CN101774826A - 一种99BeO陶瓷金属化浆料及其制备法 - Google Patents

一种99BeO陶瓷金属化浆料及其制备法 Download PDF

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一种99BeO陶瓷金属化浆料及其制备法，属于电子材料技术领域。由60～70％质量的金属化原料和30％～40％的有机粘结剂组成。所述金属化原料由70～90％质量的金属W和10～30％质量的多元金属氧化物活性剂组成。所述多元金属氧化物活性剂由MgO、Al2O3、SiO2和一种以上含Sm、Nd、Pr或Tb的氧化物组成。首先采用MgO、Al2O3、SiO2等原料和球磨工艺制备多元金属氧化物活性剂；然后混入金属钨粉，球磨烘干后得到金属化原料；最后混入有机粘结剂，振磨后得到金属化浆料。采用本发明提供的金属化浆料对99氧化铍陶瓷表面进行金属化时，可降低金属化烧结温度，氧化铍陶瓷器件表面金属层具有更高的抗拉强度和导热率；同时，其制备方法工艺简单，成本较低且具有良好的重复性，适合于工业化生产。

Description

一种99BeO陶瓷金属化浆料及其制备法
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，涉及用于高纯度(含量在99％以上)BeO陶瓷表面金属化处理的金属化浆料配方及其制备方法。
背景技术
高纯BeO陶瓷材料在室温下热传导率约为285W/mK，在绝缘材料中，除逊于钻石(热传导率高达1800W/mK)外，可与任何其他绝缘材料相匹敌。由于高纯BeO陶瓷材料具有这种高导热性能和常规介质具有的绝缘性能，使其在微波、毫米波、大功率、高组装密度的电子元器件或组件中得到广泛应用，并主要起承载及导热的作用。
BeO陶瓷材料在微波、毫米波、大功率、高组装密度的电子元器件或组件中应用时，一般情况下需要对其表面进行金属化处理。其表面金属化处理工艺一般是先在BeO陶瓷材料表面涂上或丝网印刷一层金属浆料，经气氛烧结后再进行适当镀镍。目前BeO陶瓷金属化浆料通常采用W-Y与Mo-Mn体系配方。其中BeO陶瓷金属化工艺比较成熟和商业化程度比较高的是使用Mo-Mn体系，但是由于Mo金属材料的导热率比较低，热导率为146W/mK，金属化层热阻比较大，不利于发挥99BeO陶瓷高热导率的优点。
随着电子设备的小型化和大功率化，为了使电子产品长期可靠工作，电子产品的热设计越显重要。要把电子产品中的热量快速散发出去，必须充分发挥99BeO陶瓷高热导率的优点，为此高导热99BeO陶瓷的金属化浆料开始采用W-Y体系配方。因为钨金属材料的导热率比Mo金属材料的导热率高，达201W/mK，金属化层热阻比较小，更有利于热量的散发。但是，现有的W-Y体系配方的金属化浆料在进行金属化处理时，一方面存在金属化烧结温度较高(通常在1600℃以上)，能耗较高的缺点；另一方面，高纯Be0陶瓷在金属化烧结(二次高温烧结)过程中瓷体晶粒容易长大、产品会产生二次收缩和变形，使得产品尺寸精度不容易控制，导致制造的电子元器件或组件产品密封性不高、产品合格率低等问题。
发明内容
本发明提供一种99BeO陶瓷(BeO含量在99％以上)金属化浆料及其制备方法。采用本发明提供的金属化浆料对99氧化铍陶瓷表面进行金属化处理时，可显著降低金属化烧结温度，氧化铍陶瓷器件表面金属化层具有更高的抗拉强度和导热率；同时，其制备方法工艺简单，成本较低且具有良好的重复性，适合于工业化生产。
本发明的技术方案是：
