CN109467415A - 低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法 - Google Patents

低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法，涉及微波器件用材料技术领域，包括制备玻璃原粉、制备不同介电常数的低温共烧陶瓷材料、制备流延浆料、流延、制作基板和烧结工序。本发明提供的低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法，利用钙硼硅玻璃作为主玻璃相制得玻璃原粉，制得不同介电常数的LTCC材料，进而制得流延浆料和基板，最终将其层叠制得复合基板，该加工方法采用相同的钙硼硅玻璃作为多种低温共烧陶瓷材料的主玻璃相，结合不同功能相形成介电常数、抗弯强度等性能不同的LTCC粉料，实现不同层选择不同的LTCC带料的效果，产品具有收缩率一致，具有翘曲度小的优点。

Description

低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法
技术领域
本发明属于微波器件用材料技术领域，更具体地说，是涉及一种低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法。
背景技术
LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramic LTCC)技术即低温共烧陶瓷技术，是一种先进的无源集成及混合电路封装技术。它是近年发展起来的整合组件技术，已经成为无源集成的主流技术。
LTCC材料具体是指低温共烧陶瓷材料，LTCC材料因其高频性能优异，可直接无源集成电阻、电容、电感等元件的特点，被广泛应用于多芯片组件等领域。随着集成微系统等多芯片组件的不断发展，其集成的功能越来越多，体积和重量越来越小，传统的使用单一的LTCC材料制备封装基板的技术已经无法满足其使用要求。需要针对基板不同结构层的功能需求不同，选择相应的材料，如信号传输层选择介电常数低损耗小的LTCC材料，主体结构层选择抗弯强度高的LTCC材料，电源层和集成电容层则选择介电常数高的材料进行基板制备，以实现基板功能和尺寸的最优化。
发明内容
本发明的目的在于提供低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法，以解决现有技术中存在的使用单一的LTCC材料所制造的基板不能满足多种需要的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法，包括以下步骤：
制备玻璃原粉，将钙硼硅玻璃预热后淬冷形成玻璃渣，玻璃渣经磨粉、干燥形成玻璃原粉；
分别制备介电常数为7的第一低温共烧陶瓷材料原粉和介电常数为34的第二低温共烧陶瓷材料原粉，第一低温共烧陶瓷材料原粉为主要由玻璃原粉与氧化铝、钛酸钡按第一比例混合制成的，第二低温共烧陶瓷材料原粉为主要由玻璃原粉与氧化铝、钛酸钡按第二比例混合制成的，第一比例与第二比例不同。
制备流延浆料，在溶剂中顺次加入分散剂、第一低温共烧陶瓷材料原粉中加入、粘结剂树脂，制得第一流延浆料；在溶剂中顺次加入分散剂、第二低温共烧陶瓷材料原粉、粘结剂树脂，制得第二流延浆料；
流延，在第一流延浆料中加入第一改性粘结剂，制备第一低温共烧陶瓷材料带料，在第二流延浆料中加入第二改性粘结剂，制备第二低温共烧陶瓷材料带料，第一改性粘结剂不同于第二改性粘结剂，第一低温共烧陶瓷材料带料和第二低温共烧陶瓷材料带料的收缩率均达到15.0±0.3％；
制作基板，将第一低温共烧陶瓷材料带料和第二低温共烧陶瓷材料带料层叠为低温共烧陶瓷基板；
烧结，将低温共烧陶瓷基板放入烧结炉中烧结；
钙硼硅玻璃包括以下组分，其质量百分比为：
CaO含量为40％-45％，SiO2含量为30％-40％，B2O3含量为20-25％。
制备流延浆料工序中，利用球磨机将第一低温共烧陶瓷材料原粉、溶剂、分散剂以及粘结剂树脂进行混合36h-48h制得第一流延浆料，并控制第一流延浆料的出料粘度为3000-5000cps；利用球磨机将第二低温共烧陶瓷材料原粉溶剂、分散剂以及粘结剂树脂进行混合36h-48h制得第二流延浆料，并控制第二流延浆料的出料粘度为3000-5000cps。
