CN105430940A - 一种用于高温共烧AlN多层布线基板的填孔钨浆及制备方法 - Google Patents

一种用于高温共烧AlN多层布线基板的填孔钨浆及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于高温共烧AlN多层布线基板的填孔钨浆及其制备方法，含有下述质量配比的原料：85～92%的钨粉混合物、2～9%的无机粘结剂和6～13%的有机载体，所述钨粉混合物包含两种不同粒径的钨粉，一种为粒径在0.3～0.9的钨粉以及另外一种为粒径在1.0～2.5的钨粉，其粒径在0.3～0.9的钨粉占钨粉混合物的质量分数为45～65%，先将两种不同粒径的钨粉混合球磨，制成钨粉混合物，再依次制备无机粘结剂和有机载体，将钨粉混合物、无机粘结剂、有机载体并搅拌均匀，形成混合浆料，将混合后的混合浆料进行轧料。所制作的浆料能够满足高温共烧AlN多层布线基板制备过程中烧结高温、浆料与AlN生瓷片的匹配性等要求，实现AlN多层基板不同层之间上下互联导通。

Description

一种用于高温共烧AlN多层布线基板的填孔钨浆及制备方法
技术领域
本发明涉及光电通讯材料技术领域，是电子陶瓷封装技术发展的重要领域之一,具体涉及一种用于光电通讯行业的高温共烧AlN多层布线基板的填孔钨浆及其制备方法。
背景技术
随着电子信息、电力电子、半导体激光等行业装备的多功能化和自动化程度日益提高，要求电子线路系统必需具有功能完整、体积小、质量轻、高效率、高功率密度等特点，因而促进了相关的电子器件朝着大功率、高集成化和微型化方向迅速发展，很多产品需要在基板内部设计多层精密线路，从而达到电子器件需求，与之相适应的承载电子线路的基板在质量上提出了更高的要求，尤其是基板材料的稳定性和散热性能。传统的承载基板主要有PCB多层基板、Al2O3多层基板、AlN多层基板，其中PCB、Al2O3基板因热导率低，其散热性能达不到大功率、高集成线路基板要求，而AlN多层基板以160～230W/m.K高热导率、低介电常数、热稳定性能良好等优点逐渐取代传统的PCB、Al2O3多层基板。目前，AlN多层基板已经在大功率模块电路、半导体激光器和光通讯行业等领域显示巨大优越性，具有广泛市场空间。
AlN多层基板制作过程是通过流延生产适合的多层生瓷片(201410446360.4专利介绍)，然后通过对生瓷片冲孔，并对冲孔(通孔)填充导电浆料实现层与层之间互通，再通过印制、叠片、排胶、烧结等工艺制成为AlN多层基板。目前AlN多层布线工艺技术最多可达30层以上，该技术能满足电子器件朝着大功率、高集成化和微型化方向迅速发展的电路布线要求。因AlN生瓷片需要在1800℃以上才能够烧结成瓷，这就需要多层内部填孔所需的浆料能够承受高温烧结。传统的厚膜烧结的金浆和钯银浆料、多层LTCC金浆以及HTCC用的钼锰浆料等都不能满足高温要求；HTCC用的钨浆虽然满足高温烧结要求，但是与AlN生瓷片烧结不匹配。AlN多层产品对填孔的浆料质量性能要求很高，具体如：浆料能够承受1800℃以上的高温烧结；填孔浆料的固含量需要达到90％以上；填孔浆料的收缩与AlN生瓷片的收缩相匹配；浆料的粘度控制在一定范围内，既要满足填孔工艺要求，又不能够产生边缘溢边现象。
发明内容
为克服现有浆料的不能满足AlN多层基板制作所需的要求，本发明提出的是一种用于高温共烧AlN多层布线基板的填孔钨浆，所制作的浆料能够满足高温共烧AlN多层布线基板制备过程中烧结高温、浆料与AlN生瓷片的匹配性等要求，从而实现AlN多层基板不同层之间上下互联导通。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种用于高温共烧AlN多层布线基板的填孔钨浆，包含有下述质量配比的原料：
85～92％的钨粉混合物、2～9％的无机粘结剂和6～13％的有机载体，所述钨粉混合物包含两种不同粒径的钨粉，一种为粒径在0.3～0.9μm的钨粉以及另外一种为粒径在1.0～2.5μm的钨粉，其粒径在0.3～0.9μm的钨粉占钨粉混合物的质量分数为45～65％。
进一步地，所述无机粘结剂包含有下述质量配比的原料：92～97.5％的AlN粉、2～7％的烧结助剂和0.5～1％的分散剂。
进一步地，所述有机载体包含有下述质量配比的原料：10～25％的有机粘结剂、0.5～5％的分散剂、10～40％的增塑剂和30～79.5％的溶剂。
