CN105347788A - 低介电损耗的微波复合介质材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低介电损耗的微波复合介质材料及制备方法；其特征在于其原料组分及各组分占原料总量的质量分数分别为：SrnCa1-nTiO3？45～55wt％，钛酸酯偶联剂0.6～0.75wt％，SiO2？2～8wt％，硅烷偶联剂0.03～0.12wt％，PTFE？34～40wt％，无碱短波纤6～8wt％；微波复合介质材料的介电常数εr为6～13，介电损耗tanδ为0.002～0.004，线性热膨胀系数为12～20ppm/℃。用偶联剂分别对陶瓷填料SrnCa1-nTiO3和SiO2进行改性处理，再和聚四氟乙烯和无碱短波纤混合球磨，烘干，过筛，成型，烧结。本发明所制备的聚四氟乙烯基微波复合介质材料具有适当的介电常数、低介电损耗、与铜匹配的线性热膨胀系数等特点。同时，制备工艺简单、成本较低。
Description
技术领域
本发明属于微波介质材料领域，尤其涉及一种低介电损耗的微波复合介质材料及制备方法。
背景技术
随着无线通讯技术的迅猛发展，人们对微波介质材料提出了更高的要求。微波复合介质材料较传统的微波介质材料性能更加优异，因而得到了广泛的研究与应用。随着电子产品轻、薄、短、小的发展趋势，电子产品中元器件的设计也要朝此趋势发展。当前业界对于天线设计的重点在于小型化、结构简单化及多频或宽带。
上世纪八十年代以前，国际上主要用无机类基片制作微波电路，然而，单晶、陶瓷的不足之处是它易碎且制作成本较高，因为它必须使用烧结的方法来制备。陶瓷填充聚合物复合材料越来越多地应用在电子和微波器件，因为它结合了陶瓷的介电性能和聚合物的机械弹性、化学稳定性及易加工性。相对介电常数决定电路的尺寸，介电损耗决定完整性传输的距离。介电常数越小，信号传播速度越大，传输效率越高。介电常数高有利于减小电路尺寸，但会导致频带宽度窄，天线性能变差。高品质因数有利于提高器件工作频率的可选择性和简化散热设计。因此介电性能的选择要面向应用，综合性能和尺寸要求。
美国Rogers公司首先聚四氟乙烯基复合玻璃布或复合陶瓷基板。多年来，国际上对于聚四氟乙烯基复合玻璃布或复合微波陶瓷基板进行了深入研究，并在高频微波电路领域中获得应用。RYOUByungHoon等采用含聚苯硫醚(PPS)的高介电常数聚合物基覆铜板，制作成了一种小型天线，介电材料的介电常数为20～25。日本NTN株式会社的专利采用在乙丙橡胶弹性体中配入高介电陶瓷粉末形成的高介电弹性体为天线主体，通过在其上粘接施加了镀敷处理的铜箔作为电极，制成一种电介质天线。中国专利号为201310378774.3的专利公开了一种聚四氟乙烯复合微波陶瓷基板的制备方法，其制备的聚四氟乙烯基复合微波介质基板材料具有高介电常数。但是该基板需要进行四氟溶液配制、陶瓷表面改性、旋蒸除乙醇、热压等工艺，步骤复杂，且线性热膨胀系数未提及。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种微波复合介质材料及其制备方法，该方法所制备的聚四氟乙烯基微波复合介质材料具有适当的介电常数、低介电损耗、与铜匹配的线性热膨胀系数等特点。同时，制备工艺简单、成本较低。
本发明的技术方案为：低介电损耗的微波复合介质材料，其特征在于其原料组分及各组分占原料总量的质量分数分别为：SrnCa1-nTiO3(n＝0.4～0.8)45～55wt％，钛酸酯偶联剂0.6～0.75wt％，SiO22～8wt％，硅烷偶联剂0.03～0.12wt％，PTFE34～40wt％，无碱短波纤6～8wt％；微波复合介质材料的介电常数εr为6～13，介电损耗tanδ为0.002～0.004，线性热膨胀系数为12～20ppm/℃。
本发明海提供了上述的微波复合介质材料的制备方法，其具体步骤如下：
(I)按原料组分配比称取陶瓷填料SrnCa1-nTiO3和SiO2、钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂；分别用钛酸酯偶联剂处理陶瓷填料SrnCa1-nTiO3，硅烷偶联剂处理陶瓷填料SiO2，处理后超声分散，60～80℃水浴加热至粘稠，烘干，过筛；得改性陶瓷填料；
(II)按原料配比称取聚四氟乙烯和无碱短波纤，将改性SrnCa1-nTiO3填料、改性的SiO2填料、加入聚四氟乙烯和无碱短波纤，球磨，烘干；
(III)将烘干后的复合粉体过筛，在6～10MPa下冷压成型；
(IV)在330～370℃无压烧结，保温1～2h。
优选步骤(I)中的SrnCa1-nTiO3、SiO2填料均分别过120～200目筛后，分别在异丙醇溶剂中超声分散20～30min，再分别加入称好的偶联剂，继续超声10～30min。
优选步骤(I)和(III)中所述的过筛均为过40～80目筛。
优选步骤(II)中所述的球磨采用行星式球磨机湿球法球磨；加入无水乙醇以及玛瑙球进行湿球法球磨，其中料：球：无水乙醇的质量比为1：(1～2)：(1～3)；球磨转速为50～150r/min；不能太快或太慢，球磨时间为6～12h。
优选步骤(III)中冷压成型的保压时间30s～60s。
优选步骤(IV)中无压烧结的升温速率为0.25℃/min～1℃/min。
有益效果：
