CN114380624A - 一种htcc用多层氧化铝陶瓷金属化钨浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种HTCC用多层氧化铝陶瓷金属化钨浆及其制备方法，属于电子元器件领域。所述金属化钨浆包括65％～90％导电金属钨粉、0％～15％无机粘接相及10％～30％有机载体。所述导电金属钨粉粒径大小为0.5μm～2μm；所述无机粘接相包括：92％～99％的Al2O3粉，1％～8％的烧结助剂；所述有机载体包括：5％～35％的有机粘接剂，5％～60％的增塑剂和5％～90％溶剂组成。所述制备方法包括无机粘接相制备、导电金属钨粉混合物制备、有机载体的制备、金属化钨浆的制备等步骤。解决了现有金属化钨浆料通用性差，材料性能难以兼顾的问题。广泛应用于HTCC多层陶瓷电路板、多层组件、集成电路基板及封装外壳等领域。

Description

一种HTCC用多层氧化铝陶瓷金属化钨浆及其制备方法
技术领域
本发明属于电子元器件领域，进一步来说涉及HTCC陶瓷材料领域，具体来说，涉及多层氧化铝陶瓷金属化钨浆及其制备方法。
背景技术
随着微电子技术、计算机、通讯技术等电子信息产业的高速发展，电子元器件的高集成、高速度、高密度、高可靠性和小型化要求越来越高，使得高温共烧陶瓷(High-temperature co-fired ceramics，简称HTCC)技术及其相应材料的快速发展。高温共烧氧化铝陶瓷基板具有机械强度高、导热性能好、材料成本低、耐腐蚀、耐高温、寿命长和布线密度高等优点，被广泛应用于高可靠性微电子集成电路、大功率微组装电路和车载大功率电路等领域。
根据氧化铝含量、添加剂以及用途的不同，氧化铝陶瓷又可以分为白瓷(氧化铝含量95％～98％)和黑瓷(氧化铝含量92％～94％)。白瓷广泛用于厚膜电路、薄膜电路、多层HTCC电路板等陶瓷基板领域，黑瓷广泛用于气密性强、不透光、高可靠性的集成电路封装外壳领域。其中，氧化铝陶瓷基板、集成电路封装外壳大多采用多层陶瓷结构，氧化铝含量通常为92％～98％。目前，被广泛用于实现多层电子电路和器件互联的常规导体浆料，如Au、Ag、Pd、Pt、Cu等及其混合物的熔点均比较低(≤1200℃)，而含氧化铝92％～98％的多层氧化铝陶瓷材料烧结温度在1450～1650℃，故不适用于HTCC技术。HTCC技术的关键在于所使用的不同配比氧化铝陶瓷与导体浆料共烧时，需控制陶瓷与金属浆料不同界面间的反应和扩散，使得陶瓷与浆料共烧匹配，界面层间在致密化速率、烧结收缩率及热膨胀速率等方面尽量达到一致，减少层裂、翘曲和裂纹等缺陷的产生。
金属钨不仅熔点高达3410℃，而且导电、导热性能好，热膨胀系数小；目前，对于HTCC用金属化钨浆料而言，根据氧化铝含量和用途的不同，综合高温共烧匹配性、附着力、浆料流动性、触变性、分辨率、方阻的具体要求来配制不同配比的金属化钨浆料来进行对应的匹配共烧。虽然，目前国内做HTCC共烧陶瓷厂家较多，然而，对于HTCC用金属化钨浆料国内外的生产厂家较少，也没有像Au、Ag等浆料系列化生产；此外，对于在大批量工业化生产中而言，氧化铝含量的不同，需要开发不同配比的金属化钨浆料来进行对应的匹配共烧，从而导致现有金属化钨浆料型号繁多，使用现场管理困难，较多牌号的浆料混料、混乱、混用，难以满足批量化生产的需求。因此，开发出一种能同时满足不同氧化铝含量(92％～94％黑瓷和95％～98％白瓷)的多层氧化铝陶瓷电路板高温共烧匹配、附着力强且有良好的流动性、触变性、分辨率高、方阻小的金属化钨浆具有重要的意义与商用价值。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：解决现有金属化钨浆料通用性差，材料性能难以兼顾的问题。本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种具有流动性好、触变性好、分辨率高、方阻小的与HTCC技术及不同氧化铝含量(92％～94％黑瓷和95％～98％白瓷)多层氧化铝陶瓷相匹配的金属化钨浆及其制备方法，能够同时满足的多层陶瓷高温共烧、高精度印刷、低损耗互联等要求。