作为进一步的优化，制备流延浆料工序后还包括脱泡工序，脱泡工序包括：分别将第一流延浆料和第二流延浆料打入脱泡罐中，控制真空度为-0.05MPa，脱泡时间4h-8h，控制出料粘度为6000-12000cps。
作为进一步的优化，制备玻璃原粉工序中，钙硼硅玻璃的预热采用白金坩埚，预烧温度1400-1500℃，预烧时间30-60min。
作为进一步的优化，制备玻璃原粉工序中，采用砂磨、球磨进行磨粉，玻璃原粉的粒度为2-3μm。
作为进一步的优化，制备玻璃原粉工序中，钙硼硅玻璃的淬冷采用去离子水。
作为进一步的优化，制备第一低温共烧陶瓷材料原粉的原料质量百分比为：玻璃原粉为45％-55％，氧化铝功能相添加量为45％-55％；
制备第二低温共烧陶瓷材料原粉的原料质量百分比为：
玻璃原粉为5％-10％，氧化铝功能相添加量为90％-95％。
作为进一步的优化，流延工序中，第一流延浆料采用的第一聚乙烯醇缩丁醛树脂和第二流延浆料采用的第二聚乙烯醇缩丁醛树脂的分子量和羟基含量不同，且第一流延浆料与第二流延浆料的收缩率均达到15.0±0.3％。
作为进一步的优化，低温共烧陶瓷基板包括10层，且低温共烧陶瓷基板的第1-4层采用第一低温共烧陶瓷材料带料，低温共烧陶瓷基板的第5-6层采用第二低温共烧陶瓷材料带料，低温共烧陶瓷基板的第7-10层采用第一低温共烧陶瓷材料带料。
作为进一步的优化，烧结工序中，升温速率为6-10℃/min，烧结温度为850℃-900℃，保温时间为30min-60min。
本发明提供的低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法的有益效果在于：本发明提供的低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法，利用钙硼硅玻璃作为主玻璃相制得玻璃原粉，再针对不同的性能要求添加入氧化铝、钛酸钡等功能相形成介电常数、抗弯强度等性能不同的LTCC粉料，之后使LTCC粉料与有机粘结剂、分散剂和溶剂等助剂，通过有机粘结剂的调整和流延工艺参数的优化，制成流延带料，并实现不同的LTCC流延带料其收缩率差异小于0.3％的效果，
最终根据基板结构和功能的不同，不同层选择不同的LTCC带料，最终将不同介电常数的LTCC流延带料进行层叠烧结制得复合基板，该加工方法采用相同的钙硼硅玻璃作为多种LTCC材料的主玻璃相，结合不同功能相形成介电常数、抗弯强度等性能不同的LTCC粉料，实现不同层选择不同的LTCC带料，进而制备出所需功能的陶瓷基板的效果，多种LTCC流延带料收缩率一致，具有翘曲度小的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的低温共烧陶瓷材料复合基板的结构示意图；
100-第一低温共烧陶瓷材料带料；200-第二低温共烧陶瓷材料带料。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，现对本发明提供的低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法进行说明。低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法，包括以下步骤：
制备玻璃原粉：
利用质量百分比为CaO含量为40％-45％，SiO2含量为30％-40％，B2O3含量为20-25％的钙硼硅玻璃进行称重配料，制备成玻璃原粉，将上述玻璃原粉放入白金坩埚，经过预烧温度1400-1500℃，预烧时间30-60min的预热后，倒入去离子水中淬冷形成玻璃渣，将上述玻璃渣通过砂磨、球磨等设备进行磨粉并经过喷雾干燥等处理，使其形成粒度为2-3μm的玻璃原粉；
分别制备介电常数为7的第一低温共烧陶瓷材料原粉和介电常数为34的第二低温共烧陶瓷材料原粉：
利用45％-55％的玻璃原粉和45％-55％的氧化铝功能相混合，并加入氧化铝、钛酸钡等功能相，经过砂磨、球磨以及喷雾干燥处理后，制得介电常数为7的第一低温共烧陶瓷材料原粉；
利用5％-10％的玻璃原粉和90％-95％的氧化铝功能相混合，并加入氧化铝、钛酸钡等功能相，经过砂磨、球磨以及喷雾干燥处理后，制得介电常数为34的第二低温共烧陶瓷材料原粉；
