CN105430940B - 一种用于高温共烧AlN多层布线基板的填孔钨浆及制备方法 - Google Patents
一种用于高温共烧AlN多层布线基板的填孔钨浆及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种用于高温共烧AlN多层布线基板的填孔钨浆及其制备方法,含有下述质量配比的原料:85~92%的钨粉混合物、2~9%的无机粘结剂和6~13%的有机载体,所述钨粉混合物包含两种不同粒径的钨粉,一种为粒径在0.3~0.9的钨粉以及另外一种为粒径在1.0~2.5的钨粉,其粒径在0.3~0.9的钨粉占钨粉混合物的质量分数为45~65%,先将两种不同粒径的钨粉混合球磨,制成钨粉混合物,再依次制备无机粘结剂和有机载体,将钨粉混合物、无机粘结剂、有机载体并搅拌均匀,形成混合浆料,将混合后的混合浆料进行轧料。所制作的浆料能够满足高温共烧AlN多层布线基板制备过程中烧结高温、浆料与AlN生瓷片的匹配性等要求,实现AlN多层基板不同层之间上下互联导通。
Description
技术领域
本发明涉及光电通讯材料技术领域,是电子陶瓷封装技术发展的重要领域之一,具体涉及一种用于光电通讯行业的高温共烧AlN多层布线基板的填孔钨浆及其制备方法。
背景技术
随着电子信息、电力电子、半导体激光等行业装备的多功能化和自动化程度日益提高,要求电子线路系统必需具有功能完整、体积小、质量轻、高效率、高功率密度等特点,因而促进了相关的电子器件朝着大功率、高集成化和微型化方向迅速发展,很多产品需要在基板内部设计多层精密线路,从而达到电子器件需求,与之相适应的承载电子线路的基板在质量上提出了更高的要求,尤其是基板材料的稳定性和散热性能。传统的承载基板主要有PCB多层基板、Al2O3多层基板、AlN多层基板,其中PCB、Al2O3基板因热导率低,其散热性能达不到大功率、高集成线路基板要求,而AlN多层基板以160~230W/m.K高热导率、低介电常数、热稳定性能良好等优点逐渐取代传统的PCB、Al2O3多层基板。目前,AlN多层基板已经在大功率模块电路、半导体激光器和光通讯行业等领域显示巨大优越性,具有广泛市场空间。
AlN多层基板制作过程是通过流延生产适合的多层生瓷片(201410446360.4专利介绍),然后通过对生瓷片冲孔,并对冲孔(通孔)填充导电浆料实现层与层之间互通,再通过印制、叠片、排胶、烧结等工艺制成为AlN多层基板。目前AlN多层布线工艺技术最多可达30层以上,该技术能满足电子器件朝着大功率、高集成化和微型化方向迅速发展的电路布线要求。因AlN生瓷片需要在1800℃以上才能够烧结成瓷,这就需要多层内部填孔所需的浆料能够承受高温烧结。传统的厚膜烧结的金浆和钯银浆料、多层LTCC金浆以及HTCC用的钼锰浆料等都不能满足高温要求;HTCC用的钨浆虽然满足高温烧结要求,但是与AlN生瓷片烧结不匹配。AlN多层产品对填孔的浆料质量性能要求很高,具体如:浆料能够承受1800℃以上的高温烧结;填孔浆料的固含量需要达到90%以上;填孔浆料的收缩与AlN生瓷片的收缩相匹配;浆料的粘度控制在一定范围内,既要满足填孔工艺要求,又不能够产生边缘溢边现象。
发明内容
为克服现有浆料的不能满足AlN多层基板制作所需的要求,本发明提出的是一种用于高温共烧AlN多层布线基板的填孔钨浆,所制作的浆料能够满足高温共烧AlN多层布线基板制备过程中烧结高温、浆料与AlN生瓷片的匹配性等要求,从而实现AlN多层基板不同层之间上下互联导通。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种用于高温共烧AlN多层布线基板的填孔钨浆,包含有下述质量配比的原料:
85~92%的钨粉混合物、2~9%的无机粘结剂和6~13%的有机载体,所述钨粉混合物包含两种不同粒径的钨粉,一种为粒径在0.3~0.9μm的钨粉以及另外一种为粒径在1.0~2.5μm的钨粉,其粒径在0.3~0.9μm的钨粉占钨粉混合物的质量分数为45~65%。
进一步地,所述无机粘结剂包含有下述质量配比的原料:92~97.5%的AlN粉、2~7%的烧结助剂和0.5~1%的分散剂。
进一步地,所述有机载体包含有下述质量配比的原料:10~25%的有机粘结剂、0.5~5%的分散剂、10~40%的增塑剂和30~79.5%的溶剂。
