JP6846557B1 - 内部電極用導電ペースト - Google Patents
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Abstract
Description
なかでも、積層セラミックコンデンサは、一般に次のような工程を経て製造されている。
まず、ポリビニルブチラール樹脂やポリ(メタ)アクリル酸エステル系樹脂等のバインダー樹脂を有機溶剤に溶解した溶液に可塑剤、分散剤等を添加した後、セラミック原料粉末を加え、ビーズミル、ボールミル等の混合装置により均一に混合し、脱泡後に一定粘度を有するセラミックスラリー組成物を得る。このスラリー組成物をドクターブレード、リバースロールコーター等を用いて、離型処理したポリエチレンテレフタレートフィルム、またはSUSプレート等の支持体面に流延して、これを加熱等により、溶剤等の揮発分を溜去させた後、支持体から剥離してセラミックグリーンシートを得る。
次に、得られたセラミックグリーンシート上に、内部電極となる導電ペーストをスクリーン印刷により塗布したものを交互に複数枚積み重ね、加熱圧着して積層体を作製する。その後、積層体中に含まれるバインダー樹脂成分等を熱分解して除去する処理、いわゆる脱脂処理を行い、焼成して得られるセラミック焼結体の端面に外部電極を焼結する工程を経て積層セラミックコンデンサが得られる。
このため、ポリビニルアセタール樹脂を積層セラミックコンデンサの用途に使用する際には、有機・無機化合物等を配合し、有機溶剤で溶解した後、濾過工程を行うことにより、未溶解物を除去する必要があった。
[(3470−A)/水酸基量]≦5.0 (1)
(3470−A)≦150 (2)
A:3470cm−1よりも低波数側であって、最小透過率をX(%)としたとき、[100−(100−X)/2]を満たす透過率a(%)を示す波数
以下に本発明を詳述する。
本発明に係るポリビニルアセタール樹脂について、20℃の条件で赤外分光光度計により測定したIR吸収スペクトルの一例を図1に示す。図1は、縦軸を透過率、横軸を波数としたものである。
図1に示すIR吸収スペクトルにおいて、最小透過率Xは64.5%である。また、[100−(100−X)/2]を満たす透過率aは82.25%であり、3470cm−1よりも低波数側であって、透過率aを示すピーク波数Aは3325cm−1である。更に、3470cm−1よりも高波数側であって、透過率aを示すピーク波数Bは3555cm−1である。
上記の場合、(3470−A)は145(cm−1)となり、例えば、水酸基量が30モル%であれば、[(3470−A)/水酸基量]は4.83(cm−1/モル%)となる。また、(B−3470)は85(cm−1)となり、(3470−A)/(B−3470)は1.70となる。
上記IR吸収スペクトルの測定は、例えば、20℃の条件でフーリエ変換赤外分光光度計(HORIBA社製「FT−720」、日本分光社製「FT/IR−4000」等)を用いて透過法により測定することができる。
[(3470−A)/水酸基量]≦5.0 (1)
上記関係を満たすことで、微細な未溶解物を少なくすることができる。
上記[(3470−A)/水酸基量]は、4.5cm−1/モル%以下であることが好ましい。また、下限は特に限定されないが、2.5cm−1/モル%以上であることが好ましい。
(3470−A)≦150 (2)
上記ピーク波数3470cm−1と上記ピーク波数A(cm−1)との差(3470−A)は、大きくなるほど会合OH基が多いことが推定され、会合OH基が多いとその部分の極性が高くなり、有機溶剤に溶けにくくなる。
上記(3470−A)は、好ましい上限が120cm−1である。上記差の下限は特に限定されず、少なければ少ないほど好ましく、好ましい下限は0cm−1である。
(3470−A)/(B−3470)≦1.4 (3)
B:3470cm−1よりも高波数側であって、最小透過率をX(%)としたとき、[100−(100−X)/2]を満たす透過率a(%)を示す波数
上記(3470−A)/(B−3470)は、好ましい下限が0.5、より好ましい上限が1.1である。
上記割合が2.5×10−8体積%以下であると、ろ過時間を短縮できることに加え、導電ペーストの均一性が良好となり、より平滑な導電ペーストの塗膜を作製することができ、クラック等のシート欠陥が生じにくくなるため、絶縁破壊が起こりにくくなる。すなわち信頼性が向上するという利点がある。
上記割合は、2.1×10−8体積%以下であることがより好ましい。上記割合の下限は特に限定されず、少なければ少ないほど好ましく、0体積%が好ましい。
上記パーティクルカウンターとしては、例えば、リオン社製「KS−42C」を用いることができる。
なお、上記平均重合度は、JIS K 6726に準拠して測定することができる。
アセトアセタール基量が27モル%以下であると、上記ポリビニルアセタール樹脂の立体障害の効果を充分に発揮させることができ、清掃性に優れたものとすることができる。上記ポリビニルアセタール樹脂のアセトアセタール基量は、22モル%以下であることがより好ましく、20モル%であることが更に好ましい。
なお、アセトアセタール基とは、上記式(4)で表されるアセタール基を有する構成単位に含まれるアセタール基のうちの、R1がメチル基である場合のアセタール基である。また、本明細書中、ポリビニルアセタール樹脂のアセトアセタール基量とは、ポリビニルアセタール樹脂全体の見かけのアセトアセタール基量を意味する。