为此，本发明提供一种HTCC用多层氧化铝陶瓷金属化钨浆，所述金属化钨浆的组成部分按质量比，包括：65％～90％导电金属钨粉、0％～15％无机粘接相和10％～30％有机载体。
所述导电金属钨粉粒径大小为：0.5μm～2μm；
所述无机粘接相包括：92％～99％的Al2O3粉、1％～8％的烧结助剂。
所述烧结助剂包括：稀土氧化物、碱金属氧化物：CaO、Y2O3、MgO和滑石粉中的两种或多种组成，各氧化物含量分别为：CaO(0.3％～2.5％)、Y2O3(0.2％～2％)、MgO(0.4％～4.5％)和滑石粉(0.1％～1％)。
所述有机载体包括：5％～35％的有机粘接剂，5％～60％的增塑剂和5％～90％溶剂组成。
所述有机粘接剂包括：甲基纤维素、乙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醇、聚乙烯酸脂、酚醛树脂和环氧树脂中的一种或多种混合物组成。
所述增塑剂包括：邻苯二甲酸二丁脂，已二酸二正丁酯、大豆卵磷脂合氢化蓖麻油中的一种或多种混合物组成。
所述溶剂包括：甲醇、乙醇、甲苯、丙酮、二甲苯、乙酸丁酯、松油醇和丁基卡必醇中的一种或多种混合物组成。
所述钨浆料可以与氧化铝含量在92％～98％的氧化铝陶瓷匹配共烧，形成多层氧化铝电路板、多层组件、管壳或集成电路基板。
本发明提供一种HTCC用多层氧化铝陶瓷金属化钨浆的制备方法，钨浆料制备工艺流程示意图如图1所示。包括如下步骤：
(1)无机粘接相制备：将氧化铝粉、稀土氧化物、碱金属氧化物按比例称量后于球磨罐中，加入适量分散剂、无水乙醇球磨2小时～4小时，球磨结束后浆料倒入干燥皿中干燥、研磨、过200～300目筛网备用；
(2)导电金属钨粉混合物制备：将称步骤(1)得到的无机粘接相和导电钨粉按比例称量后置于球磨罐中，再向球磨罐中加入适量分散剂、无水乙醇球磨2～4小时，球磨结束后浆料倒入干燥皿中干燥、研磨、过200～300目筛网备用；
(3)有机载体的制备：按比例称取有机粘接剂、分散剂和溶剂，加入到搅拌溶解容器中，先将溶剂和分散剂加入并搅拌均匀，设置加热温度为50～150℃，搅拌转速为100～1000r/min，在边搅拌边加入有机粘接剂，直到其完全溶解分散均匀，密封保存备用；
(4)多层氧化铝陶瓷用钨浆料的制备：将步骤(2)得到导电金属钨粉混合物和步骤(3)得到的有机载体按照一定比例称量后置于高速搅拌机内快速搅拌均匀，形成混合浆料，其中搅拌转速为1000～10000r/min，搅拌时间为10～60s；再将快速搅拌好的混合浆料采用三轴扎浆机进行反复多次(5～10次)滚扎，直到满足所需印刷粘度，得到所需多层氧化铝陶瓷用金属化钨浆电子浆料。
本发明与现有技术相比，具有以下优势：
本发明选用粒径为0.5μm～2μm的金属钨粉和具有稀土氧化物、碱金属氧化物组成的无机粘接相以及有机载体经高速搅拌均匀后采用三轴轧浆机滚轧得到所需多层氧化铝陶瓷用金属化钨浆电子浆料，该金属化电子浆料具有流动性好、触变性好、分辨率高、方阻小，方阻阻值在5～20mΩ/□范围内；所制备的金属化电子浆料不仅能够同时满足不同氧化铝含量(92％～94％黑瓷和95％～98％白瓷)的多层氧化铝陶瓷布线电路板、组件和管壳等高温共烧匹配且平整度高、附着力强；可制备高精度功能印刷图形的印制以及制备其他多层互联陶瓷电子电路。
本发明所述金属化钨浆电子浆料原料来源广泛，制备工艺简单，可实现大批量工业化、低成本化生产。广泛应用于HTCC多层氧化铝陶瓷电路板、多层组件、集成电路基板、集成电路封装外壳等技术领域。
附图说明
图1为钨浆料制备工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明技术方案的具体实施方式如下：
实施例1：
1、金属化钨浆料成分：导电金属钨粉：90％，无机粘接相：0％，有机载体：10％；
2、所述导电金属钨粉导电金属钨粉粒径大小为0.5μm～2μm；