优选地，所述两种不同粒径的钨粉在其平均粒度要求范围内，钨含量＞99.95％。
所示烧结助剂为稀土氧化物、碱金属氧化物中：Y2O3、CaO、MgO中一种或两种；
所述分散剂为常用的油酸、三油酸甘油酯、鱼油、RE-610等一种或两种；
所述有机粘结剂为常用的乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)等一种或两种；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)一种或两种；
所述溶剂为丙酮、丁酮、乙醇、乙酸乙酯、二乙二醇乙醚醋酸酯等中的一种或两种。
本发明还提供一种所述填孔钨浆的制备方法，包括如下步骤：
1)将两种不同粒径的钨粉混合球磨，制成钨粉混合物，具体方法为：
将称量好的两种不同粒径的钨粉分别过200～300目网筛，除去大颗粒和硬团聚，将过筛后的两种钨粉加入到球磨罐中，再向球磨罐中添加溶剂进行球磨，球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥，最后将干燥后的粉末粉碎过筛；
2)制备无机粘结剂：称取烧结助剂、分散剂、溶剂进行第一步球磨，球磨的转速为30～60r/min，时间为0.5～2h，然后再加入AlN粉进行第二步球磨，球磨的转速为30～60r/min，时间为1～4h，球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥，干燥时间一般为12～60h，最后将干燥后的粉末粉碎过筛；
3)制备有机载体：称取有机粘结剂、分散剂、增塑剂、溶剂，并加入到搅拌溶解容器中，各组分加入后设置搅拌器转速开始搅拌溶解，溶解时间为1～6h，搅拌速度为200～500r/min；
4)按照一定配比称取制备好的钨粉混合物、无机粘结剂、有机载体并搅拌溶解均匀，形成混合浆料，其中搅拌速度为200～500r/min，时间为0.5～2h；
5)将搅拌混合均匀后的混合浆料进行轧料，控制浆料的粒度在要求范围内，可采用三辊机进行轧料，反复轧料4～10次。
由以上技术方案可知，本发明具有如下有益效果：
1.本发明采用的无机粘结剂满足AlN多层基板高温烧结(1800℃)要求，同时该无机粘结剂与AlN多层生瓷片烧结匹配性好，附着力强；
2.本发明中有机载体采取有机粘结剂、分散剂和增塑剂的合理配比，实现了浆料中钨粉的有效分散和固含量控制在90％之上，从而使浆料具有粘度高、流变性好特点，确保填孔工艺过程中不出现溢边、拉丝和漏填现象；
3.本发明填孔浆料与AlN多层基板烧结收缩率一致性控制好，可以实现填孔烧结收与AlN生瓷片烧结收缩在一定控制范围内，确保了在AlN多层生瓷片上填孔浆料经1800℃高温烧结后，不会因烧结收缩不一致而产生裂纹、脱孔等现象。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程图；
图2为本发明优选实施例填充100μm生瓷片小孔的效果图。
具体实施方式
以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
实施例1
本发明填孔钨浆成分如下：
钨粉混合物88％
无机粘结剂2％
有机载体10％
所述钨粉混合物包含两种不同粒径的钨粉，一种为粒径在0.3～0.9μm的钨粉以及另外一种为粒径在1.0～2.5μm的钨粉，其粒径在0.3～0.9μm的钨粉占钨粉混合物的质量分数为45％。
所述无机粘结剂包含有下述质量配比的原料：92％的AlN粉、7％的烧结助剂和1％的分散剂。
所述有机载体包含有下述质量配比的原料：15％的有机粘结剂、1％的分散剂、20％的增塑剂和64％的溶剂。
制作工艺：钨粉混合球磨→制备无机粘结剂→制备有机载体→制备混合浆料→轧料
1)将两种不同粒径的钨粉混合球磨，制成钨粉混合物，具体方法为：
将称量好的两种不同粒径的钨粉分别过200目网筛，除去大颗粒和硬团聚，将过筛后的两种钨粉加入到球磨罐中，再向球磨罐中添加溶剂进行球磨，球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥，最后将干燥后的粉末粉碎过筛；