优选地,所述两种不同粒径的钨粉在其平均粒度要求范围内,钨含量>99.95%。
所示烧结助剂为稀土氧化物、碱金属氧化物中:Y2O3、CaO、MgO中一种或两种;
所述分散剂为常用的油酸、三油酸甘油酯、鱼油、RE-610等一种或两种;
所述有机粘结剂为常用的乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)等一种或两种;
所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)一种或两种;
所述溶剂为丙酮、丁酮、乙醇、乙酸乙酯、二乙二醇乙醚醋酸酯等中的一种或两种。
本发明还提供一种所述填孔钨浆的制备方法,包括如下步骤:
1)将两种不同粒径的钨粉混合球磨,制成钨粉混合物,具体方法为:
将称量好的两种不同粒径的钨粉分别过200~300目网筛,除去大颗粒和硬团聚,将过筛后的两种钨粉加入到球磨罐中,再向球磨罐中添加溶剂进行球磨,球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥,最后将干燥后的粉末粉碎过筛;
2)制备无机粘结剂:称取烧结助剂、分散剂、溶剂进行第一步球磨,球磨的转速为30~60r/min,时间为0.5~2h,然后再加入AlN粉进行第二步球磨,球磨的转速为30~60r/min,时间为1~4h,球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥,干燥时间一般为12~60h,最后将干燥后的粉末粉碎过筛;
3)制备有机载体:称取有机粘结剂、分散剂、增塑剂、溶剂,并加入到搅拌溶解容器中,各组分加入后设置搅拌器转速开始搅拌溶解,溶解时间为1~6h,搅拌速度为200~500r/min;
4)按照一定配比称取制备好的钨粉混合物、无机粘结剂、有机载体并搅拌溶解均匀,形成混合浆料,其中搅拌速度为200~500r/min,时间为0.5~2h;
5)将搅拌混合均匀后的混合浆料进行轧料,控制浆料的粒度在要求范围内,可采用三辊机进行轧料,反复轧料4~10次。
由以上技术方案可知,本发明具有如下有益效果:
1.本发明采用的无机粘结剂满足AlN多层基板高温烧结(1800℃)要求,同时该无机粘结剂与AlN多层生瓷片烧结匹配性好,附着力强;
2.本发明中有机载体采取有机粘结剂、分散剂和增塑剂的合理配比,实现了浆料中钨粉的有效分散和固含量控制在90%之上,从而使浆料具有粘度高、流变性好特点,确保填孔工艺过程中不出现溢边、拉丝和漏填现象;
3.本发明填孔浆料与AlN多层基板烧结收缩率一致性控制好,可以实现填孔烧结收与AlN生瓷片烧结收缩在一定控制范围内,确保了在AlN多层生瓷片上填孔浆料经1800℃高温烧结后,不会因烧结收缩不一致而产生裂纹、脱孔等现象。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程图;
图2为本发明优选实施例填充100μm生瓷片小孔的效果图。
具体实施方式
以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
实施例1
本发明填孔钨浆成分如下:
钨粉混合物 88%
无机粘结剂 2%
有机载体 10%
所述钨粉混合物包含两种不同粒径的钨粉,一种为粒径在0.3~0.9μm的钨粉以及另外一种为粒径在1.0~2.5μm的钨粉,其粒径在0.3~0.9μm的钨粉占钨粉混合物的质量分数为45%。
所述无机粘结剂包含有下述质量配比的原料:92%的AlN粉、7%的烧结助剂和1%的分散剂。
所述有机载体包含有下述质量配比的原料:15%的有机粘结剂、1%的分散剂、20%的增塑剂和64%的溶剂。
制作工艺:钨粉混合球磨→制备无机粘结剂→制备有机载体→制备混合浆料→轧料
1)将两种不同粒径的钨粉混合球磨,制成钨粉混合物,具体方法为:
将称量好的两种不同粒径的钨粉分别过200目网筛,除去大颗粒和硬团聚,将过筛后的两种钨粉加入到球磨罐中,再向球磨罐中添加溶剂进行球磨,球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥,最后将干燥后的粉末粉碎过筛;