3、有机载体的制备：按比例称取有机粘接剂、分散剂和溶剂，加入到搅拌溶解容器中，先将溶剂和分散剂加入并搅拌均匀，设置加热温度为50℃～150℃，搅拌转速为100r/min～1000r/min，在边搅拌边加入有机粘接剂，直到其完全溶解分散均匀，密封保存备用；
4、多层氧化铝陶瓷用钨浆料的制备：将步骤2所述的导电金属钨粉和步骤3得到的有机载体按照重量比90:10称量后置于高速搅拌机内快速搅拌均匀，形成混合浆料，其中搅拌转速为1000r/min～10000r/min，搅拌时间为10～60s；再将快速搅拌好的混合浆料采用三轴扎浆机进行反复多次(5～10次)滚扎，直到满足所需印刷粘度，得到所需多层氧化铝陶瓷用金属化钨浆电子浆料装罐备用，并命名为1#。
实施例2：
1、金属化钨浆料成分：导电金属钨粉：80％，无机粘接相：5％，有机载体：15％；
2、所述导电金属钨粉导电金属钨粉粒径大小为1μm～2μm；
3、无机粘接相制备：将氧化铝粉、稀土氧化物、碱金属氧化物按比例称量后于球磨罐中，加入适量分散剂、无水乙醇球磨2～4小时，球磨结束后将浆料倒入干燥皿中干燥、研磨、过200～300目筛网备用；
4、导电金属钨粉混合物制备：将步骤3得到的无机粘接相和导电钨粉按比例称量后置于球磨罐中，再向球磨罐中加入适量分散剂、无水乙醇球磨2～4小时，球磨结束后将浆料倒入干燥皿中干燥、研磨、过200～300目筛网备用；
5、有机载体的制备：按比例称取有机粘接剂、分散剂和溶剂，加入到搅拌溶解容器中，先将溶剂和分散剂加入并搅拌均匀，设置加热温度为50℃～150℃，搅拌转速为100r/min～1000r/min，在边搅拌边加入有机粘接剂，直到其完全溶解分散均匀，密封保存备用；
6、多层氧化铝陶瓷用钨浆料的制备：将步骤4得到的导电金属钨粉混合物和步骤5得到的有机载体按照重量比85:15称量后置于高速搅拌机内快速搅拌均匀，形成混合浆料，其中搅拌转速为1000r/min～10000r/min，搅拌时间为10～60s；再将快速搅拌好的混合浆料采用三轴扎浆机进行反复多次(5～10次)滚扎，直到满足所需印刷粘度，得到所需多层氧化铝陶瓷用金属化钨浆电子浆料装罐备用，并命名为2#。
实施例3：
1、金属化钨浆料成分：导电金属钨粉：70％，无机粘接相：10％，有机载体：20％；
2、所述导电金属钨粉导电金属钨粉粒径大小为0.5μm～2μm；
3、无机粘接相制备：将氧化铝粉、稀土氧化物、碱金属氧化物按比例称量后于球磨罐中，加入适量分散剂、无水乙醇球磨2～4小时，球磨结束后将浆料倒入干燥皿中干燥、研磨、过200～300目筛网备用；
4、导电金属钨粉混合物制备：将步骤3得到的无机粘接相和导电钨粉按比例称量后置于球磨罐中，再向球磨罐中加入适量分散剂、无水乙醇球磨2～4小时，球磨结束后将浆料倒入干燥皿中干燥、研磨、过200～300目筛网备用；
5、有机载体的制备：按比例称取有机粘接剂、分散剂和溶剂，加入到搅拌溶解容器中，先将溶剂和分散剂加入并搅拌均匀，设置加热温度为50℃～150℃，搅拌转速为100r/min～1000r/min，在边搅拌边加入有机粘接剂，直到其完全溶解分散均匀，密封保存备用；
6、多层氧化铝陶瓷用钨浆料的制备：将步骤4得到的导电金属钨粉混合物和步骤5得到的有机载体按照重量比80:20称量后置于高速搅拌机内快速搅拌均匀，形成混合浆料，其中搅拌转速为1000r/min～10000r/min，搅拌时间为10～60s；再将快速搅拌好的混合浆料采用三轴扎浆机进行反复多次(5～10次)滚扎，直到满足所需印刷粘度，得到所需多层氧化铝陶瓷用金属化钨浆电子浆料装罐备用，并命名为3#。
实施例4：
1、金属化钨浆料成分：导电金属钨粉：65％，无机粘接相：15％，有机载体：30％；
2、所述导电金属钨粉导电金属钨粉粒径大小为0.5μm～2μm；
3、无机粘接相制备：将氧化铝粉、稀土氧化物、碱金属氧化物按比例称量后于球磨罐中，加入适量分散剂、无水乙醇球磨2～4小时，球磨结束后将浆料倒入干燥皿中干燥、研磨、过200～300目筛网备用；