一种99BeO陶瓷金属化浆料，由60～70％质量的金属化原料和30％～40％的有机粘结剂组成。所述金属化原料由70～90％质量的金属W和10～30％质量的多元金属氧化物活性剂组成。所述多元金属氧化物活性剂由MgO、Al2O3、SiO2和一种以上含Sm、Nd、Pr和Tb的氧化物组成，其组分的质量百分比含量为：MgO：15～35％，Al2O3：15～35％，SiO2：30～60％，一种以上含Sm、Nd、Pr或Tb的氧化物：3％～10％。所述有机粘结剂由乙基纤维素、环氧酚醛烘干电位器漆、羟基苯甲醚和松油醇组成，各组分的质量百分比含量为：乙基纤维素：5％，环氧酚醛烘干电位器漆：25％，羟基苯甲醚：35％，松油醇：35％。
一种99BeO陶瓷金属化浆料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1：制备多元金属氧化物活性剂。取质量百分比为15～35％的MgO、15～35％的Al2O3、30～60％的SiO2和3％～10％的一种以上含Sm、Nd、Pr或Tb的氧化物混合后，经球磨、烘干处理，并过250～300目筛，得到多元金属氧化物活性剂。
其中，球磨时采用磨球为玛瑙的球磨机，加去离子水，水∶料∶球的质量比为5∶1∶5，球磨时间为15～25小时；烘干时采用入热风循环烘箱，120℃温度条件下保温4小时以上。
步骤2：制备金属化原料。取10～30％质量的步骤1所得多元金属氧化物活性剂与70～90％质量的金属钨粉混合后，经球磨、烘干处理，并过250～300目筛，得到金属化原料。
其中，球磨时采用磨球为玛瑙的球磨机，加酒精，酒精∶料∶球的质量比为5∶1∶5，球磨时间为15～25小时；烘干时采用入热风循环烘箱，70℃温度条件下保温3小时以上。
步骤3：制备金属化浆料。取60～70％质量的步骤2所得金属化原料和30％～40％的有机粘结剂放入振磨机中振磨混合，振磨时间为1～3小时，振磨后滤除振磨球即得99BeO陶瓷金属化浆料。其中，所述有机粘结剂由乙基纤维素、环氧酚醛烘干电位器漆、羟基苯甲醚和松油醇组成，各组分的质量百分比含量为：乙基纤维素：5％，环氧酚醛烘干电位器漆：25％，羟基苯甲醚：35％，松油醇：35％。
本发明提供的99BeO陶瓷金属化浆料中，金属化原料采用金属钨作为主体材料，并辅以多元氧化物活性剂(由MgO、Al2O3、SiO2和一种以上含Sm、Nd、Pr或Tb的氧化物组成)。该多元氧化物活性剂在比较低的金属化烧结过程中能与99BeO陶瓷表面反应生成液相，钨分子被烧结。由于液相流动性好、渗入烧结的钨粉的间隙，冷却后在99BeO陶瓷的表面形成一结构均匀、结合牢固的钨金属化层。本发明提供的99BeO陶瓷金属化浆料由于采用MgO、Al2O3、SiO2和一种以上含Sm、Nd、Pr或Tb的氧化物新体系，玻璃相形成温度比较低，能有效降低金属化烧结温度(1400℃～1500℃)。同时，其制备方法工艺简单、可以有效地降低生产成本以及减少制备环节的复杂性，且具有良好的重复性，适合于工业化生产。
说明书附图
图1为本发明提供的99BeO陶瓷金属化浆料的制备方法的流程示意图。
图2为采用本发明提供的99BeO陶瓷金属化浆料对99BeO陶瓷进行金属化处理后BeO陶瓷与金属化层的断面扫描电镜图。
图3为采用本发明提供的99BeO陶瓷金属化浆料对99BeO陶瓷进行金属化处理后BeO陶瓷表面金属化层的扫描电镜图。
具体实施方式
具体实施例1：