2)制备无机粘结剂:称取烧结助剂、分散剂、溶剂进行第一步球磨,球磨的转速为30r/min,时间为2h,然后再加入AlN粉进行第二步球磨,球磨的转速为30r/min,时间为4h,球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥,干燥时间一般为12h,最后将干燥后的粉末粉碎过筛;
3)制备有机载体:称取有机粘结剂、分散剂、增塑剂、溶剂,并加入到搅拌溶解容器中,各组分加入后设置搅拌器转速开始搅拌溶解,溶解时间为1h,搅拌速度为500r/min;
4)按照一定配比称取制备好的钨粉混合物、无机粘结剂、有机载体并搅拌均匀,形成混合浆料,其中搅拌速度为200r/min,时间为2h;
5)将搅拌混合均匀后的浆料采用三辊机进行轧料,反复轧料4次,控制浆料的粒度在要求范围内。
实施例2
本发明填孔钨浆成分如下:
钨粉混合物 90%
无机粘结剂 1%
有机载体 9%
所述钨粉混合物包含两种不同粒径的钨粉,一种为粒径在0.3~0.9的钨粉以及另外一种为粒径在1.0~2.5的钨粉,其粒径在0.3~0.9的钨粉占钨粉混合物的质量分数为65%。
所述无机粘结剂包含有下述质量配比的原料:97.5%的AlN粉、2%的烧结助剂和0.5%的分散剂。
所述有机载体包含有下述质量配比的原料:12%的有机粘结剂、2%的分散剂、20%的增塑剂和66%的溶剂。
制作工艺:钨粉混合球磨→制备无机粘结剂→制备有机载体→制备混合浆料→轧料
1)将两种不同粒径的钨粉混合球磨,制成钨粉混合物,具体方法为:
将称量好的两种不同粒径的钨粉分别过300目网筛,除去大颗粒和硬团聚,将过筛后的两种钨粉加入到球磨罐中,再向球磨罐中添加溶剂进行球磨,球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥,最后将干燥后的粉末粉碎过筛;
2)制备无机粘结剂:称取烧结助剂、分散剂、溶剂进行第一步球磨,球磨的转速为60r/min,时间为0.5h,然后再加入AlN粉进行第二步球磨,球磨的转速为60r/min,时间为1h,球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥,干燥时间一般为60h,最后将干燥后的粉末粉碎过筛;
3)制备有机载体:称取有机粘结剂、分散剂、增塑剂、溶剂,并加入到搅拌溶解容器中,各组分加入后设置搅拌器转速开始搅拌溶解,溶解时间为6h,搅拌速度为200r/min;
4)按照一定配比称取制备好的钨粉混合物、无机粘结剂、有机载体并搅拌溶解均匀,形成混合浆料,其中搅拌速度为500r/min,时间为0.5h;
5)将搅拌混合均匀后的混合浆料采用三辊机进行轧料,反复轧料4次,控制浆料的粒度在要求范围内。
实施例3
本发明填孔钨浆成分如下:
钨粉混合物 87%
无机粘结剂 4%
有机载体 9%
所述钨粉混合物包含两种不同粒径的钨粉,一种为粒径在0.3~0.9的钨粉以及另外一种为粒径在1.0~2.5的钨粉,其粒径在0.3~0.9的钨粉占钨粉混合物的质量分数为55%。
所述无机粘结剂包含有下述质量配比的原料:95%的AlN粉、4%的烧结助剂和1%的分散剂。
所述有机载体包含有下述质量配比的原料:14%的有机粘结剂、2%的分散剂、20%的增塑剂和64%的溶剂。
制作工艺:钨粉混合球磨→制备无机粘结剂→制备有机载体→制备混合浆料→轧料
1)将两种不同粒径的钨粉混合球磨,制成钨粉混合物,具体方法为:
将称量好的两种不同粒径的钨粉分别过250目网筛,除去大颗粒和硬团聚,将过筛后的两种钨粉加入到球磨罐中,再向球磨罐中添加溶剂进行球磨,球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥,最后将干燥后的粉末粉碎过筛;
2)制备无机粘结剂:称取烧结助剂、分散剂、溶剂进行第一步球磨,球磨的转速为45r/min,时间为1h,然后再加入AlN粉进行第二步球磨,球磨的转速为45r/min,时间为3h,球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥,干燥时间一般为40h,最后将干燥后的粉末粉碎过筛;
3)制备有机载体:称取有机粘结剂、分散剂、增塑剂、溶剂,并加入到搅拌溶解容器中,各组分加入后设置搅拌器转速开始搅拌溶解,溶解时间为4h,搅拌速度为350r/min;
4)按照一定配比称取制备好的钨粉混合物、无机粘结剂、有机载体并搅拌均匀,形成混合浆料,其中搅拌速度为350r/min,时间为1h;
