CN113823437A - 一种用于mlcc凹版印刷工艺的辊印浆料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于MLCC凹版印刷工艺的辊印浆料及其制备工艺。本发明浆料配方包括以下质量百分比的原料构成:镍粉45~60%;钛酸钡2~5%;增塑剂0.1~1%;第一分散剂0.1~1%;粘结剂20~40%;其中,镍粉的粒径均小于200nm;所述粘结剂包括溶剂、树脂、第二分散剂和消泡剂,各组分的质量比为,溶剂:树脂:第二分散剂:消泡剂=90~95:1~10:0.5~1:0.5~1。本发明主要改善了粘结剂的体系,使其黏度和触变性更适合辊印浆料,同时利用镍粉、粘结剂、钛酸钡通过高压均质机制备辊印浆料,使得浆料分散性更好,印刷效果更优。
Description
技术领域
本发明涉及MLCC导电浆料制作技术领域,具体而言,尤其涉及一种利用镍粉、有机载体、钛酸钡通过高压均质机制备用于MLCC凹版印刷工艺的辊印浆料及其制备工艺。
背景技术
我国是电子元件大国,多种电子陶瓷产品的产量居世界首位,已经形成了一批在国际上拥有一定竞争力的元器件产品生产基地,同时拥有全球最大的应用市场。随着电子产品的集成化、微型化、智能化程度不断提高,电子元器件也逐渐向微、小、轻、薄的方向发展。片式元器件以其尺寸小、质量轻、易于组装、可靠性高的特点,迅速得到发展。多层陶瓷电容器(MLCC)是片式元器件中广泛使用的一类,主要用于各类电子整机中的振荡、耦合、滤波旁路电路中,其应用领域涉及自动仪表、数字家电、汽车电器、通信、计算机等行业。MLCC在国际电子制造业中占据着越来越重的位置,尤其是在当今日以智能化的消费类电子产品中,如智能手机、智能穿戴产品、笔记本电脑、智能家电以及微型无人机、新能源汽车等其他终端客户电子产品。以智能手机为例,平均每个智能手机中使用了2000多颗MLCC。MLCC的主流发展趋势是小型化、大容量、贱金属化。近年来,MLCC贱金属化取得了巨大的进展,采用贱金属作为内电极不仅大幅降低了MLCC的成本,同时也获得了良好的导电性能表现,而实现贱金属化的关键技术是贱金属导电浆料的突破。
随着MLCC的需求量日益扩大,寻求高效率的MLCC生产工艺也逐渐成为人们探索的新方向。传统的MLCC印刷方式是丝网印刷,丝网印刷工艺简单,易于操作的优点使其在早期MLCC印刷方式中占据主导地位,但是丝网印刷的缺点也很突出:由于网版和印刷方式的限制,导致丝网印刷效率低下,这也使印刷环节成为MLCC扩大产能的瓶颈之一的。近年来,随着凹版印刷(辊印)在MLCC制程上的普及,人们认为这种印刷效率极高的印刷方式会逐渐取代丝网印刷成为MLCC的主要印刷方式。
丝网印刷由于其印刷特征,要求导电浆料具有比较高的黏度,以防浆料在网版上出现下渗现象;凹版印刷由于其独特的自身特性,他要求辊印浆料具有相对较低的黏度。目前,尽管两种印刷浆料在黏度特性上存在明显的差异,但是在浆料生产工艺上并没有明显的差异。传统电子浆料的制作方式都是要用到三辊轧机进行分散,通过三辊轧机针对高粘度、大粒径的电子浆料会起到良好的分散效果。但是辊印浆料的黏度通常比丝网浆料的黏度低,粒径也偏小,单纯使用三辊轧机对辊印浆料进行分散不仅会影响分散效果,还会增加工艺时间。中国专利CN104174841提到了一种先利用砂磨机对镍粉、陶瓷粉进行预分散,再使用三辊轧机进行二次分散的制作工艺。该方法针对200nm以下级别的导电浆料仍旧不能起到良好的分散效果,反而增加了工艺步骤,并存在破坏镍粉颗粒完整度的风险。
因此,有必要提供一种适用于MLCC凹版印刷工艺的、且针对200nm以下级别的导电浆料的配方及其制备工艺,用以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
根据上述提出的已有工艺针对200nm以下级别辊印浆料分散性不好等技术问题,而提供一种用于MLCC凹版印刷工艺的辊印浆料及其制备工艺。本发明主要改善了粘结剂的体系,使其黏度和触变性更适合辊印浆料,同时利用镍粉、粘结剂、钛酸钡通过高压均质机制备辊印浆料,使得浆料分散性更好,印刷效果更优。
本发明采用的技术手段如下:
一种用于MLCC凹版印刷工艺的辊印浆料,其特征在于,由以下质量百分比的原料构成:
镍粉45~60%;
钛酸钡2~5%;
增塑剂0.1~1%;
第一分散剂0.1~1%;
粘结剂20~40%;
其中,镍粉的粒径均小于200nm;
