CN108546113A - 一种高性能微波介电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子陶瓷技术领域，特别涉及一种高性能微波介电陶瓷材料及其制备方法；本发明为由主晶相和辅晶相而组成的复合材料，主晶相为LiAlO2，辅晶相为Li2TiO3；在本发明中，其通过将LiAlO2：Li2TiO3进行复合,得到具有很低损耗和近零温度系数特性的高性能微波介电陶瓷材料；本发明生产原料便宜，工艺工程简单，方便操作并利于降低成本；本发明的微波介电陶瓷材料不仅损耗很低，而且温度系数也很小。

Description

一种高性能微波介电陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子陶瓷技术领域，特别涉及一种高性能微波介电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着现代电子信息技术、互联网以及物联网技术的高速发展，新的电子器件、整机和系统不断创新升级，推动着电子信息产业日新月异的发展。而作为电子信息系统中流砥柱的微电子和通信技术的迅猛发展，要求不断提升数据和能量的传输效能，这不仅要求各种电子元器件持续向微型化、集成化及多功能化方向发展，而且也对电子封装技术提出了更高的要求。
LTCC（低温共烧陶瓷）技术作为一种先进的三维立体组装集成技术，为无源器件集成、无源/有源器件混合集成以及高密度电子封装的发展提供了理想的平台，成为了当前高频电子器件及基板集成中最为主流的技术；而LTCC材料作为LTCC技术的核心，其最大的特点是能够在800~900℃低温烧结下即可烧结致密成瓷，在具备优良电子功能陶瓷性能的同时，能与银电极实现匹配共烧，并且还需根据预先设定的电路结构，实现电路、基板和电子元器件等全系统的一次性烧成；该技术在降低成本的同时，对电子线路、器件以及模块封装的集成度、功能性和可靠性等都有大幅度的提高。
微波介电陶瓷材料是LTCC材料中应用最为广泛的一个分支，一般的微波介电陶瓷材料烧结温度都在1100℃以上，但为了与LTCC低温烧结工艺（一般为800℃~900℃之间）兼容，需将其烧结温度降低到900℃附近或以下；常采用的方法主要包括添加低熔氧化物或玻璃助烧、引入化学合成方法以及采用超细粉体做原料等；后两种成本高昂、并有一定的工艺局限性，因而添加低熔氧化物或玻璃是目前实现LTCC微波介电陶瓷材料的主要方法；但即便采取这种方法，目前许多微波介电陶瓷材料的烧结温度太高，也很难实现低温烧结，其次，过多低熔氧化物或玻璃的掺入，也会对材料的损耗性能构成很大的影响，导致Q×f（微波介电损耗）下降很大；此外，为了使LTCC材料能更好的应用在LTCC集成器件和组件中，对其温度系数的要求也越来越高，即要求其介电性能随温度的变化应尽可能的小，这样才能更好的保证LTCC集成器件和组件性能的稳定性。
发明内容
为了克服上述所述的不足，本发明的目的是提供一种高性能微波介电陶瓷材料，其通过将LiAlO2：Li2TiO3进行复合,得到具有很低损耗和近零温度系数特性的高性能微波介电陶瓷材料；还提供一种高性能微波介电陶瓷材料的制备方法。
本发明解决其技术问题的技术方案是：
一种高性能微波介电陶瓷材料，其中，其为由主晶相和辅晶相而组成的复合材料，主晶相为LiAlO2，辅晶相为Li2TiO3。
作为本发明的一种改进，按重量百分比LiAlO2：Li2TiO3为20%~25%：75%~80%。
作为本发明的进一步改进，按重量百分比LiAlO2：Li2TiO3为23.5%：76.5%。
作为本发明的更进一步改进，按重量百分比LiAlO2：Li2TiO3为23%：77%。
作为本发明的更进一步改进，按重量百分比LiAlO2：Li2TiO3为21%：79%。
作为本发明的更进一步改进，还包括占复合材料的总重量百分比为1 wt%~2wt%的助溶剂。
作为本发明的更进一步改进，所述助溶剂为由Li2CO3：MgO：ZnO：B2O3：SiO2配制成的助溶玻璃。
一种高性能微波介电陶瓷材料的制备方法，其中，包括如下步骤：
S1、按照摩尔比Li2CO3：Al2O3=1:1进行称料配置混合料一；按照摩尔比Li2CO3：TiO2=1:1进行称料配置成混合料二；
S2、将混合料一和混合料二分别进行第一次球磨且混合均匀再烘干，分别得到烘干料一和烘干料二；
