CN117727491A - 一种用于氮化硅共烧的电子浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子浆料技术领域，具体为一种用于氮化硅共烧的电子浆料及其制备方法。本发明通过将钨粉和镍粉进行复配，经球磨、烘干后，得到混合金属粉；接着，将活化相粉体经球磨、烘干、煅烧、粉碎、磨细后，得到混合活化相；随后，将混合金属粉、混合活化相、界面穿插相、溶剂和有机载体混合均匀，发挥协同作用，得到电子浆料。本发明通过对电子浆料进行优化设计，降低了浆料电路的方阻，同时增加了与氮化硅共烧的附着力，从而获得更高的功率密度，提高了共烧器件的寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电子浆料技术领域，具体为一种用于氮化硅共烧的电子浆料及其制备方法。
背景技术
高温共烧电子浆料主要应用在汽车氧传感器、MEMS用封装，光通信封装，LED封装等行业。近年来，随着军用电子、通讯类、消费电子、电动汽车与新能源等行业的发展，对电子电路的小型化、高密度、多功能性、高可靠性、高速度及大功率化提出了越来越高的要求，低温共烧陶瓷已经不能满足此类产品的要求，而高热导氮化硅陶瓷基板也得到了越来越多的应用。相比于低温共烧陶瓷，氮化硅高温共烧陶瓷具有高达750Mpa的机械强度、高热导、化学性能稳定与散热系数高等优点，因此在军用、汽车等使用环境较为严苛的场景下有着更广泛的应用。
目前，氮化硅烧结温度较高，常常在1700℃以上，故内部电路连通布线和表面金属化不能采用金，银，铜等低熔点金属，只能采用特殊的高熔点金属，普通钨浆与氮化硅生坯烧结收缩率不一致，也会导致烧结后基板发生变形和翘曲，从而影响产品的强度与寿命。因此，有必要提供一种可以在氮化硅生坯上使用的电子浆料，用以解决上述问题。
目前相关制备方法主要采用有机制浆法，相关专利如下；
专利CN112289483A提到一种大功率电路用钨浆料，此种方法中无机非金属粉末含量5％～15％，制备的浆料方阻高达100～300mΩ/□，使用在大功率器件上时极容易产生大量热量，导致器件寿命及稳定性出现问题，因而无法用在高热导氮化硅多层器件上。
专利CN 103361531 A提到一种高温共烧陶瓷浆料及其制备方法，此种方法中的钨粉、钼粉熔点高于2500度，为了降低烧结温度，使用了0～20％的无机添加剂，从实例可以看出添加的大量的氧化铝，来降低烧结温度，因而导致其方阻较大，同时添加了二氧化硅，二氧化硅在高温下会渗透到氮化硅瓷片内，使其晶界氧增加，导致氮化硅热导率下降，因而无法用在高热导低方阻的氮化硅功率器件上。
综上现有技术，普通的钨浆料为了降低其烧结温度，会加入大量的无机粉体，这会导致浆料的方阻变大，用在大功率器件上会极大的影响产品稳定性及寿命，因此急需开发一种方阻小，结合力强，共烧效果好的电子浆料来应用到氮化硅瓷片上。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于氮化硅共烧的电子浆料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种用于氮化硅共烧的电子浆料及其制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：混合金属粉制备：将金属粉体加入到球磨机中，加入溶剂和分散剂，进行球磨，烘干后，得到混合金属粉；
步骤S2：混合活化相制备：将活化相粉体加入到球磨机中，加入溶剂和分散剂，进行球磨，然后压滤烘干，置于马弗炉中煅烧，煅烧完后，依次进行粉碎、磨细，得到混合活化相；
步骤S3：浆料制备：将混合金属粉、混合活化相、界面穿插相、溶剂、有机载体混合均匀，进行研磨，得到电子浆料。
在上述技术方案中，电子浆料通过添加钨、镍金属，能够降低浆料体系的烧成温度，并使用活化相进一步降低烧结温度。同时，界面穿插相的应用增加了与氮化硅瓷片结合强度，经烧结后，金属层平整、致密，金属层与氮化硅陶瓷界面结合力强，制成的器件内部不出现开裂分层，并且具有良好的共烧匹配性。
进一步的，所述步骤S1中，金属粉体由钨和镍按质量比(60～95)：(40～5)复配而成。
进一步的，所述步骤S1中，溶剂为乙醇、甲苯、异丙醇、丁酮中的一种或多种以任意比例混合的混合物，其用量为金属粉体质量的60～90％。
进一步的，所述步骤S1中，分散剂为碳酸丙烯酯、磷酸二苯基异癸酯、进口鱼油中的一种或多种以任意比例混合的混合物，其用量为金属粉体质量的0.5～5％。
进一步的，所述步骤S1中，金属粉粒度D50为200～1000nm。
进一步的，所述步骤S2中，活化相粉体为镁铝尖晶石、氧化钇、钛酸钡、硅酸锆、氧化铪中的一种或多种以任意比例混合的混合物。
