CN101439605A - 微波毫米波复合介质基板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波毫米波复合介质基板及其制备方法，属于有机/无机/金属复合材料领域。将聚四氟乙烯、聚苯硫醚、微纤维、玻璃粉、陶瓷粉和少量偶联剂均匀混合，成型烧结成薄板片材，采用萘钠溶液结合等离子对板材表面处理后，热压铜箔或铝板获得金属化基板。本发明基板适用于微波至毫米波的宽广频率范围，具有相对介电常数2.2到15.0连续可调、介质损耗低、耐高温、耐辐照、韧性好、金属层剥离强度高、切割加工与制作电路方便等特点。在微波毫米波接收/发射组件、耦合与隔离器、滤波器、功率开关、微带天线、大功率波导介质等电路中，是一种具有广泛应用前景的新型微波毫米波材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波毫米波复合介质基板及其制备方法，属于有机/无机/金属复合材料领域。
背景技术
上世纪八十年代前，国际上主要用单晶、高纯刚玉氧化铝瓷等无机类基片制作微波电路，但单晶、陶瓷基片的脆性使得尺寸难以做大，安装、振动等环境下可靠性无法保证。聚苯乙烯虽然微波损耗小，但耐温低，无法承受电路制作的焊接温度。进入上世纪八十年代，美国ROGERS公司首先提出以聚四氟乙烯为基复合纤维布或复合陶瓷的新型基板技术，用于实现微波高集成度、高性能电子封装技术方面。在微波电路的设计灵活性、布线密度和可靠性方面提供了巨大的潜能。可获得不同电学与物理性能的基板材料，如介电常数、热膨胀系数等可以调整。因此该新型复合材料成为材料学领域备受关注的热点课题之一。众所周知，聚四氟乙烯的表面能极低，是所有材料中表面能最低的，通常很难与其它材料进行复合或粘结，形成需要的片材强度，因此对聚四氟乙烯的表面改性活化，设计合理的配方，选择适当种类与特性的添加粉料，优化特殊的成型烧结以及金属化工艺，微波毫米波频率下介电性能的精确测试与评价等，均是研究并制备聚四氟乙烯为基复合纤维布或复合陶瓷的新型基板的关键技术点。
多年来，国际上以美国为代表的少数国家对聚四氟乙烯为基复合纤维布或复合陶瓷微波毫米波复合介质基板进行了深入的研究，在高频微波、毫米波电路领域中已经获得了很多的应用。我国在聚四氟乙烯复合纤维布的低介电常数微波基板方面已经取得应用，但由于纤维布存在明显的各向异性，因此实际使用的微波频率上限受到明显限制，如毫米波无法适用。国内在以聚四氟乙烯为基复合微细纤维、玻璃粉、陶瓷粉，制备的适合微波到毫米波范围，低损耗复合介质基板方面的研究起步较晚，近年来我国对这方面的研究非常重视，取得了较为明显的进展。
发明内容
本发明的目的为了改进现有基板实际使用的微波频率上限受到明显限制等不足而提供了一种微波毫米波复合介质基板，本发明的另一目的是提供上述复合介质基板的制备方法。
本发明的技术方案为：一种微波毫米波复合介质基板，其特征是由低损耗复合介质和上下表面金属化层组成；其中低损耗复合介质组份及各组分占低损耗复合介质总重量的百分比分别为：聚四氟乙烯25～40％ 聚苯硫醚3～20％ 微纤维3～15％ 玻璃粉10～25％ 陶瓷粉20～45％ 偶联剂1～5％。
其中所述的上下表面金属化层，其中一层金属层为铜箔，另一层金属层为铜箔或铝板。
优选所述的陶瓷粉各组份及各组份占陶瓷粉总量的重量百分比分别为：SiO28～25wt％ TiO2 20～45wt％ SrO 12～28wt％ CaO 5～25wt％ MgO3～15wt％ La2O3 0.5～3wt％；玻璃粉各组份及各组份占玻璃粉总量的重量百分比分别为：SiO2 30～50wt％ B2O3 20～35wt％ CaO 20～45wt％ Na2O 0.3～1wt％K2O 0.3～1wt％；所述的偶联剂为γ—氨丙基三乙氧基硅烷。
上述的聚四氟乙烯粉、聚苯硫醚粉、微纤维市场有售，其中优选微纤维的基本成分是：SiO2 45～55wt％ Al2O3 4～12wt％ B2O3 12～18wt％ CaO 10～20wt％MgO 3～12wt％ Na2O 0.3～0.8wt％。
本发明还提供了上述基板的制备方法，其具体步骤为：