1、本发明提供了一种介电性能优异、适用于微波频段的复合介质材料。对本发明所制备的材料进行系列性能测试，结果显示：该材料的介电常数在6～13，介电损耗在0.002～0.004，介电常数可调；线性热膨胀系数在12～20ppm/℃。
2、本发明通过对不同填料进行不同偶联剂的预处理，有效改善陶瓷填料与聚合物PTFE间的界面结合。单一的填料无法使得线性热膨胀系数与铜相匹配，加入SiO2有效降低了线性热膨胀系数。
3、本发明符合环保要求，无毒，对环境无污染且制备工艺简单，制造成本低，有利于工业大规模生产。利用本发明提供的微波复合介质材料，可使射频天线及微波电路基板的传输效率更高，尺寸更小。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图；
图2为实施例2本发明所制备的复合材料的断面扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。以下实施例的工艺流程图如图1所示。
本发明通过类似冷压烧结的方法制备5个微波复合介质材料的5个具体实施例的配方如表1所示。
表1
实施例1#
组成如表1中1#所示，具体制备方法包括下列步骤:
①按原料的重量百分比，称取原料。
②将称好的Sr0.4Ca99.6TiO3和SiO2过筛120目。
③将填料与异丙醇混合，超声分散20min，分别用硅烷偶联剂KH550预处理SiO2，钛酸酯偶联剂TBT预处理Sr0.4Ca99.6TiO3，超声分散30min，使得陶瓷粉体表面的羟基与偶联剂的羟基发生缩合反应。
④真空抽滤，烘干，过40目筛。
⑤与PTFE混合，加入适量无碱短波纤，无水乙醇溶剂，球磨过程中的料：球：无水乙醇的质量比取1:1:2，转速取50r/min，球磨时间为12h。
⑥100℃烘干，过40目筛，在6MPa下冷压成型，保压30s。
⑦在330℃(升温速率为0.5℃/min)无压烧结，保温1h。
对该微波复合介质材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用AgilentE5071C网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数εr和介电损耗tanδ。用NETZCSHDIL402C热膨胀仪测定线性热膨胀系数。测试性能如下：εr＝12.22，tanδ＝0.0038，CTE＝20ppm/℃。
实施例2#
组成如表1中2#所示，具体制备方法包括下列步骤:
①按原料的重量百分比，称取原料。
②将称好的Sr0.5Ca99.5TiO3和SiO2过筛120目。
③将填料与异丙醇混合，超声分散30min，分别用硅烷偶联剂KH560预处理SiO2，钛酸酯偶联剂LD-105预处理Sr0.5Ca99.5TiO3，超声分散10min，使得陶瓷粉体表面的羟基与偶联剂的羟基发生缩合反应。
④真空抽滤，烘干，过80目筛。
⑤与PTFE混合，加入适量无碱短波纤，无水乙醇溶剂，球磨过程中的料：球：无水乙醇的质量比取1:1.5:3，转速取150r/min，球磨时间为6h。
⑥100℃烘干，过80目筛，在10MPa下冷压成型，保压40s。
⑦在370℃(升温速率为0.75℃/min)无压烧结，保温2h。
所制得的的复合材料的断面扫描电镜(SEM)图如图2所示，从图上可以看出断面无气孔。
对该微波复合介质材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用AgilentE5071C网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数εr和介电损耗tanδ。用NETZCSHDIL402C热膨胀仪测定线性热膨胀系数。测试性能如下：εr＝10.98，tanδ＝0.0026，CTE＝18ppm/℃。
实施例3#
组成如表1中3#所示，具体制备方法包括下列步骤:
①按原料的重量百分比，称取原料。
②将称好的Sr0.6Ca99.4TiO3和SiO2过筛160目。
③将填料与异丙醇混合，超声分散10min，分别用硅烷偶联剂A-172预处理SiO2，钛酸酯偶联剂LD-121预处理Sr0.6Ca99.4TiO3，超声分散15min，使得陶瓷粉体表面的羟基与偶联剂的羟基发生缩合反应。
④真空抽滤，烘干，过40目筛。
⑤与PTFE混合，加入适量无碱短波纤，无水乙醇溶剂，球磨过程中的料：球：无水乙醇的质量比取1:2:3，转速取100r/min，球磨时间为8h。
⑥100℃烘干，过80目筛，在9MPa下冷压成型，保压50s。
⑦在350℃(升温速率为1℃/min)无压烧结，保温1.5h。
对该微波复合介质材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用AgilentE5071C网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数εr和介电损耗tanδ。用NETZCSHDIL402C热膨胀仪测定线性热膨胀系数。测试性能如下：εr＝10.13，tanδ＝0.0029，CTE＝15ppm/℃。
实施例4#
组成如表1中4#所示，具体制备方法包括下列步骤:
①按原料的重量百分比，称取原料。
②将称好的Sr0.7Ca99.3TiO3和SiO2过筛200目。
