CN104098290A - 一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺 - Google Patents

一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺，包括改性工艺：将球型陶瓷粉体放入酸性或中性溶剂中充分搅拌水解1~10h、向溶液中加入1wt%~10wt%偶联剂的硅烷偶联剂继续搅拌1~5h、将混合物放入烘箱干燥80~200℃下干燥1~10h；然后进行混合工艺；成型工艺；烧结工艺。本发明的技术效果是制备出的复合基板的致密度高，更加均匀，具有较高的有机-无机界面强度和优良的介电性能。

Description

一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺
技术领域
   本发明涉及一种微波复合介质基板制造工艺，特别涉及一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺。
背景技术
随着信息自动化时代的来临, 电子工业得到了持续的发展,覆铜板是印制电路板的电路承载基础，随着无铅时代的来临， PCB 厂家不断向多层、高密度安装等方向发展, 覆铜板的耐湿热能力面临着越来越严峻的挑战。目前国外高频电路用微波覆铜板的种类非常繁多，其使用的基体树脂有聚四氟乙烯、PPE等，增强材料有玻璃纤维布、石英纤维布、短玻纤、陶瓷粉等。近年来, 在覆铜板的新产品开发和性能改进方面, 采用无机填料技术已成为一个很重要的研究手段，由于陶瓷粉形状各向异性，制备出的复合介质基板介电常数和介电损耗的均匀性无法达到要求且由于无定形陶瓷粉作为填充材料具有较高的应力，导致无机-有机界面强度低下。采用球形陶瓷粉作为填料后，由于球型陶瓷粉体具有以下特点：（1）球型陶瓷粉在固化时产生应力更小，更有利于与有机树脂的结合；（2）球型陶瓷粉有高的堆积密度和均匀的应力分布，作为填料制备出的基板强度高；（3）球型陶瓷粉在树脂中流动性和粘度特性要好于无定形陶瓷粉，更有利于制备高均一性复合基板 。 
发明内容
鉴于现有技术存在的问题和新材料的出现，本发明提供一种工艺，采用球型陶瓷粉体作为填料制备出高频微波复合基板，具体技术方案是，一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺，其特征在于：工艺流程包括，
（1）改性工艺
①.将球型陶瓷粉体放入酸性或中性溶剂中充分搅拌水解1~10h，
②.向溶液中加入1wt%~10wt%偶联剂的硅烷偶联剂，继续搅拌1~5h，
③.将混合物放入烘箱干燥，80~200℃下干燥1~10h；
（2）混合工艺
①. 将改性后的30wt%~70wt%陶瓷粉、2wt%~10wt%纤维和25wt%~60wt%树脂充分混合1~8h，
②. 向上述混合物加入表面活性剂，继续混合1~5h，
③. 向上述混合物中加入絮凝剂，过滤，
④. 加入有机溶剂进行洗涤，在150~250℃下烘干2~10h；
（3）成型工艺
可采用压延成型或模压成型，
压延成型
①. 向烘干后的混合物中加入润滑剂，搅拌混合，形成“面团状”物质，
②. 将挤出后的物质放到压延机上成型, 压延温度50~200℃，转速1~10m/min.；
模压成型
将烘干的粉体放入模具中，在10~30MPa压力下预成型；
（4）烧结工艺
将基板两边分别覆上铜箔，放入模具中或钢板中；并在340~390℃下保温2~10h，压力5~25Mpa，之后自然冷却。
 本发明的技术效果是制备出的复合基板的致密度高、更加均匀，具有较高的有机-无机界面强度和优良的介电性能。 
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
示例1
（1）改性工艺
     将熔融球型SiO2放入乙酸溶液中搅拌2h，之后向溶液中加入1wt%偶联剂的硅烷偶联剂继续搅拌2h，然后将混合溶液放入烘箱中，80℃下干燥10h；
（2）混合工艺
将改性后的30wt%球型SiO2、10wt%玻璃纤维和60wt%聚四氟乙烯树脂放入JSF-550多功能高速搅拌机中，搅拌2h后加入十二烷基二苯醚二磺酸钠继续搅拌3h，之后加入聚乙烯亚胺，过滤，加入乙醇进行洗涤，并在150℃下烘干2h；
（3）成型工艺
     向干燥后的粉体加入二丙二醇，形成“面团状”物质，将“面团状”物质压延成型，压延温度50℃，转速5m/min；
（4）烧结工艺
     将压延后的基板两边分别覆上铜箔，放入预先准备好的模具中，在VLP-150型真空层压机上进行热压烧结，并在370℃下保温8h、压力10Mpa，之后自然冷却。
示例2
（1）改性工艺
     将球型Al2O3放入乙醇溶液中搅拌5h，之后向溶液中加入5wt %偶联剂的硅烷偶联剂继续搅拌3h，然后将混合溶液放入烘箱中，150℃下干燥5 h；
（2）混合工艺
将改性后的50wt%球型Al2O3、5wt%玻璃纤维和45wt%聚四氟乙烯树脂放入JSF-550多功能高速搅拌机中，搅拌8h后加入表面活性剂继续搅拌1h，之后加入聚乙烯亚胺、过滤，加入丙酮进行洗涤，并在200℃下烘干6h；
（3）成型工艺
     向混合物中加入石油醚，形成“面团状”物质。将“面团状”物质压延成型，压延温度150℃，转速2m/min；
（4）烧结工艺
     将压延后的基板两面分别覆上铜箔，放入预先准备好的钢板中，在VLP-150型真空层压机上进行热压烧结，并在390℃下保温2h，压力22Mpa，之后自然冷却。
示例3
（1）改性工艺
     将球型TiO2放入甲醇溶液中搅拌10h，之后向溶液中加入10wt%偶联剂的硅烷偶联剂继续搅拌5h，然后将混合溶液放入烘箱中， 200℃下干燥2h；
（2）混合工艺
     将改性后的70wt%球型TiO2、2wt%玻璃纤维和28wt%聚四氟乙烯树脂放入JSF-550多功能高速搅拌机中，搅拌6h后加入支链仲醇乙氧基化物（TMN-10）继续搅拌5h，之后加入絮凝剂、过滤。加入乙酸乙酯进行洗涤，并在250℃下烘干10h；
（3）成型工艺
     将干燥后的粉体放入磨具中，20Mpa下预成型；
（4）烧结工艺
      将压延后的基板两面分别覆上铜箔，放入预先准备好的模具中，在VLP-150型真空层压机上进行热压烧结，并在340℃下保温10h，压力5Mpa，之后自然冷却。

