CN104507253A - 一种低温度系数高频微波电路板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温度系数高频微波电路板及其制备方法，将聚四氟乙烯、热塑性聚酰亚胺、微纤维、玻璃陶瓷复合粉和增塑剂、偶联剂均匀混合，成型烧结成薄板，板材表面经等离子处理后，热压单面或双面金属化片材，按照电路设计、刻蚀，片材叠合热压得到复合的单层或多层电路板。本发明电路板适用于宽频30MHz-100GHz的范围，具有相对介电常数可调且频率温度系数小、介质损耗低、耐高温、耐辐照、韧性好、金属层剥离强度高、制作单层/多层电路方便、容易切割加工等特点。在微带天线、带状线天线、高频接收/发射等各类微波器件或组件、大功率开关等电路中，是一种具有前景应用广阔的新型宽频高稳定微波材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温度系数高频微波电路板及其制备方法，属于有机-无机-金属复合材料领域。
背景技术
上世纪八十年代前，国际上主要用单晶、高纯刚玉氧化铝瓷等无机类基片制作高频微波电路，但单晶、陶瓷基片的脆性使得尺寸难以做大，安装、振动等环境下可靠性无法保证。聚苯乙烯虽然高频损耗小，但耐温低，无法承受电路制作的焊接温度。进入上世纪九十年代，美国ROGERS公司提出以聚四氟乙烯复合纤维布或陶瓷的新型基片技术，用于实现微波高集成度、高性能电子封装技术方面。在高频电路的设计灵活性、布线密度和可靠性方面提供了巨大的潜能。可获得不同电学与物理性能的基片材料，如介电常数、热膨胀系数等可调。因此该新型复合材料成为材料学领域备受关注的热点课题之一。众所周知，聚四氟乙烯表面能极低，是所有材料中表面能最低的，通常很难与其它材料进行复合或粘结，形成需要的片材强度，因此对聚四氟乙烯的表面改性活化，设计合理的配方，选择适当种类与特性的添加粉料，优化特殊的成型烧结以及金属化工艺，微波毫米波频率下介电性能的精确测试与评价等，均是研究并制备聚四氟乙烯为基复合纤维布或复合陶瓷的新型基片的关键技术点。
多年来，国际上以美国为代表的少数国家对聚四氟乙烯为基复合纤维布或陶瓷电路板进行了深入的研究，在高频电路领域中已获得应用。我国在聚四氟乙烯涂覆纤维布方面已经取得应用，但由于纤维布在电路中存在明显的各向异性且温度系数较大，因此实际使用效果受到明显限制，如毫米波等更高频率无法适用。国内在以聚四氟乙烯为基复合微细纤维、玻璃粉、陶瓷粉，制备的适合微波宽频范围使用的有机复合无机基片方面的研究起步较晚，近年来我国对这方面的研究非常重视，取得了较为明显的进展。
发明内容
本发明的目的为了填补我国在高频微波毫米波单多层复合电路板领域的空白，提供一种一种低温度系数高频微波电路板及其制备方法，以聚四氟乙烯、热塑性聚酰亚胺为基复合微细纤维、玻璃粉、陶瓷粉、增塑剂、偶联剂，制造低温度系数高频微波单多层电路板及其方法。
本发明的技术方案为：低温度系数高频微波单层电路板，其特征是由上表面金属化电路层、低温度系数有机复合无机介质基片、下表面金属化电路层所组成；其中低温度系数有机复合无机介质基片的组份及各组分占低温度系数复合介质基片总重量的百分比分别为：聚四氟乙烯42～50％、热塑性聚酰亚胺3～10％、微纤维5～12％、玻璃复合陶瓷粉30～44％、增塑剂0.5～3％与偶联剂0.5～3％。