③将填料与异丙醇混合，超声分散25min，分别用硅烷偶联剂KH903预处理SiO2，钛酸酯偶联剂LD-560预处理Sr0.7Ca99.3TiO3，超声分散20min，使得陶瓷粉体表面的羟基与偶联剂的羟基发生缩合反应。
④真空抽滤，烘干，过80目筛。
⑤与PTFE混合，加入适量无碱短波纤，无水乙醇溶剂，球磨过程中的料：球：无水乙醇的质量比取1:2:3，转速取150r/min，球磨时间为10h。
⑥100℃烘干，过80目筛，在7MPa下冷压成型，保压30s。
⑦在360℃(升温速率为0.5℃/min)无压烧结，保温1h。
对该微波复合介质材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用AgilentE5071C网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数εr和介电损耗tanδ。用NETZCSHDIL402C热膨胀仪测定线性热膨胀系数。测试性能如下：εr＝6.17，tanδ＝0.0031，CTE＝13ppm/℃。
实施例5#
组成如表1中5#所示，具体制备方法包括下列步骤:
①按原料的重量百分比，称取原料。
②将称好的Sr0.8Ca99.2TiO3和SiO2过筛160目。
③将填料与异丙醇混合，超声分散30min，分别用硅烷偶联剂DN630预处理SiO2，钛酸酯偶联剂NDZ105预处理Sr0.8Ca99.2TiO3，超声分散20min，使得陶瓷粉体表面的羟基与偶联剂的羟基发生缩合反应。
④真空抽滤，烘干，过40目筛。
⑤与PTFE混合，加入适量无碱短波纤，无水乙醇溶剂，料：球：无水乙醇的质量比取1:2:3，转速取150r/min，球磨7h。
⑥100℃烘干，过80目筛，在9MPa下冷压成型，保压60s。
⑦在340℃(升温速率为0.25℃/min)无压烧结，保温1.5h。
对该微波复合介质材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用AgilentE5071C网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数εr和介电损耗tanδ。用NETZCSHDIL402C热膨胀仪测定线性热膨胀系数。测试性能如下：εr＝5.86，tanδ＝0.0034，CTE＝12ppm/℃。
上述实例均为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式不受上述实例的限制，其他任何未背离本发明精神实质与原理下所做的修改、修饰、替代、组合、简化均为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.低介电损耗的微波复合介质材料，其特征在于其原料组分及各组分占原料总量的质量百分比分别为：SrnCa1-nTiO3(n＝0.4～0.8)45～55wt％，钛酸酯偶联剂0.6～0.75wt％，SiO22～8wt％，硅烷偶联剂0.03～0.12wt％，PTFE34～40wt％，无碱短波纤6～8wt％；微波复合介质材料的介电常数εr为6～13，介电损耗tanδ为0.002～0.004，线性热膨胀系数为12～20ppm/℃。
2.一种制备如权利要求1所述的微波复合介质材料的方法，其具体步骤如下：
(Ⅰ)按原料组分配比称取SrnCa1-nTiO3、SiO2、钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂；分别用钛酸酯偶联剂处理SrnCa1-nTiO3，硅烷偶联剂处理SiO2，然后超声分散，60～80℃水浴加热至粘稠，烘干，过筛；得到改性陶瓷填料；
(Ⅱ)按原料配比称取聚四氟乙烯和无碱短波纤，将改性SrnCa1-nTiO3填料、改性SiO2填料加入聚四氟乙烯和无碱短波纤，球磨，烘干；
(Ⅲ)将烘干后的复合粉体过筛，在6～10MPa下冷压成型；
(Ⅳ)在330～370℃无压烧结，保温1～2h。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(Ⅰ)中的原料SrnCa1-nTiO3和SiO2填料均过120～200目筛。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(Ⅰ)和(Ⅲ)中所述的过筛均为过40～80目筛。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(Ⅱ)中所述的球磨采用行星式球磨机湿球法球磨；加入无水乙醇以及玛瑙球进行湿球法球磨，其中料：球：无水乙醇的质量比为1：(1～2)：(1～3)；球磨转速为50～150r/min；球磨时间为6～12h。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(Ⅲ)冷压成型的保压时间30s～60s。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(Ⅳ)中无压烧结的升温速率为0.25℃/min～1℃/min。
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