取15～35％质量的MgO、15～35％质量的Al2O3、30～60％质量的SiO2和3％～10％质量的Sm2O3放入装有玛瑙球的球磨罐中，添加去离子水，水∶料∶球的质量比为5∶1∶5；将球磨罐置于球磨机上进行球磨，球磨时间为15～25小时，球磨结束后，用滤网分离玛瑙球，并将料放入热风循环烘箱烘干，120℃保温4小时；将烘干的材料过250～300目筛两到三遍，得到多元金属氧化物活性剂。将10％～30％质量的多元金属氧化物活性剂与70～90％质量的钨粉混合，放入装有玛瑙球的球磨罐中，添加酒精，酒精∶料∶球的质量比为5∶1∶5，把球磨罐置于球磨机上进行球磨，球磨时间为15～25小时；球磨结束后，滤除玛瑙球并将料放于烘箱，70℃的温度条件下保温3小时，将烘干的原料过250～300目筛两到三遍，得到金属化原料。取60～70％质量的金属化原料和30～40％的有机粘结剂放入振磨机中振磨混合，振磨时间为1～3小时，振磨后滤除振磨球即得99BeO陶瓷金属化浆料；其中，所述有机粘结剂由乙基纤维素、环氧酚醛烘干电位器漆、羟基苯甲醚和松油醇组成，各组分的质量百分比含量为：乙基纤维素：5％，环氧酚醛烘干电位器漆：25％，羟基苯甲醚：35％，松油醇：35％。
采用丝网印刷工艺将上述制备的99BeO陶瓷金属化浆料涂覆于99BeO陶瓷材料表面，然后放入气氛炉中烧结，在1440℃温度条件下保温30分钟，得到金属化陶瓷器件A。经测试，金属化陶瓷器件A的抗拉强度为57MPa左右，无收缩和变形。
具体实施例2：
取20～40％质量的MgO、15～35％质量的Al2O3、30～60％质量的SiO2、2.5％～8％质量的Sm2O3和0.5～2％质量的Nd2O3放入装有玛瑙球的球磨罐中，添加去离子水，水∶料∶球的质量比为5∶1∶5；将球磨罐置于球磨机上进行球磨，球磨时间为15～25小时，球磨结束后，用滤网分离玛瑙球，并将料放入热风循环烘箱烘干，120℃保温4小时；将烘干的材料过250～300目筛两到三遍，得到多元金属氧化物活性剂。将10％～30％质量的多元金属氧化物活性剂与70～90％质量的钨粉混合，放入装有玛瑙球的球磨罐中，添加酒精，酒精∶料∶球的质量比为5∶1∶5，把球磨罐置于球磨机上进行球磨，球磨时间为15～25小时；球磨结束后，滤除玛瑙球并将料放于烘箱，70℃的温度条件下保温3小时，将烘干的原料过250～300目筛两到三遍，得到金属化原料。取60～70％质量的金属化原料和30％～40％的有机粘结剂放入振磨机中振磨混合，振磨时间为1～3小时，振磨后滤除振磨球即得99BeO陶瓷金属化浆料；其中，所述有机粘结剂由乙基纤维素、环氧酚醛烘干电位器漆、羟基苯甲醚和松油醇组成，各组分的质量百分比含量为：乙基纤维素：5％，环氧酚醛烘干电位器漆：25％，羟基苯甲醚：35％，松油醇：35％。
采用丝网印刷工艺将上述制备的99BeO陶瓷金属化浆料涂覆于99BeO陶瓷材料表面，然后放入气氛炉中烧结，在1440℃温度条件下保温30分钟，得到金属化陶瓷器件B。经测试，金属化陶瓷器件B的抗拉强度为65MPa左右，无收缩和变形。
具体实施例3：
取15～35％质量的MgO、15～35％质量的Al2O3、30～60％质量的SiO2、2.5％～8％质量的Sm2O3和0.5～2％质量的Pr6O11放入装有玛瑙球的球磨罐中，添加去离子水，水∶料∶球的质量比为5∶1∶5；将球磨罐置于球磨机上进行球磨，球磨时间为15～25小时，球磨结束后，用滤网分离玛瑙球，并将料放入热风循环烘箱烘干，120℃保温4小时；将烘干的材料过250～300目筛两到三遍，得到多元金属氧化物活性剂。将10％～30％质量的多元金属氧化物活性剂与70～90％质量的钨粉混合，放入装有玛瑙球的球磨罐中，添加酒精，酒精∶料∶球的质量比为5∶1∶5，把球磨罐置于球磨机上进行球磨，球磨时间为15～25小时；球磨结束后，滤除玛瑙球并将料放于烘箱，70℃的温度条件下保温3小时，将烘干的原料过250～300目筛两到三遍，得到金属化原料。取60～70％质量的金属化原料和30％～40％的有机粘结剂放入振磨机中振磨混合，振磨时间为1～3小时，振磨后滤除振磨球即得99BeO陶瓷金属化浆料；其中，所述有机粘结剂由乙基纤维素、环氧酚醛烘干电位器漆、羟基苯甲醚和松油醇组成，各组分的质量百分比含量为：乙基纤维素：5％，环氧酚醛烘干电位器漆：25％，羟基苯甲醚：35％，松油醇：35％。