S3、将烘干料一和烘干料二过筛后分别放入坩埚中压实，按2℃/分钟~6℃/分钟的升温速率，烘干料一升温至900℃~980℃进行预烧，保温2.5h~5h，随坩埚冷却得到LiAlO2预烧料；按2℃/分钟~6℃/分钟的升温速率，烘干料二升温至830℃~890℃进行预烧，保温2.5h~5h，随坩埚冷却得到Li2TiO3预烧料；
S4、从坩埚中取出LiAlO2预烧料和Li2TiO3预烧料，分别放入研钵中磨细，然后按重量百分比LiAlO2：Li2TiO3为20%~25%：75%~80%进行称料混合形成总混合料，然后再按总混合料的总重量的1wt% ~2wt%加入助溶剂粉末，然后一起在球磨机中进行第二次球磨，得到球磨料；
S5、将球磨料烘干后，加入质量分数为10%～20%的PVA溶液进行造粒并干压成型为圆柱，得到样品；
S6、将样品放入烧结炉中，按1℃/分钟~3℃/分钟的升温速率缓慢升至300℃保温2h~3h，继续升温至500℃保温3h~5h；然后再按4℃/分钟~6℃/分钟的升温速率升至900℃进行烧结，保温3h~5h，再按4℃/分钟的降温速率降至500℃，最后随炉冷却得到微波介电陶瓷材料。
作为本发明的进一步改进，在步骤S4中，助溶剂由按摩尔比Li2CO3：MgO：ZnO：B2O3：SiO2= 20:20:20:20:20配制而成。
作为本发明的更进一步改进，在步骤S5中，PVA溶液的浓度为8％~10％。
在本发明中，其通过将LiAlO2：Li2TiO3进行复合,得到具有很低损耗和近零温度系数特性的高性能微波介电陶瓷材料；本发明生产原料便宜，工艺工程简单，方便操作并利于降低成本；本发明的微波介电陶瓷材料不仅损耗很低，而且温度系数也很小。
附图说明
为了易于说明，本发明由下述的较佳实施例及附图作以详细描述。
图1为本发明的高性能微波介电陶瓷材料的制备方法的步骤框图；
图2为本发明的高性能微波介电陶瓷材料的制备方法的实施例一的流程框图；
图3为本发明做实验显示的介电常数随LMZBS玻璃掺杂量的变化图；
图4为本发明做实验显示的Qf值随LMZBS玻璃掺杂量的变化图；
图5为本发明做实验显示的谐振温度系数随LMZBS玻璃掺杂量的变化图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明中，采用的LiAlO2材料目前主要用于燃料电池中，很少有报道将其应用于微波介电陶瓷材料中，但是通过对LiAlO2材料的研究，发现其也具有很好的介电性能，但致密化温度很高（超过1300℃），且其温度特性较差，因此需要进一步改进才能满足LTCC技术应用的需求；而Li2TiO3陶瓷材料由于其具有优良的微波介电性能因而研究较多，但同样其烧结温度较高，要到1200℃才能致密化，需要借助适宜的低温助熔剂掺杂来实现低温烧结，同时其谐振温度系数较大，也需要进一步调整来满足LTCC技术应用的需求。
本发明的一种高性能微波介电陶瓷材料，其为由主晶相和辅晶相而组成的复合材料，主晶相为LiAlO2，辅晶相为Li2TiO3。
进一步，按重量百分比LiAlO2：Li2TiO3为20%~25%：75%~80%。
本发明的一种高性能微波介电陶瓷材料的实施例一：
该实施例一为由主晶相和辅晶相而组成的复合材料，主晶相为LiAlO2，辅晶相为Li2TiO3，按重量百分比LiAlO2：Li2TiO3为23.5%：76.5%。
本发明的一种高性能微波介电陶瓷材料的实施例二：
该实施例二为由主晶相和辅晶相而组成的复合材料，主晶相为LiAlO2，辅晶相为Li2TiO3，按重量百分比LiAlO2：Li2TiO3为23%：77%。
本发明的一种高性能微波介电陶瓷材料的实施例三：
该实施例三为由主晶相和辅晶相而组成的复合材料，主晶相为LiAlO2，辅晶相为Li2TiO3，按重量百分比LiAlO2：Li2TiO3为21%：79%。
本发明的一种高性能微波介电陶瓷材料的实施例四：
该实施例四为由主晶相和辅晶相而组成的复合材料且包括占复合材料的总重量百分比为1 wt%~2wt%的助溶剂，主晶相为LiAlO2，辅晶相为Li2TiO3，按重量百分比LiAlO2：Li2TiO3为23.5%：76.5%；该助溶剂为由Li2CO3：MgO：ZnO：B2O3：SiO2配制成的助溶玻璃，掺杂该助溶玻璃来实现低温烧结，同时其谐振温度系数较大，也需要进一步调整来满足LTCC技术应用的需求。
如图1所示，一种高性能微波介电陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照摩尔比Li2CO3：Al2O3=1:1进行称料配置混合料一；按照摩尔比Li2CO3：TiO2=1:1进行称料配置成混合料二；