ブチラール基量が40モル%以上であると、残存水酸基量を好適な範囲として、ポリビニルアセタール樹脂の低極性溶剤への溶解性を充分なものとすることができる。80モル%以下であると、残存水酸基を充分に有するものとすることができ、得られる導電ペーストの粘度を好適なものとして、貯蔵安定性を向上させることができる。
上記ポリビニルアセタール樹脂のブチラール基量は、50モル%以上であることがより好ましく、75モル%以下であることがより好ましい。
なお、ブチラール基とは、上記式(4)で表されるアセタール基を有する構成単位に含まれるアセタール基のうちの、R1がプロピル基である場合のアセタール基である。
また、本明細書中、ポリビニルアセタール樹脂のブチラール基量とは、ポリビニルアセタール樹脂全体の見かけのブチラール基量を意味する。
ブチラール基量に対するアセトアセタール基量の比が上記範囲であることで、上記ポリビニルアセタール樹脂は立体障害を効果的に発揮することができ、清掃性に優れたペーストとなる。
また、上記ポリビニルアセタール樹脂において、全アセタール基中のアセトアセタール基の割合は、好ましい下限が0モル%、好ましい上限が35モル%である。
上記アセタール基量は、例えば、NMRにより測定することができる。
なお、アセタール基量の計算方法については、ポリビニルアセタール樹脂のアセタール基がポリビニルアルコールの2個の水酸基をアセタール化して得られたものであることから、アセタール化された2個の水酸基を数える方法を採用する。
上記水酸基量が16モル%以上であると、導電性粉末の凝集を抑制することができ、得られた導電ペーストの分散性を向上させて、平滑な印刷塗膜とすることができ、上記水酸基量が25モル%以下であると、本発明で用いられる低極性の有機溶剤への溶解性に優れたものとすることができる。
上記水酸基量は、より好ましい下限が17モル%、より好ましい上限が23モル%である。
上記水酸基量は、例えば、NMRにより測定することができる。
なお、上記水酸基を有する構成単位の連鎖長とは、上記式(5)で表される水酸基を有する構成単位が連続している数を意味する。すなわち、連鎖長が1とは、水酸基を有する構成単位が連続しておらず、水酸基を有する構成単位が他の水酸基を有する構成単位と隣接していないものを意味する。
上記連鎖長が1である水酸基を有する構成単位の含有量の割合は、例えば、13C−NMRにより測定することができる。
アセチル基量が0.1モル%以上であることで、得られるポリビニルアセタール樹脂は、樹脂中で適度な立体障害を得ることができ、作業中の装置、たとえば混練に使用する3本ロールや印刷用の版からの拭き取りや清掃、またペースト換え等を容易に行うことができ、塗膜の生産性を上げることができる。アセチル基量が12モル%以下であると、低極性溶剤への溶解性に優れたものとすることができ、また、乾燥後の塗膜には適度な柔軟性も付与することができるため、乾燥後の塗膜強度は優れたものとすることができる。
上記ポリビニルアセタール樹脂のアセチル基量のより好ましい下限は1モル%、より好ましい上限は10モル%である。
上記アセチル基量は、例えば、NMRにより測定することができる。
上記カルボキシル基を有する構成単位を有することで、低極性の有機溶剤に溶解し、なおかつ導電ペーストの構成材料の一つである導電性粉末とのなじみを改善することができるので、印刷性を向上させることができる。
上記ポリビニルアセタール樹脂が、上記式(7−1)で表される構成単位を有する場合、構成単位中の2つのカルボキシル基が主鎖の炭素を挟む位置に存在するため、得られる導電ペーストは導電性粉末との間で適度な相互作用を持ち、貯蔵安定性を改善することができる。
なお、本明細書中、α−ジカルボキシモノマーとは、α位炭素に2つのカルボキシル基を有するモノマーを表す。
上記ポリビニルアセタール樹脂が上記式(7−2)で表される構成単位を有する場合、溶剤溶解性をより優れたものとすることができる。
上記式(7−2)中、R4、R5及びR6は、それぞれ独立し、水素原子又は炭素数1〜10のアルキル基を表し、R6は、炭素数0〜10のアルキレン基を表し、X3は、水素原子、金属原子又はメチル基を表す。
上記カルボキシル基量が0.01モル%以上であると、上記ポリビニルアセタール樹脂がカルボキシル基を有することによる効果を充分に発揮させることができ、導電ペーストの印刷性を向上させて表面平滑性に優れたものとすることができ、貯蔵安定性にも優れたものとすることができる。カルボキシル基量が1モル%以下であると、上記ポリビニルアセタール樹脂の有機溶剤に対する溶解性を向上させることができる。上記ポリビニルアセタール樹脂のカルボキシル基量の好ましい下限は0.07モル%、好ましい上限は0.8モル%であり、より好ましい下限は0.1モル%、より好ましい上限は0.6モル%である。
上記カルボキシル基量は、例えば、NMRにより測定することができる。
特に、例えば、ポリビニルアセタール樹脂が、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂と未変性ポリビニルアセタール樹脂とを含有する場合、ポリビニルアセタール樹脂のカルボキシル基量は、下記式(8)により算出される。
E=F×(G/H) (8)
上記式(8)中、Eはポリビニルアセタール樹脂のカルボキシル基を有する構成単位の含有量(モル%)を表す。また、Fはカルボキシル基を有する構成単位を有するリビニルアセタール樹脂のカルボキシル基を有する構成単位の含有量(モル%)を表し、Gはカルボキシル基を有する構成単位を有するポリビニルアセタール樹脂の重量を表し、Hはポリビニルアセタール樹脂全体の重量を表す。