A.按玻粉配方分别称取SiO2、B2O3、CaO、Na2O、K2O混合8～12h；将制备的混合料倒入铂金坩锅内，于1350～1500℃下保温1～2h使其完全熔融和均匀化，倒入蒸馏水中得到透明碎玻璃；再将得到的碎玻璃，经湿法玛瑙球磨24～48h，得到平均粒径5～10μm的玻璃粉；
B.按陶瓷粉配方分别称取SiO2、TiO2、SrO、CaO、MgO、La2O3混合8～12h；将制备的混合料，在30～50MPA压力下成型，装入匣钵，在1250～1380℃保温2～6h烧成，烧成的陶瓷经破碎、粉碎、球磨、过筛，得到平均粒径5～8μm的陶瓷粉；
C.按复合介质配方分别称取聚四氟乙烯粉、聚苯硫醚粉、微纤维、玻璃粉、陶瓷粉和偶联剂，混合；将制备的混合料，压制成型，烧成，得到复合介质板；
D.将步骤C制备的复合介质板，浸入萘钠溶液中浸泡，对介质表面进行粗化与活化处理；取出处理后的介质板放入等离子设备中进行表面辉光放电处理；
E.按上模板—铜箔—复合介质板—铜箔或铝板—下模板顺序，装入热压机加热加压压制，制得微波毫米波复合介质基板。
上述步骤C中混合时间10～20h；成型压力为30～100MPAa；烧成温度为330～380℃，烧成时间为0.5～2h。
上述步骤D中粗化与活化处理是将制备的复合介质板，浸入由四氢呋喃500ml、精萘30～85g、钠10～45g配制的萘钠溶液中，浸泡5～30min。
上述步骤D中表面辉光放电过程中放入电压380～750V、电流100～350mA的N2气氛保护的等离子设备中进行表面辉光放电，处理时间25～100min。
上述步骤E中热压机加热到360～385℃，加压到8～15MPA，压制时间为5～30min。
有益效果：
(1)本发明制备的复合介质基板，适用于300MHz～100GHz宽广频率范围，即满足厘米波到8mm、3mm的毫米波段使用；
(2)10GHz频率测试，相对介电常数在2.2到15.0连续可调，其中相对介电常数处于2.2～3.0时，介质损耗角正切值≤0.0009，相对介电常数处于3.0～15.0时，介质损耗角正切值≤0.0018；
(3)表面电阻5×1012Ω，体积电阻率5×1011Ωcm；
(4)复合介质抗拉强度≥100N/cm2，金属层剥离强度≥12N/cm；
(5)复合介质中粉料分布均匀，气孔率低、结构致密，如图1、2所示；
(6)基板表面平整、光滑、无氧化，面积≥200×200mm2，厚度在(0.254～5.0)mm范围任选，误差控制在±0.02mm。
附图说明
图1为本发明制备的陶瓷粉料SEM图。
图2为本发明制备的复合介质SEM图。
具体实施方式
玻璃料分B1、B2两种质量百分比，其中玻璃料B1质量百分比分别称取SiO2(45wt％)、B2O3(32wt％)、CaO(22wt％)、Na2O(0.5wt％)、K2O(0.5wt％)；玻璃料B2质量百分比分别称取SiO2(35wt％)、B2O3(25wt％)、CaO(39wt％)、Na2O(0.5wt％)、K2O(0.5wt％)，经8h混匀后倒入铂金坩锅内，于1480℃下保温2h使其完全熔融和均匀化，倒入蒸馏水中得到透明碎玻璃，湿法玛瑙球磨48h，得到平均粒径5～10μm的玻璃粉。陶瓷料分TA、TB两种质量百分比，其中陶瓷料TA质量百分比分别称取SiO2(25wt％)、TiO2(25wt％)、SrO(12wt％)、CaO(20wt％)、MgO(15wt％)、La2O3(3wt％)；陶瓷料TB质量百分比分别称取SiO2(10wt％)、TiO2(45wt％)、SrO(25wt％)、CaO(15wt％)、MgO(3.5wt％)、La2O3(1.5wt％)。分别经12h混匀后，在30MPa压力下成型，在1300℃保温5h烧成，烧成陶瓷经破碎、粉碎、球磨、过筛，得到平均粒径5～8μm的陶瓷粉料，所制得陶瓷粉料TA的SEM图如图1所示；表1示出本发明具体实施例的各成分含量。按质量百分比分别称取聚四氟乙烯、聚苯硫醚、微纤维、玻璃粉、陶瓷料、偶联剂KH550。树脂/无机混合料，50MPA压制成型，350℃保温1h烧成复合介质板；将介质板浸入由四氢呋喃500ml、精萘70g、钠45g配制的萘钠溶液中，浸泡20min；取出介质板后放入电压750V、电流300mA的N2保护的等离子设备中进行表面辉光放电，时间60min；按上模板—铜箔—复合介质板—铜箔或铝板—下模板顺序，装入热压机加热到365℃/压力12MPA/15min，获得本发明的金属化基板。基板性能测试如表2，所示NO1复合介质SEM图如图2所示。