S2、将混合料一和混合料二分别进行第一次球磨且混合均匀再烘干，分别得到烘干料一和烘干料二；
S3、将烘干料一和烘干料二过筛后分别放入坩埚中压实，按2℃/分钟~6℃/分钟的升温速率，烘干料一升温至900℃~980℃进行预烧，保温2.5h~5h，随坩埚冷却得到LiAlO2预烧料；按2℃/分钟~6℃/分钟的升温速率，烘干料二升温至830℃~890℃进行预烧，保温2.5h~5h，随坩埚冷却得到Li2TiO3预烧料；
S4、从坩埚中取出LiAlO2预烧料和Li2TiO3预烧料，分别放入研钵中磨细，然后按重量百分比LiAlO2：Li2TiO3为20%~25%：75%~80%进行称料混合形成总混合料，然后再按总混合料的总重量的1wt% ~2wt%加入助溶剂粉末，然后一起在球磨机中进行第二次球磨，得到球磨料；
S5、将球磨料烘干后，加入质量分数为10%～20%的PVA溶液进行造粒并干压成型为圆柱，得到样品；
S6、将样品放入烧结炉中，按1℃/分钟~3℃/分钟的升温速率缓慢升至300℃保温2h~3h，继续升温至500℃保温3h~5h；然后再按4℃/分钟~6℃/分钟的升温速率升至900℃进行烧结，保温3h~5h，再按4℃/分钟的降温速率降至500℃，最后随炉冷却得到低温共烧陶瓷材料。
其中，在步骤S4中，助溶剂由按摩尔比Li2CO3：MgO：ZnO：B2O3：SiO2= 20:20:20:20:20配制而成；其具体步骤如下：将原料按比例称量，湿混烘干后装入坩埚，按3℃/分在烧结炉中升温到1350℃，保温1小时后直接从炉中取出倒入冷水中淬冷，然后烘干磨细得到助溶剂。
进一步，在步骤S5中，PVA溶液的浓度为8％~10％。
如图2所示，本发明提供一种高性能微波介电陶瓷材料的制备方法的实施例一：
S1、按照摩尔比Li2CO3：Al2O3=1:1进行称料配置混合料一；按照摩尔比Li2CO3：TiO2=1:1进行称料配置成混合料二；
S2、将混合料一和成混合料二分别进行第一次球磨且混合均匀再烘干，分别得到烘干料一和烘干料二；
S3、将烘干料一和烘干料二过筛后分别放入坩埚中压实，按3℃/分钟的升温速率，烘干料一升温至950℃进行预烧，保温3h，随坩埚冷却得到LiAlO2预烧料；按3℃/分钟的升温速率，烘干料二升温至850℃进行预烧，保温3h，随坩埚冷却得到Li2TiO3预烧料；
S4、从坩埚中取出LiAlO2预烧料和Li2TiO3预烧料，分别放入研钵中磨细，然后按重量百分比LiAlO2：Li2TiO3为23.5%：76.5%进行称料混合形成总混合料，然后再按总混合料的总重量的2wt%加入助溶剂粉末，然后一起在球磨机中进行第二次球磨，得到球磨料；
S5、将球磨料烘干后，加入质量分数为10%%的PVA溶液进行造粒并干压成型为圆柱，得到样品；
S6、将样品放入烧结炉中，按2℃/分钟的升温速率缓慢升至300℃保温2h，继续升温至500℃保温4h，以排除生胚中的水分和胶水；然后再按4℃/分钟的升温速率升至900℃进行烧结，保温3h，再按4℃/分钟的降温速率降至500℃，最后随炉冷却得到微波介电陶瓷材料。
本发明提供一种高性能微波介电陶瓷材料的制备方法的实施例二：
S1、按照摩尔比Li2CO3：Al2O3=1:1进行称料配置混合料一；按照摩尔比Li2CO3：TiO2=1:1进行称料配置成混合料二；
S2、将混合料一和成混合料二分别进行第一次球磨且混合均匀再烘干，分别得到烘干料一和烘干料二；
S3、将烘干料一和烘干料二过筛后分别放入坩埚中压实，按3℃/分钟的升温速率，烘干料一升温至950℃进行预烧，保温3h，随坩埚冷却得到LiAlO2预烧料；按3℃/分钟的升温速率，烘干料二升温至850℃进行预烧，保温4h，随坩埚冷却得到Li2TiO3预烧料；
S4、从坩埚中取出LiAlO2预烧料和Li2TiO3预烧料，分别放入研钵中磨细，然后按重量百分比LiAlO2：Li2TiO3为23：77%进行称料混合形成总混合料，然后再按总混合料的总重量的2wt%加入助溶剂粉末，然后一起在球磨机中进行第二次球磨，得到球磨料；
S5、将球磨料烘干后，加入质量分数为10%%的PVA溶液进行造粒并干压成型为圆柱，得到样品；
S6、将样品放入烧结炉中，按3℃/分钟的升温速率缓慢升至300℃保温2h~3h，继续升温至500℃保温5h；然后再按6℃/分钟的升温速率升至900℃进行烧结，保温5h，再按4℃/分钟的降温速率降至500℃，最后随炉冷却得到微波介电陶瓷材料。