所述粘结剂包括溶剂、树脂、第二分散剂和消泡剂,各组分的质量比为,溶剂:树脂:第二分散剂:消泡剂=90~95:1~10:0.5~1:0.5~1。
进一步地,所述增塑剂包括邻苯邻苯二甲酸二乙酯,二甲酸二丁酯,苯甲酸苄酯,柠檬酸酯,多元醇酯中的一种或一种以上。
进一步地,所述第一分散剂包括硬脂酰胺,二十一烷酸,乙烯-醋酸乙烯共聚物,棕榈酸乙酯,乳酸薄荷酯中的一种或一种以上。
进一步地,所述粘结剂包括以下组分:
所述溶剂包括乙二醇单乙醚,松油醇,丙二醇单甲醚,丙二醇丙醚,乙二醇丁醚醋酸酯,丙二醇单甲醚,二乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或一种以上;
所述树脂包括乙基纤维素,环氧树脂,酚醛树脂,松香,聚乙烯醇缩丁醛酯中的一种或一种以上;
所述第二分散剂包括乙烯基双硬脂酰胺,聚乙烯蜡,三硬脂酸甘油酯,丙烯酸酯,聚氨酯中的一种或一种以上;
所述消泡剂包括聚二甲基硅氧烷,三烷基三聚氰胺,氰脲酰氯三聚氰胺,氟硅氧烷,乙二醇硅氧烷,辛醇中的一种或一种以上。
本发明还供开了一种上述的用于MLCC凹版印刷工艺的辊印浆料的制备工艺,其特征在于包括如下步骤,
S1、将钛酸钡、增塑剂、第一分散剂和粘结剂按比例放入到行星真空搅拌机内,设置转速30~60转/分,搅拌时间10~30min;S2、将行星真空搅拌机进行抽真空处理,气压-0.4~-0.8MPa,优选气压为-0.8MPa;
S3、继续在转速30~60转/分条件下搅拌10~30min;
S4、打开行星真空搅拌机将镍粉按比例倒入到行星真空搅拌机内,设置转速5~15转/分,搅拌时间1~5min,优选转速为10转/分,搅拌时间为2min;
S5、将转速升至30~60转/分条件下搅拌10~30min;
S6、将行星真空搅拌机进行抽真空处理,气压-0.4~-0.8MPa,优选气压为-0.8MPa;
S7、继续在转速30~60转/分条件下搅拌10~30min;
S8、将搅拌后的浆料半成品转移到均质腔通道为400μm+100μm的高压均质机内进行分散,设置压力1000~3000bar,分散次数为2~5回合;
S9、使用0.5μm的滤芯对高压均质机分散后的镍浆进行过滤,得到高分散的镍浆。
进一步地,先向反应釜中加入适量的溶剂,升温至45~60℃,使溶剂保持良好的溶解能力,之后再依次向反应釜中按比例加入树脂、第二分散剂和消泡剂,设置反应温度为70-90℃,待温度达到预定温度后,启动计时,5-8小时后,使用孔径为3μm的滤布进行过滤,即得到粘结剂。
较现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、本发明采用的粘结剂体系具有低黏度高粘性特点;MLCC凹版印刷的最大特点是效率快,目前国内印刷速度普遍大于50米/秒,低黏度特性可以保证浆料在高印刷速率时的图形完整,高粘性可以保证浆料与基板的良好接触,防止印刷图形与基板之间出现分离、开裂现象。
2、本发明的制备方法采用镍粉后加入的工艺,可以保证粘结剂与钛酸钡充分混合分散,从而形成良好的分散体系,形成对镍粉的充分包裹,减少镍粉团聚的概率。
3、本发明采用高压均质机进行分散;物料经加压后快速的通过均质腔,物料会同时受到高频震荡、空穴现象和对流撞击等机械力作用和相应的热效应,由此引发的机械力及化学效应可诱导物料大分子的物理、化学及结构性质发生变化,最终达到均质的效果;针对纳米级、低粘度导电浆料,高压均质机的分散效果要远远好于三辊轧机,其分散的效率更高,分散程度更好,且分散过程中不会产生剪切力,因而不会对镍粉造成损伤,从而保证浆料印刷质量与电性能。
基于上述理由本发明可在凹版印刷浆料制造等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施例中高压均质机均质腔排列示意图。
图2为本发明浆料半成品经过高压均质机分散后的浆料照片。
图3为本发明辊印浆料印刷烧结后Ni粉分散效果图。
图4为本发明具体实施例1得到的高分散MLCC辊印浆料的印刷效果图。
图5为本发明具体实施例2得到的高分散MLCC辊印浆料的印刷效果图。
图6为本发明具体实施例3得到的高分散MLCC辊印浆料的印刷效果图。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时,应当清楚,为了便于描述,附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论,但在适当情况下,所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中,任向具体值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制。因此,示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