上記エチレン含有量は、例えば、NMRにより測定することができる。
水酸基量に対するエチレン含有量の比が上記範囲であることで、上記ポリビニルアセタール樹脂は、溶剤溶解性を改善することができ、印刷性に優れた導電ペーストを作製することができる。
上記ポリビニルアセタール樹脂の水酸基量に対するエチレン含有量の比のより好ましい下限は0.015、より好ましい上限は0.5である。
上記ポリビニルアセタール樹脂は、数平均分子量(Mn)の好ましい下限が15,000、より好ましい下限が20,000、好ましい上限が150,000、より好ましい上限が120,000である。
上記ポリビニルアセタール樹脂は、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)の好ましい下限が2.0、より好ましい下限が2.2、好ましい上限が4.0、より好ましい上限が3.7である。
上記Mw、Mnは例えば、適切な標準(例えば、ポリスチレン標準)を用いたゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって測定することができる。上記Mw、Mnを測定する際に用いるカラムとしては、例えば、TSKgel SuperHZM−H等が挙げられる。
上記ポリビニルアルコール樹脂は、完全けん化されていてもよいが、少なくとも主鎖の1カ所にメソ、ラセモ位に対して2連の水酸基を有するユニットが最低1ユニットあれば完全けん化されている必要はなく、部分けん化ポリビニルアルコール樹脂であってもよい。また、上記ポリビニルアルコール樹脂としては、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂、部分けん化エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂等、ビニルアルコールと共重合可能なモノマーとビニルアルコールとの共重合体も用いることができる。
上記ポリ酢酸ビニル系樹脂は、例えば、エチレン−酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。
上記ポリビニルアルコール樹脂を用いることにより、上記方法により測定した未溶解物の個数を所定の範囲とすることができる。
なお、上記結晶化度は、示差走査熱量分析(DSC)により測定することができる。
上記ポリビニルアルコール樹脂を用いることにより、上記方法により測定した未溶解物の個数を所定の範囲とすることができる。
上記水との相溶性のある有機溶剤としては、例えば、アルコール系有機溶剤を用いることができる。
上記有機溶剤としては、例えば、アルコール系有機溶剤、芳香族有機溶剤、脂肪族エステル系溶剤、ケトン系溶剤、低級パラフィン系溶剤、エーテル系溶剤、アミド系溶剤、アミン系溶剤等が挙げられる。
上記アルコール系有機溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、tert−ブタノール等が挙げられる。
上記芳香族有機溶剤としては、例えば、キシレン、トルエン、エチルベンゼン、安息香酸メチル等が挙げられる。
上記脂肪族エステル系溶剤としては、例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、酪酸メチル、酪酸エチル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル等が挙げられる。
上記ケトン系溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、ベンゾフェノン、アセトフェノン等が挙げられる。
上記低級パラフィン系溶剤としては、ヘキサン、ペンタン、オクタン、シクロヘキサン、デカン等が挙げられる。
上記エーテル系溶剤としては、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル等が挙げられる。
上記アミド系溶剤としては、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルテセトアミド、N−メチルピロリドン、アセトアニリド等が挙げられる。
上記アミン系溶剤としては、アンモニア、トリメチルアミン、トリエチルアミン、n−ブチルアミン、ジn−ブチルアミン、トリn−ブチルアミン、アニリン、N−メチルアニリン、N,N−ジメチルアニリン、ピリジン等が挙げられる。
これらは、単体で用いることもできるし、2種以上の溶剤を混合で用いることもできる。これらのなかでも、樹脂に対する溶解性及び精製時の簡易性の観点から、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、テトラヒドロフランが特に好ましい。
上記酸触媒は特に限定されず、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸等の鉱酸や、ギ酸、酢酸、プロピオン酸等のカルボン酸や、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、パラトルエンスルホン酸等のスルホン酸が挙げられる。これらの酸触媒は、単独で用いられてもよく、2種以上の化合物を併用してもよい。なかでも、塩酸、硝酸、硫酸が好ましく、塩酸が特に好ましい。
上記脂肪族アルデヒドとしては、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、n−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、n−バレルアルデヒド、n−ヘキシルアルデヒド、2−エチルブチルアルデヒド、2−エチルヘキシルアルデヒド、n−ヘプチルアルデヒド、n−オクチルアルデヒド、n−ノニルアルデヒド、n−デシルアルデヒド、アミルアルデヒド等が挙げられる。
上記芳香族アルデヒドとしては、ベンズアルデヒド、シンナムアルデヒド、2−メチルベンズアルデヒド、3−メチルベンズアルデヒド、4−メチルベンズアルデヒド、p−ヒドロキシベンズアルデヒド、m−ヒドロキシベンズアルデヒド、フェニルアセトアルデヒド、β−フェニルプロピオンアルデヒド等が挙げられる。
これらのアルデヒドは、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。アルデヒドとしては、なかでも、アセタール化反応性に優れ、生成する樹脂に充分な内部可塑効果をもたらし、結果として良好な柔軟性を付与することができるホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ブチルアルデヒド、2−エチルヘキシルアルデヒド、n−ノニルアルデヒドが好ましい。また、耐衝撃性及び金属との接着性に特に優れる接着剤組成物を得られることから、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ブチルアルデヒドがより好ましい。
なかでも、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂を、従来公知の方法によりアセタール化する方法が好ましい。すなわち、上記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂は、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂のアセタール化物であることが好ましい。
上記カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂のアセタール化物である場合、アセチル基とカルボキシル基が比較的近い位置に存在するカルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂とすることができる。このようなカルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂は、立体障害を生じるアセチル基が、導電性粉末とのなじみを改善する効果を有するカルボキシル基の周囲に適度な空間を生じさせるため、ペースト除去性に優れたものとすることができる。
一方、未変性のポリビニルアセタール樹脂に後変性によってカルボキシル基を導入したカルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂は、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂のアセタール化物と比べて、アセチル基とカルボキシル基が離れて存在することになる。このため、アセチル基の立体障害の効果が弱まり、充分なペースト除去性が得られないことがある。
また、上記ポリ酢酸ビニルを共重合により作製する際に用いるα−ジカルボキシモノマー又はモノカルボキシモノマーがメチルエステルであると、ケン化前に酢酸ビニル由来のアセチル基を加水分解することがないので、後のケン化工程でポリビニルアルコール樹脂を作製する際により高ケン化とすることができ、好ましい。更に、ケン化工程において、添加する水酸化ナトリウム量を削減することができることから、ポリビニルアルコール樹脂、ひいてはカルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂のナトリウムイオン含有量を減少させることが可能となる。
上記α−ジカルボキシモノマー又はモノカルボキシモノマーがメチルエステルであった場合でも、後のケン化工程によって、加水分解が行われるため、得られるポリビニルアルコール樹脂はエステルを含まないカルボン酸単位をもつものとなる。
なお、上記式(7−1)で表される構成単位となるα−ジカルボキシモノマーのうち、X1、X2が水素原子又は金属原子であるモノマーを用いた場合、ケン化時に酢酸ビニル由来のアセチル基の加水分解に消費される水酸化ナトリウムの量が多くなる。このため、得られるカルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂は、ナトリウムイオン含有量が比較的多いものとなることがある。
上記有機溶剤は一般的に導電ペーストに用いられる有機溶剤を使用することができるが、特にシートアタック現象を防止するためには、セラミックグリーンシートに含まれるポリビニルブチラール樹脂を膨潤又は溶解させない、非相溶の低極性の有機溶剤であり、その溶解度パラメータは8.5〜14.0(cal/cm3)0.5であることが好ましい。なお、溶解度パラメータは、Fedors法によって計算したものを用いる。
上記有機溶剤としては、例えば、ジヒドロテルピネオール、ターピニルアセテート、イソボニルアセテート、ジヒドロターピニルアセテート、ジヒドロターピニルメチルエーテル、ターピニルメチルエーテル等のテルピネオール誘導体、ミネラルスピリット等の炭化水素溶剤、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエーテルおよびエステルが挙げられる。なかでも、ジヒドロテルピネオール及びジヒドロターピニルアセテートが好ましい。これらの有機溶剤は単独で用いられてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記導電性粉末は特に限定されず、例えばニッケル、アルミニウム、銀、銅およびこれらの合金等からなる粉末が挙げられる。これらの導電性粉末は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。これらの中では、導電性に優れていることから、ニッケルが好ましい。
上記導電性粉末の配合量が100重量部以上であると、導電ペーストにおける上記導電性粉末の密度を充分な範囲として、導電性に優れたものとすることができる。上記導電性粉末の配合量が10000重量部以下であると、導電ペーストにおける上記導電性粉末の分散性を向上させることができ、印刷性に優れたものとすることができる。
上記導電性粉末の配合量は、上記ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対するより好ましい下限が200重量部、より好ましい上限が5000重量部である。
上記セラミック粉末としては特に限定されないが、グリーンシートに用いられるチタン酸バリウムが好ましい。セラミック粉末の平均粒子径としては特に限定されないが、上記導電性粉末の平均粒子径よりも小さいものであることが好ましく、具体的には30nm〜200nmであることが好ましい。
上記脂肪酸としては特に限定されず、例えば、ベヘニン酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ラウリン酸、カプリン酸、カプリル酸、ヤシ脂肪酸等の飽和脂肪酸;オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ソルビン酸、牛脂脂肪酸、ヒマシ硬化脂肪酸等の不飽和脂肪酸等が挙げられる。なかでも、ラウリン酸、ステアリン酸、オレイン酸等が好適である。
上記脂肪族アミンとしては特に限定されず、例えば、ラウリルアミン、ミリスチルアミン、セチルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミン、アルキル(ヤシ)アミン、アルキル(硬化牛脂)アミン、アルキル(牛脂)アミン、アルキル(大豆)アミン等が挙げられる。
上記アルカノールアミドとしては特に限定されず、例えば、ヤシ脂肪酸ジエタノールアミド、牛脂脂肪酸ジエタノールアミド、ラウリン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノールアミド等が挙げられる。
上記リン酸エステルとしては特に限定されず、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテルリン酸エステルが挙げられる。
上記分散剤や界面活性剤は、ペーストまたは樹脂溶液の経時粘度上昇抑制にも効果がある。
(ポリビニルアセタール樹脂の作製)
ポリビニルアルコール樹脂A(平均重合度1750、ケン化度88モル%、結晶化度16%)100gを、純水1000gに加えて90℃の温度で約2時間攪拌し、溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、塩酸(濃度35重量%)90gとアセトアルデヒド30gとn−ブチルアルデヒド40gとを溶液に添加した。液温を10℃に下げ、この温度を保持してアセタール化反応を行った。反応を完了させたのち、中和、水洗及び乾燥を経て、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
なお、ポリビニルアルコール樹脂の結晶化度は、以下の方法で測定した。
具体的には、ポリビニルアルコール樹脂について、熱分析装置(日立ハイテクサイエンス社製「DSC6200R」を用い、以下の測定条件により示差走査熱量分析を行い、2度目の昇温時の融解熱を測定して結晶化度を測定した。
<測定条件>
0℃(5分保持)→(昇温速度10℃/分で1度目の昇温)→270℃→(冷却速度10℃/分で冷却)→0℃(5分保持)→(昇温速度10℃/分で2度目の昇温)→270℃
なお、融解熱は、2度目の昇温において、100℃から270℃の間に現れるピークの面積から算出し、結晶化度は、結晶化度100%のポリビニルアルコール樹脂の融解熱を156J/gとして算出した。
得られたポリビニルアセタール樹脂10重量部をジヒドロテルピネオール90重量部で溶解することにより、樹脂溶液を得た。導電性粉末としてニッケル粉180重量部、チタン酸バリウム20重量部と、ジヒドロテルピネオール50重量部とを混合させた後、得られた樹脂溶液を混合し、三本ロールにて分散させることにより、導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂B100gを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
なお、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂Bは、式(7−1)で表されるカルボキシル基を有する構成単位(式(7−1)中、R2が単結合、R3がCH2、X1及びX2が水素原子)を有し、平均重合度が1750、ケン化度が89.2モル%、カルボキシル基量が0.8モル%、結晶化度が19%である。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂C(平均重合度1750、ケン化度99モル%、結晶化度29%)を用い、反応に用いるアルデヒドをアセトアルデヒド25gとn−ブチルアルデヒド57gとに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂D(平均重合度1750、ケン化度96モル%、結晶化度22%)100gを用い、反応に用いるアルデヒドをn−ブチルアルデヒド90gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂E100gを用い、反応に用いるアルデヒドをn−ブチルアルデヒド90gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
なお、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂Eは、式(7−1)で表されるカルボキシル基を有する構成単位(式(7−1)中、R2が単結合、R3がCH2、X1及びX2が水素原子)を有し、平均重合度が1750、ケン化度が97.9モル%、カルボキシル基量が0.1モル%、結晶化度が22%である。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂F(平均重合度1750、ケン化度98モル%、結晶化度26%)100gを用い、反応に用いるアルデヒドをn−ブチルアルデヒド95gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂G(平均重合度900、ケン化度96モル%、結晶化度32%)100gを用い、反応に用いるアルデヒドをn−ブチルアルデヒド85gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂H(平均重合度900、ケン化度90モル%、結晶化度29%)100gを用い、反応に用いるアルデヒドをアセトアルデヒド15gとn−ブチルアルデヒド70gとに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂J(平均重合度600、ケン化度98モル%、結晶化度38%)100gを用い、反応に用いるアルデヒドをアセトアルデヒド30gとn−ブチルアルデヒド70gとに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂K(平均重合度600、ケン化度99モル%、結晶化度38%)100gを用い、反応に用いるアルデヒドをn−ブチルアルデヒド90gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂L(平均重合度600、ケン化度96モル%、結晶化度35%)100gを用い、反応に用いるアルデヒドをアセトアルデヒド20gとn−ブチルアルデヒド70gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂M(平均重合度400、ケン化度98モル%、結晶化度42%)100gを用い、反応に用いるアルデヒドをアセトアルデヒド25gとn−ブチルアルデヒド70gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂N(平均重合度400、ケン化度96モル%、結晶化度38%)100gを用い、反応に用いるアルデヒドをアセトアルデヒド30gとn−ブチルアルデヒド55gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂P(平均重合度250、ケン化度88モル%、結晶化度32%)100gを用い、反応に用いるアルデヒドをアセトアルデヒド30gとn−ブチルアルデヒド45gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂Q100gを用い、反応に用いるアルデヒドをアセトアルデヒド15gとn−ブチルアルデヒド70gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
なお、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂Qは、式(7−2)で表されるカルボキシル基を有する構成単位(式(7−2)中、R4がCH3、R5及びR6が水素原子、R7が単結合、X3が水素原子)を有し、平均重合度が250、ケン化度が87モル%、カルボキシル基量が1モル%、結晶化度が29%である。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂R(平均重合度250、ケン化度90モル%、結晶化度32%)100gを用い、反応に用いるアルデヒドをアセトアルデヒド30gとn−ブチルアルデヒド60gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂S100gを用い、反応に用いるアルデヒドをn−ブチルアルデヒド95gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