优选上述的玻璃复合陶瓷粉由玻璃粉与陶瓷粉质量比为1：(0.4～2.5)混合；其中陶瓷粉各组份及各组分占陶瓷粉总量的质量百分比分别为：SiO220～35％TiO225～35％SrO6～15％CaO15～25％MgO8～12％La2O32～6％；玻璃粉各组份及各组分占玻璃粉总量的重量百分比分别为：SiO250～60％Al2O32～10％B2O310～25％MgO3～10％CaO2～10％Na2O0.5～2％K2O0.2～1％；所述的增塑剂为聚氟乙烯；偶联剂为γ—氨丙基三乙氧基硅烷。
优选所述的上表面金属化电路层和下表面金属化电路层均为按电路设计进行制作的铜箔。
本发明还提供了上述低温度系数高频微波单层电路板的制备方法，其具体步骤为：
A.按玻璃粉配方分别称取SiO2、B2O3、Al2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O混合；将制备的混合料倒入坩锅内，于1350～1550℃保温1～2h使其完全熔融和均匀化，倒入蒸馏水得到透明碎玻璃；再将得到的碎玻璃，经球磨，得到平均粒径3～10μm的玻璃粉；
B.按陶瓷粉配方分别称取SiO2、TiO2、SrO、CaO、MgO、La2O3混合,在30～50MP MP压力下成型，在1250～1350℃保温4～6h烧成，烧成陶瓷经破碎、粉碎、球磨、过筛，得到平均粒径5～8μm的陶瓷粉料；
C.将制备的陶瓷料与玻璃料，按玻璃粉与陶瓷粉质量比为1：(0.4～2.5)再次混合；玻璃陶瓷混合料在30～50MP成型，装入匣钵，在600～750℃保温0.5～2h烧成玻璃陶瓷块，经破碎、粉碎、球磨、过筛，得到平均粒径3～10μm的玻璃陶瓷复合粉；
D.按低温度系数有机复合无机配方分别称取聚四氟乙烯粉、热塑性聚酰亚胺粉、微纤维、玻璃陶瓷复合粉和增塑剂及偶联剂；混合，40-80MP压制成型，330-370℃保温1～2h烧成得低温度系数有机复合无机介质基片；
E.将步骤D制备的低温度系数有机复合无机介质基片，放入等离子设备中进行表面辉光放电处理；
F.按上模板—上表面金属化电路层—放电处理后的有机复合无机基片—下表面金属化电路层—下模板顺序，装入热压机加热到360～385℃，压力为8～15MP压制5～30min，制得低温度系数高频微波单层电路板。
优选步骤E中表面辉光放电过程中放入电压380～750V、电流100～350mA的N2气氛保护的等离子设备中进行表面辉光放电，处理时间25～100min。优选步骤A、B和C中混合时间均为6-8h。
本发明还提供了一种低温度系数高频微波多层电路板，其特征是由多层上述的低温度系数高频微波单层电路板和两层单层低温度系数高频微波电路板中间的夹层间金属电路层组成。
优选夹层间金属电路层为上下层铜箔均按电路设计的单层电路板。
本发明还提供了上述的低温度系数高频微波多层电路板的制备方法，其特征在于按上模板—低温度系数高频微波单层电路板—夹层金属电路层—低温度系数高频微波单层电路板—下模板顺序，装入热压机加热到330-360℃，在压力2～8MP压制5～30min，制得多层有机复合无机金属电路板。
本发明中的聚四氟乙烯粉、热塑性聚酰亚胺粉、微纤维等市场有售；一般微纤维的基本成分是：SiO245～55wt％Al2O34～12wt％B2O312～18wt％CaO10～20wt％MgO3～12wt％Na2O0.3～0.8wt％。
有益效果：
(1)本发明制备的低温度系数微波多层电路板，适用于30MHz～100GHz宽广频率范围，即满足厘米波到8mm、3mm的毫米波段使用；
(2)10GHz频率测试，相对介电常数在2.6到4.5连续可调，介质损耗角正切值≤0.0009，相对介电常数频率温度系数(0-100℃)≤±50PPm/K；