Claims (1)

1.一种球型陶瓷粉体为填料的微波复合介质基板制备工艺，其特征在于：工艺流程包括，
（1）改性工艺
①.将球型陶瓷粉体放入酸性或中性溶剂中充分搅拌水解1~10h,
②.向溶液中加入1wt%~10wt%偶联剂的硅烷偶联剂，继续搅拌1~5h,
③.将混合物放入烘箱干燥，80~200℃下干燥1~10h；
（2）混合工艺
①. 将改性后的30wt%~70wt%陶瓷粉、2wt%~10wt%纤维和25wt%~60wt%树脂充分混合1~8h,
②. 向上述混合物加入表面活性剂，继续混合1~5h,
③. 向上述混合物中加入絮凝剂，过滤,
④. 加入有机溶剂进行洗涤，在150~250℃下烘干2~10h；
（3）成型工艺
可采用压延成型或模压成型
压延成型
①. 向烘干后的混合物中加入润滑剂，搅拌混合，形成“面团状”物质，
②. 将挤出后的物质放到压延机上成型, 压延温度50~200℃，转速1~10m/min.；
模压成型
将烘干的粉体放入模具中，在10~30MPa压力下预成型；
（4）烧结工艺
将基板两边分别覆上铜箔，放入模具中或钢板中；并在340~390℃下保温2~10h，压力5~25Mpa，之后自然冷却。
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