒド15gとn−ブチルアルデヒド70gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度1450、アセチル基量1.9モル%、残存水酸基量20.4モル%、アセトアセタール基量11.9モル%、ブチラール基量65.5モル%、カルボキシル基量0.3モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、溶剤をジヒドロテルピネオールに変更した以外は、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂L(重合度1700、カルボキシル基量1.0モル%、アセチル基量1.5モル%、上記一般式(4−1)で表される構成単位(Xはナトリウムイオン)を有する)50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂F(重合度500、アセチル基2.5モル%)50gとを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度1100、アセチル基量2.0モル%、残存水酸基量20.8モル%、アセトアセタール基量23.9モル%、ブチラール基量52.8モル%、カルボキシル基量0.5モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂J50gと未変性ポリビニルアルコール樹脂E(重合度800、アセチル基2.0モル%)50gとを用い、反応時に用いたアルデヒドをアセトアルデヒド5gとn−ブチルアルデヒド75gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(重合度800、アセチル基量1.9モル%、残存水酸基量21.5モル%、アセトアセタール基量4.5モル%、ブチラール基量71.6モル%、カルボキシル基量0.5モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂J30gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A70gとを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度1920、アセチル基量1.5モル%、残存水酸基量23.3モル%、アセトアセタール基量23.4モル%、ブチラール基量51.6モル%、カルボキシル基量0.3モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂D50gとを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度600、アセチル基量2.5モル%、残存水酸基量22.1モル%、アセトアセタール基量24.1モル%、ブチラール基量50.9モル%、カルボキシル基量0.5モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂K(重合度1500、カルボキシル基量1.0モル%、アセチル基量2.5モル%、上記一般式(4−1)で表される構成単位(Xはナトリウムイオン)を有する)100gを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度1500、アセチル基量2.5モル%、残存水酸基量20.5モル%、アセトアセタール基量22.6モル%、ブチラール基量53.4モル%、カルボキシル基量1.0モル%)の白色粉末を得た。得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂J100gを用い、アセタール化反応を行う際に用いるアルデヒドを、n−ブチルアルデヒド80gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度800、アセチル基量1.8モル%、残存水酸基量21.7モル%、ブチラール基量75.5モル%、カルボキシル基量1.0モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例1において、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gと、未変性ポリビニルアルコール樹脂A50gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂L50gと、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂G50gとを用い、アセタール化反応を行う際に用いるアルデヒドを、アセトアルデヒド15gとn−ブチルアルデヒド65gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(平均重合度1000、アセチル基量1.9モル%、残存水酸基量23.5モル%、アセトアセタール基量11.1モル%、ブチラール基量62.5モル%、カルボキシル基量1.0モル%)の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、溶剤をジヒドロテルピネオールに変更した以外は、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
実施例、比較例で得られたポリビニルアセタール樹脂、導電ペーストについて以下の評価を行った。結果を表2に示した。
(a)実施例1〜18、比較例1〜6
実施例1〜18、比較例1〜6で得られたポリビニルアセタール樹脂10重量部を、常温で攪拌しながらジヒドロターピネオールアセテート90重量部に溶解した。溶解にかかった時間を、以下の基準にて評価した。
◎:溶解に要した時間が1時間未満
○:溶解に要した時間が1時間以上2時間未満
△:溶解に要した時間が2時間以上3時間未満
×:溶解に要した時間が3時間以上
実施例19〜21、比較例7で得られたポリビニルアセタール樹脂10重量部を、常温で攪拌しながらジヒドロターピネオール90重量部に溶解した。溶解にかかった時間を、以下の基準にて評価した。
◎:溶解に要した時間が1時間未満
○:溶解に要した時間が1時間以上2時間未満
△:溶解に要した時間が2時間以上3時間未満
×:溶解に要した時間が3時間以上
実施例、比較例で得られた導電ペーストシートを、JIS K 7113に準拠して、TENSILON(島津製作所社製、AUTOGRAPHcAGS−J)を用い、引張速度20mm/分の条件にて引張弾性率(Mpa)の測定を行い、以下の基準にて評価した。
○:1000Mpa以上
△:700Mpa以上1000Mpa未満
×:700Mpa未満
実施例、比較例で得られた導電ペーストを、ガラス板上に5μmの厚みで塗工し、100℃30分の条件下で送風オーブンにて溶剤乾燥を行った。得られた塗膜を用い、JIS K 5600−5−4に基づいて引っかき硬度(鉛筆法)を行い、下記の基準により評価した。
○:鉛筆硬度が9H以上
△:鉛筆硬度が7H以上9H未満
×:鉛筆硬度が7H未満
(3)ペースト塗膜強度評価に用いた塗膜と同様の方法で作製した塗膜を用いて、表面粗さ計(サーフコム、東京精密社製)にて10か所測定し、下記の基準により評価した。
◎:10か所の平均の表面粗さRaが0.150μm未満
○:10か所の平均の表面粗さRaが0.150μm以上0.175μm未満
△:10か所の平均の表面粗さRaが0.175μm以上0.200μm未満
×:10か所の平均の表面粗さRaが0.200μm以上
Claims (7)
- 積層セラミックコンデンサの電極に用いられる導電ペーストであって、
ポリビニルアセタール樹脂と、有機溶剤と、導電性粉末とを含有し、
前記ポリビニルアセタール樹脂は、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂を含有し、かつ、平均重合度が810〜1600であり、
前記ポリビニルアセタール樹脂は、重合度の異なる2種類以上の混合ポリビニルアルコール樹脂のアセタール化物であり、
前記混合ポリビニルアルコール樹脂のうち、最も重合度の高いポリビニルアルコール樹脂は、カルボン酸未変性ポリビニルアルコール樹脂であり、
前記最も重合度の高いポリビニルアルコール樹脂と、前記カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂との重合度の差が600以上であり、
前記最も重合度の高いポリビニルアルコール樹脂以外のポリビニルアルコール樹脂は、下記式(1−1)で表される構成単位、及び、下記式(1−2)で表される構成単位から選択される少なくとも1種を有するカルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂を含むことを特徴とする導電ペースト。
- カルボン酸未変性ポリビニルアルコール樹脂は、前記式(1−1)で表される構成単位、及び、前記式(1−2)で表される構成単位を何れも有しないことを特徴とする請求項1記載の導電ペースト。
- ポリビニルアセタール樹脂は、カルボキシル基量が0.05〜1モル%、水酸基量が16〜25モル%、アセチル基量が0.1〜5モル%、アセトアセタール基量が25モル%以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の導電ペースト。
- 導電性粉末はニッケルからなることを特徴とする請求項1、2又は3記載の導電ペースト。
- 更に、セラミック粉末を含有することを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の導電ペースト。
- 有機溶剤は、溶解度パラメータが8.0〜11.0(cal/cm3)0.5であることを特徴とする請求項1、2、3、4又は5記載の導電ペースト。
- 請求項1、2、3、4、5又は6記載の導電ペーストを用いて得られることを特徴とする積層セラミックコンデンサ。
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