采用丝网印刷工艺将上述制备的99BeO陶瓷金属化浆料涂覆于99BeO陶瓷材料表面，然后放入气氛炉中烧结，在1440℃温度条件下保温30分钟，得到金属化陶瓷器件C。经测试，金属化陶瓷器件C的抗拉强度为60MPa左右，无收缩和变形。
具体实施例4：
取20～40％质量的MgO、15～35％质量的Al2O3、30～60％质量的SiO2、2.5％～8％质量的Sm2O3和0.5～2％质量的Tb4O7放入装有玛瑙球的球磨罐中，添加去离子水，水∶料∶球的质量比为5∶1∶5；将球磨罐置于球磨机上进行球磨，球磨时间为15～25小时，球磨结束后，用滤网分离玛瑙球，并将料放入热风循环烘箱烘干，120℃保温4小时；将烘干的材料过250～300目筛两到三遍，得到多元金属氧化物活性剂。将10％～30％质量的多元金属氧化物活性剂与70～90％质量的钨粉混合，放入装有玛瑙球的球磨罐中，添加酒精，酒精∶料∶球的质量比为5∶1∶5，把球磨罐置于球磨机上进行球磨，球磨时间为15～25小时；球磨结束后，滤除玛瑙球并将料放于烘箱，70℃的温度条件下保温3小时，将烘干的原料过250～300目筛两到三遍，得到金属化原料。取60～70％质量的金属化原料和30％～40％的有机粘结剂放入振磨机中振磨混合，振磨时间为1～3小时，振磨后滤除振磨球即得99BeO陶瓷金属化浆料；其中，所述有机粘结剂由乙基纤维素、环氧酚醛烘干电位器漆、羟基苯甲醚和松油醇组成，各组分的质量百分比含量为：乙基纤维素：5％，环氧酚醛烘干电位器漆：25％，羟基苯甲醚：35％，松油醇：35％。
采用丝网印刷工艺将上述制备的99BeO陶瓷金属化浆料涂覆于99BeO陶瓷材料表面，然后放入气氛炉中烧结，在1440℃温度条件下保温30分钟，得到金属化陶瓷器件D。经测试，金属化陶瓷器件D的抗拉强度为55MPa左右，无收缩和变形。

Claims (4)

1.一种99BeO陶瓷金属化浆料，由60～70％质量的金属化原料和30％～40％的有机粘结剂组成；
所述金属化原料由70～90％质量的金属W和10～30％质量的多元金属氧化物活性剂组成；
所述多元金属氧化物活性剂由MgO、Al2O3、SiO2和一种以上含Sm、Nd、Pr或Tb的氧化物组成，各组分的质量百分比含量为：MgO：20～40％，Al2O3：15～35％，SiO2：30～60％，一种以上含Sm、Nd、Pr或Tb的氧化物：3％～10％；
所述有机粘结剂由乙基纤维素、环氧酚醛烘干电位器漆、羟基苯甲醚和松油醇组成，各组分的质量百分比含量为：乙基纤维素：5％，环氧酚醛烘干电位器漆：25％，羟基苯甲醚：35％，松油醇：35％。
2.一种99BeO陶瓷金属化浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备多元金属氧化物活性剂；
取质量百分比为20～40％的MgO、15～35％的Al2O3、30～60％的SiO2和3％～10％的一种以上含Sm、Nd、Pr或Tb的氧化物混合后，经球磨、烘干处理，并过250～300目筛，得到多元金属氧化物活性剂；
步骤制备金属化原料；