进一步的，所述步骤S2中，溶剂为乙醇、甲苯、异丙醇、丁酮中的一种或多种以任意比例混合的混合物，其用量为活化相粉体质量的80～150％。
进一步的，所述步骤S2中，分散剂为碳酸丙烯酯、磷酸二苯基异癸酯、进口鱼油中的一种或多种以任意比例混合的混合物，其用量为活化相粉体质量的0.5～5％。
进一步的，所述步骤S2中，活化相粒径D50为100～500nm。
进一步的，所述步骤S2中，煅烧工艺条件为：煅烧温度650～950℃，保温时间0.5～5.0h。
进一步的，所述步骤S2中，磨细工艺条件为：使用砂磨机磨细，选取直径为0.1～0.5mm的氧化锆或氮化硅球，砂磨机转速500～1200rpm，时间6～12h。
进一步的，所述步骤S3中，界面穿插相为纳米氮化硅，纳米氮化硅粒度D50为100～500nm。
进一步的，所述步骤S3中，混合金属粉、混合活化相、界面穿插相的质量比为(96.0～100)：(0～2.0)：(0～2.0)。
进一步的，所述步骤S3中，溶剂为松油醇、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇二甲醚中的一种或多种以任意比例混合的混合物，其质量为混合金属粉质量的20～60％。
进一步的，所述步骤S3中，有机载体为含10wt％乙基纤维素的混合溶液，混合溶液中溶剂为松油醇、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇二甲醚中的一种或多种以任意比例混合的混合物，混合溶液质量为混合金属粉质量的5～30％。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明的一种用于氮化硅共烧的电子浆料及其制备方法，该浆料具有高结合力和低方阻，通过添加镍金属可以降低体系的烧结温度，同时，活化相的加入可以进一步降低金属相的烧结温度，通过调节合适的比例，能够使金属层和氮化硅瓷片很好地形成共烧相；制备的电子浆料与氮化硅具有良好的收缩匹配性，无起皱、龟裂、分层等问题出现。
2.本发明的一种用于氮化硅共烧的电子浆料及其制备方法，通过界面穿插相纳米氮化硅的加入，烧结时形成长柱状β结晶相，穿插在金属层和氮化硅表面，提供较强的结合力；尤其对应高热导氮化硅瓷片，能与瓷片完美结合，金属层与氮化硅界面结合力强，多层叠加不开裂分层，具有良好稳定性，从而能够提高共烧器件的寿命。
3.本发明的一种用于氮化硅共烧的电子浆料及其制备方法，通过对电子浆料进行优化设计，降低了浆料电路的方阻，同时增加了与氮化硅共烧的附着力，从而获得更高的功率密度，提高了共烧器件的寿命。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明中实施例3制备的电子浆料在氮化硅生坯上印刷的图案；
图2是本发明中实施例1～3与对比例1～2的结合力测试示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中钨粉：钨含量≥99.95％，粒度300-500目，来源于河北阔祥合金材料有限公司；镍粉：型号Ni99.9，粒度325目，来源于河北阔祥合金材料有限公司；镁铝尖晶石：型号QB-JJS，AL2O3含量71～76％，MgO含量22～27％，粒度325目，来源于上海清北新材料科技有限公司；硅酸锆：含锆量64.5％，粒度100～300目，来源于深圳市宝安区福海创博陶瓷原料厂；氧化钇：货号KX-113，Y2O3含量≥99.9％，来源于河北阔祥合金材料有限公司；界面穿插相：纳米氮化硅，粒度D50为100～500nm，货号BR-098，来源于河南邦润化工产品有限公司。
实施例1：一种用于氮化硅共烧的电子浆料及其制备方法，包括以下工艺：
步骤S1：混合金属粉制备：将90g钨粉和10g镍粉混合均匀，得到金属粉体；将金属粉体加入到球磨机中，加入80g溶剂和2g分散剂，进行球磨，烘干后，得到D50＝500nm混合金属粉；
步骤S2：混合活化相制备：将20g镁铝尖晶石、30g硅酸锆、50g氧化钇混合均匀，得到活化相粉体；将活化相粉体加入到球磨机中，加入150g溶剂和2g分散剂，进行球磨，然后压滤烘干，置于马弗炉中煅烧(煅烧温度750℃，保温时间2h)，煅烧完后，使用粉碎机粉碎，然后使用砂磨机磨细，选取直径为0.3mm的氧化锆球，砂磨机转速800rpm，时间8h，得到D50＝350nm混合活化相；
步骤S3：浆料制备：将100g混合金属粉、1g混合活化相、0.8g界面穿插相、40g溶剂、20g有机载体混合均匀，进行研磨，得到电子浆料。
实施例2：一种用于氮化硅共烧的电子浆料及其制备方法，包括以下工艺：
步骤S1：混合金属粉制备：将80g钨粉和20g镍粉混合均匀，得到金属粉体；将金属粉体加入到球磨机中，加入80g溶剂和2g分散剂，进行球磨，烘干后，得到D50＝1000nm混合金属粉；
步骤S2：混合活化相制备：将20g镁铝尖晶石、30g硅酸锆、50g氧化钇混合均匀，得到活化相粉体；将活化相粉体加入到球磨机中，加入75g溶剂和1g分散剂，进行球磨，然后压滤烘干，置于马弗炉中煅烧(煅烧温度950℃，保温时间0.5h)，煅烧完后，使用粉碎机粉碎，然后使用砂磨机磨细，选取直径在0.5mm的氧化锆球，砂磨机转速1200rpm，时间6h，得到D50＝500nm混合活化相；
步骤S3：浆料制备：将100g混合金属粉、1g混合活化相、0.5g界面穿插相、40g溶剂、20g有机载体混合均匀，进行研磨，得到电子浆料。
实施例3：一种用于氮化硅共烧的电子浆料及其制备方法，包括以下工艺：
步骤S1：混合金属粉制备：将90g钨粉和10g镍粉混合均匀，得到金属粉体；将金属粉体加入到球磨机中，加入80g溶剂和2g分散剂，进行球磨，烘干后，得到D50＝200nm混合金属粉；
步骤S2：混合活化相制备：将10g镁铝尖晶石、15g硅酸锆、25g氧化钇混合均匀，得到活化相粉体；将活化相粉体加入到球磨机中，加入75g溶剂和1g分散剂，进行球磨，然后压滤烘干，置于马弗炉中煅烧(煅烧温度650℃，保温时间5h)，煅烧完后，使用粉碎机粉碎，然后使用砂磨机磨细，选取直径为0.1mm的氧化锆球，砂磨机转速500rpm，时间12h，得到D50＝100nm混合活化相；
步骤S3：浆料制备：将100g混合金属粉、0.5g混合活化相、0.3g界面穿插相、40g溶剂、20g有机载体混合均匀，进行研磨，得到电子浆料。
对比例1：一种用于氮化硅共烧的电子浆料及其制备方法，包括以下工艺：
步骤S1：混合金属粉制备：将90g钨粉和10g镍粉混合均匀，得到金属粉体；将金属粉体加入到球磨机中，加入80g溶剂和2g分散剂，进行球磨，烘干后，得到D50＝500nm混合金属粉；
步骤S2：混合活化相制备：将20g镁铝尖晶石、30g硅酸锆、50g氧化钇混合均匀，得到活化相粉体；将活化相粉体加入到球磨机中，加入150g溶剂和2g分散剂，进行球磨，然后压滤烘干，置于马弗炉中煅烧(煅烧温度750℃，保温时间2h)，煅烧完后，使用粉碎机粉碎，然后使用砂磨机磨细，选取直径为0.3mm的氧化锆球，砂磨机转速800rpm，时间8h，得到D50＝350nm混合活化相；
步骤S3：浆料制备：将100g混合金属粉、1g混合活化相、0g界面穿插相、40g溶剂、20g有机载体混合均匀，进行研磨，得到电子浆料；
与实施例1相比，对比例1添加0g界面穿插相，其他步骤与实施例1相同。
对比例2：一种用于氮化硅共烧的电子浆料及其制备方法，包括以下工艺：
步骤S1：混合金属粉制备：将90g钨粉和10g镍粉混合均匀，得到金属粉体；将金属粉体加入到球磨机中，加入80g溶剂和2g分散剂，进行球磨，烘干后，得到D50＝200nm混合金属粉；
步骤S2：混合活化相制备：将10g镁铝尖晶石、15g硅酸锆、25g氧化钇混合均匀，得到活化相粉体；将活化相粉体加入到球磨机中，加入75g溶剂和1g分散剂，进行球磨，然后压滤烘干，置于马弗炉中煅烧(煅烧温度650℃，保温时间5h)，煅烧完后，使用粉碎机粉碎，然后使用砂磨机磨细，选取直径为0.1mm的氧化锆球，砂磨机转速500rpm，时间12h，得到D50＝100nm混合活化相；
步骤S3：浆料制备：将100g混合金属粉、0.5g混合活化相、0g界面穿插相、40g溶剂、20g有机载体混合均匀，进行研磨，得到电子浆料；
与实施例3相比，对比例2添加0g界面穿插相，其他步骤与实施例3相同。
表1实施例1～3和对比例1～2中金属粉、活化相、界面穿插相的配比
实验：取实施例1～3、对比例1～2中得到的电子浆料，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
实验1、方阻测试
测试方法：采用印刷的方式，将取实施例1～3、对比例1～2制备的电子浆料使用250目的网版将图案印刷到氮化硅生坯之上，印刷厚度20μm，并将其置于80℃烘箱中烘烤10min；实施例3制备的浆料在氮化硅生坯上印刷的图案如图1所示，然后印刷好的生坯放在排胶炉，排胶温度在350～550℃之间，保温2～6h，排胶后的片在石墨炉中在还原气氛下烧结，烧结温度1800℃，保温时间1～4h。测试线条阻值，根据公式计算出方阻。
实验2、结合力测试
测试方法：将共烧好的瓷片，根据如图2所述的方法进行焊片；在确保不存在虚焊、过焊的前提下，使用自动拉力计对栅线的焊接拉力进行测试；每个导电银浆均测试3条线，并取平均值作为最终性能。
测试结果如表2所示：