2)制备无机粘结剂：称取烧结助剂、分散剂、溶剂进行第一步球磨，球磨的转速为30r/min，时间为2h，然后再加入AlN粉进行第二步球磨，球磨的转速为30r/min，时间为4h，球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥，干燥时间一般为12h，最后将干燥后的粉末粉碎过筛；
3)制备有机载体：称取有机粘结剂、分散剂、增塑剂、溶剂，并加入到搅拌溶解容器中，各组分加入后设置搅拌器转速开始搅拌溶解，溶解时间为1h，搅拌速度为500r/min；
4)按照一定配比称取制备好的钨粉混合物、无机粘结剂、有机载体并搅拌均匀，形成混合浆料，其中搅拌速度为200r/min，时间为2h；
5)将搅拌混合均匀后的浆料采用三辊机进行轧料，反复轧料4次，控制浆料的粒度在要求范围内。
实施例2
本发明填孔钨浆成分如下：
钨粉混合物90％
无机粘结剂1％
有机载体9％
所述钨粉混合物包含两种不同粒径的钨粉，一种为粒径在0.3～0.9的钨粉以及另外一种为粒径在1.0～2.5的钨粉，其粒径在0.3～0.9的钨粉占钨粉混合物的质量分数为65％。
所述无机粘结剂包含有下述质量配比的原料：97.5％的AlN粉、2％的烧结助剂和0.5％的分散剂。
所述有机载体包含有下述质量配比的原料：12％的有机粘结剂、2％的分散剂、20％的增塑剂和66％的溶剂。
制作工艺：钨粉混合球磨→制备无机粘结剂→制备有机载体→制备混合浆料→轧料
1)将两种不同粒径的钨粉混合球磨，制成钨粉混合物，具体方法为：
将称量好的两种不同粒径的钨粉分别过300目网筛，除去大颗粒和硬团聚，将过筛后的两种钨粉加入到球磨罐中，再向球磨罐中添加溶剂进行球磨，球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥，最后将干燥后的粉末粉碎过筛；
2)制备无机粘结剂：称取烧结助剂、分散剂、溶剂进行第一步球磨，球磨的转速为60r/min，时间为0.5h，然后再加入AlN粉进行第二步球磨，球磨的转速为60r/min，时间为1h，球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥，干燥时间一般为60h，最后将干燥后的粉末粉碎过筛；
3)制备有机载体：称取有机粘结剂、分散剂、增塑剂、溶剂，并加入到搅拌溶解容器中，各组分加入后设置搅拌器转速开始搅拌溶解，溶解时间为6h，搅拌速度为200r/min；
4)按照一定配比称取制备好的钨粉混合物、无机粘结剂、有机载体并搅拌溶解均匀，形成混合浆料，其中搅拌速度为500r/min，时间为0.5h；
5)将搅拌混合均匀后的混合浆料采用三辊机进行轧料，反复轧料4次，控制浆料的粒度在要求范围内。
实施例3
本发明填孔钨浆成分如下：
钨粉混合物87％
无机粘结剂4％
有机载体9％
所述钨粉混合物包含两种不同粒径的钨粉，一种为粒径在0.3～0.9的钨粉以及另外一种为粒径在1.0～2.5的钨粉，其粒径在0.3～0.9的钨粉占钨粉混合物的质量分数为55％。
所述无机粘结剂包含有下述质量配比的原料：95％的AlN粉、4％的烧结助剂和1％的分散剂。
所述有机载体包含有下述质量配比的原料：14％的有机粘结剂、2％的分散剂、20％的增塑剂和64％的溶剂。
制作工艺：钨粉混合球磨→制备无机粘结剂→制备有机载体→制备混合浆料→轧料
1)将两种不同粒径的钨粉混合球磨，制成钨粉混合物，具体方法为：
将称量好的两种不同粒径的钨粉分别过250目网筛，除去大颗粒和硬团聚，将过筛后的两种钨粉加入到球磨罐中，再向球磨罐中添加溶剂进行球磨，球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥，最后将干燥后的粉末粉碎过筛；
2)制备无机粘结剂：称取烧结助剂、分散剂、溶剂进行第一步球磨，球磨的转速为45r/min，时间为1h，然后再加入AlN粉进行第二步球磨，球磨的转速为45r/min，时间为3h，球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥，干燥时间一般为40h，最后将干燥后的粉末粉碎过筛；
3)制备有机载体：称取有机粘结剂、分散剂、增塑剂、溶剂，并加入到搅拌溶解容器中，各组分加入后设置搅拌器转速开始搅拌溶解，溶解时间为4h，搅拌速度为350r/min；
4)按照一定配比称取制备好的钨粉混合物、无机粘结剂、有机载体并搅拌均匀，形成混合浆料，其中搅拌速度为350r/min，时间为1h；