取10～30％质量的步骤1所得多元金属氧化物活性剂与70～90％质量的金属钨粉混合后，经球磨、烘干处理，并过250～300目筛，得到金属化原料；
步骤3：制备金属化浆料；
取60～70％质量的步骤2所得金属化原料和30％～40％的有机粘结剂放入振磨机中振磨混合，振磨时间为1～3小时，振磨后滤除振磨球即得99BeO陶瓷金属化浆料；其中，所述有机粘结剂由乙基纤维素、环氧酚醛烘干电位器漆、羟基苯甲醚和松油醇组成，各组分的质量百分比含量为：乙基纤维素：5％，环氧酚醛烘干电位器漆：25％，羟基苯甲醚：35％，松油醇：35％。
3.根据权利要求2所述的99BeO陶瓷金属化浆料的制备方法，其特征在于，步骤1中球磨时采用磨球为玛瑙的球磨机，加去离子水，水∶料∶球的质量比为5∶1∶5，球磨时间为15～25小时；烘干时采用入热风循环烘箱，120℃温度条件下保温4小时以上。
4.根据权利要求2所述的99BeO陶瓷金属化浆料的制备方法，其特征在于，步骤2中球磨时采用磨球为玛瑙的球磨机，加酒精，酒精∶料∶球的质量比为5∶1∶5，球磨时间为15～25小时；烘干时采用入热风循环烘箱，70℃温度条件下保温3小时以上。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102276152A (zh) * 2011-06-28 2011-12-14 北京科技大学 一种氧化铝陶瓷表面金属化的组合物
CN105237045A (zh) * 2015-11-18 2016-01-13 宜宾红星电子有限公司 氧化铍陶瓷金属化方法
CN105692661A (zh) * 2016-03-17 2016-06-22 武汉科技大学 一种氧化镁材料及其制备方法
CN106588123A (zh) * 2016-12-16 2017-04-26 康文涛 一种陶瓷金属化用活化钼锰浆料及其制备方法
CN109706452A (zh) * 2018-12-12 2019-05-03 中北大学 一种高碳钢表面制备陶瓷涂层的方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102276152A (zh) * 2011-06-28 2011-12-14 北京科技大学 一种氧化铝陶瓷表面金属化的组合物
CN102276152B (zh) * 2011-06-28 2013-04-24 北京科技大学 一种氧化铝陶瓷表面金属化的组合物
CN105237045A (zh) * 2015-11-18 2016-01-13 宜宾红星电子有限公司 氧化铍陶瓷金属化方法
CN105237045B (zh) * 2015-11-18 2017-05-31 宜宾红星电子有限公司 氧化铍陶瓷金属化方法
CN105692661A (zh) * 2016-03-17 2016-06-22 武汉科技大学 一种氧化镁材料及其制备方法
CN105692661B (zh) * 2016-03-17 2017-03-29 武汉科技大学 一种氧化镁材料及其制备方法
CN106588123A (zh) * 2016-12-16 2017-04-26 康文涛 一种陶瓷金属化用活化钼锰浆料及其制备方法
CN109706452A (zh) * 2018-12-12 2019-05-03 中北大学 一种高碳钢表面制备陶瓷涂层的方法
CN109706452B (zh) * 2018-12-12 2020-11-27 中北大学 一种高碳钢表面制备陶瓷涂层的方法

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