5)将搅拌混合均匀后的混合浆料采用三辊机进行轧料,反复轧料7次,控制浆料的粒度在要求范围内。
取上述三个实施例的少许浆料进行测试,检查浆料的性能指标:
浆料类型 | 固含量% | 浆料粒度μm | 粘度Pa.s |
HTCC用的钨浆 | 91 | 8 | 560 |
实施例1钨浆 | 90 | 8 | 328 |
实施例2钨浆 | 91 | 6 | 379 |
实施例3钨浆 | 91 | 7 | 346 |
本发明产品性能需要满足以下要求:
固含量≥90%;
浆料粒度≤10μm;
粘度:200~500Pa.s;
若以上指标在范围内则为合格产品,然后将合格产品保存在密闭的容器中防止有机物挥发。
工艺验证:
将上述制得合格的填孔钨浆进行填孔工艺验证,将钨浆均匀布满在填孔设备浆料盒中,通过加压使钨浆通过掩膜注射到生瓷片表面。本次采取填充100μm生瓷片小孔,所填的小孔边缘光滑,无溢边、拉丝漏填现象,参照图2。本发明相对于现有技术中HTCC用钨浆的粘度减少较多,浆料的流动性较好,并且不会出现孔边缘溢边、拉丝现象;同时,该浆料能够满足1800℃以上AlN生瓷片烧结要求,与AlN生瓷片烧结匹配度高。
Claims (8)
1.一种用于高温共烧AlN多层布线基板的填孔钨浆,其特征在于,包含有下述质量配比的原料:
85~92%的钨粉混合物、2~9%的无机粘结剂和6~13%的有机载体,所述钨粉混合物包含两种不同粒径的钨粉,一种为粒径在0.3~0.9μm的钨粉以及另外一种为粒径在1.0~2.5μm的钨粉,其粒径在0.3~0.9μm的钨粉占钨粉混合物的质量分数为45~65%;
所述无机粘结剂包含有下述质量配比的原料:92~97.5%的AlN粉、2~7%的烧结助剂和0.5~1%的分散剂;所述两种不同粒径的钨粉在其平均粒度要求范围内,钨含量>99.95%。
2.根据权利要求1所述的填孔钨浆,其特征在于,所述有机载体包含有下述质量配比的原料:10~25%的有机粘结剂、0.5~5%的分散剂、10~40%的增塑剂和30~79.5%的溶剂。
3.一种权利要求1所述填孔钨浆的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将两种不同粒径的钨粉混合球磨,制成钨粉混合物;
2)制备无机粘结剂;
3)制备有机载体;
4)按照配比称取制备好的钨粉混合物、无机粘结剂、有机载体并搅拌均匀,形成混合浆料;
5)将搅拌混合均匀后的浆料进行轧料,控制浆料的粒度在要求范围内。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)的具体方法为:
将称量好的两种不同粒径的钨粉分别过200~300目网筛,除去大颗粒和硬团聚,将过筛后的两种钨粉加入到球磨罐中,再向球磨罐中添加溶剂进行球磨,球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥,最后将干燥后的粉末粉碎过筛。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)制备无机粘结剂的具体方法为:称取烧结助剂、分散剂、溶剂进行第一步球磨,球磨的转速为30~60r/min,时间为0.5~2h,然后再加入AlN粉进行第二步球磨,球磨的转速为30~60r/min,时间为1~4h,球磨结束后将浆料倒入敞口的容器中进行干燥,干燥时间为12~60h,最后将干燥后的粉末粉碎过筛。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)制备有机载体的具体方法为:称取有机粘结剂、分散剂、增塑剂、溶剂,并加入到搅拌溶解容器中,各组分加入后设置搅拌器转速开始搅拌溶解,溶解时间为1~6h,搅拌速度为200~500r/min。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中,搅拌速度为200~500r/min,时间为0.5~2h。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中,采用三辊机进行轧料,反复轧料4~10次。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |