CN109734480A - 一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料及其制备方法 - Google Patents

一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高温发热电子浆料技术领域，尤其是一种氮化铝陶瓷加热器用高温共烧发热浆料及其制备方法，按重量份数计包含以下组分：钨粉65.8～72.8份，铼粉0.67～0.74份，氮化铝3.8～4.2份，氧化钇0.95～1.05份，有机粘结剂23.75～26.25份，本发明的有益效果是，采用金属钨粉为发热浆料的功能相，掺杂金属铼粉，用于调节发热电阻的电阻温度系数，提高发热电路的稳定性，添加的氮化铝粉和氧化钇粉体作为高温共烧结合相，可以调节发热电阻的方阻，该种发热浆料的方阻3～30Ω/□,电阻温度系数1.0～4.0x10E‑3/℃，能够很好地匹配1850℃以上的烧结温度，发热浆料与氮化铝的共烧结一体性好，同时，采用的松油醇‑聚乙烯醇缩丁醛PVB‑蓖麻油有机体系作为有机粘结剂，粘结性能和分散性能均佳。

Description

一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温发热电子浆料技术领域，尤其是一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料及其制备方法。
背景技术
氮化铝陶瓷热导率高（100-150W/m.k左右），热膨胀系数小（4.5x10E-6/℃），是优良的高温共烧大功率密度陶瓷加热器的基体绝缘材料。氮化铝陶瓷加热器通常是将发热浆料印刷在氮化铝基体上，制成发热电路，叠层后然后再在高温下共烧结制成。发热电路可通电发热，具有电阻的特性，称为发热电阻，但一般氮化铝陶瓷必须在氮气保护下烧结，且烧结温度非常高达到1850℃以上，高温共烧用的普通的钨发热电阻浆料在与氮化铝基体共烧结时不能很好的匹配，这主要是由于普通的钨发热电阻浆料一般由金属钨粉和氧化铝陶瓷料或高温玻璃料组成，而氧化铝陶瓷料或高温玻璃料不适合氮气保护和高达到1850℃以上的烧结温度，共烧结一体性差，产品综合性能差。
发明内容
为了克服现有的高温共烧用的普通的钨发热电阻浆料同氮化铝陶瓷基体共烧结时一体性差、产品综合性能差的不足，本发明提供了一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料，按重量份数计包含以下组分：
钨粉65.8～72.8份，铼粉0.67～0.74份，氮化铝3.8～4.2份，氧化钇0.95～1.05份，有机粘结剂23.75～26.25份，
所述钨粉65.8～72.8份，可为65.8份，69.3份，72.8份，
所述铼粉0.67～0.74份，可为0.67份，0.7份，0.74份，
所述氮化铝3.8～4.2份，可为3.8份，4份，4.2份，
所述氧化钇0.95～1.05份，可为0.95份，1份，1.05份，
所述有机粘结剂23.75～26.25份，可为23.75份，25份，26.25份。
另一方面，本发明提供了前述一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料的制备方法，包含以下步骤：
①准确称量钨粉、铼粉、氮化铝粉、氧化钇粉体；
②将步骤①称量的粉体放入至球磨罐中，加入无水乙醇后球磨，混合均匀，然后烘干，再过筛300目制成混合粉体备用；
③准备有机粘结剂；
④将步骤②和步骤③得到的物料搅拌后放入三辊轧机，辊轧混合均匀，制得浆料。
本发明的有益效果是，采用金属钨粉为发热电阻浆料的功能相，掺杂金属铼粉，用于调节发热电阻的电阻温度系数，提高发热电路的稳定性，添加的氮化铝粉和氧化钇粉体作为高温共烧结合相，还可以调节发热电阻的方阻，该种发热电阻浆料的方阻3～30Ω/□,电阻温度系数1.0～4.0x10E-3/℃，能够很好地匹配1850℃以上的烧结温度，发热电阻浆料与氮化铝的共烧结一体性好，同时，采用的松油醇-聚乙烯醇缩丁醛PVB-蓖麻油有机体系作为有机粘结剂，粘结性能和分散性能均佳。
具体实施方式
一种氮化铝陶瓷加热器用高温共烧发热电阻浆料，按重量份数计包含以下组分：
钨粉65.8～72.8份，铼粉0.67～0.74份，氮化铝3.8～4.2份，氧化钇0.95～1.05份，有机粘结剂23.75～26.25份，
所述钨粉65.8～72.8份，可为65.8份，69.3份，72.8份，
所述铼粉0.67～0.74份，可为0.67份，0.7份，0.74份，
所述氮化铝3.8～4.2份，可为3.8份，4份，4.2份，
所述氧化钇0.95～1.05份，可为0.95份，1份，1.05份，
所述有机粘结剂23.75～26.25份，可为23.75份，25份，26.25份。
优选的，所述有机粘结剂由松油醇、聚乙烯醇缩丁醛PVB、蓖麻油制备而成，具体制备方法是，将松油醇、聚乙烯醇缩丁醛PVB、蓖麻油放入烧杯中水浴加热60℃，搅拌至聚乙烯醇缩丁醛PVB完全溶解制成有机粘结剂，该有机粘结剂的粘结性能好，分散性能优越，同氮化铝基体结合性能好。
优选的，所述松油醇、聚乙烯醇缩丁醛PVB、蓖麻油的重量份数比为84：15：1。
优选的，所述松油醇、聚乙烯醇缩丁醛PVB、蓖麻油纯度级别均为分析纯。
优选的，所述聚乙烯醇缩丁醛PVB的分子量25000。
优选的，所述钨粉、铼粉的激光粒度D50为2.1～2.5微米，可为2.1微米，2.2微米，2.3微米，该颗粒度的钨粉不仅耐温好，氧含量低，而且与氮化铝基体材料共烧结一体性好，该颗粒度的铼粉不仅耐温好，氧含量低，而且可以明显调节发热电阻的电阻温度系数，并同时提高发热电路的稳定性。
优选的，所述氮化铝、氧化钇的激光粒度D50为0.4～0.6微米，可为0.4微米，0.5微米，0.6微米，该颗粒度的氮化铝、氧化钇混合粉，不仅与氮化铝基体材料共烧结一体性好，而且还可以根据需要有效地调节电路方阻。
另一方面，本发明提供了前述一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料的制备方法，包含以下步骤：
①准确称量钨粉、铼粉、氮化铝粉、氧化钇粉体；
②将步骤①称量的粉体放入至球磨罐中，加入无水乙醇后球磨，混合均匀，然后烘干，再过筛300目制成混合粉体备用；
③准备有机粘结剂；
④将步骤②和步骤③得到的物料搅拌后放入三辊轧机，辊轧混合均匀，制得浆料。
优选的，所述步骤②中无水乙醇的重量份数为23.75～26.25份，可为23.75份，25份，26.25份，球磨时间为22～26小时，可为22小时，24小时，26小时。
优选的，所述步骤④中辊压时间为27～33分钟，可为27分钟，30分钟，33分钟。
实施例1
一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料，按重量份数计包含以下组分：钨粉65.8份，铼粉0.67份，氮化铝4.2份，氧化钇1.05份，有机粘结剂25份。
实施例1的制备方法，包含以下步骤：
①准确称量钨粉、铼粉、氮化铝粉、氧化钇粉体；
②将步骤①称量的粉体放入至球磨罐中，加入无水乙醇23.75份后球磨24小时，混合均匀，然后烘干，再过筛300目制成混合粉体备用；
③准备有机粘结剂；
④将步骤②和步骤③得到的物料搅拌后放入三辊轧机，辊轧27分钟混合均匀，制得浆料。
实施例1制得的浆料，方阻为22Ω/□，电阻温度系数2.5x10E-3/℃。
实施例2
一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料，按重量份数计包含以下组分：钨粉69.3份，铼粉0.7份，氮化铝3.8份，氧化钇0.95份，有机粘结剂23.75份。
实施例2的制备方法，包含以下步骤：
①准确称量钨粉、铼粉、氮化铝粉、氧化钇粉体；
②将步骤①称量的粉体放入至球磨罐中，加入无水乙醇25份后球磨22小时，混合均匀，然后烘干，再过筛300目制成混合粉体备用；
③准备有机粘结剂；
④将步骤②和步骤③得到的物料搅拌后放入三辊轧机，辊轧30分钟混合均匀，制得浆料。
实施例2制得的浆料，方阻为11Ω/□，电阻温度系数2.1x10E-3/℃。
实施例3
一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料，按重量份数计包含以下组分：钨粉72.8份，铼粉0.74份，氮化铝4份，氧化钇1份，有机粘结剂26.25份。
实施例3的制备方法，包含以下步骤：
①准确称量钨粉、铼粉、氮化铝粉、氧化钇粉体；
②将步骤①称量的粉体放入至球磨罐中，加入无水乙醇26.25份后球磨26小时，混合均匀，然后烘干，再过筛300目制成混合粉体备用；
③准备有机粘结剂；
④将步骤②和步骤③得到的物料搅拌后放入三辊轧机，辊轧33分钟混合均匀，制得浆料。
实施例3制得的浆料，方阻为15Ω/□，电阻温度系数1.8x10E-3/℃。
实施例1至3的方阻和电阻温度系数的数值见下表。
方阻 电阻温度系数
实施例1 22Ω/□ 2.5x10E-3/℃
实施例2 11Ω/□ 2.1x10E-3/℃
实施例3 15Ω/□ 1.8x10E-3/℃
以上说明对本发明而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员理解，在不脱离所附权利要求所限定的精神和范围的情况下，可做出许多修改、变化或等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料，其特征是，按重量份数计包含以下组分：
钨粉65.8～72.8份，铼粉0.67～0.74份，氮化铝3.8～4.2份，氧化钇0.95～1.05份，有机粘结剂23.75～26.25份。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料，其特征是，所述有机粘结剂由松油醇、聚乙烯醇缩丁醛PVB、蓖麻油制备而成。
3.根据权利要求2所述的一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料，其特征是，所述松油醇、聚乙烯醇缩丁醛PVB、蓖麻油的重量份数比为84：15：1。
4.根据权利要求3所述的一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料，其特征是，所述松油醇、聚乙烯醇缩丁醛PVB、蓖麻油纯度级别均为分析纯。
5.根据权利要求4所述的一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料，其特征是，所述聚乙烯醇缩丁醛PVB的分子量25000。
6.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料，其特征是，所述钨粉、铼粉的激光粒度D50为2.1～2.3微米。
7.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料，其特征是，所述氮化铝、氧化钇的激光粒度D50为0.4～0.6微米。
8.一种制备权利要求1至7任意一项所述的一种氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料的方法，其特征是，包含以下步骤：
①准确称量钨粉、铼粉、氮化铝粉、氧化钇粉体；
②将步骤①称量的粉体放入至球磨罐中，加入无水乙醇后球磨，混合均匀，然后烘干，再过筛300目制成混合粉体备用；
③准备有机粘结剂；
④将步骤②和步骤③得到的物料搅拌后放入三辊轧机，辊轧混合均匀，制得浆料。
9.根据权利要求8所述的一种制备氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料的方法，其特征是，所述步骤②中无水乙醇的重量份数为23.75～26.25份，球磨时间为22～26小时。
10.根据权利要求8所述的一种制备氮化铝陶瓷加热器用共烧高温发热浆料的方法，其特征是，所述步骤④中辊压时间为27～30分钟。
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