表1 微波毫米波复合介质基板各组分的含量(wt％)
表2 微波毫米波复合介质基板的性能
| 编号 | 密度(g·cm-3) | 介电常数(10GHz) | 介电损耗(×10-3) | 抗拉强度(N/cm2) | 剥离强度(N/cm) |
| NO1 | 2.71 | 2.6 | 0.7 | 135 | 16.6 |
| NO2 | 2.76 | 3.0 | 0.8 | 132 | 16.0 |
| NO3 | 2.95 | 6.0 | 1.1 | 122 | 15.7 |
| NO4 | 3.01 | 9.6 | 1.4 | 118 | 15.3 |
| NO5 | 3.03 | 10.2 | 1.5 | 116 | 15.2 |
Claims (7)
1、微波毫米波复合介质基板，其特征在于是由低损耗复合介质和上下表面金属化层组成；其中低损耗复合介质组份及各组份占低损耗复合介质总重量的百分比分别为：聚四氟乙烯 25～40％ 聚苯硫醚 3～20％ 微纤维 3～15％ 玻璃粉10～25％ 陶瓷粉 20～45％ 偶联剂 1～5％。
2、根据权利要求1所述的基板，其特征在于所述的上下表面金属化层，其中一层金属层为铜箔，另一层金属层为铜箔或铝板。
3、根据权利要求1所述的基板，其特征在于所述的陶瓷粉各组份及各组份占陶瓷粉总量的重量百分比分别为：SiO2 8～25％ TiO2 20～45％ SrO 12～28％CaO 5～25％ MgO 3～15％ La2O3 0.5～3％；玻璃粉各组份及各组份占玻璃粉总量的重量百分比分别为：SiO2 30～50％ B2O3 20～35％ CaO 20～45％ Na2O0.3～1％ K2O 0.3～1％；所述的偶联剂为γ—氨丙基三乙氧基硅烷。
4、一种如权利要求1所述基板的制备方法，其具体步骤为：
A.按玻粉配方分别称取SiO2、B2O3、CaO、Na2O和K2O混合8～12h；将制备的混合料倒入铂金坩锅内，于1350～1500℃下保温1～2h使其完全熔融和均匀化，倒入蒸馏水中得到透明碎玻璃；再将得到的碎玻璃，经湿法玛瑙球磨24～48h，得到平均粒径5～10μm的玻璃粉；
B.按陶瓷粉配方分别称取SiO2、TiO2、SrO、CaO、MgO和La2O3混合8～12h；将制备的混合料，在30～50MPa压力下成型，装入匣钵，在1250～1380℃保温2～6h烧成，烧成的陶瓷经破碎、粉碎、球磨、过筛，得到平均粒径5～8μm的陶瓷粉；
C.按复合介质配方分别称取聚四氟乙烯粉、聚苯硫醚粉、微纤维、玻璃粉、陶瓷粉和偶联剂，混合；将制备的混合料，压制成型，烧成，得到复合介质板；
D.将步骤C制备的复合介质板，对介质板表面进行粗化与活化处理；处理后的介质板放入等离子设备中进行表面辉光放电处理；
E.按上模板—铜箔—复合介质板—铜箔或铝板—下模板顺序，装入热压机加热加压压制，制得微波毫米波复合介质基板。
5、根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤C中混合时间10～20h；成型压力为30～100MPAa；烧成温度为330～380℃，烧成时间为0.5～2h。
6、根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤D中表面辉光放电过程中放入电压380～750V、电流100～350mA的N2气氛保护的等离子设备中进行表面辉光放电，处理时间25～100min。
7、根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤E中热压机加热到360～385℃，加压到8～15Mpa，模压时间为5～30min。
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