(3)表面电阻5×1012Ω，体积电阻率5×1011Ωcm；
(4)有机复合无机介质抗拉强度≥125N/cm2，金属层剥离强度≥12N/cm；
(5)复合介质中粉料分布均匀，气孔率低、结构致密，如图1、图2所示；
(6)基板表面平整、光滑、无氧化所示，夹层电路图3所示，面积≥255×255mm2,层数1-6层，单层厚度在(0.254～5.0)mm范围任选，厚度误差控制在±0.02mm。
附图说明
图1为编号02的玻璃复合陶瓷粉料SEM图；
图2为编号02的有机复合无机材料SEM图；
图3为编号02的高频两层带状线电路实物图。
具体实施方式
表1示出本发明具体实施例的各成分含量。玻璃复合陶瓷GT1对应的质量百分比，其中玻璃料G1质量百分比分别称取SiO2(58wt％)、Al2O3(4wt％)、B2O3(24wt％)、CaO(10wt％)、MgO(3wt％)、Na2O(0.5wt％)、K2O(0.5wt％)，经6h混匀后倒入铂金坩锅内，于1480℃下保温2h使其完全熔融和均匀化，倒入蒸馏水中得到透明碎玻璃，湿法玛瑙球磨48h，得到平均粒径5μm的玻璃粉。陶瓷料T1质量百分比分别称取SiO2(23wt％)、TiO2(30wt％)、SrO(12wt％)、CaO(20wt％)、MgO(12wt％)、La2O3(3wt％)，分别经6h混匀后，在30MP压力下成型，在1300℃保温5h烧成，烧成陶瓷经破碎、粉碎、球磨、过筛，得到平均粒径5μm的陶瓷粉料；将制备的玻璃与陶瓷料以设定的3比7质量比，再次称量混合6h，玻璃陶瓷混合料在30MP成型，装入匣钵，在750℃保温0.5h烧成玻璃陶瓷块，经破碎、粉碎、球磨、过筛，得到平均粒径3μm的玻璃陶瓷复合粉GT1；按表1设计的01编号的质量百分比，称取聚四氟乙烯、热塑性聚酰亚胺、微纤维、玻璃复合陶瓷料、聚氟乙烯、偶联剂KH550混合，50MP压制成型，350℃保温1h烧成复合介质；将介质片放入电压750V、电流300mA的N2保护的等离子设备中进行表面辉光放电，时间60min；按上模板—铜箔—复合介质板—铜箔或铝板—下模板顺序，装入热压机加热到365℃/压力12MP/15min，制得低温度系数高频微波单层电路板；
玻璃复合陶瓷GT2对应的质量百分比，其中玻璃料G2质量百分比分别称取SiO2(52wt％)、Al2O3(10wt％)、B2O3(22wt％)、CaO(3wt％)、MgO(10wt％)、Na2O(2wt％)、K2O(1wt％)，经6h混匀后倒入铂金坩锅内，于1400℃下保温2h使其完全熔融和均匀化，倒入蒸馏水中得到透明碎玻璃，湿法玛瑙球磨48h，得到平均粒径10μm的玻璃粉。陶瓷料T2质量百分比分别称取SiO2(30wt％)、TiO2(32wt％)、SrO(9wt％)、CaO(18wt％)、MgO(9wt％)、La2O3(2wt％)，分别经6h混匀后，在30MP压力下成型，在1300℃保温5h烧成，烧成陶瓷经破碎、粉碎、球磨、过筛，得到平均粒径5μm的陶瓷粉料；将制备的玻璃与陶瓷料以设定的4比6质量比，再次称量混合6h，玻璃陶瓷混合料在50MP成型，装入匣钵，在600℃保温2h烧成玻璃陶瓷块，经破碎、粉碎、球磨、过筛，得到平均粒径5μm的玻璃陶瓷复合粉GT2，所制备的玻璃复合陶瓷粉料SEM图如题1所示；按表1设计的02编号的质量百分比，称取聚四氟乙烯、热塑性聚酰亚胺、微纤维、玻璃复合陶瓷料、聚氟乙烯、偶联剂KH550混合，80MP压制成型，330℃保温2h烧成复合