表2实施例1～3和对比例1～2制备的电子浆料性能测试
| 收缩率％ | 共烧匹配 | 方阻mΩ/□ | 结合力N/mm2 | |
| 实施例1 | 18.8 | 好 | 11.5 | 28.5 |
| 实施例2 | 18.7 | 好 | 10.8 | 26.3 |
| 实施例3 | 18.5 | 好 | 10.2 | 25.4 |
| 对比例1 | 19.8 | 一般 | 9.7 | 14.4 |
| 对比例2 | 23.0 | 差 | 8.9 | 8.6 |
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
1、与实施例1～3相比，对比例2所得产物的方阻最小，有较好的导电性能，但收缩率较大，共烧匹配性差，结合力只有8.6N/mm2，极容易导致起皱、龟裂、分层等问题出现，说明本发明中添加界面穿插相能够提高金属层和氮化硅表面的结合力。
2、与对比例1相比，对比例2所得产物的收缩率增大，共烧匹配性降低，结合力减小，可知，通过在所述范围内增加混合活化相的配比，可以与氮化硅瓷片形成良好的共烧相，且与氮化硅具有较好的收缩匹配性。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于氮化硅共烧的电子浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：混合金属粉制备：将金属粉体加入到球磨机中，加入溶剂和分散剂，进行球磨，烘干后，得到混合金属粉；
步骤S2：混合活化相制备：将活化相粉体加入到球磨机中，加入溶剂和分散剂，进行球磨，然后压滤烘干，置于马弗炉中煅烧，煅烧完后，依次进行粉碎、磨细，得到混合活化相；
步骤S3：浆料制备：将混合金属粉、混合活化相、界面穿插相、溶剂、有机载体混合均匀，进行研磨，得到电子浆料。
2.根据权利要求1所述的一种用于氮化硅共烧的电子浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，金属粉体由钨和镍按质量比(60～95)：(40～5)复配而成。
3.根据权利要求1所述的一种用于氮化硅共烧的电子浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，分散剂为碳酸丙烯酯、磷酸二苯基异癸酯、进口鱼油中的一种或多种以任意比例混合的混合物，其用量为金属粉体质量的0.5～5％。
4.根据权利要求1所述的一种用于氮化硅共烧的电子浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，活化相粉体为镁铝尖晶石、氧化钇、钛酸钡、硅酸锆、氧化铪中的一种或多种以任意比例混合的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种用于氮化硅共烧的电子浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，煅烧工艺条件为：煅烧温度650～950℃，保温时间0.5～5.0h。
6.根据权利要求1所述的一种用于氮化硅共烧的电子浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，磨细工艺条件为：使用砂磨机磨细，选取直径为0.1～0.5mm的氧化锆或氮化硅球，砂磨机转速500～1200rpm，时间6～12h。
7.根据权利要求1所述的一种用于氮化硅共烧的电子浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，界面穿插相为纳米氮化硅，纳米氮化硅粒度D50为100～500nm。
8.根据权利要求1所述的一种用于氮化硅共烧的电子浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，混合金属粉、混合活化相、界面穿插相的质量比为(96.0～100)：(0～2.0)：(0～2.0)。
9.根据权利要求1所述的一种用于氮化硅共烧的电子浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，有机载体为含10wt％乙基纤维素的混合溶液，混合溶液中溶剂为松油醇、N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇二甲醚中的一种或多种以任意比例混合的混合物，混合溶液的质量为混合金属粉质量的5～30％。
10.根据权利要求1～9任一项所述制备方法制得的一种用于氮化硅共烧的电子浆料。
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