此外,需要说明的是,使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件,仅仅是为了便于对相应零部件进行区别,如没有另行声明,上述词语并没有特殊含义,因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种用于MLCC凹版印刷工艺的辊印浆料,由以下质量百分比的原料构成:镍粉60%;钛酸钡7%;第一分散剂1%;增塑剂1%;粘结剂30%;
其中,镍粉的粒径均小于200nm;
粘结剂包括以下组分:
乙二醇单乙醚:松香:乙烯基双硬脂酰胺:辛醇=90:9:0.5:0.5;
所述粘结剂的制作温度为90℃;
所述粘结剂的制作温度时长为5h;
所述粘结剂的制作工艺为,先向反应釜中加入适量的乙二醇单乙醚,升温至50℃,使溶剂保持良好的溶解能力,之后再依次向反应釜中加入松香、乙烯基双硬脂酰胺、辛醇,设置反应温度为90℃,待温度达到预定温度后,启动计时,5小时后,使用孔径为3微米的滤布进行过滤,即得到粘结剂。
所述MLCC用镍浆的制作工艺如下步骤:
S1、将粘结剂、钛酸钡、第一分散剂和增塑剂按比例放入到行星真空搅拌机内,设置转速50转/分,搅拌时间30min;
S2、将行星真空搅拌机进行抽真空处理,气压-0.8MPa;
S3、继续在转速50转/分条件下搅拌30min;
S4、打开行星真空搅拌机将镍粉按比例导入到行星真空搅拌机内,设置转速10转/分,搅拌时间2min;
S5、将转速升至50转/分,搅拌30min;
S6、将行星真空搅拌机进行抽真空处理,气压-0.8MPa;
S7、继续在转速50转/分条件下搅拌30min;
S8、将搅拌后的浆料半成品转移到均质腔通道为400μm+100μm的高压均质机内进行分散,均质腔排列方式如图1所示,设置压力2000bar,分散次数为2回合;
S9、使用0.5μm的滤芯对高压均质机分散后的镍浆进行过滤,得到高分散的镍浆。
如图2、图3和图4所示,将实施例1得到的高分散MLCC辊印浆料进行凹版印刷后,经烧结后的显微镜效果,印刷图形完整,边缘光滑,说明浆料的触变性、粉体的分散性等都处于最佳的状态。
实施例2
一种用于MLCC凹版印刷工艺的辊印浆料,由以下质量百分比的原料构成:镍粉50%;钛酸钡8%;第一分散剂0.5%;增塑剂0.5%;粘结剂40%;
其中,镍粉的粒径均小于200nm;
粘结剂包括以下组分:
松油醇:乙基纤维素:乙烯基双硬脂酰胺:二甲基硅氧烷=80:18:1:1;
所述粘结剂的制作温度为70℃;
所述粘结剂的制作温度时长为8h。
所述MLCC用镍浆的制作工艺如下步骤:
S1、将粘结剂、钛酸钡、第一分散剂和增塑剂按比例放入到行星真空搅拌机内,设置转速30转/分,搅拌时间15min;
S2、将行星真空搅拌机进行抽真空处理,气压-0.8MPa;
S3、继续在转速30转/分条件下搅拌30min;
S4、打开行星真空搅拌机将镍粉按比例导入到行星真空搅拌机内,设置转速10转/分,搅拌时间2min;
S5、将转速升至30转/分,搅拌15min;
S6、将行星真空搅拌机进行抽真空处理,气压-0.8MPa;
S7、继续在转速30转/分条件下搅拌15min;
S8、将搅拌后的浆料半成品转移到均质腔通道为400μm+100μm的高压均质机内进行分散,均质腔排列方式如图1所示,设置压力1000bar,分散次数为2回合;
S9、使用0.5μm的滤芯对高压均质机分散后的镍浆进行过滤,得到高分散的镍浆。
如图5所示,将实施例2得到的高分散MLCC辊印浆料进行印刷,经烧结后的显微镜效果,印刷图形完整,边缘轻微凸起,说明浆料中粘结剂整体黏度偏低,出现流浆现象。
实施例3
一种用于MLCC凹版印刷工艺的辊印浆料,由以下质量百分比的原料构成:镍粉55%;钛酸钡7%;第一分散剂0.5%;增塑剂0.5%;粘结剂35%;
其中,镍粉的粒径均小于200nm;
粘结剂包括以下组分:
乙二醇丁醚醋酸酯:环氧树脂:丙烯酸酯:氟硅氧烷=90:8:1:1;
所述粘结剂的制作温度为80℃;
所述粘结剂的制作温度时长为6h。
所述MLCC用镍浆的制作工艺如下步骤:
S1、将粘结剂、钛酸钡、第一分散剂和增塑剂按比例放入到行星真空搅拌机内,设置转速50转/分,搅拌时间30min;
S2、将行星真空搅拌机进行抽真空处理,气压-0.8MPa;
S3、继续在转速50转/分条件下搅拌30min;
S4、打开行星真空搅拌机将镍粉按比例导入到行星真空搅拌机内,设置转速10转/分,搅拌时间2min;
S5、将转速升至40转/分,搅拌20min;
S6、将行星真空搅拌机进行抽真空处理,气压-0.8MPa;
S7、继续在转速40转/分条件下搅拌20min;
S8、将搅拌后的浆料半成品转移到均质腔通道为400μm+100μm的高压均质机内进行分散,均质腔排列方式如图1所示,设置压力3000bar,分散次数为2回合;
S9、使用0.5μm的滤芯对高压均质机分散后的镍浆进行过滤,得到高分散的镍浆。
如图6所示,将实施例3得到的高分散MLCC辊印浆料进行印刷,经烧结后的显微镜效果,印刷图形缺损,边缘轻微凸起,说明浆料中粘结剂整体黏度偏高,印刷后出现收缩现象。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种用于MLCC凹版印刷工艺的辊印浆料,其特征在于,由以下质量百分比的原料构成:
镍粉45~60%;
钛酸钡2~5%;
增塑剂0.1~1%;
第一分散剂0.1~1%;
粘结剂20~40%;
其中,镍粉的粒径均小于200nm;
所述粘结剂包括溶剂、树脂、第二分散剂和消泡剂,各组分的质量比为,溶剂:树脂:第二分散剂:消泡剂=90~95:1~10:0.5~1:0.5~1。
2.根据权利要求1所述的用于MLCC凹版印刷工艺的辊印浆料,其特征在于,所述增塑剂包括邻苯邻苯二甲酸二乙酯,二甲酸二丁酯,苯甲酸苄酯,柠檬酸酯,多元醇酯中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的用于MLCC凹版印刷工艺的辊印浆料,其特征在于,所述第一分散剂包括硬脂酰胺,二十一烷酸,乙烯-醋酸乙烯共聚物,棕榈酸乙酯,乳酸薄荷酯中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的用于MLCC凹版印刷工艺的辊印浆料,其特征在于,所述粘结剂包括以下组分:
所述溶剂包括乙二醇单乙醚,松油醇,丙二醇单甲醚,丙二醇丙醚,乙二醇丁醚醋酸酯,丙二醇单甲醚,二乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或一种以上;
所述树脂包括乙基纤维素,环氧树脂,酚醛树脂,松香,聚乙烯醇缩丁醛酯中的一种或一种以上;
所述第二分散剂包括乙烯基双硬脂酰胺,聚乙烯蜡,三硬脂酸甘油酯,丙烯酸酯,聚氨酯中的一种或一种以上;
所述消泡剂包括聚二甲基硅氧烷,三烷基三聚氰胺,氰脲酰氯三聚氰胺,氟硅氧烷,乙二醇硅氧烷,辛醇中的一种或一种以上。
5.一种如权利要求1-4任意一项权利要求所述的用于MLCC凹版印刷工艺的辊印浆料的制备工艺,其特征在于包括如下步骤,
S1、将钛酸钡、增塑剂、第一分散剂和粘结剂按比例放入到行星真空搅拌机内,设置转速30~60转/分,搅拌时间10~30min;
S2、将行星真空搅拌机进行抽真空处理,气压-0.4~-0.8MPa;
S3、继续在转速30~60转/分条件下搅拌10~30min;
S4、打开行星真空搅拌机将镍粉按比例倒入到行星真空搅拌机内,设置转速5~15转/分,搅拌时间1~5min;
S5、将转速升至30~60转/分,搅拌时间10~30min;
S6、将行星真空搅拌机进行抽真空处理,气压-0.4~-0.8MPa;
S7、继续在转速30~60转/分条件下搅拌10~30min;
S8、将搅拌后的浆料半成品转移到均质腔通道为400μm+100μm的高压均质机内进行分散,设置压力1000~3000bar,分散次数为2~5回合;
S9、使用0.5μm的滤芯对高压均质机分散后的镍浆进行过滤,得到高分散的镍浆。
6.根据权利要求5所述的制备工艺,其特征在于,所述粘结剂的制备包括如下步骤,先向反应釜中加入适量的溶剂,升温至45~60℃,使溶剂保持良好的溶解能力,之后再依次向反应釜中按比例加入树脂、第二分散剂和消泡剂,设置反应温度为70-90℃,待温度达到预定温度后,启动计时,5-8小时后,使用孔径为3μm的滤布进行过滤,即得到粘结剂。
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