介质，有机复合无机材料SEM图如图2所示；将介质片放入电压400V、电流200mA的N2保护的等离子设备中进行表面辉光放电，时间90min；按上模板—铜箔—复合介质板—铜箔或铝板—下模板顺序，装入热压机加热到375℃/压力9MP/25min，制得低温度系数高频微波单层电路板；并按多层电路设计要求，按上模板—低温度系数高频微波单层电路板—夹层基片—低温度系数高频微波单层电路板层—下模板顺序，装入热压机加热到330℃/压力8MP/30min，制得本发明二多层有机复合无机金属电路板，如图3所示。
玻璃复合陶瓷GT3对应的质量百分比，其中玻璃料G3质量百分比分别称取SiO2(58wt％)、Al2O3(10wt％)、B2O3(12wt％)、CaO(9wt％)、MgO(9wt％)、Na2O(1.5wt％)、K2O(0.5wt％)，经8h混匀后倒入铂金坩锅内，于1530℃下保温1h使其完全熔融和均匀化，倒入蒸馏水中得到透明碎玻璃，湿法玛瑙球磨48h，得到平均粒径7μm的玻璃粉。陶瓷料T3质量百分比分别称取SiO2(33wt％)、TiO2(26wt％)、SrO(6wt％)、CaO(22wt％)、MgO(8wt％)、La2O3(5wt％)，分别经8h混匀后，在50MP压力下成型，在1350℃保温4h烧成，烧成陶瓷经破碎、粉碎、球磨、过筛，得到平均粒径8μm的陶瓷粉料；将制备的玻璃与陶瓷料以设定的6比4质量比，再次称量混合8h，玻璃陶瓷混合料在40MP成型，装入匣钵，在600℃保温1h烧成玻璃陶瓷块，经破碎、粉碎、球磨、过筛，得到平均粒径8μm的玻璃陶瓷复合粉GT3；按表1设计的六个编号的质量百分比，称取聚四氟乙烯、热塑性聚酰亚胺、微纤维、玻璃复合陶瓷料、聚氟乙烯、偶联剂KH550混合。50MP压制成型，350℃保温1h烧成复合介质；将介质片放入电压750V、电流300mA的N2保护的等离子设备中进行表面辉光放电，时间60min；按上模板—铜箔—复合介质板—铜箔或铝板—下模板顺序，装入热压机加热到365℃/压力12MP/15min，制得单层有机复合无机金属化基片；按上模板—低温度系数高频微波单层电路板—夹层基片—低温度系数高频微波单层电路板层—下模板顺序，装入热压机加热到360℃/压力3MP/8min，制得本发明单多层有机复合无机金属电路板。
表1 高频单多层复合介质板各组分的含量(wt％)
表2 低温度系数高频电路复合板的性能
表1、表2中01为单层电路板；02为2层电路板；03、04为3层电路板；05、06为6层电路板。根据表2确认，编号01-06中，相对介电常数在2.8-4.0范围内连续可调、介质损耗角正切值均≤0.0009、介电常数频率温度系数(0-100℃)均≤±50PPm/K、有机复合无机介质抗拉强度≥125N/cm2、金属层剥离强度≥12N/cm。单层、多层对性能影响不大，均适用于30MHz～100GHz宽广频率范围，满足厘米波到8mm、3mm的毫米波段使用。
Claims (8)
1.低温度系数高频微波单层电路板，其特征是由上表面金属化电路层、低温度系数有机复合无机介质基片、下表面金属化电路层所组成；其中低温度系数有机复合无机介质基片的组份及各组分占低温度系数复合介质基片总重量的百分比分别为：聚四氟乙烯42～50％、热塑性聚酰亚胺3～10％、微纤维5～12％、玻璃复合陶瓷粉30～44％、增塑剂0.5～3％与偶联剂0.5～3％。
