CN113436886A - 一种水性mlcc专用辊印镍浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水性MLCC专用辊印镍浆，所述专用辊印镍浆包括以下重量份原料：水溶性粘合剂5～18份，镍分散液60～90份，无机填料分散液1～15份，助剂1～5份，固化剂1～15份；所述水溶性粘合剂为水溶性树脂与纯净水2:90 98配制；所述镍分散液为镍粉与纯净水80:15 20配制；所述无机填料分散液为无机填料与纯净水74:20 30配制，本发明相比传统MLCC镍浆VOCs含量大幅下降，其他性能与传统镍浆制备的MLCC性能相当，本发明制得的镍浆，提升MLCC的电容值。
Description
技术领域
本发明涉及一种MLCC用辊印导电镍浆，尤其是一种水性MLCC专用辊印镍浆及其制备方法。
背景技术
片式多层陶瓷电容器(MLCC)应用电压和电容值范围较大，兼具工作稳定、范围宽、介质损耗小、体积小、价格低等优点，广泛应用于消费电子、工业、通信、汽车及军工等领域，是当前产量最大、发展最快的片式元器件之一。
陶瓷电容受温度影响小、寿命长、小型化，占整个电容市场比例达到60％，而MLCC又占到陶瓷电容的90％；我国MLCC销量逐年上升，2018年MLCC销量达3万亿只，预计2022 年将达3.7万亿只；MLCC生产厂商应用的导电镍浆品种繁多，主要用于印刷MLCC的内电极；随着MLCC产量的提升，对镍浆的需求也大幅提升。
目前市面上主流使用的MLCC导电镍浆为含有机溶剂的浆料，特别是辊印镍浆，粘度非常小，有机溶剂在浆料配方中占有比例为15％至50％之间，浆料内有机溶剂的挥发，不仅对人体伤害大，对生态环境影响大，环保部门要求禁止或减少使用有机溶剂。
发明内容
本发明目的提供一种水性MLCC专用辊印镍浆及其制备方法，以解决现有技术中MLCC辊印镍浆含有机溶剂，挥发性有机物含量高的问题。
本发明提供一种水性MLCC专用辊印镍浆，所述专用辊印镍浆包括以下重量份原料：水溶性粘合剂5～18份，镍分散液60～90份，无机填料分散液1～15份，助剂1～5份，固化剂1～ 15份。
进一步地，所述水溶性粘合剂为水溶性树脂与纯净水2:90 98配制；
所述镍分散液为镍粉与纯净水80:15 20配制；
所述无机填料分散液为无机填料与纯净水74:20 30配制。
进一步地，所述水溶性树脂为羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或者多种。
进一步地，所述镍粉为球形镍粉，所述镍粉的粒径D50为20-60nm，所述镍粉最大粒径为 60-90nm。
进一步地，所述无机填料为纳米钛酸钡、纳米氧化镁、纳米氧化钇中的一种或多种。
进一步地，所述无机填料D50为20-60nm，最大粒径为60-90nm。
进一步地，所述固化剂为水性封闭型异氰酸酯。
进一步地，所述助剂为水性助剂；所述助剂为分散剂、消泡剂、流平剂中的一种或多种。
一种水性MLCC专用辊印镍浆的制备方法，包括如下步骤：
S1，将水溶性树脂与纯净水混合均匀，得到水溶性粘合剂；
S2，将镍粉、纯净水、助剂搅拌均匀，研磨得到镍分散液；
S3，将无机填料、纯净水、助剂搅拌、分散均匀，得到无机填料分散液；
S4，将S1、S2、S3所得物料，加入固化剂、助剂，搅拌、分散均匀；
S5，将S4体系浆料750850目过滤，离心脱泡，得到成品镍浆。
进一步地，所述制备方法具体步骤如下：
S1，将水溶性树脂纯净水混合，加热至3550℃，在转速为8001400rpm高速剪切分散机中搅拌30min，均匀后得水溶性粘结剂；
S2，将镍粉、纯净水、助剂在转速为10001400rpm高速剪切分散机中搅拌5min，均匀后移至25003200rpm纳米砂磨机中研磨15min，得到镍分散液；
S3，将无机填料、纯净水、助剂在转速为10001400rpm高速剪切分散机中搅拌5min，均匀后移至微射流超高压均质机中以2003000MPa压力，研磨15min，得到无机填料分散液；
S4，将S1、S2、S3所得物料，加入固化剂、助剂在转速为10001400rpm高速剪切分散机中搅拌15min，均匀后移至高压均质机中，以80150MPa压力分散60min；
S5，将浆料用800目滤网过滤，离心脱泡，得到成品镍浆。
本发明的水性MLCC专用辊印镍浆采用羟乙基纤维素、羟丙甲基纤维素、羟丙基纤维素，亲水性的有机聚合物，干燥后成膜性能与有机溶剂的辊印镍浆相当，本发明具有有机溶剂含量低，挥发性有机物(VOCs)少，对环境友好等优点。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。
实施例1水性MLCC专用辊印镍浆的制备方法，包括以下步骤：