4、导电金属钨粉混合物制备：将步骤3得到的无机粘接相和导电钨粉按比例称量后置于球磨罐中，再向球磨罐中加入适量分散剂、无水乙醇球磨2～4小时，球磨结束后将浆料倒入干燥皿中干燥、研磨、过200～300目筛网备用；
5、有机载体的制备：按比例称取有机粘接剂、分散剂和溶剂，加入到搅拌溶解容器中，先将溶剂和分散剂加入并搅拌均匀，设置加热温度为50℃～150℃，搅拌转速为100r/min～1000r/min，在边搅拌边加入有机粘接剂，直到其完全溶解分散均匀，密封保存备用；
6、多层氧化铝陶瓷用钨浆料的制备：将步骤4得到的导电金属钨粉混合物和步骤5得到的有机载体按照重量比70:30称量后置于高速搅拌机内快速搅拌均匀，形成混合浆料，其中搅拌转速为1000r/min～10000r/min，搅拌时间为10～60s；再将快速搅拌好的混合浆料采用三轴扎浆机进行反复多次(5～10次)滚扎，直到满足所需印刷粘度，得到所需多层氧化铝陶瓷用金属化钨浆电子浆料装罐备用，并命名为4#。
性能测试：
浆料的共烧匹配性验证：分别将1#，2#，3#，4#浆料印刷在厚度为1mm，尺寸为35×35mm的92％Al2O3黑瓷、96％Al2O3白瓷和98％Al2O3白瓷的生瓷带表面，印刷为30×30mm的正方形图形，烘干后置于气氛钟罩炉中，氮氢气氛下1500℃～1600℃烧结2h，烧结完成后取出试验件观察氧化铝板子平整度，采用粗糙度测试仪对基板测试，粗糙度为Ra≈0.4～0.5μm；
浆料的附着力验证：对其附着力进行了测试，先将1#，2#，3#，4#浆料烧结片进行电镀镍层，镍层厚度3～5μm，采用挂重法测得焊接面1mm2，弯曲90°的引线在10s能承受最大拉力10.5N～21.3N；
浆料的方阻测试：分别将1#，2#，3#，4#浆料在厚度为1mm，尺寸为60×60mm 98％Al2O3的白瓷生瓷带表面印刷长为40mm，宽为2mm，厚度为20μm～30μm的长条图形，烘干后放置于气氛钟罩炉中，氮氢气氛下1500℃～1600℃烧结2h；采用三点坐标测量仪测试烧结后印刷图形的尺寸，采用TH2511型直流低电阻测量仪测量对应的阻值，经计算得到浆料的方阻为520mΩ/□～20mΩ/□。
综上所述，本发明所述金属化钨浆料解决了现有金属化钨浆料通用性差，材料性能难以兼顾的问题。具有流动性好、触变性好、分辨率高且方阻小等特点，能够同时满足不同氧化铝含量(92％～94％黑瓷和95％～98％白瓷)的多层氧化铝陶瓷电路板高温共烧匹配、高精度功能印刷图形的印制以及制备其他多层互联陶瓷电子电路。
最后应说明的是：上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，本发明包括但不限于以上实施例,这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。凡符合本发明要求的实施方案均属于本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种HTCC用多层氧化铝陶瓷金属化钨浆，其特征在于，按质量百分比，包括：65％～90％导电金属钨粉，0％～15％无机粘接相，10％～30％有机载体；
所述导电金属钨粉粒径大小为0.5μm～2μm；
所述无机粘接相包括：92％～99％的Al2O3粉，1％～8％的烧结助剂；
所述有机载体包括：5％～35％的有机粘接剂，5％～60％的增塑剂和5％～90％溶剂组成。
2.如权利要求1所述的一种HTCC用多层氧化铝陶瓷金属化钨浆，其特征在于，所述烧结助剂包括：稀土氧化物、碱金属氧化物：CaO、Y2O3、MgO和滑石粉中的两种或多种组成，各氧化物含量分别为：0.3％～2.5％的CaO、0.2％～2％的Y2O3、0.4％～4.5％的MgO和0.1％～1％的滑石粉。
3.如权利要求1所述的一种HTCC用多层氧化铝陶瓷金属化钨浆，其特征在于，所述有机粘接剂包括：甲基纤维素、乙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醇、聚乙烯酸脂、酚醛树脂和环氧树脂中的一种或多种混合物组成。