2.根据权利要求1所述的低温度系数高频微波单层电路板，其特征在于所述的玻璃复合陶瓷粉由玻璃粉与陶瓷粉质量比为1：(0.4～2.5)混合；其中陶瓷粉各组份及各组分占陶瓷粉总量的质量百分比分别为：SiO2 20～35％ TiO225～35％ SrO 6～15％ CaO 15～25％ MgO 8～12％ La2O3 2～6％；玻璃粉各组份及各组分占玻璃粉总量的重量百分比分别为：SiO2 50～60％ Al2O3 2～10％B2O3 10～25％ MgO 3～10％ CaO 2～10％ Na2O 0.5～2％ K2O 0.2～1％；所述的增塑剂为聚氟乙烯；偶联剂为γ—氨丙基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的低温度系数高频微波单层电路板，其特征在于所述的上表面金属化电路层和下表面金属化电路层均为按电路设计进行制作的铜箔。
4.一种制备如权利要求1所述低温度系数高频微波单层电路板的方法，其具体步骤为：
A.按玻璃粉配方分别称取SiO2、B2O3、Al2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O混合；将制备的混合料倒入坩锅内，于1350～1550℃保温1～2h使其完全熔融和均匀化，倒入蒸馏水得到透明碎玻璃；再将得到的碎玻璃，经球磨，得到平均粒径3～10μm的玻璃粉；
B.按陶瓷粉配方分别称取SiO2、TiO2、SrO、CaO、MgO、La2O3混合,在30～50MP MP压力下成型，在1250～1350℃保温4～6h烧成，烧成陶瓷经破碎、粉碎、球磨、过筛，得到平均粒径5～8μm的陶瓷粉料；
C.将制备的陶瓷料与玻璃料，按玻璃粉与陶瓷粉质量比为1：(0.4～2.5)再次混合；玻璃陶瓷混合料在30～50MP成型，装入匣钵，在600～750℃保温0.5～2h烧成玻璃陶瓷块，经破碎、粉碎、球磨、过筛，得到平均粒径3～10μm的玻璃陶瓷复合粉；
D.按低温度系数有机复合无机配方分别称取聚四氟乙烯粉、热塑性聚酰亚胺粉、微纤维、玻璃陶瓷复合粉和增塑剂及偶联剂；混合，40-80MP压制成型，330-370℃保温1～2h烧成得低温度系数有机复合无机介质基片；
E.将步骤D制备的低温度系数有机复合无机介质基片，放入等离子设备中进行表面辉光放电处理；
F.按上模板—上表面金属化电路层—放电处理后的有机复合无机基片—下表面金属化电路层—下模板顺序，装入热压机加热到360～385℃，压力为8～15MP压制5～30min，制得低温度系数高频微波单层电路板。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤E中表面辉光放电过程中放入电压380～750V、电流100～350mA的N2气氛保护的等离子设备中进行表面辉光放电，处理时间25～100min。
6.一种低温度系数高频微波多层电路板，其特征是由多层权利要求1所述的低温度系数高频微波单层电路板和两层单层低温度系数高频微波电路板中间的夹层间金属电路层组成。
7.根据权利要求5所述的低温度系数高频微波多层电路板，其特征在于所述的夹层间金属电路层为上下层铜箔均按电路设计的单层电路板。
8.一种制备如权利要求6所述的低温度系数高频微波多层电路板的方法，其特征在于按上模板—低温度系数高频微波单层电路板—夹层金属电路层—低温度系数高频微波单层电路板—下模板顺序，装入热压机加热到330-360℃，在压力2～8MP压制5～30min，制得多层有机复合无机金属电路板。
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