制备流延浆料：
向球磨机中顺次加入溶剂、分散剂、上述第一低温共烧陶瓷材料原粉以及第一聚乙烯醇缩丁醛树脂做粘结剂进行混合36h-48h制得第一流延浆料，并控制第一流延浆料的出料粘度为3000-5000cps；向球磨机中顺次加入溶剂、分散剂、上述第二低温共烧陶瓷材料原粉以及第二聚乙烯醇缩丁醛树脂做粘结剂进行混合36h-48h制得第二流延浆料，并控制第二流延浆料的出料粘度为3000-5000cps。其中第一聚乙烯醇缩丁醛树脂和第二聚乙烯醇缩丁醛树脂的分子量和羟基含量不同。
脱泡工序：
将第一流延浆料打入脱泡罐中进行脱泡，控制真空度为-0.05MPa，脱泡时间4h-8h，控制出料粘度为6000-12000cps；
另外也将第二流延浆料打入脱泡罐中进行脱泡，控制真空度为-0.05MPa，脱泡时间4h-8h，控制出料粘度为6000-12000cps。
流延；
分别利用第一流延浆料和第二流延浆料和不同的改性粘结剂配料，制备第一低温共烧陶瓷材料带料100和第二低温共烧陶瓷材料带料200，第一低温共烧陶瓷材料带料100和第二低温共烧陶瓷材料带料200的收缩率均达到15.0±0.3％；
制作基板，利用第一低温共烧陶瓷材料带料作为第1-4层和第7-10层，并利用第二低温共烧陶瓷材料带料作为第5-6层，将上述10层整体层叠为低温共烧陶瓷基板。
之后根据基板结构和功能的不同，不同层选择不同的LTCC带料，再经过冲孔、填孔、金属化印刷、叠片层压制备出生瓷阵列，再经过切割制备出单个生瓷件，最后经烧结制备出所需的陶瓷基板，为了实现不同LTCC材料的复合，还需要针对烧结温度、气氛条件和烧结方式等方面开展针对性的优化。
烧结，将低温共烧陶瓷基板放入烧结炉中烧结，升温速率为6-10℃/min，烧结温度为850℃-900℃，保温时间为30min-60min，最终实现多种不同LTCC材料复合基板的制备，该符合基板的尺寸为40×35×1mm3，其内部结合良好，无分层开裂的问题，且翘曲度＜3‰。
由于本实施例中需要实现多种LTCC材料的复合共烧，其利用了相同的主玻璃相制作不同的LTCC材料，确保不同LTCC材料的烧结温度一致，同时也使不同的LTCC材料的层间能够进行良好结合；另外便于控制不同的LTCC材料的收缩率相同，确保后续低温共烧陶瓷基板在烧结后不会出现翘曲、分层等问题导致的失效，进而满足了多种LTCC材料层叠复合成为复合基板的需求。
本发明提供的低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法，与现有技术相比，本发明提供的低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法，利用钙硼硅玻璃作为主玻璃相制得玻璃原粉，再针对不同的性能要求添加入氧化铝、钛酸钡等功能相形成介电常数、抗弯强度等性能不同的LTCC粉料，之后使LTCC粉料与有机粘结剂、分散剂和溶剂等助剂，通过有机粘结剂的调整和流延工艺参数的优化，制成流延带料，并实现不同的LTCC流延带料其收缩率差异小于0.3％的效果，最终根据基板结构和功能的不同，不同层选择不同的LTCC带料，再经过冲孔、填孔、金属化印刷、叠片层压制备出生瓷阵列，继而切割制备出单个生瓷件，最终将不同介电常数的LTCC流延带料进行层叠烧结制得复合基板，该加工方法采用相同的钙硼硅玻璃作为多种LTCC材料的主玻璃相，结合不同功能相形成介电常数、抗弯强度等性能不同的LTCC粉料，实现不同层选择不同的LTCC带料，进而制备出所需功能的陶瓷基板的效果，多种LTCC流延带料收缩率一致，具有翘曲度小的优点。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
制备玻璃原粉，将钙硼硅玻璃预热后淬冷形成玻璃渣，所述玻璃渣经磨粉、干燥形成玻璃原粉；
分别制备介电常数为7的第一低温共烧陶瓷材料原粉和介电常数为34的第二低温共烧陶瓷材料原粉，所述第一低温共烧陶瓷材料原粉为主要由所述玻璃原粉与氧化铝、钛酸钡按第一比例混合制成的，所述第二低温共烧陶瓷材料原粉为主要由所述玻璃原粉与氧化铝、钛酸钡按第二比例混合制成的，所述第一比例与所述第二比例不同；
制备流延浆料，在溶剂中顺次加入分散剂、所述第一低温共烧陶瓷材料原粉中加入、粘结剂树脂，制得第一流延浆料；在溶剂中顺次加入分散剂、所述第二低温共烧陶瓷材料原粉、粘结剂树脂，制得第二流延浆料；
