CN109648935B - 一种ptfe陶瓷复合高频覆铜板的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种PTFE陶瓷复合高频覆铜板的制备工艺，包括如下步骤：陶瓷填料的配方组成：25～35%的氧化镁，45～55%的二氧化钛，0～5%的二氧化锰，0～5%的氧化锌，0～5%的氧化钙等；浆料配方组成：10～40%的陶瓷填料；40～60%的PTFE乳液；0.3～3%的偶联剂；0～1%的添加剂；PTFE陶瓷复合高频覆铜板的制备工艺，即通过制浆、玻璃布上胶、烘干、切片、配片、组合叠层、真空压烧、裁板等工序即可得到PTFE陶瓷复合高频覆铜板。本发明的制备方法可实现PTFE陶瓷复合高频覆铜板的介电常数3～6系列的高精度介电常数、低介质损耗、低吸水率。

Description

一种PTFE陶瓷复合高频覆铜板的制备工艺
技术领域
本发明属于微波电路所用的高频覆铜板领域，尤其涉及一种PTFE陶瓷复合高频覆铜板的制备工艺。
背景技术
近年来，随着微电子信息技术的飞速发展，电子产品向高频化、高速化发展，尤其是5G通信技术的突飞猛进，对传统的PCB覆铜板带来很大的冲击，传统的FR-4的PCB板将无法满足5G通信的要求，一种低成本、高性能的高频板的开发显得尤为重要。近年来，科技工作者对高频、高速化基板材料的材料选择及相关微波特性、物理特性进行了广泛深入研究，目的寻找介电性能、力学性能和热学性能优良的高频板，以满足通信技术实际使用的要求。
PTFE的结构由四个完全对称的取向氟原子中心连一个碳原子组成螺旋扭曲链状结构，导致其具有极低的表面自由能，从而使它具有耐酸、耐碱、耐热、耐气候性和吸水性低等特性，同时分子结构主链C-C键被氟原子屏蔽，使得它具有优良的绝缘性。PTFE还具有优异的微波电气性能：低介电常数、低介质损耗，而且介电常数与介质损耗随频率的升高变化不明显。因此PTFE非常适合用于作为高速、高频的基板材料的基体树脂。但PTFE的Z轴方向的热膨胀系数大，与铜的热膨胀系数相差较大，在受热过程易造成与铜箔接合力不好，因此需要降PTFE的Z轴方向的热膨胀系数，一般都采用无机填料（SiO2、TiO2、CaCO3等）的添加来改善PTFE的Z轴方向的热膨胀系数。
无机填料添加到PTFE中，科学工作者做很多的研究。其中专利ZL201520815588.6公开了通过添加改性SiO2降低了PTFE覆铜的热膨胀系数，此方法制备的PTFE覆铜板介电常数较低。专利CN201310025072.7公开了通过无机填料与PTFE进行直接混合，采用挤出、压延等方式制得高填料含量PTFE基材，此方法制备的PTFE基材的抗拉强度与抗弯曲强度较低。专利ZL201410796601.8公开了通过在PTFE粉中添加LTCC共烧陶瓷粉的方式制得高频LTCC电路模块基板，此方法制备的基板介质损耗较大。专利ZL201410376691.5公开了通过无机填料与氟树脂、增稠剂进行混合制浆，最终制得一种PTFE复合介质基板，此方法制备的基板吸水率指标较大。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的目的是提供一种PTFE陶瓷复合高频覆铜板的制备工艺，该工艺生产的产品具有较高介电常数(3～6)、高精度介电常数、低介质损耗、低吸水率、低热膨胀系数符合环保要求等优势。
为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种PTFE陶瓷复合高频覆铜板的制备工艺，包括如下步骤：
a、将主晶相为MgTiO3、CaTiO3的陶瓷填料经高温烧结后进行砂磨粉碎，填料粒径为0.5～10um，浆料烘干分级过40目～200目筛网制得陶瓷填料粉；
b、将上述步骤a制得的陶瓷填料粉、PTFE乳液、添加剂、偶联剂按重量比为：10～40%的陶瓷填料，40～60%的PTFE乳液，0.3～3%的偶联剂，0～1%的添加剂的比例称量好，先将配好的PTFE乳液、添加剂、偶联剂加入到高速搅拌机中低速搅拌5～10分钟，再将称好的陶瓷填料粉加入浆料中，先高速搅拌20～60分钟，再转到真空脱泡机中进行脱泡处理，制成待用浆料；
c、上述步骤b的浆料根据需要通过添加一定量比的溶剂或添加剂进行粘度调整,并注入上胶机的浸胶槽中；
d、将玻璃纤维布通过立式上胶机的浸胶槽中，进行浸胶，通过刮胶计量辊控制上胶厚度，再进入立式上胶机的烘箱中进行烘干，得到半固化片；
e、半固化片经裁切、配片、叠层、称重后与铜箔、铝箔、压后钢板、缓冲板、承载盘组合，通过真空压机在真空、高压、高温条件自动压合，然后降温拆板得到覆铜板，覆铜板根据所需载切后即得PTFE陶瓷复合高频覆铜板。
作为优选方案：步骤a中的陶瓷填料的制作工艺如下：将二氧化钛、氧化镁、二氧化锰，氧化锌，氧化钙在130℃下烘24小时后按重量比25～35%的氧化镁，45～55%的二氧化钛，0～5%的二氧化锰，0～5%的氧化锌，0～5%的氧化钙，称好；称好的粉体:去离子水:氧化锆球重量比为1 : 1.5～3 : 1.5～3；在立式搅拌机中混合4～10小时，混合均匀的浆料于120～240℃烘干后，在1000～1400℃大气气氛中煅烧1～6小时，合成主晶相为MgTiO3、CaTiO3的陶瓷填料。
作为优选方案：步骤a中的陶瓷填料的制作工艺如下：陶瓷填料砂磨粉碎时，陶瓷填料：去离子水：氧化锆球重量比为1 : 1～3 : 2～6；砂磨时间为2～6小时，烘干温度为120～240℃。
作为优选方案：上述上胶机的烘箱温度为200℃～400℃，时间4～30分钟；上述真空压机的压强为3～9MPa，温度为350～400℃，真空度为小于-0.08MPa，高温保温时间60～180分钟。
作为优选方案：步骤e中缓冲板为铝材，且表面涂覆耐高温材料。
本发明还提供了一种环保型中介微波介质陶瓷填料，包括以下组分： 25～35%的氧化镁，45～55%的二氧化钛，0～5%的二氧化锰，0～5%的氧化锌，0～5%的氧化钙。
本发明还提供了一种环保型水溶性浆料，包括以下组分：10～40%的陶瓷填料；40～60%的PTFE乳液；0.3～3%的偶联剂；0～1%的添加剂。
本发明采用上述配方及工艺组成，可得到PTFE陶瓷复合高频覆铜板的介电常数3～6系列的高精度介电常数、低介质损耗（≤0.0015）、低吸水率（≤0.05%），性能指标完全满足通信技术实际使用的要求。本发明具有以下特点：
1、填料配方通过高温合成了主晶相为MgTiO3\CaTiO3的微波陶瓷粉体，此两晶相能实现陶瓷粉体的频率温度系数τf较小，介电常数较高。
2、复合添加MnO2、ZnO，可促使MgTiO3\CaTiO3籽晶粒长大，降低煅烧温度。
3、本发明浆料配方体系具有稳定、粘度可调可控、分散均匀而且以水为主要溶剂符合环保要求。
4、通过采用较高介电常数、低介质损耗、低膨胀系数的陶瓷填料添加到PTFE乳液中，再采用偶联剂进行轿接，实现了陶瓷填料与PTFE均匀分布，从而实现了PTFE陶瓷复合高频覆铜板的低介质损耗、低膨胀系数。
5、通过简单调整陶瓷填料的填充量，调整浆料的粘度、刮胶计量辊的间隙，可实现PTFE陶瓷复合高频覆铜板的介电常数系列化（3～6）与高精度的介电常数。
6、本发明材料工艺简单、稳定、重现性好，且本发明材料已应用于生产，用该PTFE陶瓷复合高频覆铜板可制备无线通讯中的高精度天线、LNB线路板、移相器、功分器、穿戴式天线、雷达、车载天线等器件。
附图说明
图1为本发明的陶瓷填料的生产工艺流程图。
图2为本发明的PTFE陶瓷复合高频覆铜板的生产工艺流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
如图1和图2所示，本发明提出的一种PTFE陶瓷复合高频覆铜板的材料与工艺制备可通过如下步骤予以实现:
1、将二氧化钛（TiO2）、氧化镁（MgO）、二氧化锰（MnO2），氧化锌（ZnO），氧化钙（CaO）在130oC下烘24小时后按重量比（25～35%的氧化镁，45～55%的二氧化钛，0～5%的二氧化锰，0～5%的氧化锌，0～5%的氧化钙）称好；称好的粉体:去离子水:氧化锆球重量比为1 :1.5～3 : 1.5～3；在立式搅拌机中混合4～10小时，混合均匀的浆料于120～240oC烘干后，在1000～1400oC大气氛中煅烧1～6小时，合成主晶相为MgTiO3、CaTiO3的陶瓷填料。预烧陶瓷填料经砂磨粉碎（陶瓷填料：去离子水：氧化锆球重量比为1 : 1～3 : 2～6；砂磨时间为2～6小时；填料粒度（0.5um～10um))于120～240oC烘干后分级过40目～200目筛网制得陶瓷填料粉待用。
2、将上述制得的陶瓷填料、PTFE乳液、添加剂、偶联剂等按重量比为：10～40%的陶瓷填料，40～60%的PTFE乳液，0.3～3%的偶联剂，0～1%的添加剂的比例称量好，先将配好的PTFE乳液、添加剂、偶联剂加入到高速搅拌机中低速搅拌5～10分钟，再将称好的陶瓷填料粉加入浆料中，先高速搅拌20～60分钟，再转到真空脱泡机中进行脱泡处理（真空度：-0.08MPa～-0.1MPa；转速：100～260N/min;时间：2～6h）制成待用浆料。
3、将上述制好浆料根据需要通过添加一定量比的溶剂或添加剂进行粘度调整,并注入上胶机的浸胶槽中，再将玻璃纤维布通过立式上胶机的浸胶槽中，进行浸胶后，通过刮胶计量辊控制上胶厚度，再进入立式上胶机的烘箱中进行烘干（烘箱温度为200℃～400℃，时间4～30分钟），得到半固化片。
4、将上述半固化片经裁切、配片、叠层、称重后与铜箔、铝箔、压后钢板、缓冲板、承载盘组合，通过真空压机在真空、高压、高温条件自动压合（压强为3～9MPa，温度为350～400℃，真空度为小于-0.08MPa，高温保温时间60～180分钟），然后降温拆板得到覆铜板，覆铜板根据所需载切后即得到本发明的PTFE陶瓷复合高频覆铜板。
本发明通过精确控制浆料粘度、固定PP片的层数（根据板材厚度）以及匹配PP片的重量实现了PTFE陶瓷复合高频覆铜板的高精度介电常数。本发明还采用了一种中介电常数、高Qf值、高稳定的复合陶瓷填料，通过采用偶联剂作为中间桥梁达到陶瓷填料与PTFE的均匀混合，实现了PTFE陶瓷复合高频覆铜板的较高介电常数(3～6)、低介电损耗、低吸水率、低热膨胀系数的功能。
以上实施例，并非对本发明的组合物的含量作任何限制，凡是依据本发明的技术实质或组合物成份或含量对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种PTFE陶瓷复合高频覆铜板的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
a、将主晶相为MgTiO3、CaTiO3的陶瓷填料经高温烧结后进行砂磨粉碎，填料粒径为0.5～10um，浆料烘干分级过40目～200目筛网制得陶瓷填料粉；所述陶瓷填料的制作工艺如下：将二氧化钛、氧化镁、二氧化锰，氧化锌，氧化钙在130℃下烘24小时后按重量比25～35%的氧化镁，45～55%的二氧化钛，0～5%的二氧化锰，0～5%的氧化锌，0～5%的氧化钙，称好；称好的粉体:去离子水:氧化锆球重量比为1 : 1.5～3 : 1.5～3；在立式搅拌机中混合4～10小时，混合均匀的浆料于120～240℃烘干后，在1000～1400℃大气气氛中煅烧1～6小时，合成主晶相为MgTiO3、CaTiO3的陶瓷填料；
b、将上述步骤a制得的陶瓷填料粉、PTFE乳液、添加剂、偶联剂按重量比为：10～40%的陶瓷填料，40～60%的PTFE乳液，0.3～3%的偶联剂，0～1%的添加剂的比例称量好，先将配好的PTFE乳液、添加剂、偶联剂加入到高速搅拌机中低速搅拌5～10分钟，再将称好的陶瓷填料粉加入浆料中，先高速搅拌20～60分钟，再转到真空脱泡机中进行脱泡处理，制成待用浆料；
c、上述步骤b的浆料根据需要通过添加一定量比的溶剂或添加剂进行粘度调整,并注入上胶机的浸胶槽中；
d、将玻璃纤维布通过立式上胶机的浸胶槽中，进行浸胶，通过刮胶计量辊控制上胶厚度，再进入立式上胶机的烘箱中进行烘干，得到半固化片；
e、半固化片经裁切、配片、叠层、称重后与铜箔、铝箔、压后钢板、缓冲板、承载盘组合，通过真空压机在真空、高压、高温条件自动压合，然后降温拆板得到覆铜板，覆铜板根据所需载切后即得PTFE陶瓷复合高频覆铜板。
2.根据权利要求1所述的一种PTFE陶瓷复合高频覆铜板的制备工艺，其特征在于，上述上胶机的烘箱温度为200℃～400℃，时间4～30分钟；上述真空压机的压强为3～9MPa，温度为350～400℃，真空度为小于-0.08MPa，高温保温时间60～180分钟。
3.根据权利要求1所述的一种PTFE陶瓷复合高频覆铜板的制备工艺，其特征在于，步骤e中缓冲板为铝材，且表面涂覆耐高温材料。
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