在本发明中，生产原料便宜，工艺工程简单，方便操作并利于降低成本；该微波介电陶瓷材料不仅损耗很低，而且温度系数也很小，在LTCC集成器件和组件中有很好的应用前景。
本发明的微波介电陶瓷材料为两相混合的陶瓷材料，其中一种晶相为四方晶体结构γ-LiAlO2，另一种晶相为单斜晶系结构Li2TiO3，其中LiAlO2和Li2TiO3混合的重量百分比为23.5%：76.5%，另外再掺入总混合料重量百分比为1 wt%~2wt%的LMZBS玻璃（由按摩尔比Li2CO3：MgO：ZnO：B2O3：SiO2= 20:20:20:20:20配制而成）作为助溶剂，烧结温度为900℃，从而具有很低损耗和近零温度系数特性的高性能LTCC微波介电陶瓷材料，在LTCC技术领域具有很好的应用前景。
在本发明中通过实验得出的数据，如图3、图4和图5所示，分别为介电常数随LMZBS玻璃掺杂量的变化、Qf（微波介电损耗）值随LMZBS玻璃掺杂量的变化和谐振温度系数随LMZBS玻璃掺杂量的变化。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高性能微波介电陶瓷材料，其特征在于，其为由主晶相和辅晶相而组成的复合材料，主晶相为LiAlO2，辅晶相为Li2TiO3。
2.根据权利要求1所述的一种高性能微波介电陶瓷材料，其特征在于，按重量百分比LiAlO2 ：Li2TiO3为20%~25%：75%~80%。
3.根据权利要求2所述的一种高性能微波介电陶瓷材料，其特征在于，按重量百分比LiAlO2 ：Li2TiO3为23.5%：76.5%。
4.根据权利要求2所述的一种高性能微波介电陶瓷材料，其特征在于，按重量百分比LiAlO2 ：Li2TiO3为23%：77%。
5.根据权利要求2所述的一种高性能微波介电陶瓷材料，其特征在于，按重量百分比LiAlO2 ：Li2TiO3为21%：79%。
6.根据权利要求3所述的一种高性能微波介电陶瓷材料，其特征在于，还包括占复合材料的总重量百分比为1 wt%~2wt%的助溶剂。
7.根据权利要求6所述的一种高性能微波介电陶瓷材料，其特征在于，所述助溶剂为由Li2CO3：MgO：ZnO：B2O3：SiO2配制成的助溶玻璃。
8.一种高性能微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按照摩尔比Li2CO3：Al2O3=1:1进行称料配置成混合料一；按照摩尔比Li2CO3：TiO2=1:1进行称料配置成混合料二；
S2、将混合料一和混合料二分别进行第一次球磨且混合均匀再烘干，分别得到烘干料一和烘干料二；
S3、将烘干料一和烘干料二过筛后分别放入坩埚中压实，按2℃/分钟~6℃/分钟的升温速率，烘干料一升温至900℃~980℃进行预烧，保温2.5h~5h，随坩埚冷却得到LiAlO2预烧料；按2℃/分钟~6℃/分钟的升温速率，烘干料二升温至830℃~890℃进行预烧，保温2.5h~5h，随坩埚冷却得到Li2TiO3预烧料；
S4、从坩埚中取出LiAlO2预烧料和Li2TiO3预烧料，分别放入研钵中磨细，然后按重量百分比LiAlO2 ：Li2TiO3为20%~25%：75%~80%进行称料混合形成总混合料，然后再按总混合料的总重量的1wt% ~2wt%加入助溶剂粉末，然后一起在球磨机中进行第二次球磨，得到球磨料；
S5、将球磨料烘干后，加入质量分数为10%～20%的PVA溶液进行造粒并干压成型为圆柱，得到样品；
S6、将样品放入烧结炉中，按1℃/分钟~3℃/分钟的升温速率缓慢升至300℃保温2h~3h，继续升温至500℃保温3h~5h；然后再按4℃/分钟~6℃/分钟的升温速率升至900℃进行烧结，保温3h~5h，再按4℃/分钟的降温速率降至500℃，最后随炉冷却得到微波介电陶瓷材料。
9.根据权利要求8所述的一种高性能微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，助溶剂由按摩尔比Li2CO3：MgO：ZnO：B2O3：SiO2= 20:20:20:20:20配制而成。
10.根据权利要求9所述的一种高性能微波介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，PVA溶液的浓度为8％~10％。
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