4.如权利要求1所述的一种HTCC用多层氧化铝陶瓷金属化钨浆，其特征在于，所述增塑剂包括：邻苯二甲酸二丁脂，已二酸二正丁酯、大豆卵磷脂合氢化蓖麻油中的一种或多种混合物组成。
5.如权利要求1所述的一种HTCC用多层氧化铝陶瓷金属化钨浆，其特征在于，所述溶剂包括：甲醇、乙醇、甲苯、丙酮、二甲苯、乙酸丁酯、松油醇和丁基卡必醇中的一种或多种混合物组成。
6.如权利要求1所述的一种HTCC用多层氧化铝陶瓷金属化钨浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)无机粘接相制备：将氧化铝粉、稀土氧化物、碱金属氧化物按比例称量后于球磨罐中，加入适量分散剂、无水乙醇球磨2小时～4小时，球磨结束后浆料倒入干燥皿中干燥、研磨、过200～300目筛网备用；
(2)导电金属钨粉混合物制备：将称步骤(1)得到的无机粘接相和导电钨粉按比例称量后置于球磨罐中，再向球磨罐中加入适量分散剂、无水乙醇球磨2小时～4小时，球磨结束后浆料倒入干燥皿中干燥、研磨、过200目～300目筛网备用；
(3)有机载体的制备：按比例称取有机粘接剂、增塑剂和溶剂，加入到搅拌溶解容器中，先将溶剂和增塑剂加入并搅拌均匀，设置加热温度为50℃～150℃，搅拌转速为100r/min～1000r/min，在边搅拌边加入有机粘接剂，直到其完全溶解分散均匀，密封保存备用；
(4)金属化钨浆的制备：将步骤(2)得到导电金属钨粉混合物和步骤(3)得到的有机载体按照一定比例称量后置于高速搅拌机内快速搅拌均匀，形成混合浆料，其中搅拌转速为1000r/min～10000r/min，搅拌时间为10s～60s；再将快速搅拌好的混合浆料采用三轴扎浆机进行反复多次滚扎，直到满足所需印刷粘度，得到所需多层氧化铝陶瓷用金属化钨浆电子浆料。
7.如权利要求6所述的一种HTCC用多层氧化铝陶瓷金属化钨浆的制备方法，其特征在于，所述金属化钨浆的成分为：导电金属钨粉为90％，无机粘接相为0％，有机载体为10％；所述导电金属钨粉导电金属钨粉粒径大小为0.5μm～2μm；所述步骤(2)的导电金属钨粉和步骤(3)的有机载体的重量比为90:10；所述滚扎次数为5次～10次。
8.如权利要求6所述的一种HTCC用多层氧化铝陶瓷金属化钨浆的制备方法，其特征在于，所述金属化钨浆的成分为：导电金属钨粉为80％，无机粘接相为5％，有机载体为15％；所述导电金属钨粉导电金属钨粉粒径大小为1μm～2μm；所述步骤(2)的导电金属钨粉和步骤(3)的有机载体的重量比为85:15；所述滚扎次数为5次～10次。
9.如权利要求6所述的一种HTCC用多层氧化铝陶瓷金属化钨浆的制备方法，其特征在于，所述金属化钨浆的成分为：导电金属钨粉为70％，无机粘接相为10％，有机载体为20％；所述导电金属钨粉导电金属钨粉粒径大小为0.5μm～2μm；所述步骤(2)的导电金属钨粉和步骤(3)的有机载体的重量比为80:20；所述滚扎次数为5次～10次。
10.如权利要求6所述的一种HTCC用多层氧化铝陶瓷金属化钨浆的制备方法，其特征在于，所述：金属化钨浆的成分为：导电金属钨粉为65％，无机粘接相为15％，有机载体为30％；所述导电金属钨粉导电金属钨粉粒径大小为0.5μm～2μm；所述步骤(2)的导电金属钨粉和步骤(3)的有机载体的重量比为70:30；所述滚扎次数为5次～10次。
11.如权利要求1所述的一种HTCC用多层氧化铝陶瓷金属化钨浆的方阻测试方法，其特征在于，分别将1#浆料，2#浆料，3#浆料，4#浆料在厚度为1mm，尺寸为60×60mm的98％Al2O3白瓷生瓷带表面印刷长为40mm，宽为2mm，厚度为20μm～30μm的长条图形，烘干后放置于气氛钟罩炉中，氮氢气氛下1500℃～1600℃烧结2h；采用三点坐标测量仪测试烧结后印刷图形的尺寸，采用TH2511型直流低电阻测量仪测量对应的阻值，经计算得到浆料的方阻为5mΩ/￡～20mΩ/￡。
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