S1，将1份羟乙基纤维素、0.5份羟丙基纤维素、0.5份羟丙基甲基纤维素，与98份纯净水混合，加热至45℃，在转速为1200rpm高速剪切分散机中搅拌30min均匀后，得到固含量为2％水溶性树脂粘结剂；
S2，将80.5份镍粉、18.5份纯净水、1份助剂在转速为1200rpm高速剪切分散机中搅拌5min 均匀后，转移至3000rpm纳米砂磨机中研磨15min，得到纳米镍分散液；
S3，将70份纳米钛酸钡、2份纳米氧化镁、2份纳米氧化钇、25份纯净水、1份分散剂在转速为1200rpm高速剪切分散机中搅拌5min，均匀后移至微射流超高压均质机中以250MPa的压力，研磨15min，得到纳米无机填料分散液；
S4，将9份S1所得物料，80份S2所得物料，8份S3所得物料，加入2份水性封闭型异氰酸酯固化剂、0.5份消泡助剂、0.5份流平剂在转速为1200rpm高速剪切分散机中搅拌15min，均匀后移至高压均质机中，以100MPa的压力分散60min；
S5，将S4浆料800目过滤，离心脱泡，得到镍浆成品。
实施例2，水性MLCC专用辊印镍浆的制备方法，包括以下步骤：
S1，将1份羟乙基纤维素、0.5份羟丙基纤维素、0.5份羟丙基甲基纤维素，与98份纯净水混合，加热至45℃，在转速为1200rpm高速剪切分散机中搅拌30min均匀后，得到固含量为2％水溶性树脂粘结剂；
S2，将82.5份镍粉、16.5份纯净水、1份助剂在转速为1200rpm高速剪切分散机中搅拌5min 均匀后，转移至3000rpm纳米砂磨机中研磨15min，得到纳米镍分散液；
S3，将70份纳米钛酸钡、2份纳米氧化镁、2份纳米氧化钇、25份纯净水、1份分散剂在转速为1200rpm高速剪切分散机中搅拌5min，均匀后移至微射流超高压均质机中以250MPa的压力，研磨15min，得到纳米无机填料分散液；
S4，将9份S1所得物料，80份S2所得物料，8份S3所得物料，加入2份水性封闭型异氰酸酯固化剂、0.5份消泡助剂、0.5份流平剂在转速为1200rpm高速剪切分散机中搅拌15min，均匀后移至高压均质机中，以100MPa的压力分散60min；
S5，将S4浆料800目过滤，离心脱泡，得到镍浆成品。
实施例3水性MLCC专用辊印镍浆的制备方法，包括以下步骤：
S1，将1份羟乙基纤维素、0.5份羟丙基纤维素、0.5份羟丙基甲基纤维素，与98份纯净水混合，加热至45℃，在转速为1200rpm高速剪切分散机中搅拌30min均匀后，得到固含量为2％水溶性树脂粘结剂；
S2，将84.5份镍粉、14.5份纯净水、1份助剂在转速为1200rpm高速剪切分散机中搅拌5min 均匀后，转移至3000rpm纳米砂磨机中研磨15min，得到纳米镍分散液；
S3，将70份纳米钛酸钡、2份纳米氧化镁、2份纳米氧化钇、25份纯净水、1份分散剂在转速为1200rpm高速剪切分散机中搅拌5min，均匀后移至微射流超高压均质机中以250MPa的压力，研磨15min，得到纳米无机填料分散液；
S4，将9份S1所得物料，80份S2所得物料，8份S3所得物料，加入2份水性封闭型异氰酸酯固化剂、0.5份消泡助剂、0.5份流平剂在转速为1200rpm高速剪切分散机中搅拌15min，均匀后移至高压均质机中，以100MPa的压力分散60min；
S5，将S4浆料800目过滤，离心脱泡，得到镍浆成品。
对照例1
本对照例MLCC专用辊印镍浆的制备方法包括以下步骤：
S1，将2份乙基纤维素与98份乙酸二氢松油酯溶剂混合，加热至45℃，在转速为1200rpm 高速剪切分散机中搅拌30min均匀后，得到固含量为2％油性粘结剂；
S2，将82.5份镍粉、16.5份乙酸二氢松油酯溶剂、1份分散助剂在转速为1200rpm高速剪切分散机中搅拌5min均匀后，移至3000rpm纳米砂磨机中研磨15min，得到油性纳米镍分散液；
S3，将70份纳米钛酸钡、2份纳米氧化镁、2份纳米氧化钇、25份乙酸二氢松油酯溶剂、1 份分散剂在转速为1200rpm高速剪切分散机中搅拌5min，均匀后移至微射流超高压均质机中以250MPa的压力，研磨15min，得到油性纳米无机填料分散液；
S4，将9份S1所得物料，80份S2所得物料，8份S3所得物料，加入2份油性封闭型异氰酸酯固化剂、0.5份消泡剂、0.5份流平剂在转速为1200rpm高速剪切分散机中搅拌15min，均匀后移至高压均质机中，以100MPa的压力分散60min；
S5，将S4浆料用800目滤网过滤，离心脱泡，得到镍浆成品。
对照例2
本对照例MLCC专用辊印镍浆的制备方法包括以下步骤：
S1，将2份PVB树脂，与98份乙酸二氢松油酯溶剂混合，加热至45℃，在转速为1200rpm 高速剪切分散机中搅拌30min，均匀后得到固含量为2％油性粘结剂；
S2，将82.5份镍粉、16.5份乙酸二氢松油酯溶剂、1份油性分散剂在转速为1200rpm高速剪切分散机中搅拌5min均匀后，转移至3000rpm纳米砂磨机中研磨15min，得到油性纳米镍分散液；
S3，将70份纳米钛酸钡、2份纳米氧化镁、2份纳米氧化钇、25份乙酸二氢松油酯溶剂、1 份油性分散剂在转速为1200rpm高速剪切分散机中搅拌5min，均匀后移至微射流超高压均质机中以250MPa的压力，研磨15min，得到油性纳米无机填料分散液；
S4，将9份S1所得物料，80份S2所得物料，8份S3所得物料，加入2份油性封闭型异氰酸酯固化剂、0.5份油性消泡剂、0.5份油性流平剂在转速为1200rpm高速剪切分散机中搅拌15min 均匀后，转移至高压均质机中，以100MPa的压力分散60min；
S5，将S4浆料用800目滤网过滤，离心脱泡，得到成品镍浆。
检测测试：
对实施例1-3、对照例1-2制备的镍浆，按照常规方法各制作100只(0402X5R105)MLCC产品，在相同条件下测试所有产品的电性能，测试结果如表1所示。
表1：实施例、对照例1-2镍浆制得MLCC产品电性能检测表
通过实施例1-3及对照例1-2比较可知，本发明MLCC专用辊印镍浆相比传统的MLCC镍浆VOCs含量大幅下降，其他性能与传统镍浆制备的MLCC性能相当，甚至有略微优势，本发明制得的镍浆，提升MLCC的电容值。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水性MLCC专用辊印镍浆，其特征在于所述专用辊印镍浆包括以下重量份原料：水溶性粘合剂5～18份，镍分散液60～90份，无机填料分散液1～15份，助剂1～5份，固化剂1～15份。
2.根据权利要求1所述水性MLCC专用辊印镍浆，其特征在于，
所述水溶性粘合剂为水溶性树脂与纯净水2:90 98配制；
所述镍分散液为镍粉与纯净水80:15 20配制；
所述无机填料分散液为无机填料与纯净水74:20 30配制。
3.根据权利要求2所述水性MLCC专用辊印镍浆，其特征在于，所述水溶性树脂为羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或者多种。
4.根据权利要求2所述水性MLCC专用辊印镍浆，其特征在于，所述镍粉为球形镍粉，所述镍粉的粒径D50为20-60nm，所述镍粉最大粒径为60-90nm。
5.根据权利要求2所述水性MLCC专用辊印镍浆，其特征在于，所述无机填料为纳米钛酸钡、纳米氧化镁、纳米氧化钇中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述水性MLCC专用辊印镍浆，其特征在于，所述无机填料D50为20-60nm，最大粒径为60-90nm。
7.根据权利要求1所述水性MLCC专用辊印镍浆，其特征在于，所述固化剂为水性封闭型异氰酸酯。
8.根据权利要求1所述水性MLCC专用辊印镍浆，其特征在于，所述助剂为水性助剂；所述助剂为分散剂、消泡剂、流平剂中的一种或多种。
9.一种权利要求1-8任意一项所述水性MLCC专用辊印镍浆的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1，将水溶性树脂与纯净水混合均匀，得到水溶性粘合剂；
S2，将镍粉、纯净水、助剂搅拌均匀，研磨得到镍分散液；
S3，将无机填料、纯净水、助剂搅拌、分散均匀，得到无机填料分散液；
S4，将S1、S2、S3所得物料，加入固化剂、助剂，搅拌、分散均匀；
S5，将S4体系浆料750 850目过滤，离心脱泡，得到成品镍浆。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤如下：
S1，将水溶性树脂纯净水混合，加热至35 50℃，在转速为800 1400rpm高速剪切分散机中搅拌30min，均匀后得水溶性粘结剂；
S2，将镍粉、纯净水、助剂在转速为1000 1400rpm高速剪切分散机中搅拌5min，均匀后移至25003200rpm纳米砂磨机中研磨15min，得到镍分散液；
S3，将无机填料、纯净水、助剂在转速为1000 1400rpm高速剪切分散机中搅拌5min，均匀后移至微射流超高压均质机中以2003000MPa压力，研磨15min，得到无机填料分散液；
S4，将S1、S2、S3所得物料，加入固化剂、助剂在转速为1000 1400rpm高速剪切分散机中搅拌15min，均匀后移至高压均质机中，以80 150MPa压力分散60min；
S5，将浆料用800目滤网过滤，离心脱泡，得到成品镍浆。
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