なお、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂Sは、式(7−1)で表されるカルボキシル基を有する構成単位(式(7−1)中、R2が単結合、R3がCH2、X1及びX2が水素原子)を有し、平均重合度が250、ケン化度が98.99モル%、カルボキシル基量が0.01モル%、結晶化度が45%である。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂T(平均重合度250、ケン化度99モル%、結晶化度45%)100gを用い、反応に用いるアルデヒドをn−ブチルアルデヒド95gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂Z100gを用い、反応に用いるアルデヒドをアセトアルデヒド15gとn−ブチルアルデヒド80gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
なお、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂Zは、式(7−1)で表されるカルボキシル基を有する構成単位(式(7−1)中、R2が単結合、R3がCH2、X1及びX2が水素原子)を有し、平均重合度が600、ケン化度が96モル%、カルボキシル基量が0.1モル%、結晶化度が20%である。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂α(平均重合度1750、ケン化度98モル%、エチレン含有量5モル%、結晶化度25%)100gを用い、反応に用いるアルデヒドをn−ブチルアルデヒド95gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂β(平均重合度400、ケン化度96モル%、エチレン含有量10モル%、結晶化度25%)100gを用いた。また、反応に用いるアルデヒドをアセトアルデヒド30gとn−ブチルアルデヒド55gとに変更した。上記以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂Z50gと、ポリビニルアルコール樹脂β50gとを用い、反応に用いるアルデヒドをアセトアルデヒド10gとn−ブチルアルデヒド85gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂U(平均重合度2000、ケン化度88モル%、結晶化度35%)100gを用い、反応時に用いたアルデヒドを、アセトアルデヒド15gとn−ブチルアルデヒド75gとに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂V(平均重合度2000、ケン化度99モル%、結晶化度38%)100gを用い、反応時に用いたアルデヒドを、アセトアルデヒド40gとn−ブチルアルデヒド45gとに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストの作製を試みたが、樹脂がジヒドロテルピネオールに溶解せず、導電ペーストを得ることはできなかった。
なお、「樹脂が溶解する」とは、添加した樹脂の重量に対して10重量%以上の沈殿物が生じないことを意味し、「樹脂が溶解しない」とは、添加した樹脂の重量に対して10重量%以上の沈殿物が生じることを意味する。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂W(平均重合度1750、ケン化度85モル%、結晶化度13%)100gを用い、反応時に用いたアルデヒドを、アセトアルデヒド40gとn−ブチルアルデヒド25gとに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストの作製を試みたが、樹脂がジヒドロテルピネオールに溶解せず、導電ペーストを得ることはできなかった。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂X(平均重合度500、ケン化度85モル%、結晶化度26%)100gを用い、反応時に用いたアルデヒドを、アセトアルデヒド40gとn−ブチルアルデヒド25gとに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストの作製を試みたが、樹脂がジヒドロテルピネオールに溶解せず、導電ペーストを得ることはできなかった。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂Y(平均重合度1750、ケン化度99.9モル%、結晶化度38%)100gを用い、反応時に用いたアルデヒドを、n−ブチルアルデヒド95gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂δ(平均重合度500、ケン化度99.9モル%、結晶化度71%)100gを用い、反応時に用いたアルデヒドを、n−ブチルアルデヒド95gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストを得た。
ポリビニルアルコール樹脂A100gの代わりに、ポリビニルアルコール樹脂γ(平均重合度1750、ケン化度99.2モル%、結晶化度35%)100gを用い、反応時に用いたアルデヒドを、n−ブチルアルデヒド70gに変更した以外は、実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂を用いて、実施例1と同様にして導電ペーストの作製を試みたが、樹脂がジヒドロテルピネオールに溶解せず、導電ペーストを得ることはできなかった。
実施例1〜22及び比較例1〜7で得られたポリビニルアセタール樹脂、又は、導電ペーストについて、以下の評価を行った。結果を表1、表2に示した。
(1−1)アセタール基量、水酸基量、アセチル基量
得られたポリビニルアセタール樹脂をDMSO−D6に10重量%の濃度で溶解し、13C−NMRを用いて、アセタール基量、水酸基量、アセチル基量を測定した。
得られたポリビニルアセタール樹脂をテトラヒドロフランに0.05重量%の濃度で溶解させ、GPC装置HLC−8220(東ソー製)にて測定を行い、得られた測定結果から、単分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量校正曲線を使用して、数平均分子量Mn、重量平均分子量Mw、Mw/Mnを算出した。なお、カラムとして、カラムShodex LF−804(昭和電工製)を用いた。
得られたポリビニルアセタール樹脂を重量比1:1のエタノール・トルエン混合溶液に溶解し、次いで、PETフィルム上に塗工し、C−H結合の伸縮振動に由来する2980cm−1付近に出現するピークの最小透過率が22%になるよう、測定サンプルの膜厚を調整し、ポリビニルアセタール樹脂シートを得た。得られたポリビニルアセタール樹脂シートについて、20℃の条件で赤外分光光度計(HORIBA社製、FT−720)によりIR吸収スペクトルを測定した。測定結果について、波数3100〜3700cm−1の範囲内において出現したピークに対してベースラインを引き、ピークの両端の透過率が100%となるよう補正したデータに対してピーク分析を実施して、最小透過率X、透過率a、ピーク波数A及びBを測定した。
得られたポリビニルアセタール樹脂をジヒドロターピニルアセテートに対して0.2重量%となるように溶解した。得られた溶液10mlの粒子径分布をパーティクルカウンター(リオン社製、KS−42C)を用いて測定し、1ml当たりの直径0.5〜1.0μmの粒子の個数を測定した。0.5〜1.0μmの粒子について、直径0.75μmの真球と仮定して粒子の体積を算出し、得られた測定結果に基づいて直径0.5〜1.0μmの粒子の割合(体積%)を算出した。
(2−1)ペースト濾過性
得られた導電ペーストを2.5mlのシリンジに2ml取り、シリンジの先端に外径0.81mm内径0.51mm長さ38mmの注射針を付け、5kgfの力をかけたときに、ペーストが注射針の先からすべて出るまでの時間を測定した。
スクリーン印刷機とスクリーン版、印刷ガラス基板を用いて、温度23℃、湿度50%の環境下にて導電ペーストの印刷を行い、100℃30分の条件下で送風オーブンにて溶剤乾燥を行った。なお、スクリーン印刷機、スクリーン版、印刷ガラス基板として以下のものを用いた。
スクリーン印刷機(MT−320TV、マイクロテック社製)
スクリーン版(東京プロセスサービス社製、ST500、乳剤2μm、2012パターン、スクリーン枠320mm×320mm)
印刷ガラス基板(ソーダーガラス、150mm×150mm、厚み1.5mm)
印刷パターンを目視又は拡大顕微鏡で観察し、印刷面の端の形状を確認し、下記の基準により評価した。
○:印刷パターン通り印刷されており、印刷端部が糸状に乱れた部分が確認されなかった。
△:印刷パターン通り印刷されており、印刷端部が糸状に乱れた部分が1か所確認された。
×:印刷カスレが生じる等、印刷パターン通り印刷されていない、または印刷端部が糸状に乱れた部分が2か所以上確認された。
「(2−2)印刷性」で得られた導電ペーストの印刷パターンを用いて、表面粗さ計(サーフコム、東京精密社製)にて10か所測定し、下記の基準により評価した。
○:10か所の平均の表面粗さRaが0.100μm未満
△:10か所の平均の表面粗さRaが0.100μm以上0.150μm未満
×:10か所の平均の表面粗さRaが0.150μm以上
Claims (4)
- 積層セラミックコンデンサの内部電極を形成するために用いられる導電ペーストであって、
ポリビニルアセタール樹脂と、有機溶剤と、導電性粉末とを含有し、
前記ポリビニルアセタール樹脂は、赤外分光光度計により測定したIR吸収スペクトルにおいて、波数3100〜3700cm−1の範囲内におけるピーク波数A(cm−1)、及び、水酸基量(モル%)が下記式(1)及び(2)の関係を満たす、内部電極用導電ペースト。
[(3470−A)/水酸基量]≦5.0 (1)
(3470−A)≦150 (2)
A:3470cm−1よりも低波数側であって、最小透過率をX(%)としたとき、[100−(100−X)/2]を満たす透過率a(%)を示す波数 - ポリビニルアセタール樹脂は、赤外分光光度計により測定したIR吸収スペクトルにおいて、波数3100〜3700cm−1の間のピーク波数A(cm−1)、及び、ピーク波数B(cm −1 )が下記式(3)の関係を満たす、請求項1に記載の内部電極用導電ペースト。
(3470−A)/(B−3470)≦1.4 (3)
B:3470cm−1よりも高波数側であって、最小透過率をX(%)としたとき、[100−(100−X)/2]を満たす透過率a(%)を示す波数 - ポリビニルアセタール樹脂は、水酸基量が16〜25モル%、アセチル基量が0.1〜12モル%、アセトアセタール基量が27モル%以下である、請求項1〜2のいずれかに記載の内部電極用導電ペースト。
- ポリビニルアセタール樹脂は、カルボキシル基を有する構成単位の含有量が0.01〜1.0モル%である、請求項1〜3のいずれかに記載の内部電極用導電ペースト。
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