流延，在所述第一流延浆料中加入第一改性粘结剂，制备第一低温共烧陶瓷材料带料(100)，在所述第二流延浆料中加入第二改性粘结剂，制备第二低温共烧陶瓷材料带料(200)，所述第一改性粘结剂不同于所述第二改性粘结剂，所述第一低温共烧陶瓷材料带料(100)和所述第二低温共烧陶瓷材料带料(200)的收缩率均达到15.0±0.3％；
制作基板，将所述第一低温共烧陶瓷材料带料(100)和所述第二低温共烧陶瓷材料带料(200)层叠为低温共烧陶瓷基板；
烧结，将所述低温共烧陶瓷基板放入烧结炉中烧结；
所述钙硼硅玻璃包括以下组分，其质量百分比为：
CaO含量为40％-45％，SiO2含量为30％-40％，B2O3含量为20-25％。
2.如权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法，其特征在于：所述制备流延浆料工序中，利用球磨机将所述第一低温共烧陶瓷材料原粉、所述溶剂、所述分散剂以及所述粘结剂树脂进行混合36h-48h制得第一流延浆料，并控制所述第一流延浆料的出料粘度为3000-5000cps；利用球磨机将所述第二低温共烧陶瓷材料原粉所述溶剂、所述分散剂以及所述粘结剂树脂进行混合36h-48h制得第二流延浆料，并控制所述第二流延浆料的出料粘度为3000-5000cps。
3.如权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法，其特征在于：所述制备流延浆料工序后还包括脱泡工序，所述脱泡工序包括：分别将所述第一流延浆料和所述第二流延浆料打入脱泡罐中，控制真空度为-0.05MPa，脱泡时间4h-8h，控制出料粘度为6000-12000cps。
4.如权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法，其特征在于：所述制备玻璃原粉工序中，所述钙硼硅玻璃的预热采用白金坩埚，预烧温度1400-1500℃，预烧时间30-60min。
5.如权利要求4所述的低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法，其特征在于：所述制备玻璃原粉工序中，采用砂磨、球磨进行磨粉，所述玻璃原粉的粒度为2-3μm。
6.如权利要求5所述的低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法，其特征在于：所述制备玻璃原粉工序中，所述钙硼硅玻璃的淬冷采用去离子水。
7.如权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法，其特征在于：制备所述第一低温共烧陶瓷材料原粉的原料质量百分比为：
所述玻璃原粉为45％-55％，氧化铝功能相添加量为45％-55％；
制备所述第二低温共烧陶瓷材料原粉的原料质量百分比为：
所述玻璃原粉为5％-10％，氧化铝功能相添加量为90％-95％。
8.如权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法，其特征在于：所述流延工序中，所述第一流延浆料采用的第一聚乙烯醇缩丁醛树脂和所述第二流延浆料采用的第二聚乙烯醇缩丁醛树脂的分子量和羟基含量不同，且所述第一流延浆料与所述第二流延浆料的收缩率均达到15.0±0.3％。
9.如权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法，其特征在于：所述低温共烧陶瓷基板包括10层，且所述低温共烧陶瓷基板的第1-4层采用所述第一低温共烧陶瓷材料带料，所述低温共烧陶瓷基板的第5-6层采用所述第二低温共烧陶瓷材料带料，所述低温共烧陶瓷基板的第7-10层采用所述第一低温共烧陶瓷材料带料。
10.如权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料复合基板的制备方法，其特征在于：所述烧结工序中，升温速率为6-10℃/min，烧结温度为850℃-900℃，保温时间为30min-60min。
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