5)将搅拌混合均匀后的混合浆料采用三辊机进行轧料，反复轧料7次，控制浆料的粒度在要求范围内。
取上述三个实施例的少许浆料进行测试，检查浆料的性能指标：
浆料类型 固含量％ 浆料粒度μm 粘度Pa.s
HTCC用的钨浆 91 8 560
实施例1钨浆 90 8 328
实施例2钨浆 91 6 379
实施例3钨浆 91 7 346
本发明产品性能需要满足以下要求：
固含量≥90％；
浆料粒度≤10μm；
粘度：200～500Pa.s；
若以上指标在范围内则为合格产品，然后将合格产品保存在密闭的容器中防止有机物挥发。
工艺验证：
将上述制得合格的填孔钨浆进行填孔工艺验证，将钨浆均匀布满在填孔设备浆料盒中，通过加压使钨浆通过掩膜注射到生瓷片表面。本次采取填充100μm生瓷片小孔，所填的小孔边缘光滑，无溢边、拉丝漏填现象，参照图2。本发明相对于现有技术中HTCC用钨浆的粘度减少较多，浆料的流动性较好，并且不会出现孔边缘溢边、拉丝现象；同时，该浆料能够满足1800℃以上AlN生瓷片烧结要求，与AlN生瓷片烧结匹配度高。

Claims (10)

1.一种用于高温共烧AlN多层布线基板的填孔钨浆，其特征在于，包含有下述质量配比的原料：
85～92％的钨粉混合物、2～9％的无机粘结剂和6～13％的有机载体，所述钨粉混合物包含两种不同粒径的钨粉，一种为粒径在0.3～0.9μm的钨粉以及另外一种为粒径在1.0～2.5μm的钨粉，其粒径在0.3～0.9μm的钨粉占钨粉混合物的质量分数为45～65％。
2.根据权利要求1所述的填孔钨浆，其特征在于，所述无机粘结剂包含有下述质量配比的原料：92～97.5％的AlN粉、2～7％的烧结助剂和0.5～1％的分散剂。
3.根据权利要求1所述的填孔钨浆，其特征在于，所述有机载体包含有下述质量配比的原料：10～25％的有机粘结剂、0.5～5％的分散剂、10～40％的增塑剂和30～79.5％的溶剂。
4.根据权利要求1所述的填孔钨浆，其特征在于，所述两种不同粒径的钨粉在其平均粒度要求范围内，钨含量＞99.95％。
5.一种权利要求1所述填孔钨浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将两种不同粒径的钨粉混合球磨，制成钨粉混合物；
2)制备无机粘结剂；
3)制备有机载体；
4)按照一定配比称取制备好的钨粉混合物、无机粘结剂、有机载体并搅拌均匀，形成混合浆料；
5)将搅拌混合均匀后的浆料进行轧料，控制浆料的粒度在要求范围内。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的具体方法为：
将称量好的两种不同粒径的钨粉分别过200～300目网筛，除去大颗粒和硬团聚，将过筛后的两种钨粉加入到球磨罐中，再向球磨罐中添加溶剂进行球磨，球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥，最后将干燥后的粉末粉碎过筛。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)制备无机粘结剂的具体方法为：称取烧结助剂、分散剂、溶剂进行第一步球磨，球磨的转速为30～60r/min，时间为0.5～2h，然后再加入AlN粉进行第二步球磨，球磨的转速为30～60r/min，时间为1～4h，球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥，干燥时间一般为12～60h，最后将干燥后的粉末粉碎过筛。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)制备有机载体的具体方法为：称取有机粘结剂、分散剂、增塑剂、溶剂，并加入到搅拌溶解容器中，各组分加入后设置搅拌器转速开始搅拌溶解，溶解时间为1～6h，搅拌速度为200～500r/min。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，搅拌速度为200～500r/min，时间为0.5～2h。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，采用三辊机进行轧料，反复轧料4～10次。
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